Колонки статическая

Сорбция разделяемой смеси на смоле может проводиться либо на отдельной порции ее с последующим перенесением на верх колонки (статическая сорбция), либо непосредственным фильтрованием анализируемой смеси на колонке (динамическая сорбция). Динамическая сорбция имеет определенные недостатки она требует очень малой скорости пропускания и, следовательно, значительного времени, передний фронт зоны при этом несколько размыт, а в случае сорбции радиоактивных изотопов без носителей большая часть активности остается на стенках колонки и может повлиять на качество разделения. [c.102]

Имеются указания об эффективном разделении компонентов, коэффициенты распределения которых близки оно происходит благодаря многократному повторению акта распределения на хроматографической колонке. Статическая экстракция в этих системах не дает удовлетворительных результатов. Колоночным методом оказалось возможным разделить комплексные соединения с близкими константами устойчивости. Однако для концентрирования следов примесей на фоне больших количеств макрокомпонентов экстракционная хроматография применяется сравнительно редко. Например, концентрирование следов платины из никеля и марганца(IV) из перманганата калия осуществлено в хроматографических колонках с фторопластом-4 [7, 8]. Фактор обогащения составлял 10 . Авторам настоящего сообщения [2] удалось достигнуть более высоких коэффициентов обогащения, порядка 10 —10 . [c.414]

Поддержание постоянного давления в напорной колонке на входе кернодержателя и непрерывный отбор жидкости, выходящей из него, как показали опыты, практически обеспечивают поддержание постоянного перепада давления во всем диапазоне общего статического давления в гидросистеме с точностью до 2—3 мм рт. ст. [c.141]

Дальнейшее развитие рассматриваемой области привело к качественно новому подходу в масс-спектрометрической идентификации органических соединений и созданию прибора, представляющего оригинальное сочетание хроматографической капиллярной колонки и масс-спектрометра статического типа [238—244], Для идентификации использовались интенсивности двух пар масс-спектрометрических линий или сумм интенсивностей двух больших участков масс-спектра. Этот новый изящный прием позволил упростить конструкцию масс-спектрометра и чрезвычайно облегчил сам процесс идентификации. [c.129]

Статические и кинетические параметры хроматографического опыта. Размеры колонки. Влияние отношения весовых количеств жидкой фазы и носителя. Максимальная температура колонки для различных жидких фаз. Выбор жидкой фазы для решения конкретных задач разделения. Влияние природы жидкости, газа-носителя и температуры (ширина полосы, продолжительность анализа, чувствительность детектора), Влияние скорости потока газа-носителя. Ис- [c.297]

В аналитической химии применяют три метода ионного обмена статический (периодический процесс), метод с применением ионообменных колонок (динамический метод) и метод с применением мембран. [c.377]

По принципу работы пиролитические системы можно разделить на два типа статические (закрытые) и динамические (проточные). В статической системе образец длительное время нагревается в замкнутом объеме. Затем образовавшиеся летучие продукты пиролиза вводятся в хроматографическую колонку. Основным недостатком статических систем является то, что из-за длительности процесса пиролиза первичные продукты термической деструкции могут вступать в различные меж- и внутримолекулярные реакции. В результате этих превращений по составу продуктов пиролиза очень трудно сделать заключение о возможном строении исходного полимера. Для снижения вероятности таких процессов используют дополнительные устройства, например охлаждающие ловушки. [c.247]

Из уравнения (HI. И) следует, что, зная коэффициент распределения в статических условиях и отношение объемов фаз в колонке, можно оценить количество элюента для извлечения того или другого компонента смеси из колонки. Это позволяет при разработке методов разделения пользоваться данными по экстракции в тех случаях, когда механизм разделения чисто распределительный [102]. [c.169]

Что касается преимуществ осаждения в динамических условиях по сравнению со статическими, то они очевидны упрощение техники, уменьшение необходимого числа операций, экономия времени, повышение эффективности разделения, меньшая опасность потерь и загрязнения в процессе разделения. Проведение осаждения в колонках целесообразно также в случаях, когда образуются коллоидно-дисперсные системы, так как осадочно-хроматографические среды, как правило, обладают хорошей способностью удерживать коллоиды. [c.189]

Физико-химические основы молекулярно-ситовой хроматографии. Если раствор, содержащий молекулы различного размера, ввести в колонку, то молекулы стремятся диффундировать из более концентрированного внешнего раствора в растворитель, находящийся в порах геля. В статических условиях этот процесс будет проходить до тех пор, пока не установится равновесие. При протекании раствора через колонку молекулы образца будут проникать в поры геля, если концентрация их снаружи больше, чем внутри геля. Когда зона растворенного вещества покинет данный участок геля, концентрация компонента внутри геля станет больше, чем его концентрация снаружи, и мо- [c.70]

В зависимости от поставленной задачи ионообменные сорбенты используют в статических или динамических (колонка) условиях. В первом случае навеска ионообменника контактируется с исследуемым раствором в стакане. [c.147]

Обмен ионов проводят, как правило, в динамических условиях, которые обеспечивают более полное протекание процесса замещения, чем статические условия. Для этой цели используют колонки, заполненные зерненым ионитом. Через колонку фильтруют раствор до проскока поглощаемых ионов или до полного насыщения слоя ионита ими. Поглощенные ионы затем могут быть вымыты — элюированы — из колонки подходящим вытеснителем— элюентом. Рассмотрим простейший случай работы ионообменной колонки через слой ионита, насыщенного противоионами А+, фильтруется раствор, содержащий ионы В+ такого же заряда. При прохождении первых порций раствора в верхнем слое происходит обмен ионов А+ на ионы В+ и обедненный ионами В+ раствор движется вниз в это же время свежие порции раствора поступают в верхнюю часть колонки. Оставшиеся в протекающем растворе ионы В+ поглощаются следующим слоем, и вытекающий раствор содержит только ионы А+ в концентрации, равной исходной концентрации фильтруемого раствора, благодаря эквивалентности обмена. [c.684]

Из двух известных методов заполнения капиллярных колонок неподвижной фазой — статического и динамического [13—15 предпочтение, по-видимому, следует отдать первому как обеспечивающему наибольшую воспроизводимость, хотя и более трудоемкому. [c.34]

Количество вещества, остающееся в колонке в виде жидкости после предварительного захлебывания или окончания процесса перегонки и охлаждения, называют статической задержкой. Для определения этого количества в куб загружают жидкость в 5-кратном количестве по сравнению с предполагаемой задержкой и подвергают ее в течение часа ректификации с полным орошением. После охлаждения колонки замеряют количество жидкости в кубе. Разницей между этим количеством и первоначальной загрузкой выражается статическая задержка, которая в насадочных колонках представляет собой часть жидкости, оставшуюся на насадке и между отдельными элементами насадки, а также на стенках колонки, приставки и конденсатора. В тарельчатых колонках основную часть статической задержки составляют слои жидкости, находящиеся на отдельных тарелках. Для упрощенного определения статической задержки можно в верхнюю часть конденсатора добавить отмеренное количество жидкости, которая будет подвергаться перегонке, и затем определить, какое количество задержится в колонне. Такие измерения надо повторить несколько раз, чтобы после полного смачивания аппаратуры полу- [c.174]

Сколько кальция (мг-экв) будет в колонке Во сколько раз динамическая обменная емкость (ДОЕ) меньше статической обменной емкости (СОЕ). Удельный объем КУ-2 равен 2,9 мл набухшего на 1 г сухого вещества статическая обменная емкость его равна 4,6 мг-экв на 1 г сухого вещества. [c.186]

Обычно параметры, относящиеся к обеим группам, определяют нри помощи статических адсорбционных измерений. В носледнее время появились динамические способы, в большей мере использующие газовую хроматографию. Впоследствии сложилось мнение, что для определения физикохимических констант необходимо привлекать адсорбционно-хроматографические способы, а не распределительную хроматографию. Кремер и Приор рассмотрели в 1951 г. связь между удерживанием газов на адсорбционной колонке и теплотой адсорбции. В последнее время Кремер и сотр. (1959, 1961) существенно развили исследования в этой специальной области. [c.463]

Здание насосно-наполнительного цеха с эстакадой хранения баллонов должно быть защищено от прямых ударов молнии. Для этой цели служат молниеотводы. От вторичных проявлений молнии защищают резервуары, испарители, сливные и наполнительные устройства, газораздаточные колонки, газопроводы сжиженного углеводородного газа. Кроме того, гибкие шланги и наполнительные устройства защищают от разрядов статического электричества. Защита от вторичных проявлений молнии и разрядов статического электричества сводится к соединению всех металлических конструкций, оборудования, трубопроводов с заземляющим устройством (электродами заземления). Заземляющее V устройство располагают на расстоянии 5 м от защищаемого объекта и связанных с ним подземных металлических коммуникаций. Стержневые отдельно стоящие молниеотводы устанавливают на расстоянии не менее 5 м от защищаемых объектов. [c.70]

Содержит вторичные (=NH) и третичные (=N) аминогруппы. Функционирует только в кислой среде. Устойчив к действию кислот и оснований. Не окисляется кислородом, растворенным в воде. Работает в интервале температур 20—50 С. Насыпной вес — не менее 0,55 т/м . Статическая обменная емкость по 0,1 N раствору НС1 — не менее 9,2 мг-экв/г. Динамическая обменная емкость по 0,0035 N раствору НС1 — не менее 440 мг-экв/л. Остаточное содержание хлора в фильтрате — не более 3 мг/л. Обменная емкость сильно зависит от концентрации кислоты и от скорости пропускания раствора через колонку. Влажность имеющегося в продаже анионита — не выше 25%. [c.347]

Заметим, что в некоторых примерах использовалась элюция ступенчатым новышением концентрации соли. Статический или динамический характер носит при этом хроматографический процесс, зависит от прочности исходной сорбции бе.лка и протяженности зоны его связывания по отношению к длине колонки. С этих позиций только что цитированный пример следует отнести к статическому типу хроматографии. [c.306]

В статическом варианте аффинной хроматографии препарат на сор- бент часто вносят в объеме, перемешивая его раствор с суспензией сорбента, а затем уже переносят в колонку (или отмывают и элюируют на фильтре). Можно вносить раствор препарата и на колонку. Количество белка в исходном препарате (или объем колонки при заданном количестве белка) следует выбирать, стремясь, с одной стороны, к максимальной загрузке сорбента, но при условии сохранения соотношения [.Ё о]< [ ]. С другой стороны, увеличение загрузки требует и заметно большей длительности операции посадки белка (или НК) на сорбент. Дело в том, что закрепление крупных молекул белков на лигандах загромождает поры и каналы внутри гранул, [c.401]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

Определение динамической емкости проводят следующим образом. Колонку наполняют определенным количеством ионита, полностью переведенного, иаиример, в Ыа+-форму, затем пропускают через колонку хлористоводородную кислоту (иоиы Н ) и определяют ее содержание в растворе, выходящем из колонки. В первых порциях выходящего раствора концентрация кислоты (ионов 11+) равна нулю. В точке Е (проскок) (рис. III. 23) появляются ионы водорода. В последующих порциях раствора их кон-деитрация быстро повышается и становится равной концентрации кислоты в исходном растворе. Количество поглощенных ионитом ионов водорода определяется площадью ABDE. Разде.пцз это количество на массу смолы, получают статическую обменную емкость. Динамическую емкость (емкость до проскока) определяют из площади четырехугольника АВСЕ. Ход кривой ED, а следовательно, динамическая емкость зависит от скорости пропускания раствора через колонку. [c.168]

Константу ионного обмена можно определить из данных о равновесном распределении иоиов в статических условиях (равновесн(5С состояние при ионном обмене описывается законом действия масс), а также динамическим методом по скорости перемеи1ения зоны вещества по слою смолы (элюентиая хроматография). Если через колонку с катионитом, в верхней части которой находится сорбированный йог М +, пропускается раствор кислоты, то в смоле происходит многократный цроцесс обмена [c.52]

Выпускаемые в настоящее время промышленностью капилшяриые колонки обычно имеют внутренний диаметр от 0.05 до 0,75 мм и длину от 30 до 105 м. Слой неподвижной фазы толщиной от 0,1 до 0,8 мкм наносят непосредственно на внуфеннюю i юверхносг . колонки или пришиваюг к ней химически. В качестве неподвижных фаз применяют полимеры, каучуки (0V-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М). Основные характеристики неподвижных фаз. используемых в капиллярных колонках, приведены в табл. 7 5. Существуют различные способы их нанесения. Чаще всего неподвижную фазу растворяют в соответствующем растворителе и наносят на внутреннюю поверхность капилляра динамическим или статическим методами (29 . Дтя достижения стабильной работы колонок в последнее время неподвижные фазы иммобилизуют путем связывания отдельных фупп друг с другом или с поверхностью кварцевого [c.255]

Как и в статическом методе, концентрацию исследуемого вещества в растворе, вытекающем из колонки иосле адсорбциц, можно определить любым аналитическим методом. [c.149]

Вь1деление, очистку и разделение растворенных веществ можно проводить как в статических, так и в динамических условиях. В первом случае навеску сорбента выдерживают определенное время в контакте с ограниченным объемом раствора, во втором рабочий раствор пропускают через хроматографическую колонку., В аналитической и препаративной лабораторной практике применяются оба способа. [c.11]

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [П], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50—100 мл, в сочетании с газовым краном лозволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ, независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему нз термодинамического равновесия. [c.30]

Под задержкой Н мы понимаем количество вещества, присутствующего в виде жидкости и паров в ректификационном аппарате между поверхностью жидкости куба и холодильником (конденсатором) в процессе работы ). Задержка слагается из статической задержки жидкости в колонке и динамической задержки. Знание величины задержки очень важно, поскольку, как это уже было показано в главе 4.71, влияние задержки возрастает с увеличением числа теоретических тарелок при большом флегмовом числе задержка оказывает неблагоприятное, а при л1алом — благоприятное действие на разделяющую способность при очень большой задержке флегмовое число вообще не оказывает практически никакого влияния на разделяющую способность колонки. [c.174]

Для получения сравнимых результатов статическую задержку, а также динамическую и общую задержку жидкости лучше давать в расчете иа одиу теоретическую 1ели реальную тарелку. В литературе имеется мало сведений о зависимости задержки от нагрузки. Коллинз и Ланц [164] приводят данные (рис. 98) для колонки Олдершоу с ситчатыми тарелками диаметром 28 мм при наличии 30 реальных тарелок. В зависимости от нагрузки задержка колеблется между 43 и 60 мл, поэтому моншо считать, что па реальную тарелку приходится в среднем 1,4—2,0 лы и на теоретическую тарелку 2,5—3,5 мл. По измерениям автора в насадочных колонках задержка на одну теоретическую тарелку имеет величину того я е порядка, как это видно из рис. 100, показывающего зависимость задержки к-гептана (в мл) при 97° от нагрузки нри давлении 730 мм рт. ст. [1551 прп этих опытах диаметр колонки составлял 19 мм, а высота ректифицирующей части — 812 мм. [c.175]

Газовая хроматография по своему существу является динамическим методом, ценность которого выявляется при сравнении как со статическими, так и с другими динамическими методами главным ее достоинством является экспрессность, а также относительная простота экспериментальной установки и возможность анализа малых количеств вещества. Особое преимущество заключается в том, что газовая хроматография сохраняет свой характер разделительного метода и при физикохимических применениях. Благодаря качествам, присущим разделительной колонке, можно в одном опыте определять константы нескольких исследуемых веществ или, что еще более важно, можно отказаться от тщательной очистки этих веществ. Наконец, газовая хроматография, используемая в качестве эффективного мнкроме-тода, позволяет проводить прямые измерения констант в условиях, близких к состоянию бесконечного разбавления , и поэтому избежать оцеикп этих констант при помощи экстраполяции. [c.445]

Определение растворимости газов методом газовой хроматографии осуществили КуркчииИогансен (1962), исследовавшие растворимость ацетиленов Са — С4 в сравнительно легколетучем растворителе — диметилформамиде и обнаружившие хорошее согласие полученных величин со статически определенными значениями. Для предотвращения ошибок, обусловленных потерей растворителя, были применены колонки специальной конструкции. [c.446]

Следует различать статический и динамический варианты ионообменной хроматографии. Статическим будем называть разделение исходной смеси веществ на ионообменнике путем смены равновесных состояний, когда компоненты смеси практически поочередно полностью десорбируются п вымываются элюентом в объеме или на коротких колонках, а динамическим —истинно хроматографическое разделение, когда все компоненты смеси в виде хроматографических зон мигрируют вдоль колопки и разделяются за счет различия скоростей этой миграции. Начнем расслютрение с описаиил наиболее распространенных случаев использования и способов осуществления статического варианта. [c.281]

К статическому варианту хроматографии относится и тот широко распространенный случай, когда подбирают такие условия сорбции смеси компонентов на ионообменнике, что часть из них сорбируется почти полностью, в то время как другая часть практически не сорбируется. Учитывая равновесный характер процессов сорбции—десорбции, такое кардинальное различие поведения возможно для двух компонентов (или двух групп компонентов) смеси, силыю отличающихся друг от друга по сродству к сорбенту в данных условиях. Крайний случай такого отличия — противоположные знаг и суммарных электрических зарядов. Чаще всего такие условия удается подобрать для относительно слабых ионообменников. Плохо сорбируемые вещества извлекают декантацией в объеме или промывкой колонки, хорошо сорбируемые — последующей элюцией при резкой смене условий сорбции. [c.284]

Для изменения ионного состава среды, в которой растворены низкомолекулярные вещества, или для их статического фракционирования удобно пользоваться сильными ионообменными смолами. Для обработки биополимеров предпочтение следует отдать слабым круипопористыл облюинпкам на основе целлюлозы, декстрана или агарозы, за исключением того случая, когда биополимер должен, не задерживаясь на колонке, выйти в ее свободном объеме, оставив за собой сорбированные низкомолекулярные примеси. В этом случае удобно воспользоваться смолой. [c.285]

Элюцию ступенчатым или непрерывным градиентом осуществляют чаще всего за счет изменения концентрации соли в буфере неизменного состава. Изменение pH буфера используют, как правило, для ступенчатого градиента с целью нейтрализации, а иногда и изменения знака заряда компонентов фракционируемой смеси или нейтрализации самого обменника. Условия посадки препарата на колонку при градиентной элюции обычно бывают таковы, что он концентрируется в верхней части колонки (начальные значения коэффициентов распределения велики). В силу этого объем препарата роли не играет и может быть значительным. Загрузка не должна превышать 5—10% от фактической емкости колонки для данного вещества. Исходя из этого можно рассчитать необходимое количество набухшего сорбента. В случае ступенчатого градиента загрузка может быть вьпле, приближаясь к 100% при переходе к статическому варианту хроматографии. [c.289]

Метод 1 [Myers et al., 1980]. После предварительной очистки препарат вносили на короткую колонку (1x5 см) DEAE-целлюлозы элюцию вели 0,3 М К-фосфатным буфером (pH 7,2), содержавшим 2 мМ ДТТ, 10% глицерина и 0,2% NP-40 (вероятно, статический вариант хроматографии). На втором этапе очистку проводили в режиме динамической хроматографии с помощью точно такого же элюента, но на колонке СМ-сефарозы L-6B длиной 59 см. [c.308]

После удаления посторонних примесей промывкой состав элюента можно изменить таким образом, чтобы ослабить силу всех биоспе-цпфичесних взаимодействий. Равновесия адсорбции, первоначально очень сильно сдвинутые в сторону образования комплексов, могут измениться таким образом, что фракционируемые вещества начинают мигрировать по колонке с различной скоростью, что характерно для процесса динамической хроматографии. Однако этот вариант (аффинное хроматографическое фракционирование родственных веществ) на практике встречается значительно реже, чем статический [c.339]

Даже при статическом варианте аффинной хроматографии не рекомендуется использовать более 15—25% эффективной емкости колонки для данного вещества. Под эффективной удельной емкостью сорбента условимся понимать максимальное количество вещества, например белка, которое может связаться с ним (в расчете на 1 мл) нри перемешивании в свободном объеме за достаточное для установления равновесия время, так что в жидкой фазе концентрация этого вещества будет оставаться практически нулевой. Эффективную удельную емкость сорбента для чистого сорбируемого вещества (аф- [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология