Перегонка в парах носителя

J Перегонку в токе носителя, главным образом перегонку с водяным паром, и азеотропную ректификацию применяют также для разделения смесей совершенно нерастворимых или частично растворимых компонентов. К перегонке в токе пара-носителя прибегают для снижения температуры процесса. При азеотропной же ректификации специальной добавкой определенного вещества вызывают образование азеотропа между этим веществом и одним из компонентов разделяемой смеси, отделяя его таким образом от остальных компонентов получаемый при этом азео-тропный дистиллят должен легко поддаваться разделению на составные части (см. разд. 6.2.1). Следовательно, в таких случаях необходимо знать диаграмму растворимости для азеотропной [c.51]

Если компоненты практически взаимно нерастворимы, то в смеси оба компонента и образующиеся пары ведут себя так, как будто жидкие фазы компонентов не соприкасаются между собой (см. рис. 43, тип 1). Эти условия имеют место при перегонке с паром—носителем (см. разд. 6.1). [c.72]

ПЕРЕГОНКА В ПАРАХ НОСИТЕЛЯ [c.294]

Наиболее известным примером метода перегонки в парах носителя является перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Носитель вводят в паровую фазу, во-первых, чтобы извлечь из нелетучего кубового остатка более летучие компоненты смеси, и, во-вторых, чтобы снизить температуру кипения и смягчить термический режим перегонки. При этом достигаются условия, близкие к тем, которые имеют место при вакуумной перегонке. Давление паров летучего вещества меньше, чем общее давление системы р. Разность р — р соответствует парциальному давлению водяного пара Ра- При вакуумной перегонке по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе необходимо либо увеличить температуру, либо повышать вакуум. При перегонке с водяным паром требуется лишь постепенно увеличивать расход водяного пара [2]. [c.294]

При перегонке с паром-носителем, главным образом с водяным паром, и при азеотропной ректификации подвергают перегонке также и смеси, совершенно не обладающие или обладающие ограниченной взаимной растворимостью. Перегонку с паром-носителем применяют для снижения температуры процесса, при азеотропной же ректификации специальной добавкой определенного вещества образуют азеотроп между этим веществом и одним из компонентов разделяемой смеси, таким путем отделяя его от остальных компонентов получаемый при этом дистиллат должен легко поддаваться разделению на составные части (см. главу 6.21). Следовательно, в таких случаях очень важно знать диаграмму растворимости азеотропной смеси, чтобы путем соответствующего охлаждения получить желаемое разделение фаз. Из рис. 28 можно, наиример, видеть, что при температуре выше 68,8° имеется ири всех концентрациях [c.52]

Часто применяют перегонку с насыщенным и перегретым паром. Перегонку с насыщенным паром применяют, когда давление пара перегоняемого вещества сравнительно велико при температуре перегонки. В противном случае пришлось бы затратить слишком большое количество водяного пара. Для перегонки веществ, имеющих очень высокие температуры кипения, лучше применять перегретый пар. В этом случае в жидкой фазе не должно быть воды. Перегретый водяной пар увлекает с собой пар перегоняемого вещества. Парциальное давление пара-носителя равно разности полного давления системы и давления пара перегоняемого вещества при данной температуре. Количество необходимого перегретого пара (в граммах) определяется формулой [c.57]

Температуру перегонки с инертным газом или водяным паром можно определить, пользуясь графиком зависимости давления паров чистых компонентов от температуры (рис. ХП-11). Нанося на график кривую давления паров Рв = (О носителя (например, водяного пара) обращенно , т. е. не от нуля, а от давления, равного атмосферному, вниз, и находят точку а пересечения кривых давлений насыщенных паров носителя н соответствую-щей жидкости. Абсцисса точки пересечения указывает искомую температуру перегонки /ц- [c.482]

Перегонка и ректификация [5.14, 5.24, 5.31, 5.33, 5.55]. Метод основан на разделении и удалении через открытую жидкую поверхность соединений, имеющих разную температуру кипения. Для очистки сточных вод применяют перегонку, перегонку с водяным паром, перегонку с инертным носителем, азеотропную перегонку, ректификацию в присутствии перегретого пара и азеотропную ректификацию. [c.489]

Перегонку с водяным паром (эвапорацию) или другим инертным носителем применяют для удаления легколетучих соединений, содержание которых в сточной воде не более 1000 мг/л. Как показал опыт эксплуатации установок по очистке стоков от аммиака, аминов, фенолов и других соединений перегонкой с водяным паром, расход пара составляет 0,5—1,5 кг/кг стока при плотности орошения 1—2 м (м2-ч), высоте насадки 6,0—12 м и диаметре колонны 0,8—3 м. [c.489]

Перегонка в токе носителя. Понижение температуры кипения разделяемой смеси может быть достигнуто не только при перегонке под вакуумом, но также путем введения в эту смесь дополнительного компонент-носителя (водяного пара или инертного газа). [c.480]

Процесс можно рассматривать как перегонку в токе носителя — водяного пара, которая может проводиться периодически (как показано на рис. XI1-10) или непрерывно. Общий расход тепла при перегонке с водяным паром больше, чем при простой перегонке на количество тепла, удаляющееся с носителем (водяным паром). [c.481]

Для разделения веществ в аналитической химии иногда применяют метод перегонки с водяным паром. Для двух несмешивающихся компонентов давление пара является аддитивной величиной из парциальных давлений паров чистых компонентов величина этого давления не зависит от состава гетерогенной системы. Поскольку смесь кипит при равенстве общего давления паров наружному давлению, имеется возможность перегонки труднолетучего компонента при температуре значительно ниже его температуры кипения, при добавлении легколетучего компонента (обычно воды) в качестве носителя. При введении в перегонную колбу паров воды можно разделить эфирные масла, жирные кислоты, воска и ряд других веществ. [c.382]

Анализ водных растворов органических веществ вызывает особые трудности в газовой хроматографии, так как растворитель из-за своего дипольного характера и связанных с зтим адсорбционных эффектов по отношению к материалу твердого носителя очень медленно выходит из колонки. Возникающие на хроматограмме очень плоские и характеризующиеся сильным образованием хвостов пики воды очень часто перекрывают пики других компонентов . Отделение или обогащение органических веществ до газохроматографического анализа путем перегонки или экстракции приводит к значительной потере времени, а во многих случаях к ухудшению выхода имеющихся соединений или к дополнительному загрязнению этих веществ. Превращение растворенных соединений в кристаллические производные также не всегда оказывается возможным, так как очень часто соответствующие реакции проходят неколичественно, а образующиеся соединения по причине их относительно низкого давления пара оказываются непригодными [c.272]

Имеются указания о получении безводной кислоты с низкой удельной активностью. Комплекс реактива Гриньяра разлагают раствором хлористого водорода в эфире. Затем в качестве носителя в смесь прибавляют 1 г неактивного пропионового ангидрида и 10 г неактивной пропионовой кислоты. Смесь перегоняют в вакууме, дважды добавляя в перегонную колбу по 10 г пропионовой кислоты. Полученные дистиллаты объединяют и вновь подвергают их фракционированной перегонке. При этом получается 23,5 г (выход 64 /о) пропионовой-ЬС кислоты (т. кип. 100, 5 101,5° при 205 мм рт. ст.). Дополнительно получается еще 23% кислоты в виде натриевой соли с помощью перегонки с паром подкисленного остатка после реакции Гриньяра. [c.79]

В большую колбу, соединенную широкой трубкой с тремя ловушками, охлаждаемыми смесью льда с солью, помещают воздушно-сухую соль диазония н осторожно нагревают ее небольшим пламенем в одной точке вблизи поверхности для того, чтобы вызвать разложение. Перед тем как закончить разложение соли, колбу энергично нагревают до полного прекращения выделения паров фтористого бора (примечание 6). Дистиллаты объединяют, промывают 10,0%-ным раствором едкого натра и водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют, причем перегонную колбу затем очищают перегонкой 3,0 г носителя. Выход препарата [c.98]

В другом патенте пред.лагается получать бутадиен разложением паров циклогексана, смешанных с инертным разбавителем, например водяным паром при 640—660° над углеродом, нанесенным на носитель. Главными продуктами являются бутадиен и этилен они могут быть разделены фракционированной перегонкой [11]. [c.33]

Все рассуждения до настоящего времени были ограничены перегонкой с паром в присутствии водной фазы. Однако в промышленности широко применяется перегонка с паром в отсутствие водной фазы (в частности, в нефтяной промышленности). Этот способ работы является частью более широкой области, известной как перегонка в присутствии инертного газа (носителя). В этом случае давления паров также аддитивны, однако температура разгонки будет изменяться по мере того, как изменяется доля инертного носителя. Инертные носители могут представлять собой любой из обычных газов, как, например, азот, двуокись углерода или метана, а также пар. Последний обладает преимуществом, потому что в этом случае более просто осуществить конденсацию и вода всегда имеется в распоряжении. По этому вопросу см. гл. V. [c.319]

Некоторые закономерности перераспределения веществ между жидкостью и паром при изотермическом испарении жидкой смеси (раствора) приведены выше (см. гл. 7). Располагая данными о зависимости давления паров веществ от температуры, можно обоснованно выбрать оптимальные параметры (температуру, давление) процесса дистилляционного разделения. Если подобная зависимость неизвестна, для оценки возможности разделения используют величины температур кипения соединений. Степень разделения, достаточная для обычных препаративных целей, достигается при перегонке смеси, температуры кипения компонентов которой различаются не менее чем на 50° С. Однако для разделений в анализе чистых веществ такой разницы в летучести недостаточно. Концентрирование примесей в жидкой фазе возможно, если, например, давление паров примесей составляет не более 1 мм рт. ст. при температуре кипения основного вещества (а > 10 ) [494]. Большей частью величина относительной летучести растет с понижением температуры дистилляции и разделение жидких смесей выгоднее проводить при температурах ниже точки кипения основы при атмосферном давлении—в вакууме или в потоке газа-носителя. [c.264]

Уравнением (XII,10) не учитывается расход носителя, который требуется для нагревания смеси до температуры перегонки, испарения смеси и компенсации потерь тепла в окружающую среду. Чтобы избежать чрезмерно большого расхода носителя и разбавления им паров, тепло для указанных выше целей подводят в куб с помощью глухого пара или другого теплоносителя. [c.482]

В некоторых случаях специфичные индивидуальные соединения могут быть удалены из газового потока путем использования селективной химической реакции [5, 59]. В тех случаях, когда микрокомпоненты относительно нелетучи, растворитель может быть удален выпариванием, в результате чего произойдет дальнейшее концентрирование микрокомпонентов. Этот комбинированный метод экстракции и выпаривания применялся для распознавания и оценки различных алкогольных напитков по их хроматограммам [73]. В случаях, когда микрокомпоненты более летучи, чем основное вещество, можно применять комбинирование метода перегонки с паром и метода экстракции, как при изучении запахов кукурузного масла [40 ]. Если матричное вещество мало летуче, то применив продувку нагретым газом-носителем, можно быстро отогнать из него летучие компоненты. Этим способом из восков и масел удалялись растворители микрокомпонентов [31]. [c.328]

Динамическое концентрирование примесей из пробы воды основано на процессах перегонки в токе водяного пара и инертного газа. Система концентрирования сводится к следующему. Проба воды вводится медицинским шприцем в поток газа-носителя через уплотнительное устройство. Далее проба попадает в вертикальную кварцевую трубку, заполненную дробленым кварцем, размер частиц которого достигал 1—2 мм. Кварцевая трубка помещена в печь, которая питается от электросети через автотрансформатор, служащий для регулирования нагрева. В насадке происходит перемешивание газа и жидкости и образование водяного пара. При этом отдуваются углеводороды, содержащиеся в пробе. Смесь по- [c.62]

Хотя В качестве пара-носителя главным образом применяют водяной пар благодаря его высокой скрытой теплоте парообразования и легкой конденсируемостн, в промышленности в качестве средства для снижения парциального давления используют также и другие газы [5]. Например, при перегонке каменноугольной смолы для получения пека нашли применение в качестве газа-носителя отходящ1ге газы, содержаш ие СО , N2 и водяной пар [6]. [c.331]

Водяной пар вследствие низкой моле,кулярной массы, большой теплоте парообразования и хорошей конденсируемости широко применяют в качестве носителя. Для снижения парциального давления перегоняемой смеси в промышленности используют также и другие газы. Например, при перегонке каменноугольных смол для получения твердого пека в качестве газа—носителя применяют отходящие газы, которые содержат СОа, N2 и водяной пар [6]. [c.297]

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ-уголь с чрезвычайно развитой микро- и макропористостью (размеры микропрр составляют от 10 — 20 до 1000 А). Существует два типа А. у. Первый тип применяют для сорбции газов и паров имеет большое количество микропор, обусловливающих сильную адсорбционную способность. Второй тип используют для сорбции растворенных веществ. Оба типа А. у. должны иметь большую легко доступную внутреннюю поверхность пор. А. у. изготовляют в две стадии. 1) Выжигают древесину, скорлупу орехов, косточки плодов, кости животных при температуре 170—400° С без доступа воздуха, чем достигают удаления воды из исходного органического вещества, метилового спирта, уксусной кислоты, смолообразных веществ и других, а также развития пористой поверхности. 2) Полученный уголь-сырец активируют, удаляя из пор продукты сухой перегонки и развивая поверхность угля. Это достигается действием газов-окислителей, перегретым водяным паром или диоксидом углерода при температуре 800—900° С или предварительным пропитыванием угля-сырца активирующими примесями (хлоридом цинка, сульфидом калия), дальнейшим прокаливанием и промыванием водой. До-стагочно тонкопористый А. у. можно получить термическим разложением некоторых полимеров, например, поли-винилиденхлорида (сарановые угли). А. у. применяют для разделения газовой смеси, в противогазах, как носитель катализаторов, в газовой хроматографии, для очистки растворов, сахарных соков, воды, в медицине для поглощения газов и различных вредных веществ при кишечно-желудочных заболеваниях. [c.13]

Установку для проведения перегонки с водяным паром можно легко собрать из обычных стандартных деталей. На рис. 221 показан прибор для перегонки с насыш,енным водяным паром при атмосферном давлении и в вакууме. Колбу для дистилляции 1 хорошо изолируют стекловатой или минеральной ватой. Рекомендуется также обогревать колбу во избежание конденсации в ней водяного пара. Трубка 2 имеет кран для отвода сконденсировавшейся воды и может быть использована для подвода другого газа-носителя. Установка для ректификации с перегретым паром изображена на рис. 222. Для получения пара применяют металлический парогенератор 1 с водомерным стеклом. Перегрев происходит в коническом змеевике из металла 2 затем пар поступает в отделитель конденсата с термометром. В обоих описанных приборах целесообразно установить предохранительные клапаны 3. Для перегрева хорошо себя зарекомендовал пароперегреватель Тропша [7], в котором пар проходит зигзагообразный путь. Для сравнительных опытов необходимо подавать постоянные количества пара. Прош е всего дозировать пар так, как это показано на рис. 221. В куб для получения водяного пара вставлен цилиндр 4 с капельницей, при помош,и которого при постоянном уровне воды в кубе устанавливают необходимую подачу воды. Более точным является устройство, описанное Меркелем [8], в котором подаваемое количество пара регулируют по величине напора, контролируемого с помош,ью манометра. [c.331]

Кроме перечисленных типов перегонки также широко распространена в органическом синтезе перегонка с инертным носителем (в частности, с водяным паром). Данный тип перегонки удобен в том случае, когда нужно отделить целевой продукт от смеси побочных (продуктов осмоления), имеющих высокие Метод пригоден, если целевой продукт имеет < 100 °С и практически нерастворим в воде. Для удобства перегонки в лабораторных условиях часто используют бани, работающие в определенных ингфвалах температур водяные (до 100 °С), масляные (от 100 до 250 °С), песчаные (250—350 °С). [c.91]

Восстановление подяного пара раскаленным коксом или другими Носителями углерода (продукты перегонки нефти, природный газ и др., см, также 15.3) [c.315]

Для разделения может применяться и перегонка . Продукт может быть обработан аэрозолем тонкораспыленной инертной жидкости при 150—300° и давлении от 10 до 50 тт. Лучшей является жидкость, кипящая при 105°. Могут применяться вода, бензол, тетрахлО рэтаи, четыреххлористый углерод, спирт, толуол. или уксусная кислота вместе с носителями — инертными газами, например водяным паром, углекислым газом или азотом сырое вещество может быть также-омылено для получения водной смеси, состоящей из магниевых, кальциевых и калийных 1мыл . Мыла должны присутствовать в таких пропорциях, чтобы температура плавления сырого продукта в безводном состоянии была ниже 150°. Неомыляющееся вещество может быть отделено потом перегонкой. [c.1027]

Затем мы улавливаем эти газы и летучие соединения в ловушке при —196°. Возникает вопрос о давлениях паров этих веществ при —196°, отнесенных к давлениям при их определенные концентрациях в масле при 60°. Д-р Фагерсон из Массачусетского университета применяет в своих исследованиях циклическую систему, в которой под действием насоса один и тот же газ-носитель проходит через масло и через ловушку при этом устанавливается равновесное состояние, которое зависит только от доли давления летучих веществ в общем давлении паров. Здесь уместно вспомнить о предложении д-ра Свободы получать пробу путем перегонки и затем уже вводить ее в колонку. Результаты его опытов будут полезны, если потребуется провести анализ вещества, полученного при перегонке. К сожалению, имеется много случаев, когда вы пытаетесь отогнать какое-либо соединение, но получаете совсем не то, что ожидали. [c.492]

Смесь разделяемых летучих соединений вводят в начале опыта с одного конца колонны. Затем через колонну пропускают ток инертного газа, чтобы селективно транспортировать через нее летучие компоненты смеси. Скорости десорбции летучих компонент смеси пропорциональны упругостям их пара над применяемой в колонне жидкостью. Таким образом, процесс разделения аналогичен экстракционной перегонке и ффективность колонны можно выразить через число теоретических тарелок. Для колонки высотой 1,2 м удалось достигнуть эффективности до 1000 теоретических тарелок. Рациональным выбором жидкости в качестве неподвижной фазы можно изменить разность упругости паров отдельных компонент и этим обеспечить разделение близкокипящих или образующих азеотропные смеси компонент. Десорбируемые компоненты определяются газоанализатором, работающим по принципу измерения теплопроводности. Естественно, что теплопроводность газа-носителя должна отличаться от теплопроводности исследуемых соединений. Метод получает широкое распространение. [c.339]

Другой способ адсорбционного модифицирования состоит в покрытии всей поверхности адсорбента-носителя плотными монослоями путем адсорбции из газовой фазы при перегонке с паром в самой колонне [80] или путем адсорбции из растворов П, 3]. Путем адсорбции из растворов наносят монослои таких плоских молекул, как молекулы фталоцианинов и солей их сульфокислот, порфиринов [81], а также образующей поверхностные ассоциаты адсорбат — адсорбат смеси тримезиновой кислоты [81], олигомеров полиэтиленгликоля [3], самого полиэтиленгликоля, сульфондикарбоновой кислоты, тетранитрофлуоре-нона [3] и др. На модифицированной адсорбированными добавками ГТС произведено, в частности, разделение монотерпеновых углеводородов. В работе [81] была применена короткая (21 см длиной) капиллярная колонна, наполненная ГТС с нанесенными монослоями, в частности смеси полиэтиленгликоля с тримезиновой кислотой, на которой были разделены галоген- и нитрофенолы, барбитураты, жирные кислоты и стероиды. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология