Детектор проверка

Толщину изоляционного покрытия контролируют через каждые 100 м не менее чем в четырех точках по окружности трубы в каждом проверяемом сечении. Проверку сплошности изоляции производят по всей длине трубопровода детектором при напряжениях 12, 24 и 36 кВ соответственно для нормальной, усиленной и весьма усиленной изоляции. При использовании детектора необходимо соблюдать специальные правила техники безопасности по обслуживанию высоковольтных установок. [c.362]

Спектрофотометр СФ-5 имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра. В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов—те же фотоэлементы. Ртутная лампа, имеющаяся в комплекте каждого из этих приборов, дает линейчатый спектр и используется для проверки градуировки шкалы длин волн. Для уменьшения рассеянного излучения иа пути луча, выходящего из монохроматора, устанавливают светофильтры из стекла УФС-2 — при работе в области 320—380 нм, из стекла ОС-14 — при работе в области 590—700 нм. Таким образом, эти светофильтры не играют роли монохроматоров, как это осуществляется в фотоэлектроколориметрах. [c.257]

Однако при точных количественных измерениях показания детектора не строго линейны. В разд. 4.1 это иллюстрировано некоторыми примерами. Проверку линейности показаний детектора проводят при постоянных рабочих условиях. В хроматограф дозируют различные количества смеси постоянного состава. При условии линейности показаний самописца измеряют площади или высоты пиков отдельных компонентов и наносят на график в зависимости от значений количества введенного вещества. Получают семейство кривых с различным наклоном (рис. 7). [c.289]

Если в обычных хроматографах с платиновыми элементами без каталитического покрытия, как уже указывалось, требуется их периодическая проверка, то данный детектор может непрерывно работать без проверки не менее 10 дней. Благодаря использованию этого детектора в настоящее время упрощена и повышена на- [c.269]

Приложение. Начальная установка детектора и проверка. [c.265]

Таким образом, ири проверке в данном режиме через детектор ио существу ничего не проходит, и любые искажения нулевой линии могут быть обусловлены только шумами самого детектора и систем, поддерживающих его работу (газовые потоки и т. д.). Удается отделить искажения нулевой, обусловленные детектором, от тех, которые вызваны несовершенством узла ввода или колонки. Основные искажения функциональной нулевой линии и причины, их вызывающие, перечислены в табл. 7-2. [c.98]

Рис. 5.12. Установка для проверки детекторов [34]

ИЛИ приведены в табл. 7.9. Затем стараются растворить исследуемое вещество в растворителе, используя все доступные средства, в первую очередь интенсивное перемешивание и встряхивание. Если вещество хорошо растворимо в применяемом растворителе, так что классификацию по растворимости можно без труда провести на основе визуальных наблюдений, то применять для такого анализа метод газовой хроматографии нет необходимости. Если это не так, то вначале и для растворителя, и для растворяемого вещества в одних и тех же экспериментальных условиях определяют газохроматографические времена удерживания и мольные отклики детектора (см. ниже). Затем в хроматограф вводят пробы объемом 2—10 мкл, отобранные из каждого жидкого слоя, возникающего при проверке растворимости. [c.471]

СВЧ-преобразователи на мостовых схемах широко используются для определения очень малых изменений размеров различных деталей, проверки допусков прецизионных деталей в условиях рабочих вибраций, при балансировке вращающихся объектов, измерении скорости перемещения отражающей радиоволны границы раздела. Так, при измерении скорости для некоторого положения фаницы раздела с помощью аттенюатора и фазовращателя (КЗ поршня) добиваются баланса моста - отсутствия сигнала в детекторной секции. В процессе изменения положения фаницы СВЧ-мост разбалансируется. Скорость изменения энергии, поступающей к детектору, пропорциональна скорости перемещения отражающей фаницы. При смещении фаницы от первоначального сбалансированного положения на Х/2 тройник снова будет разбалансирован. Для того чтобы с помощью описываемого устройства можно было измерить скорость перемещения в абсолютных единицах, нужно знать длину волны при распространении СВЧ-радиоволн в среде. [c.452]

Значительные расхождения калибровочных коэффициентов для низкомолекулярных компонентов объясняются трудностью определения площадей их пиков на хроматограммах, полученных в изотермическом режиме, а для высокомолекулярных соединений — частичной конденсацией их в зоне дет ектора. Последнее явление обусловливает необходимость обогрева детектора и зоны между колонной и детектором, а также проверки правильности теплового режима детектора с помощью искусственных смесей или стандартных образцов, содержащих высокомолекулярные компоненты. [c.204]

Подготовка к измерениям сводится к балансировке нулевых сигналов кольцевых детекторов, активных и емкостных составляющих измерительных мостов, а также к проверке коэффициента усиления усилителя. Для этого к усилителю подключают пульт настройки. При помощи потенциометров настраивают кольцевые детекторы всех каналов усилителя, добиваясь нулевого положения стрелки миллиамперметра. Проверяют коэффициент усиления по величине контрольного сигнала на выходе каждого усилителя. [c.89]

Для объяснения разницы в восстановлении окиси азота на меди в опытах с окислительной зоной и без нее мы предположили, что в состав газов, поступающих в зону восстановления, в первом случае входит двуокись азота, которая и определяет скорость и степень восстановления окисленного азота до элементарного. Для проверки этого предположения пропускали по 0,5 сж смеси окиси азота и азота (примерно в отношении 1 1) через трубку, заполненную окисью меди при температуре зоны окисления 400 и 840° С и скорости потока гелия 15—50 сл /мин. Конверсионные газы, минуя поглотительную трубку 6, попадали через колонку с молекулярными ситами 13Х в детектор хроматографа 7. Из хромато- [c.46]

Проверку сплошности изоляции производят по всей длине трубопровода детектором при напряжениях 12, 24 и 36 тыс. в соответственно для нормальной, усиленной и весьма усиленной изоляции. При использовании детектора необходимо соблюдать специальные правила техники безопасности по обслуживанию высоковольтных установок. [c.291]

Пенные измерители скорости потока и реометры не страдают заметным образом от малых количеств выходящего вещества. Другим практическим выходом является периодическое измерение скорости потока в такие моменты, когда в нем содержится только газ-носитель. В условиях, когда температура прибора и скорость потока стабилизированы, необходима только периодическая проверка скорости. Указанным приемом устраняется также любое влияние измерителя потока на шумы детектора. [c.185]

Кроме того, процесс калибровки должен быть нетрудоемким, проверка калибровки не должна вызвать перерыва в эксплуатации прибора и по возможности не требовать применения чистых веществ. Этим условиям, в основном, удовлетворяет система калибровки с раздельным определением характеристик колонки и детектора. [c.48]

Кнопка с шильдиком Проверка нуля предназначается для проверки нуля детектора в процессе проведения анализа. Для этой цели производится нажатие кнопки и на первичном регистрирующем приборе наблюдается положение нуля. [c.369]

Для проверки линейности показаний детектора сняты хроматограммы при разных напряжениях. Результаты приведены на рис. 5. [c.430]

Одна из стадий анализа — проверка радиохимической чистоты выделенных препаратов путем измерения периода полураспада, и энергии (5- или 7-излучения. Первый способ преимущественно используют для относительно короткоживущих изотопов. Для надежной идентификации все способы требуют достаточно большой начальной активности радиоактивного изотопа, которая примерно на два-три порядка должна превышать фон используемого детектора. [c.154]

Газ-носитель из сравнительной каморы С детектора 1 поступает в дозатор 2, из которого через испаритель 3 и распределительную стойку 4 поворотом пробкового крана 5 в положение I илп II направляется соответственно в колонку с ТЗК или цеолитом, а затем поступает в рабочую камеру Р детектора /. Пробковый кран 5 кренится на внешней панели хроматографа с левой стороны ркшарителя 5. Д.чя проверки герметичности прибора lia лс( соедиигтелып.го узлы необходимо нанести [c.97]

Для проверки качества изоляции применяют специальные детекторы. При наличии дефекта в изоляции между электродом прибора и трубой проскакивает искра. В последнее время начинают применяться и другие материалы для изоляции труб газопровода. Известно применение для этой цели лент специального изоляционного материала — бризола и др. Обмотка труб производится холодным способом. Предложены асфальтопесочная и другие виды изоляции. [c.203]

В некоторых случаях результаты поверки могут содерлсать систематическую погрешность, которую можно выявить только специальной проверкой, например, определением объема ТПУ различными экземплярами эталонов или различными методами. О достоверности данных очередной поверки мож>ю судить, сравнивая их с результатами предыдущих и даже первичной поверок. При этом необходимо иметь в виду, что большинство разработчиков и изготовителей ТПУ не нормирует изменение объема от поверки к поверке, так как считается, что ТПУ должна сохра1гять постоянные метрологические характеристики в пределах межповерочного интервала. Значение калиброванного объема ТПУ зависит не только от расстояния между детекторами, но и от глубины погружения штока в трубу и усилия на нем, задаваемого пружиной. Так как регулировка указанных параметров в конструкции большинства детекторов (отечественных и импортных) не предусмотрена, то любая их замена приводит к некоторому изменению объема калиброванного участка. Исключение составляют регулируемые детекторы венгерского производства. Поверке ТПУ, проводимой один раз в год или в два года, предшествует техническое обслуживание с ревизией, ремонтом или заменой детекторов. Кроме того, объем калиброванного участка со временем может измениться вследствие коррозии, износа труб или покрытия, т.е. сохранить его постоянным в течение всего периода эксплуатации трудно и в этом нет необходимости. При поверке всегда определяется новое значение объема. [c.111]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

Рис. 6-11. Изменение значения выходного сигнала детектора во времени при неизменном значении входного сигнала (проверка стабильности работы х,роматографа Союз в течение длительного времени).

Единственным путем установления пригодности растворителей для ГВЭЖХ служит проверка в реальных хроматографических условиях с градиентом требуемого состава, но без введения пробы вещества (холостой градиент). Как правило, проверку проводят сначала на более грубых шкалах детектора и при длинах волн 254 или 280 нм, а при получении положительного результата переходят на более чувствительные шкалы и длины волн 220 нм и ниже. Если работа по ГВЭЖХ прервана на относительно большой срок (более недели) или один из растворителей (или оба) заменены на новые (даже той же квалификации и партии), всегда следует до начала работы с образцами создать холостой градиент для проверки работоспособности системы в целом. [c.67]

К существенному искажению результатов хроматографического разделения приводят погрешности, связанные с детектированием, или усилением. Каждый детектор характеризуется специфичностью, линейностью и чувствительностью. Особенно важна проверка на селективность при анализе микропримесей. Отклик УФ-детекторов может изменяться на вещества со схожими функциональными группами в 10" раз. Необходимо отклик детектора прокалибровать для каждого определяемого вещества. Естественно, что вещества, не поглощающие в УФ-области, не дадут сигнала на самописец при использовании в качестве детектора фотометра. При использовании рефрактометра возможно появление отрицательных ликов. Кроме того, этот детектор необходимо термостатировать, чего не требуется для УФ-детектора. [c.175]

Для получения точных значений iИнтeн lИвнo тeй пиков следует вводить коррекцию на мертвое время, связанное с измерением рентгенО Бского излучения. Мертвое время представляет собой интервал времени после попадания фотона в детектор, в течение которого система ще может реагировать иа другой импульс. Мертвое время для спектрометра с дисперсией по энергии корректируется непосредственно электронными схемами обработки импульса в процессе спектр альных измерений, как описано в гл. 5. Исследавателю следует соблюдать указанные там предосторожности для проверки м выбора необходимых условий работы системы коррекции мертвого времени. [c.140]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

НОГО таким об])азом. Конкретное обозначение может быть или не быть основано на характеристиках, важных в препаративпой ЖХ. Например, квалификация для пестицидов обычно рклю-чает проверку на наличие соединений, влияющих на отклик электронозахватного детектора в газохроматографическом анализе, что не важно в препаративной ЖХ. Квалификация для ЖХ имеет различные значения в случае различных растворителей. Для водорастворимых растворителей, используемых в обращенно-фазной ЖХ, проверяется уровень поглощения в УФ-области или наличие флуоресцирующих загрязнений, которые дают фоновый щум или становятся видны при градиентном элюировании. В случае других органических растворителей более важными факторами, определяющими их маркировку для жидкостной хроматографии, могут быть тип, наличие или отсутствие конкретных стабилизаторов, содержание воды, показатель преломления, особые загрязнения и т.д. [c.95]

Значения Ki подлежат проверке при переходе на другой хроматограф при возобновлении работы по анализам данного продукта после nep piiiea после ремонта узлов хроматографа, влияющих на детектирование (детект<1 чсилитель, аттенюатор, самописец, перенастройка систем подачи водорода и lunLyxa в детектор ионизации в пламени и т. п.). [c.439]

Для проверки способности нефти экстрагировать металлы из водной фазы нами тоже проведены серии экспериментов, в которых водные растворы, использовавшиеся в качестве моделей пластовых вод и содержавшие 2,5—19,0 г/л ионов На+, 0,07— 0,65 г/л ионов К+, 0,18—3,0 г/л ионов Са++ и 4,3—34,9 г/л ионов С1 с добавками около 0,5 г/л радиоактивных изотопов (индикаторов) V, Ва, 5Ь, Zn, Аз, Мо, , Ьа, 5с, 5е, Нд, Сс1, Ке, Сг, Аи, На, Со или Вг, в течение 2 ч перемешивались с палеозойской нефтью Малоичского месторождения (Западная Сибирь) при комнатной температуре и соотношении нефть вода 1 5. Величины pH растворов варьировались от 2 до 9. Радиоактивные индикаторы вводились в растворы за сутки до экстракции для установления равновесия в реакции изотопного обмена. После перемешивания система центрифугировалась при 3000 об/мин в течение 30 мин. Измерения активности разделенных нефтяной и водной фаз проводились с помощью анализатора АИ-128-2 с Ма1(Т1)-детектором. Степень извлечения (Е) элементов из водных сред определялась как доля радиоактивного изотопа, обнаруженного в нефти по завершении экстракции, от его суммарного количества в исходном растворе. Результаты экспериментов приведены в табл. 2.38. [c.233]

Для поисков редких изотопов и установления верхних пределов распространенности гипотетических ядер были сконструированы специальные приборы. Экспериментально определенный изотопный состав элементов может быть использован для проверки гипотез о строении ядра, и точные таблицы распространенности изотопов жизненно необходимы ядерной физике. При рассмотрении разрешающей силы масс-спектрометра наложение, вызываемое пиком соседней массы, обычно выражают в процентах от высоты этого пика, причем наложение порядка 0,1% считается удовлетворительным. Однако когда один пик значительно превосходит соседний по интенсивности, влияние наложения становится более заметным и чувствительность обнаружения малого пика будет определяться не чувствительностью регистрирующей системы, а скорее этим наложением. Хвосты , связанные с пиками, в обычном аналитическом масс-спектрометре асимптотически стремятся к нулю с обеих сторон пика. Большей частью они вызываются разбросом пучка положительных ионов при столкновении с нейтральными молекулами газа. Однако на них оказывает влияние также разброс ионов в пучке по энергии и (при ионном токе 10 а) дефокусирующее действие объемного заряда [145]. Возможность использования любого прибора для измерения распространенности редких изотопов с любым массовым числом М определяется отношением ионного тока, соответствующего массе М, к ионному току, соответствующему массовому числу М . Приборы с простой фокусировкой, используемые обычно для подобных определений, позволяют получить величину этого отношения (чувствительность определения распространенности), равную 10 для массы 100 при наинизшей величине рабочего давления. Таким образом, наложение равно 1% распространенности изотопа, содержащегося в количестве 1 %. Один из путей повышения эффективной чувствительности определения распространенности заключается в концентрировании редких изотопов путем собирания положительных ионов с соответствующим массовым числом на одном масс-спектрометре и изучения концентрата на втором аналогичном приборе. Чувствительность определения распространенности, достигаемая в таком двухстадийном процессе, равна квадрату чувствительности, получаемой на одном приборе, так что мож но ожидать повышения этой величины до 10 . Такие результаты были получены путем последовательного соединения двух магнитных анализаторов масс на специальном приборе, построенном для изучения редких изотопов. У щели коллектора первого анализатора (дискриминирующая щель объединенной установки) ионы получают дополнительное ускорение и входят во второй анализатор. Необходимо отметить, что увеличение разрешающей силы на этой системе исчезающе мало. Первый такой прибор был построен Инграмом и Гессом [1011] энергия ионов в первом анализаторе была равна 1500 эв, а во втором — 10 ООО эв. Позднее Уайт и Коллинз 12162] построили установку, снабженную 20-ступенчатым электронным умножителем и очень чувствительным широкополосным детектором, что позволило получить высокую чувствительность определения распространенности. Этот прибор схематически изображен на рис. 30. Единственный природный изотоп, открытый за последнее десятилетие, был обнаружен при его помощи [2163] большое число элементов исследуется сейчас на наличие неожидаемых изотопов. Во многих случаях были установлены пределы существования данных изотопов, по порядку равные п-10 %. Например, для величин содержания Ыа и Ыа были установлены пределы, равные соответственно <1 10 % и<3-10 % прежний предел содержания этих изотопов был равен <2-10 %. [c.108]

Активность ячеек детектора по тен.хоте сгорания непостоянна, и калибровку поэтому надо повторять очень часто. Вместо трудоемкой калибровки по всем компонентам, связанной к тому же с большим расходом стандартных смесей, мы проводили ежедневную проверку активности ячеек по какой-нибудь одной двухкомпонентной смеси с последующим расчетом результатов анализа при помощи коэффициентов, выведенных при первой полной калибровке прибора. [c.152]

Все рассмотренные выше примеры не исчерпывают тех приложений метода газо-жидкостной хроматографии, которые используются в нашей синтетической работе. Мы применяем этот метод для проверки чистоты веществ, идеятификации их, контроля за ходом реакций и т. п.. что позволяет проводить химические исследования на более высоком методическом уровне. Безусловно, что распространение этого метода на новые классы соединений, внедрение высокотемпературной препаративной хроматографии, повышение чувствительности детекторов сделает метод газо-жидкостной хроматографии еще более универсальным, пригодным для решения самых разнообразных химических вопросов, связанных с изучением механизма и направленности химических реакций. [c.190]

Для проверки обоснованности универсальной калибровки, базирующейся на невозмущенных размерах макромолекулярных клубков в растворах, в качестве модельного соединения был использован полиизопрен [46]. Предложен новый прямой метод калибровки с использованием двух детекторов УФ-детектора и дифференциального рефрактометра [47]. Этот метод наиболее удобен для анализа низкомолекулярного полиб ута-диена, получаемого ионной полимеризацией бутадиена, инициированной динатриевым производным тетрамера а-метилсти- [c.286]

Регистратор имеет устройство для автоматическох проверки пуля детектора после каждого цикла анализа. [c.210]

Хотя возрождающийся интерес к жидкостной хроматографии в колонках вызван заноэцальш пониманием того, что методы, техника и принципы, успешно используемые в газовой хроматографии, применимы и к жидкофазным разделениям, следует все же отметить, что единственным решающим фактором, обусловившим развитие жидкостной хроматографии, было введение детекторов, позволяющих вести непрерывный контроль элюата. Никакие усовершенствования колонок и методик заполнения не могут компенсировать утомительность сбора фракций и их исследования, которые при отсутствии детекторов были бы единственными способами контроля разделения в колонке. Наглядная картина улучшения разделения, получаемая на ленте самописца, дала возможность сосредоточить усилия на усовершенствова-, НИИ конструкций колонок и проверке потенциальных возможностей их применения. Поэтому мы считаем необходимым подробно описать системы детектирования. В настоящее время в жидкостной хроматографии отсутствует реальный эквивалент катарометру или пламенноионизационному детектору, применимым в ГХ. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология