Определение концентрации вещества методом добавок

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

При определении концентрации расчетным методом готовят два идентичных раствора определяемого вещества, в один из которых вводят небольшую добавку раствора того же вещества известной концентрации. Регистрируют переменнотоковые полярограммы обоих растворов и измеряют высоты пиков на полярограммах (мм). Определяемую концентрацию деполяризатора в растворе (с ) вычисляют по формуле [c.172]

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Метод стандартных добавок рекомендуется использовать для определения ионов в сложных системах, содержащих высокие концентрации посторонних веществ. Предварительно необходимо изучить область обратимости электрода относительно определяемого иона по стандартным растворам. Затем в пробу испытуемого раствора вводят одну или последовательно несколько порций стандартного раствора с таким условием, чтобы добавки не вызвали заметного изменения ионной силы раствора. При выполнении этого условия небольшим изменением коэффициента активности определяемого иона и диффузионного потенциала можно пренебречь, а наблюдаемые изменения э. д. с. считать зависимыми от концентрации определяемого иона. Тогда можно записать [c.115]

При определении концентрации графическим методом готовят три раствора определяемого вещества № I, № 2 и № 3. В растворы № 2 и № 3 вводят разные и небольшие по объему добавки стандартного раствора того же вещества. Регистрируют при одинаковой чувствительности прибора переменнотоковые полярограммы всех растворов и определяют высоты пикон (мм). [c.172]

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации вещества по этому методу основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. [c.76]

Достоинством метода стандартной добавки (МСД) является то, что все измерения проводятся в присутствии всех компонентов пробы, кроме того, он позволяет при определенных условиях находить суммарную концентрацию вещества, что и требуется практикам-аналитикам. [c.724]

Для определения концентрации исследуемого вещества по второму методу снимают полярограмму испытуемого раствора, затем добавляют к нему определенное количество исследуемого вещества (калибровочная добавка) и вновь снимают полярограмму. Определяя высоты волн первоначального и конечного рас- [c.38]

Применяемые в кинетике аналитические методы можно условно разделить на две категории — химические и физические. Химический анализ дает возможность прямого определения концентрации одного из реагирующих веществ или продуктов (см. табл. 3). Трудность применения химического анализа связана с необходимостью быстро сопоставлять результаты с изучаемой реакцией. Если это невозможно из-за слишком медленной аналитической процедуры, прибегают к остановке реакции (ее замораживанию ) путем резкого изменения какого-либо условия — понижению температуры, удалению катализатора, добавке ингибитора и т. д. Химические методы анализа имеют то преимущество, что дают абсолютные значения концентраций. [c.29]

Обработка данных включает расчет концентрации или содержания определяемого вещества в пробе по градуировочному графику, методом добавки стандартного раствора или методом эталонных растворов и определение среднеквадратического отклонения и доверительной вероятности. Причем в расчете учитывают поведение вольтамперограммы фонового раствора, последний проводится через весь ход пробоподготовки. Продолжительность этапа в большой степени зависит от автоматизации процесса обработки и расчета. При отсутствии автоматизированных средств время обработки составляет от нескольких минут до часа и больше. Этап поддается частичной и полной автоматизации, поэтому может включаться в полный автоматический цикл контроля. [c.134]

Рассмотрим определение адсорбции органического вещества на электроде емкостным методом. Сначала с точностью до константы интегрирования строят а, -кривую, соответствующую раствору фона. Для растворов с добавкой органического вещества величины о должны быть такими же, как и для раствора фона в той области потенциалов, где органическое вещество десорбировано с поверхности. Поэтому а, -кривые в растворах с добавкой органического вещества подстраиваются к исходной кривой так, чтобы участки кривых, соответствующие области десорбции вещества, совпадали. Получается серия а, -кривых, относящихся к различным концентрациям органического вещества такого же типа, как на. рис. 22. Адсорбцию органического вещества можно далее рассчитать по термодинамическому уравнению, вытекающему из основного уравнения электрокапиллярности [c.59]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

Для определения pH растворов электролитов чаще всего используют метод, основанный на измерении электродвижущей силы гальванических элементов (см. 16.3). Кроме того, pH можно определить с помощью индикаторов — веществ, которые имеют различную окраску, находясь в форме кислоты и сопряженного основания. При значениях pH, существенно меньших, чем рК. индикатора, раствор, содержащий небольшую добавку индикатора, будет иметь окраску, соответствующую кислой форме индикатора НА. При pH, превосходящих р С индикатора, окраска будет соответствовать окраске основной формы индикатора А". При изменении pH раствора в интервале од-ной-двух единиц pH вблизи р/С индикатора будет происходить изменение окраски раствора. Разные окраски двух форм означают, что различны спектры поглощения двух форм индикатора, в частности различны положения максимумов поглощения в спектре. Измеряя интенсивность (оптическую плотность) в максимумах поглощения, можно по (10.6) определить концентрации обеих форм индикатора и тем самым по (15.15), зная р/С индикатора, вычислить pH раствора. Существенно, что для этого расчета нужно знать отношение концен- [c.243]

Диссоциативный захват медленных электронов является энергетически выгодным процессом для всех алкилгалогенидов, за исключением фторидов. В газовой фазе реакция (У.1) подтверждена масс-спектрометрически [6, 56, 57]. Высокая эффективность реакции диссоциативного захвата электронов алкилгалогенидами в конденсированной фазе следует из данных о низкотемпературном радиолизе и сенсибилизированном фотолизе этих соединений в различных матрицах. Добавки алкилгалогенидов подавляют образование стабилизированных электронов [6, 12, 21, 22, 24, 25, 58—61] и при этом наблюдаются спектры ЭПР алкильных радикалов. Кроме того, концентрация возникающих при диссоциативном захвате галоген-ионов X [12] и продуктов рекомбинации алкильных радикалов [59] согласуется с концентрацией алкильных радикалов, определенной методом ЭПР. Образование алкильных радикалов из алкилгалогенидов при фотоионизации ароматических аминов или углеводородов и других веществ с низким потенциалом ионизации в замороженных растворах [6, 7, 25, 61—63] можно объяснить только реакциями медленных электронов. [c.206]

Расчеты по этим методам также можно производить графическим способом. Графическое представление расчета производится обычно следуюш им образом. Составляются искусственные смеси исходного продукта с определенными добавками искомой компоненты и строится градуировочный график. По оси х откладывается концентрация, по оси у интенсивность пиков или их отношение (см. рис. 5). Точка пересечения прямой с осью х и дает начальную концентрацию определяемого вещества. При дальнейшей работе ось переносится в эту (нулевую) точку и концентрация определяется непосредственно по полученному градуировочному графику. [c.99]

Одним из наиболее распространенных и универсальных методов оценки огнетушащих свойств является метод, основанный на воздействии исследуемого вещества на область воспламенения данного горючего в смеси с воздухом. Аппаратурное оформление метода то же, что и при определении пределов воспламенения. По результатам опытов строят графики (рис. П-5) в координатах пределы вое-пламенения, % (об.)—добавка, % (об.). За огнетушащую принимается концентрация исследуемой добавки, соответствующая пику кривой. В дальнейшем условимся называть этот способ методом флегматизации. Этот метод приемлем для исследования веществ (как огнетушащих, так и горючих), которые можно вводить в цилиндр в требуемых количествах в парообразном состоянии. Для [c.61]

При определении щелочноземельных металлов в присутствии Р04 или А1, Т1 и других элементов, снижающих интенсивность излучения определяемого элемента, метод добавок может оказаться непригодным. Действительно, в растворе образца с добавкой определяемого элемента соотношение мешающий элемент — определяемый элемент уменьшается, следствием чего может явиться непропорционально высокое увеличение интенсивности излучения и отсутствие пропорциональности ее прироста концентрации добавленного элемента. График зависимости I — С при этом искривляется и определение становится невозможным. В этом случае пригодным оказывается так называемый метод замещения. В нем степень помехи со стороны посторонних веществ поддерживается постоянной путем замещения некоторого количества определяемого элемента другим, ведущим себя аналогично. При определении кальция можно взять стронций или барий в весовых соотношениях Са Зг Ва = = 1 2 3,5 (точнее 1 2,2 3,4). [c.186]

Чтобы устранить полярографические максимумы и получить нормальные полярограммы, в исследуемые растворы вводят добавки различных поверхностно-активных веществ. Наиболее эффективны поверхностно-активные вещества молекулярного типа, например желатина,а также различные красители. Механизм действия таких веществ можно объяснить при помощи электрокапиллярных кривых (рис. 58). В присутствии поверхностноактивных веществ молекулярного типа межфазное натяжение остается практически постоянным в широкой области потенциалов. В этом случае Да оказывается близкой к нулю и не может обеспечить энергичного тангенциального движения поверхностных слоев ртути. Способность к подавлению полярографических максимумов находится для данного поверхностно-активного вещества в прямой зависимости от его концентрации в растворе. Эти результаты позволили создать чувствительный метод количественного определения поверхностно-активных веществ и, следовательно, расширили область применения полярографии. Изучение полярографических максимумов приобрело, таким образом, еще больший интерес. [c.340]

Общая формула комплексного иона может быть безупречно установлена в случае обратимой электродной реакции, если комплекс в достаточно широкой области концентраций комплек-сообразующего компонента обладает постоянным, стехиометри-чески однозначно определяемым составом. Если в исследуемом концентрационном интервале присутствуют одновременно несколько комплексов, то можно — при условии обратимости электродных реакций — определить суммарные формулы одноядерных комплексов методами, описанными в этой главе. По сравнению с константами, получаемыми потенциометрическими методами, константы устойчивости, определяемые полярографически, несколько менее надежны. Полярографические волны в большинстве случаев имеют не идеальную форму, а в большей пли меньшей степени искажены, что делает определение потенциалов полуволны ненадежным (непостоянство тока насыщения, слишком малая крутизна подъема волны). Определяемые таким образом константы комплексообразования справедливы только для того растворителя, в котором проводились измерения. Исследуемые растворы всегда содержат значительные ко--личества индифферентных электролитов, что сильно сказывается на величинах коэффициентов активности реагирующих веществ. В этом состоит принципиальный недостаток полярографического метода по сравнению с другими методами, при которых не требуется добавки электролитов. Однако, с другой стороны, полярографический метод, как уже указывалось во введении, обладает определенными преимуществами, которые в отдельных случаях могут иметь решающее значение для его применения. [c.250]

Понятие антипластификации трактуется автором необоснованно широко. В действительности антипластификатор снижает Гс (в этом его сходство с пластификатором), но повышает (в отличие от пластификатора) модуль упругости и прочность. Эта аномалия наблюдается до определенных концентраций добавки. Такие представления являются общепринятыми в литературе (см. также работу Джексона и Колдуэлла [13], в которой впервые введено понятие антипластификации). Следует отметить, что действие добавки зависит от физического состояния композиции. Одно и то же вещество может вести себя как пластификатор, если композиция находится в высокоэластическом состоянии, и как антипластификатор, если — в стеклообразном (см. Перепечко И. И. Акустические методы исследования полимеров Москва, Химия , 1973), —Прим. перев. [c.64]

Для определения нафтолов были использованы объемные, гравиметрические, колориметрические и спектрометрические методы, крашение и, особенно, определение субстантивности. Простым методом является подкисление щелочных водных или водно-спиртовых растворов нафтолов и взвешивание выделившегося нафтола . Этот метод используется для многих целей, однако он не применим для определения субстантивности в случае наличия в растворе смачивающих веществ, так как при этом возникают затруднения в фильтровании или отмывании осажденного нафтола от смачивающего вещества. Обычным методом определения нафтолов , применяемым на красильных фабриках, является красильная проба, при которой в стандартных условиях производится пропитка волокна растворами различного процентного содержания, проявление и промывка открашенной ткани раствором мыла, после чего выкраски визуально сравнивают с типовыми. Концентрация красителя на волокне может быть установлена при определении содержания азота по методу Кьельдаля. При титровании щелочного раствора нафтола солью диазония определение конечной точки затрудняется в результате абсорбции не вступившего в реакцию ариламида осадком образовавшегося красителя. Были предложены различные усовершенствования этого метода, как, например, прибавление к раствору нафтола пиридина или спирта, причем избыточная щелочность должна быть почти полностью нейтрализована добавкой уксусной кислоты. После сочетания нафтола с диазосоединениями, например с диазосульфаниловой кислотой, содержание красителя в растворе определяют колориметрически при помощи спектрофотометра или фотоэлектрического колориметра, применяя видимый свет. Не вступивший в реакцию нафтол может быть определен [c.751]

Учащихся знакомят с приемами анализа суспензий с помощью нефелометра НФМ или фотоэлектроколориметра. Для освоения практических приемов работы мастер предлагает определить содержание хл01 Щ410Н0В или сульфат-ионов. Определение вьшолняют с помощью градуировочного графика. Учащиеся должны освоить приемы приготовления эталонного раствора сульфата кальция и из него добавлением раствора хлорида бария- серии стандартных суспензий, содерхсащих различные количества сульфата бария. Нужно напомнить учащимся, что нефелометрический и турбидиметрический методы используют для анализа очень разбавленных суспензий, содержащих 0,1 г и менее вещества в 1 л. При этом очень большое значение имеет соблюдение условий приготовления суспензии - температура, концентрация и соотношение сходных реагентов, pH среды и т.п. Для повышения стабильности суспензии и предотвращения коагуляции частиц в суспензии вводят стабилизирующие добавки - крахмал или желатин. Определяют оптическую плотность стандартных суспензий и строят градуировочный график. Затем готовят суспензию из анализируемого раствора сульфата кальция, измеряют ее оптическую плотность и с помощью градуировочного графика находят концентрацию сульфата кальция в анализируемом растворе. [c.211]

В настоящее время установлено, что иногда, когда потенциал достигает значения, при котором происходит восстановление (например) кислорода, наблюдается временный скачок тока до необычно высокого значения, после чего ток падает до нормальной величины. Теория полярографических максимумов все еще является предметом дискуссии. Однако несомненно, что это явление связано с адсорбционным эф( )ектом, благоприятствующим доставке восстанавливающегося вещества, так как при добавке к электролиту капиллярно-активного вещества максимум понижается и, в конце концов, подавляется. ЭтО , вероятно, обусловлено тем, что капиллярно-активное вещество адсорбируется лучше, чем вещество, восстанавливающееся на катоде. Уменьшение максимума позволяет определить концентрацию веществ, присутствующих в электролите, которые особенно легко адсорбируются. Это как раз те вещества, которые в ряде случаев действуют как ингибиторы, и снижение максимума может служить полезным методом для обнаружения и приблизительного определения ингибиторов, присутствующих в малых количествах. Исследователи в Ферраре наблюдали снижение максимума в результате действия тиомочевины и других ингибиторов травления. Кампбел показал, что с помощью ртутного капельного электрода можно обнаружить и определить неизвестный ингибитор, присутствующий во многих естественных водах и предотвращающий коррозию медных т зуб [112]. Использование капельного ртутного электрода с целью определения следов металла кратко описывается Поттером [113]. [c.170]

Простой кристаллизации и экстрактивной кристаллизации следует противопоставить процесс, называемый в данной статье аддуктивно11 кристаллизацией. Под этим термином подразумеваются все методы разделения, при которых кристаллизация компонента из раствора достигается добавкой дополнительного материала, образующего непрочное молекулярное соединение (или продукт присоединения — аддукт) С одним или несколькими компонентами разделяемой смеси. Если исходить из этого определения, то к аддуктивной кристаллизации следует отнести все те процессы, в которых твердую фазу искусственно создают при таком сочетании условий (температуры, давления и концентрации), при котором эта твердая фаза обычно не существует или по крайней мере не может быть полностью выделена из жидкой фазы. Следовательно, она принципиально противоположна ранее рассмотренному процессу экстрактивной кристаллизации, к которому согласно определению относятся случаи, когда добавляемый дополнительный материал приводит к образованию жидкой фазы в аномальных для ее существования условиях. Потенциально возможно разработать многочисленные процессы аддуктивной кристаллизации, существенно различающиеся по типу дополнительного вещества, используемого для образования молекулярного соединения или аддукта, или по методам введения, удаления и рециркуляции этого дополнительного вещества. В литературе опубликованы сведения о двух предложенных для этой цели процессах, основанных на применении а) четыреххлористого углерода для выделения параксилола и б) мочевины для выделенпя м-нарафиновых углеводородов. [c.77]

Из опыта керамического производства известно, что дефлоккулирующие влияния добавок щелочи к глинистым смесям поддерживаются главным образом естественным содержанием в глинах органических (гуминовых) веществ. Эмпирический метод определения дефлоккулирующих влияний, использовавшийся Кеппелером и Готхард-том , применялся еще Шпангеибергом . Гуминовые вещества, присутствующие главным образом в тощих глинах, растворимы в щелочах и непосредственно действуют как защитные коллоиды они уменьшают сгущающее влияние чрезмерной добавки щелочи по сравнению с оптимальной концентрацией. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология