Метод давления летучих веществ

МЕТОД ДАВЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ [c.204]

Так как в исследуемой системе сополимер — растворитель летучим веществом является только низкомолекулярный компонент, а парциальное давление сополимера над раствором = О, то метод дает непосредственное значение давления растворителя Р над высококонцентрированной системой. [c.317]

Наиболее известным примером метода перегонки в парах носителя является перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Носитель вводят в паровую фазу, во-первых, чтобы извлечь из нелетучего кубового остатка более летучие компоненты смеси, и, во-вторых, чтобы снизить температуру кипения и смягчить термический режим перегонки. При этом достигаются условия, близкие к тем, которые имеют место при вакуумной перегонке. Давление паров летучего вещества меньше, чем общее давление системы р. Разность р — р соответствует парциальному давлению водяного пара Ра- При вакуумной перегонке по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе необходимо либо увеличить температуру, либо повышать вакуум. При перегонке с водяным паром требуется лишь постепенно увеличивать расход водяного пара [2]. [c.294]

Весовой статический метод (двухтемпературный вариант). Экспериментальные установки, используемые для весового метода, очень разнообразны основой любой из них служат точные аналитические весы, при помощи которых производится непрерывное взвешивание вещества, переходящего в пар (см. работу 2). Интерес представляет модифицированный вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление н состав конденсированной фазы, т. е. осуществлять построение Р—Т—х- диаграмм. Схема установки представлена на рис. 22, а. В двухтемпературную печь 4 с двумя изотермическими зонами и t2 помещают вакуумиро-ванную и запаянную ампулу 3 таким образом, чтобы навеска летучего компонента 9 находилась в холодной зоне, а навеска нелетучего компонента II — в горячей . Место отпайки 10 находится в центральной части ампулы. К ампуле приварены кварцевые штоки 7, один из которых опирается на призму/, а другой при помощи подвеса 6 присоединяется к левому плечу коромысла аналитических весов 5. Для устранения конвекционных потоков и создания изотермических зон торцы печи закрываются жаростойкими пробками 2 с отверстиями для штоков. Контроль температуры в зонах осуществляется при помощи термопар 5. Температура необходима для создания требуемого давления пара летучего компонента, регулированием температуры 2 определяют точку трехфазного равновесия (рис. 22, б). Количество прореагировавшего с расплавом летучего вещества вычисляют по формуле, учитывающей момент сил, действующих в системе (рис. 22, в) [c.41]

Все возрастающее значение приобретает метод транспортных реакций при получении некоторых соединений, тугоплавких или плавящихся с разложением. Ряд соединений обладает высоким давлением диссоциации при температуре плавления и потому из расплава их можно выкристаллизовывать только, создавая в аппаратуре необходимое давление летучего компонента. Получение этих материалов при помощи транспортных реакций осуществляется при малых давлениях И сравнительно низких температурах-. В процессе реакции вещества получаются в виде монокристаллов, слоев или пленок, СОДержаЩИХ сравнительно небольшое количество термических дефектов. [c.79]

Термический анализ летучих веществ — это один из методов определения выделяющихся газов, который заключается в измерении давления газов, образующихся при термической деструкции полимеров. [c.192]

В качестве примера локальной установки, в которой используется азеотропная отгонка летучих веществ из сточиых вод, рассмотрим установку для очистки сточных вод, образующихся при синтезе хлорпроизводных метана (метиленхлорида). Веточных водах производства метиленхлорида содержатся, помимо основного продукта, хлороформ, четыреххлористый углерод, а также 1,2-дихлорэтан и тетрахлорэтан. Поскольку сточные воды образуются при отмывке реакционных газов 8—10%-пым раствором щелочи, они и.меют щелочную реакцию. Из этих сточных вод методом азеотропной отгонки выделяют хлорметаны на колонне эффективностью 25 теоретических тарелок. Температура пара на выходе из колонны 94—100°С. Расход пара около 300 кг/мз воды. Давление пара 120—160 кПа. В воде после азеотропной отгонки остается от 17 до 150 мг/л хлорорганических веществ, преимущественно высококипящих. Поэтому после азеотропной отгонки сточные воды производства хлор-метанов подвергают дальнейшей доочистке активным углем. [c.269]

В полимерах, подвергаемых переработке в изделия прессованием, литьем под давлением и другими методами, важно содержание летучих веществ, так как они вызывают появление волнистости и разводов, образование вздутий, пузырей, трещин и коробления изделий. [c.228]

Сравнивая высокоэффективную жидкостную хроматографию иод давлением с газовой хроматографией, можно сделать следующие выводы. Газовая хроматография является удобным методом разделения газов и смесей летучих веществ, молекулярная масса которых не превышает 300 дальтон. Газовая хроматография непригодна для анализа веществ, разлагающихся при температуре анализа, и для определения веществ в ионной форме. Жидкостная хроматография иод давлением используется для разделения веществ с высокими температурами кипения. Природа разделения этим методом основана на ряде различных механизмов, Этот метод может быть использован для анализа веществ с большой моле- [c.24]

По этой же причине электронография — наиболее эффективный метод изучения строения свободных молекул различных веществ в газе или парах (газовая электронография). Электронограмма молекул в парах представляет собой совокупность диффузных колец, измерение положения и интенсивности которых позволяет найти совокупность межатомных расстояний в молекуле и дать модель ее структуры. При изучении строения молекул объектом служит струя пара при низком давлении (несколько тысяч Па). Газы и летучие вещества в электронографе можно изучать при температуре до 400 °С. [c.204]

Боллинг [74] показал, что при нагревании пшеничных зерен происходит удаление воды и других летучих продуктов. При этом потери массы были значительно большими, чем количество удаляемой влаги, найденное поглощением при той же температуре и том же давлении в атмосфере азота. Полученные адсорбционным методом результаты хорошо согласуются с данными метода Фишера. Типичные данные для доброкачественных и недоброкачественных зерновых продуктов представлены в табл. 3-23. Для разделения летучих веществ неводного характера Боллинг при- [c.180]

Дистилляция с водяным паром является широко распространенным методом отгонки летучих компонентов из растворов термически нестойких веществ. В таких процессах водяной пар играет роль носителя, понижающего парциальное давление паров отгоняемых веществ. Этот метод обычно применяется для отгонки веществ, мало растворимых в воде, например жирных кислот, спиртов, эфиров, анилина и др. При отгонке вещества, не растворимого в воде, относительный расход насыщенного водяного пара при условии достижения равновесия между жидкой и паровой фазами определяется выражением [c.254]

Количество водяного пара, увлекаемое газом, можно установить не только аналитически, ной при помощи металлического стержня, на котором достигается точно определенный перепад температуры от комнатной до примерно —80° [381]. При пропускании над стержнем газа положение границы появления конденсата указывает на величину парциального давления водяного пара. Однако этот метод, применимый для всех летучих веществ, довольно длителен. Поэтому в большинстве случаев применяют значительно более быстро показывающие гигрометр и психрометр [382]. Появление конденсата на охлаждаемом стержне или на зеркале [383] при определенной температуре можно использовать и в других случаях для установления парциального давления, например при равновесном разложении [384, 385]. [c.454]

При умеренных требованиях к чистоте получаемого вещества фракционированную перегонку можно производить при атмосферном давлении в обычных перегонных колобах. Значительно эффективнее идет разделение веществ при использовании дефлегматора или колонки. Такие методы, в частности, применяют тогда, когда требуется очистить большие количества растворителя. При получении небольших количеств чистых летучих веществ часто необходимо исключить присутствие HgO или Og, а также О2 в этих и других случаях удобнее всего производить перегонку в высоком вакууме. [c.477]

Существует большое число других более или менее специальных способов, использование которых определяется характером проблемы и доступностью аппаратуры. Так, молекулярные веса даже очень мало летучих веществ часто оказывается возможным определить с помощью масс-спектро-метрии, однако, поскольку масс-спектрометры еще не стали таким же стандартным лабораторным оборудованием, как инфракрасные спектрометры,, их использование для этой цели началось только в последнее время. Во многих случаях, однако, масс-спектрометрия оказывается наиболее удобным методом, в частности потому, что хорошее разрешение обычно достигается вплоть до масс, равных 600. Молекулярные веса соединений с очень большим молекулярным весом, таких, как белки и полимеры, обычно определяют путем анализа на концевые группы, измерения осмотического, давления, вязкости, рассеяния света и скорости седиментации. Некоторые из этих методов будут рассмотрены более подробно в последующих главах. [c.28]

Основная часть полистирола перерабатывается методами литья под давлением и экструзии. Литьем под давлением в 1970 г. было переработано 54% этой смолы. Производство листов и пленок из полистирола методом экструзии в последние годы в США получило широкое развитие. Новые достижения в области экструзии состоят в использовании специальных приспособлений для удаления летучих веществ из расплавленного полимера, осуществлении подачи материала в экструдер с помощью вакуума, применении двухшнекового экструдера и, что особенно важно, [c.193]

Хорошо известно, что относительное давление паров (относительная летучесть) двух веществ, в принципе, может быть изменена добавлением к смеси третьего компонента, в присутствии которого азеотропная система может стать неазеотропной, менее летучее вещество— более летучим и т. д. Этот принцип положен в основу двух родственных методов разделения смесей, получивших название азеотропной и экстрактивной ректификации. Применительно к задаче разделения углеводородов С5 по классам метод экстрактивной ректификации оказался наиболее эффективным из всех методов современной органической технологии. [c.224]

Хотя история обычной перегонки восходит к временам глубокой древности, применение вакуумной перегонки является делом относительно более поздним. В 1662 г. Роберт Бойль [16] сообщил об испарении воды и терпентина под уменьшенным давлением, но он не осуществил конденсации, необходимой для завершения цикла перегонки. Это является несколько неожиданным, так как Бойль сильно интересовался перегонкой при атмосферном давлении он был первым, кто применял перегонку как общий метод разделения летучих веществ, и первым, кто понял пользу ее как метода анализа. Лавуазье нашел, что скорость испарения диэтилового эфира увеличивается при пониженном давлении, а во время французской революции Лебо [17] предложил применять при перегонке вакуум. Давление понижалось с помощью длинной трубки, наполненной водой и присоединенной к приемнику дестиллята, из которой давали вытекать воде. Однако неизвестно, проверил ли он этот способ на практике. Говард ([18], ср. также [19, 19а]) в 1813 г. был, повидимому, следующим, кто изучал это явление. Он составил таблицу, показывающую уменьшение температуры кипения, вызываемое снижением давления с помощью насоса, и описал выпаривание водных растворов сахарозы в первом вакуумиспарителе. Он подчеркнул желательность сохранения вакуума в течение всей операции выпаривания с помощью присоединенного к аппарату и все время работающего вакуумного насоса. [c.391]

В процессе коксования под влиянием выделяющихся газов пластические слои вспучиваются и прижимают боковые части кокса к стенкам камеры. Давление, оказываемое при этом на стены камер, обычно называют давлением распирания. Это давление обычно незначительно по величине и составляет примерно 100 гс/см , поэтому в большинстве случаев им можно пренебречь, так как стены камер легко выдерживают такое давление. Однако при исгюльзовании углей определенного типа и некоторых способов загрузки давление )аспирания может достигать нескольких тонн на квадратный метр. 1ри больших значениях давления распирания кирпичная кладка стен может разрушиться, а коксовая камера выйти из строя. Поэтому возникла необходимость прогнозирования такой опасности с тем, чтобы ее оценить и предотвратить. Такие традиционные лабораторные методы, как определение выхода летучих веществ, дилатометрия и др., дают слишком мало информации в этом отношении. Как известно, в некоторых случаях опасное давление распирания возникает при использовании жирных коксующихся углей. [c.354]

В качестве угля, дающего большое давление распирания, был выбран жирный коксующийся уголь А бассейна Нор-э-па-де-Кале (Дрокур, партия I). Загрузку осуществляли насыпным методом, влажность угля составляла 3,5%, дробление — простое до 80% класса <2 мм. Диапазон добавляемых углей был очень широким от углей с высоким выходом летучих веществ и до тощих углей. На рис. 161 представлены средние значения давления распирания в зависимости от процентного содержания различных добавок. Рассмотрение этих кривых приводит к следующим заключениям [c.400]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Капиллярная газовая хроматография применяется для определения свободной энергии, энтальпии и энтропии сорбции, давления насыщенных паров и коэффициентов активности соединений, а также для оценки липофильности летучих веществ и исследования свойств полимеров и жидких кристаллов [14]. Интересным примером служит использование этого метода при определении подлинности меда [15]. Для этого с помощью капиллярной газовой хроматографии определяют трршетилсилильные производные олигосахаридов настоящий мед содержит мало олигосахаридов, а инвертированные сиропы - много. [c.64]

Одним из наиболее распространенных методов изготовления формовых РТИ является компрессионный (рис. 15.1, а). Технологически он прост и не требует сложного оборудования. Формуемую резиновую смесь загружают в нагретую прессформу, которая замыкается между плитами гидравлического пресса. Для надежного заполнения полости прессформы и получения качественного изделия заготовке придают конфигурацию, возможно более близкую к очертанию готового изделия и по массе с допуском 3—5%. В процессе формования давление должно достигать такой величины, при которой обеспечивается уплотнение материала, оформление изделия и удаление из формы летучих веществ. [c.319]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Так, уже давно пытались нагревать смесь песка с битумом непосредственно в пласте, пропуская электрический ток между двумя скважинами. Возможно, что современные методы вторичной добычи нефти, основанные на подземном сжигании части нефти, дадут промышленное количество летучих продуктов. Однако из-за непроницаемости битуминозных песков воздушное дутье, необходимое для поддержания горения и выноса летучих веществ в сборные скважины, оказывается непригодным. Все же подземное сжигание весьма перспективно, так как обычно применяемая температура 1000° превышает температуру, необходимую для крекинга нефти, содержащейся в песках. При таком варианте разработки пласта можно было бы совместить несколько технологических процессов при сравнительно небольших затратах на бурение неглубоких скважин. Подземное сжигание, вероятно, наиболее эффективно на участках с максимальной мощностью перекрывающих пород, где давление закачиваемого воздуха можно повысить до уровня, при котором становится возможным течение воздуха через формацию без опасности утечки газа на поверхность. Таким образом, этот метод М0Ж1Ю использовать как дополняющий обычные процессы разработки [c.97]

Методы для изучения коллигативных свойств раствора описаны подробно Боннаром, Димбатом и Строссом 4]. За исключением криоскопии, эти методы мало используются для определения констант устойчивости. По-видимому, осмометрия не применялась для определения константы равновесия, в то время как эбуллиоскопия и измерение давления пара раствора, содержащего нелетучее растворенное вещество, использовались для измерения числа присутствующих растворенных частиц. Измерение давления пара чаще применяется для систем, в которых одна из растворенных форм является летучим веществом. Тогда концентрацию летучего растворенного вещества можно определить измерением его парциального давления. [c.309]

Экспериментальные данные, соответствующие состоянию обратимого равновесия, даже при применении очень реакционноспособных веществ можно получить только в течение длительного времен и. Как правило, благоприятные результаты получаются в том случае, когда в течение 1—2 час сохраняется постоянное давление. В некоторых случаях для полного разложения могут потребоваться месяцы и даже годы. Бильтцем был предложен метод, часто приводящий к получению реакционноспособных препаратов [431]. Так, перед разложением комплексных амминов вещество обрабатывают примерно в течение 24 час избытком аммиака при температуре выше его точки кипения (от —30 до —10°) так, чтобы вещество полностью прореагировало или растворилось в сжиженном газе. В некоторых случаях можно преодолеть реакционную инертность твердого вещества, заставляя его вначале реагировать с другим летучим веществом с большей реакционной способностью, которое затем полностью откачивают [432]. [c.463]

Полное разделение двух летучих веществ удается при помощи не очень эффективной колонны лищь тогда, когда на кривой кипения смеси отсутствует максимум или минимум [567—570] , который часто наблюдается у смеси многих неорганических веществ и даже у смеси углеводородов. В таких случаях, помимо азеотропной смеси, можно получить только один компонент в чистом виде. Однако иногда можно создать более благоприятные предварительные условия для разделения веществ за счет добавления подходящего третьего компонента. В системе С2Н5ОН (т. кип. 78,30°) — Н2О, в которой образуется азеотропная смесь, содержащая 4,43% HgO (т. кип. 78,15°), после добавления бензола вначале отгоняется третичная азеотропная смесь (т. кип. 64,85°) таким путем (или же за счет добавления трихлорэтилена) можно легко удалить всю Н2О азеотропная перегонка), последующее отделение добавленного вещества не вызывает затруднений. Кроме того, при образовании азеотропной смеси можно использовать перегонку при пониженном давлении так, С2Н5ОН и Н2О не образуют азеотропной смеси при давлении ниже 75 мм рт. ст. В некоторых случаях эффективного разделения можно достигнуть при помощи особого метода экстрактивной перегонки [572]. Любой труднолетучий экстрагент, смешивающийся при температуре перегонки во всех соотношениях с другими компонентами, вводят в процессе перегонки в колонну сверху. Благодаря этому соотношение давления паров внутри ректификационной колонны смещается в благоприятную сторону, а сам экстрагент в большинстве случаев отделяют повторной перегонкой часто также при охлаждении происходит расслаивание. В некоторых случаях азеотропные смеси можно разделить дробной кристаллизацией, методами адсорбции или термодиффузии [573]. [c.482]

Ламбрис [99] применил метод Дамма [3] для определения точек размягчения 12 коксовых углей Рейнско-Вестфальской области с выходом 17,37—26,07 4 летучих веществ (на сухую безвольную массу). Температуры размягчения колебались от 390 до 425°, причем порядок расположения углей по указанной температуре не соответствовал расположению их по степени обуглероживания. После четырехмесячного хранения в закрытых сосудах, из которых воздух не был полностью удален, точка размягчения двух очень сильно вспучивавншхся и двух слабо вспучивавшихся углей повысилась на величину 75—90°. Автор объясняет более высокую температуру размягчения плавлением вторичных битумов наличие их в угле и изменение температуры их плавления не оказывают существенного влияния на индекс спе аемости, степень вспучивания или давление вспучивания. Эти характеристики углей не изменились после их четырехмесячного хранения. [c.163]

Бунте и Имгоф [136] для характеристики пластических свойств и газовыделения испытали этим методом следующие германские угли 1) неснекающийся (слипающийся) уголь пз Верхней Силезии 2) невспучивающиеся спекающиеся угли из Саарского бассейна 3) саарский уголь, по свойствам занимающий промежуточное положение между первыми двумя углями 4—5) два вспучивающихся спекающихся угля один из Верхне Силезии, другой из месторождения Вурм. Для перечисленных пяти углей выход летучих веществ на горючую массу был соответственно равен 38,6 33,8 34,2 27,8 19,0%. Уголь 1-й показал максимальное давление при 420° лишь около 8 яш вод. ст. Для угля 2-го максимальное давление было равно около 1000 мм вод. ст. при 420°, как при навеске 10 г, так и 5 г. Максимальное давление для угля 3-го было равно 450 лш при 440° для угля 4-го—340 лш нри 480° и для угля 5-го—550 МЛ1 при 490°. [c.188]

При испытании тех же у1лей лабораторным методом максимальное значение давления расширения изменялось вне зависимости от выхода летучих веществ, причем оно было в 2,43—8,46 раза больше, чем соответствующее давление, определенное прибором Ульриха. [c.257]