Центрифугирование, равновесие

Порядок выполнения работы. Готовят растворы ПАВ 5—7 различных концентраций (по 50 см ), помещают в них равные навески угля (по 1 г) и выдерживают для достижения адсорбционного равновесия. После центрифугирования определяют равновесную концентрацию ПАВ в растворе с помощью интерферометра ИТР-2 по предварительно полученной калибровочной кривой (см. работу 9). Экспериментальные данные записывают в таблицу, приведенную в работе 9 (табл. П1.4). [c.75]

Среды, отбрасываются центробежной силой к периферии. В результате этого в кювете появляется ближе к периферии слой концентрированного золя и ближе к оси вращения — слой освет-, лившейся жидкости. По мере центрифугирования первый слой уменьшается, а второй — увеличивается, пока не установится седи-ментационное равновесие или пока все частицы не осядут на дно. Путем фотосъемки через определенные промежутки времени можно проследить за передвижением границы между двумя слоями. Схематически эти снимки показаны на рис. Ill, 10. [c.78]

Размер коллоидных частиц, как уже указывалось, можно найти не только по скорости седиментации в ультрацентрифуге, но и определяя седиментационное равновесие. Для этой цели применяют центрифугирование при не слишком больших частотах вращения (обычно около 20 000 об/мин), так как иначе превалировала бы седиментация и равновесие не устанавливалось. Численный или молекулярный вес, найденный по седиментационному равновесию, отвечает равновесному распределению частиц в системе, он не зависит от способа достижения этого распределения, и, следовательно, на результатах анализа не может сказываться форма частиц и их сольватация. [c.80]

Комбинируя определение скорости седиментации с определением седиментационного равновесия, можно найти и кривую распределения частиц, если центрифугированию подвергается поли-дисперсная система. Сравнение результатов седиментации в ультрацентрифуге по обоим методам позволяет также судить и о форме частиц. [c.80]

Эксперименты по равновесному центрифугированию довольно длительны (их продолжительность может достигать нескольких суток). Исходя из того, что время, необходимое для достижения равновесия, пропорционально квадрату высоты слоя жидкости, определение молекулярных масс по уравнению (УП.44) проводят по высоте слоя в несколько миллиметров. [c.157]

Отделение осадка от раствора производят центрифугированием. Конические пробирки с разделяемой смесью ставят в гнездо центрифуги. В противоположный патрон помещают для равновесия такие же пробирки с равным объемом воды. Центробежная сила отбрасывает частицы осадка в конец пробирки и уплотняет его. Раствор, освобожденный от частиц осадка, называют центри-фугатом. Его переносят в другую пробирку пипеткой с резиновым колпачком, стараясь не задеть осадок. Оставшийся над осадком раствор удаляют капиллярной пипеткой (без колпачка). [c.253]

В отличие от скорости седиментации равновесное ультрацентрифугирование позволяет на основе термодинамики определить молекулярный вес М. В опытах по изучению равновесия, проводимых в ультрацентрифуге, центрифугирование продолжается до тех пор, пока стремление молекул к седиментации не уравновесится противоположным стремлением к диффузии в область с более низкой концентрацией. Поскольку такое перераспределение в растворе является равновесным, соотношение между концентрациями на двух уровнях и молекулярным весом можно вывести с помощью термодинамических методов. Для идеальных растворов молекулярный вес может быть вычислен по формуле [c.616]

Необходимо очень точно уравновешивать пробирки с обрабатываемой суспензией. Жидкость переносят при помощи пипетки из одной пробирки в другую до тех пор, пока пробирки не будут полностью уравновешены. Следует учитывать, что летучие растворители при центрифугировании испаряются, вследствие чего нарушается равновесие между пробирками, особенно при длительном центрифугировании. Во избежание этого лучше закрыть пробирки пробками. [c.189]

Так как для установления адсорбционного равновесия необходимо определенное время, раствор нагревают или кипятят с адсорбентом. Адсорбент можно удалить по охлаждении фильтрованием или центрифугированием. [c.326]

Наиболее простой способ выделения веществ из растворов путем избирательной адсорбции мало чем отличается от осветления растворов активированным углем. Количество адсорбента, необходимое для поглощения вещества, размешивают с раствором до установления адсорбционного равновесия (иногда раствор подогревают), адсорбент отделяют фильтрованием, декантацией или центрифугированием и вымывают вещество подходящим-растворителем. [c.328]

Ионообменник перемешивают или встряхивают с раствором в подходящем сосуде. После достижения равновесия между ионообменником и ионами в растворе фазы разделяют фильтрованием, декантацией или центрифугированием и анализируют на содержание в них ионов. Количественное поглощение ионов из раствора может быть достигнуто при большом избытке ионообменной смолы (одностадийный статический процесс) или последовательным прибавлением небольших количеств смолы в раствор. После установления равновесия каждая порция смолы отделяется от раствора. Этот метод, называемый многостадийным (каскадным) статическим процессом, является лабораторным, его применение ограничено вследствие большой затраты времени и возможности экспериментальных ошибок. [c.39]

Такие суспензии легко получаются трением твердого вещества в воде мягкой щеткой. Фракционированным центрифугированием были приготовлены суспензии, состоящие в основном из частичек одного размера. Слой такой суспензии высотой 0,1 мм рассматривался под микроскопом, снабженным конденсором с темным нолем зрения [145]. Устанавливая фокус на разные уровни, можно подсчитать количество частичек, находяш,ихся на каждом уровне после достижения равновесия. Подсчет показал, что никаких изменений не произошло ни через 3 часа, ни через 15 дней. Типичные результаты приведены в табл. 2. Они свидетельствуют о достаточно хорошем совпадении наблюденных и вычисленных величин. [c.115]

Однако при нагревании раствора до 50—70°С это равновесие смещается влево. Нагревание способствует превращению аморфного осадка карбонатов в кристаллический, легче отделяемый центрифугированием. [c.133]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

Едкий натр — наиболее широко применяемая щелочь. Классический метод удаления примеси карбоната заключается в приготовлении концентрированного раствора (весовое соотношением едкого натра и воды 1 1 или 4 5), в котором карбонат натрия практически нерастворим. После фильтрования через стеклянный фильтр или центрифугирования раствор разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной или дистиллированной водой, находящейся в равновесии с двуокисью углерода воздуха. Такая равновесная вода содержит- всего па 1 л , Ъ моль двуокиси углерода и ее легко получить, про- [c.110]

Получение функции распределения высокодисперсных систем при помощи ультрацентрифуги было реализовано Сведбергом и его сотрудниками и в особенности Ринде Такие определения, как и определения молекулярных весов (по седиментационному равновесию) коллоидов, основаны на измерении концентраций в центрифугируемой пробе на различном удалении от оси вращения. Такого рода измерения до сих пор осуществляются, например, посредством фотографирования вращающейся кюветы и последующего фотометрирования фотографий, полученных через различное время после начала центрифугирования. [c.22]

Велик и сотрудники [39, 76] использовали аналитический метод для изучения взаимодействия между ферментами В и ко-ферментами А. Две пробирки для центрифугирования, содержащие одинаковые концентрации А в присутствии и в отсутствие В, центрифугировались до тех пор, пока большая часть фермента не осела на дно пробирки. Было сделано предположение, что при седиментации равновесие не смещалось, и поэтому можно было рассчитать концентрацию свободного кофер-мента по разности общих концентраций А в верхнем слое жидкости в каждой пробирке. [c.386]

Для дальнейшего развития этого метода весьма ценным было предложение А. В. Думанского об ускорении седиментации с помощью центрифугирования. Используя огромную центробежную силу, развивающуюся при вращении ультрацентрифуги и действующую на частицы коллоида аналогично силе тяжести, но с гораздо большей интенсивностью, можно значительно ускорить достижение седиментационного равновесия. В современных ультрацентрифугах удается ускорить достижение равновесия примерно в миллион раз. Это позволило определить частичный вес и размер частиц ряда лиофильных коллоидов (табл. 61). [c.366]

Сначала в корзиночной центрифуге отделяют воду, заключенную между гранулами геля. Затем тщательно перемешивают гель с раствором смеси при этом низкомолекулярные примеси проникают в гранулы геля до тех пор, пока не установится равновесие. Затем центрифугированием, отделяют раствор высокомолекулярных компонентов смеси. Естественно, при однократном проведении этой операции обес-соливание будет неполным однако таким путем обычно удается удалить из очень вязкого раствора до 90% низкомолекулярных примесей, не прибегая к разбавлению. [c.92]

В случае ДНК или РНК с молекулярным весом более 10 равновесие достигается примерно за 20 час при скорости центрифугирования 44 770 об/мин или за 40 час при скорости 31 410 об/мин, после чего можно сделать окончательные снимки градиента. Для молекул с меньшим молекулярным весом требуется более ддительное центрифугирование. Равновесие моншо считать установившимся, если полон ение и форма полосы не изменяются на двух фотографиях, снятых последовательно в течение двух дней. Полезно иногда проводить съемку в процессе формирования градн-ента, поскольку при этом можно проследить за кинетикой образования полосы и выявить артефактные полосы, возникающие за счет кристаллов соли или частичек пыли, попавших на наружную сторону ячейки, или за счет агрегатов в растворе образца, а также проверить, не подтекает ли ячейка. [c.196]

Диаграмма плавкости системы п-ксглол — ж-ксилол представлена на рис. 5.1. При понижении температуры смеси заданного состава А до 0°С начнется выпадение кристаллов п-ксилола, а состав жидкой фазы постоянно смещается при дальнейшем снижении температуры вдоль кривой равновесия /,о приближения к эвтектической точке (—52,7°С). При этой температуре кристаллизуется эвтектическая смесь, и вся система затЕ.ердевает, иоэтому для выделения п-ксилола охлаждение не доводят до эвтектической температуры и кристаллы п-ксилола отделяют фильтрованием или центрифугированием. [c.75]

Затем пробирку устанавливают в отверстие ротора. Для предотвращения соприкосновения стекла с металлом и разрушения пробирки при высоких скоростях вращения в отверстия ротора по мещакуг пластмассовые вкладыши если же их нет, то вкладывают кусочек ваты. Для сохранения равновесия в противоположное отверстие ротора вставляют такую же пробирку с равным по массе исследуемым веществом (или водой). Если нужно подвергнуть центрифугированию растворы в двух пробирках, их помещают в расположенные друг против друга отверстия ротора. [c.45]

Очевидно, что процесс фирмы Филлипс непрерывной кристаллизации дает определенные преимущества с точки зрения отсутствия включений маточного раствора в полостях внутри кристалла или групп кристаллов. При перемещении кристаллов из охлаждаемой зоны колонны в обогреваемую включения маточного раствора в кристалле будут увеличиваться в результате плавления (растворения) стенок и в конце концов окажутся на поверхности и без труда перейдут в ядро жидкой фазы. Кроме того, при противоточпом методе, в результате последовательного достижения равновесий с прогрессивно обогащающимися растворами по мере продвижения кристалла в слое жидкости изменяющегося состава, удаляется пленка жидкости, адсорбированная на кристаллах. Поэтому процесс кристаллизации в аппарате типа колонны обеспечивает эффективное удаление всех трех типов включений маточного раствора, в то время как при обычном центрифугировании или фильтрации удаляется только жидкость, удерживаемая под действием капиллярных сил. Следовательно, теоретически противоточная очистка в колонне непрерывного действия при работе со смесями, образующими эвтектики, позволяет приблизиться к 100% эффективности единтгчной ступени очистки, что является принципиальным отличием ее от всех других известных процессов. [c.68]

Кроме того, противоточная колонна непрерывного действия впервые создает практическую возможность разделения процессом кристаллизации смесей типа твердых растворов. Хотя разделение таких смесей теоретически возможно осуществить при помощи нескольких ступеней, состоящих из кристаллизаторов, центрифуг и плавителей, то обстоятельство, что эффективность каждой ступени центрифугирования не превышает примерно 30% в сочетании с необходимостью пспользования нескольких идеальных ступеней, практическп исключало реализацию такой возможности. В колонне фирмы Филлипс кристаллы, движущиеся противотоком к жидкости, по мере продвижения их по высоте колонны, по-видимому, достигают равновесия с жидкох средой изменяющегося состава. Благодаря этому в одном агрегате осуществляются многочисленные стунени разделения, число которых ограничено лишь коэффициентами массообмена между жидкой и твердой фазами и продолжительностью пребывания материала в колонне. [c.68]

При определении молекулярных масс в ультрацентрифуге [67 — 69 различают метод измерения скорости седиментации и оавновесное центрифугирование. В то время как в первом случае измеряют скорость седиментации, во втором — определяют положение седиментационного равновесия. [c.360]

Возникает вопрос будет ли существовать равновесие при рн 9—10, когда наряду с ионами HSiO и мономером Si(0H)4 присутствуют и полисиликатные ионы Айлер обнаружил, что в золе, подвергшемся старению, скорость реакции частиц кремнезема с молибденовой кислотой не изменяется при удалении коллоидных частиц центрифугированием и повторным разбавлением водой. Это указывает на отсутствие полисиликатов в системе при данных условиях. [c.478]

Был запатентован [459] процесс установления равновесия пара SIO2, выделившегося из дуговой печи, в которой в результате реакции между песком и коксом и окисления пара SiO до SIO2 получаются частицы размером 8—28 нм. Согласно другому способу [460], песок и кокс испарялись нз подобной печи ири 1500—2000°С, газовую смесь СО и SiO смешивали с водяным паром и воздухом с целью охлаждения смеси до 350—400°С и сконденсированный кремнезем отделяли центрифугированием. Промежуточное соединение кремнезема затем подвергалось термической обработке при 200—700°С в псевдоожиженном слое. Конечный продукт состоял из кремнеземных частиц размером 5—150 нм и имел удельную поверхность в области 50—300 м /г при объемной плотности всего 15—30 г/л (0,015—0,03 г/см ). [c.784]

При определении адсорбционных равновесий с жидкими адсорбатами необходимы косвенные методы измерения с тем, чтобы исключить проникновение неад-сорбированной жидкости в поры адсорбата. Один из таких методов предусматривает следующее жидкость и адсорбент помещают в раздельных открытых сосудах в замкнутый объем постепенно образующийся пар адсорбируется вплоть до достижения равновесия между жидкой фазой, паровой фазой и фазой адсорбата. Для достижения равновесия в таких условиях требуется, по разным оценкам, от четырех до шести недель. Практикуется также удаление окклюдированного материала центрифугированием. При использовании хроматографического метода, как, например, в работе [259], определенное количество жидкости известного состава приводится в равновесие с известным количеством твердого вещества, помещенного в колонку. После чего через колонку пропускают растворитель, следя за изменением определенных свойств вытекающего потока (элюата), и исходя из них определяют состав и количество адсорбата. [c.444]

Коническую пробирку с раствором и осадком после нагревания на водяной бане и охлаждения помещают в одну нз гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с водой, центрифугу приводят в действие и центрифугируют в течение 1—2 мин. Под действием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор — центрифугат. По окончании центрифугирования центрифугу останавливают, открывают крышку и извлекают пробирки. Осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне пробирки, на стенках пробирки осадка не должно оставаться. Необходимо снова проверить полноту осаждения, как указано выше если полнота осаждения не достигнута, осаждение и центрифугирование повторянэт. [c.130]

Водный раствор ванадия (10 мл) с определенным значением pH встряхивали в течение 1 часа (время, достаточное для установления равновесия) с 10мл раствора БФГА в органическом растворителе. Встряхивание проводили в колбочках емк. 50 мл с притертыми пробками. Равновесные фазы разделяли центрифугированием, и радиоактивность аликвотной части каждой из фаз измеряли при помощи -сцинтилля-ционного счетчика с кристаллом МаЛ(Т ). Коэффициент распределения ( ) рассчитывали как отношение радиоактивности органической фазы к радиоактивности водной фазы. Равновесное значение pH водной фазы измеряли стеклянным электродом на потенциометре ЛП-58. [c.70]

Степень адсорбции привитых сополимеров на поверхности полимерных частиц была определена в условиях полимеризации [7]. В этих опытах количество привитого стабилизатора, ассоциированного с частицами полимера, определяли по разнице между взятым количеством и количеством, не израсходованным после завершения дисперсионной полимеризации и измеренным по сухому остатку после испарения жидкости, отделенной высокоскоростным центрифугированием от дисперсии. Полимерные дисперсии получали в алифатических углеводородах при 80 °С. При этой температуре адсорбция привитого сополимера в присутствии свободного мономера, вероятно, является равновесным процессом. При более низких температурах, применяемых при центрифугировании и в условиях отсутствия мономера, адсорбция является в основном необратимой и поэтому возможны лишь небольшие ошибки, возршкающие за счет установления нового равновесия при разбавлении дисперсии перед центрифугированием. [c.65]

В работе Берозы и Боумана [1], выполненной с целью проведения качественного анализа пестицидов, эксперимент проводили следующим образом. Из 5 мл аликвотной части раствора анализируемой смеси в неполярном растворителе отбирали пробу (5 мш) для проведения анализа методом газовой хроматографии. Оставшуюся часть раствора (5 мл) волюметрической пипеткой помещали в градуированную центрифужную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой. Затем в эту же пробирку добавляли равный объем полярного растворителя. Пробирку встряхивали в течение 1 мин. (температура опыта, при которой устанавливалось межфазное равновесие, 25,5° С). Объемы используемых жидких фаз перед смешением и после установления равновесия измеряли с целью контроля изменения объемов фаз. Как правило, изменения объемов фаз не наблюдалось. В случае образования эмульсии при смешении двух жидких фаз смесь подвергали центрифугированию с целью разделения слоев. Затем верхний (обычно неполярный) слой анализировали в тех же условиях, что и исходный раствор до экстракции. Принятая и используемая Берозой и Боулганом характеристика распределения, так называемая р-величина, определялась как отношение количеств анализируемого компонента в верхнем слое до и после экстракции. Используемые в качестве жидких фаз растворители были первоначально взаимно насыщены друг другом при температуре эксперимента. Чтобы избежать операции взаимного насыщения и иметь возможность проводить работу с неравными объемами растворителей, Боуман и Бероза предложили проводить распределение в аппарате, показанном на рис. 4. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология