Количественный анализ (фотометрия)

З.4.2. Количественный анализ (фотометрия) [c.244]

В результате уровень подготовки учащихся сильно отстает от современного уровня науки. В некоторой степени это положение, возможно, будет исправлено введением спецкурсов, хотя, вероятно, главной задачей последних будет ознакомление только с аппаратурными методами, с методами автоматического контроля и т. п. Во всяком случае, несомненно, что положение с учебниками по количественному анализу обстоит значительно хуже, чем с учебниками по другим отраслям химии. После ознакомления с общим курсом неорганической, органической и физической химии, студент в состоянии понять основное содержание статей в соответствующих научных журналах. Однако после изучения общего курса количественного анализа студент совершенно не может понять даже, о чем идет речь в любом современном журнале по аналитической химии известно, что в этих журналах рассматриваются методы фотометрии, полярографии, хроматографии, комплексонометрии и др., о которых студент не имеет представления. Это положение, несомненно, должно быть исправлено, хотя бы в такой же степени, как это имеет место в других общих курсах химии. [c.7]

Н. С. Полуэктов. Методы анализа по фотометрии пламени. Госхимиздат, 1959, (231 стр.). Описана аппаратура и методы количественного анализа щелочных, щелочноземельных и некоторых др. элементов по измерению интенсивности их излучения в пламени. [c.488]

Электронные полосатые спектры расположены в видимой и ультрафиолетовой областях. При поглощении света возбуждаться могут только внешние, сравнительно непрочно связанные с ядром атома электроны. Как и в случае колебательновращательного спектра, при повышении давления газа происходит наложение колебательных и вращательных переходов. Если энергия возбуждения достаточна для диссоциации молекулы, то в полосатом спектре наблюдается уширение линий. На использовании электронных полосатых спектров основаны очень важные для количественного анализа методы колориметрии и [фотометрии, которые будут подробно рассмотрены ниже. [c.354]

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ. Этот прибор предназначен для количественного анализа элементов методом пламенной эмиссионной спектроскопии. В качестве горючего [c.195]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

Для проведения качественного и количественного анализа излучение источника света, разложенное в спектр в спектральном аппарате, нужно зарегистрировать. При количественном анализе, кроме того, необходимо измерить интенсивность спектральных линий. Обе эти операции проводят последовательно или одновременно. Например, при фотографическом методе сначала регистрируют спектр, а затем измеряют интенсивность спектральных линий по их почернению на фотографической пластинке. При фотоэлектрическом методе регистрация спектра и измерение интенсивности являются обычно одной операцией. Измерение интенсивности спектральных линий и полос (фотометрия) при количественном анализе всегда носит относительный характер. Никогда не измеряют абсолютные значения светового потока, составляющего спектральную линию в люменах, ваттах или других абсолютных единицах, а определяют интенсивность одной линии по отношению к другой. [c.152]

Наибольшими недостатками для количественного анализа являются значительная длительность (фотографирование спектров, обработка фотоматериалов и фотометрия занимают не меньше 10—15 мин) и недостаточно высокая точность (ошибку, обусловленную неоднородностью фотографической пластинки и фотометрированием, не удается сделать меньше 1,5—2%). [c.266]

Атомно-эмиссионный анализ. ]. Фотометрия пламени. Анализируемый раствор распыляют в пламени газовой горелки. Под влиянием высокой температуры пламени атомы переходят в возбужденное состояние. Внешние валентные электроны переходят на более высокие, чаще всего соседние с основным, энергетические уровни обратный переход электронов на основной энергетический уровень сопровождается излучением, длина волны которого зависит от того, атомы какого элемента находились в пламени. Интенсивность излучения при определенных условиях пропорциональна количеству атомов элемента в пламени, а длина волны излучения характеризует качественный состав пробы. Метод фотометрии пламени чаще всего применяют для качественного обнаружения и количественного определения легко возбуждающихся щелочных и щелочноземельных металлов. [c.30]

Характерным для фармацевтического анализа последних лет является применение в количественном анализе фармацевтических препаратов таких методов, как фотометрия пламени, дифференциальная спектрофотометрия. [c.53]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Для количественного анализа, после окончания разделения, применяют различные приемы. Иногда после проявления разрезают полоску на отдельные кусочки, соответственно пятнам компонентов, далее переводят компоненты в раствор и определяют фотометрическим или другим методом. Во многих случаях разработаны условия получения пятен строго правильной формы в этом случае количественное определение возможно непосредственно на хроматограмме. Для этой цели хроматограмму проявляют достаточным избытком реактива так, чтобы определяемый компонент полностью перевести в окрашенное соединение. Далее измеряют диаметр пятна, а также коэффициент отражения света определенной длины волны. Последнее достигается с помощью различных приборов, например обычного фотометра Пульфриха. [c.166]

Эти уравнения показывают, что в обоих случаях количество вещества при фотометрии высокой щелью определяется с точностью до коэффициентов ср , ф ,г[1, зависящих от концентрации вещества в центре пятна (с, ) и стандартных отклонений гауссовых кривых (а ., а, ). Указанные величины не могут быть определены из опыта. Очевидно, что при равных с , т. е. при определении равных количеств вещества (и равенстве о , и о ), точность количественного анализа по этим методам будет максимальной. Однако по мере [c.272]

Наибольшими недостатками для количественного анализа являются значительная длительность (фотографирование спектров, обработка фотоматериалов и фотометрия занимают не меньше 10—15 мин) и недостаточно высокая точность (ошибку, обусловленную неоднородностью фотографической пластинки и фотометрированием, не удается сделать меньше 1,5—2%). Фотографические методы различаются между собой прежде всего способами построения градуировочных графиков. [c.296]

За последние несколько лет достигнуты заметные успехи в развитии способов автоматической обработки спектрограмм. Для этого необходимо иметь автоматический фотометр и современную ЭВМ. Такая установка по соответствующей программе может обрабатывать данные для качественного, полуколичественного и количественного анализов. [c.159]

Количественный анализ по ИК-спектрам поглощения производится [2] так же, как и в фотометрии в видимой или УФ-об-ластях спектра — на основании закона Бугера—Ламберта—Бера (см. разделы 3.1—3.3). Для снижения Сн при анализе низких содержаний загрязняющих веществ в воздухе в ИК-спектрометрах применяют многоходовые газовые кюветы с системой зеркал, в которых световой луч многократно проходит длину кюветы (вплоть до 1 км), отражаясь от зеркальных поверхностей. Этим способом с помощью ИК-спектрометров можно определять на уровне ПДК в атмосфере и воздухе рабочей зоны неорганические газы (СО, СО2, NH3, H I, H2S, SO2, Оз и др.), атакже некоторые летучие органические соединения (формальдегид, метанол, пероксиацетилнитрат, муравьиная кислота и др.). На этой основе создано несколько газоанализаторов. [c.272]

Количественный расчет площади полностью разделенных пиков, полученных на двухлучевом фотометре, не представляет труда, для этого лишь следует измерить полное расстояние между вершинами ников на хроматограмме Н) и расстояние В между точками пересечения базовой линии с касательными, проведенными к наружным сторонам пика на их полувысоте. Площадь, полученная произведением НхВ, позволяет производить количественный анализ после градуировки на эталонных смесях аминокислот. [c.147]

Фотометрия. В количественном анализе требуется определение для каждой длины волны количества световой энергии, которая достигает фотографической пластинки за время экспозиции. Такое определение можно осуществить измерением количества серебра, выделенного на пластинке, посредством оптического приспособления, известного под названием денситометр, один из вариантов которого показан на рис. 116. Излучение от лампы накаливания фокусируется на пластинке со спектром и затем на чувствительной поверхности фотоэлемента. Отдача фотоэлемента [c.152]

Другим важным приемом, которым пользуются в аналитической химии для перевода элементов в какое-либо определенное состояние, является разложение веществ в плазме высокотемпературного пламени в плазме вольтовой дуги или в плазме искрового разряда. В этом случае химические соединения при соответствующем подборе температуры плазмы почти полностью диссоциируют до свободных атомов. Используя оптические свойства элементов в атомарном состоянии, можно производить качественный и количественный анализ. На этом принципе основаны эмиссионный спектральный анализ (регистрируется интенсивность излучения в пределах той или иной спектральной линии) и атомная абсорбционная спектроскопия, включающая и пламенную фотометрию (определяется степень поглощения монохроматического излучения при прохождении луча через плазму). [c.7]

В книге в соответствии с учебными программами нехимических факультетов университетов изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа неорганических веществ, разобраны способы расчета концентраций по результатам анализа, дано описание аппаратуры, приборов, техники работы. Значительная часть пособия посвящена современным методам анализа фотометрии, комплексонометрии и применению ионитов. [c.2]

Значительно более точные результаты получают по методам пламенной фотометрии и эмиссионной спектроскопии. При выполнении определения по первому методу навеску масла помещают в зону действия искрового разряда высокого напряжения, в результате чего различные элементы испускают световые волны с характерной для каждого из них длиной. Более усовершенствованные методы позволяют разделять волны и измерять их длину при помощи сцинтилляционных трубок. Обычный спектроскоп дает возможность качественно определять различные металлы, содержащиеся в масле, а также приближенно устанавливать их концентрацию по интенсивности линии спектра того или иного металла. Однако для выполнения количественного анализа требуется более дорогостоящее оборудование. [c.297]

В предлагаемой книге рассмотрены разнообразные методы и оборудование для рентгеноспектрального анализа, в том числе и аппаратура, которая в наших лабораториях еще не применяется, в частности — рентгеновские фотометры. Первые главы знакомят читателя с основными положениями физики рентгеновских лучей и методами их регистрации. Затем авторы достаточно подробно излагают методы абсорбциометрии с полихроматическим и монохроматическим излучениями, обращая при этом особое внимание на возможности использования этих методов в практике. В гл. IX описана основная рентгеноспектральная аппаратура, выпускаемая фирмами США. В гл. X дан краткий очерк основных положений теории ошибок в приложении к рентгеноспектральному анализу. Ценность этой главы заключается прежде всего в том, что она дает возможность читателю оценить одно из важнейших преимуществ рентгеновских методов количественного анализа — возможность предварительного вычисления ошибок анализа и определения условий, при которых такой анализ может быть проведен с заранее заданной точностью. [c.12]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

Содержание поглощающего свет вещества можно определять визуально или при помощи фотоэлектроколорнметров, в которые входят фотоэлементы, превращающие световую энергию в электрическую. Визуальное определение содержания окрашенного вещества называют колориметрией. Определение содержания окрашенного соединения с использованием фотоэлементов называют фотометрией. Фотометрический метод по сравнению с колориметрическим более точный. Способность к избирательному поглощению лучистой энергии является одним из физических свойств веществ, которое широко используют для исследования строения, идентификации веществ и количественного анализа. В фармации метод фотометрии применяют для определения значений р/( кислот и оснований, pH растворов, содержания лекарственных веществ. [c.129]

Рассматриваются основные вопросы аналитической химии — протолитические и редоксиравновесия, равновесия комплексообразования, равновесия между твердой и жидкой фазами. Излагаются основы химической термодинамики и кинетики. Разбираются химические, электрохимические и фотометрические методы определения веществ, точность определений в количественном анализе, маскирование и методы разделения Во 2-е издание (1-е— 1980 г.) включены электродные равновесия и процессы и фотометрия. [c.2]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Основные особенности современной аналитической хим охарактеризованы выше. Они в значительной степени относят< к количественному анализу, так как методы качественно и количественного анализа тесно связаны между собой. Нео1 ходимо обратить внимание прежде всего на наиболее значител ные работы советских ученых в области развития количественно анализа. В теоретической области они относятся к развити теорий ионных равновесий, комплексообразования, окислитель восстановительных процессов, экстракции, соосаждения, неводно титрования. Ведущее положение занимают работы по анали веществ высокой чистоты и по фотометрии. Разработаны метод контроля веществ, используемых в атомной, электронной, xи ической промьппленности. Ведется анализ космических объектов-метеоритов, лунного грунта, горных пород и атмосферы Венер [c.204]

Количественный ана-ииз. В рассмотренных выше способах полуколичественного анализа наличие спектральных линий на фотопластинке и оценка соотноше-юи их интенсивностей определялись визуально, т.е. в значительной степени субъективно. Количественный анализ предполагает объективное измерение плотности почернений аналитических линий с помощью мшфо-фотометра (микроденситометра). [c.404]

СПЕКТРО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — количественный анализ, основанный на переведении определяемого вещества действием реактива в поглощающее свет соединение, содержащееся в растворе, в измерении интенсивности поглощения света с помощью спектрофотометров один из фотометрических методов анализа. Спектрофотометры (ряс.) дают возможность выделять узкий диапазон длин волн, что отличает С. а. от фотометрического анализа, осуществляемого с помощью гл. обр. фильтровых фотометров, к-рые выделяют более широкий участок спектра. В связи с этим чувствительность и точность С. а. выше, чем фотометрического анализа (влияние иоглорон-пих ионов уменьшается). С. а. расширяет возможность определения мн. веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра. Он позволяет измерять оптическую плотность на любом участке длин волн (в пределах рабочей области спектра спектрофотометра), вследствие чего с его помощью можно определять разные компоненты в смеси даже при наложении их спектров. Так, если в растворе содержится п веществ, характеризующихся полосами свето- [c.424]

Не оставляет сомнения, что денситометрия (флюориметрия) точечным световым зондом является наиболее прогрессивным методом количественного анализа тонкослойных хроматограмм. Дальнейшее развитие этого метода требует учета оптической неоднородности адсорбционного слоя, например, на основе двухволновой фотометрии. [c.145]

Вследствие возбуждения изменяется окраска пламени солями натрия и калия. Количественный анализ основан на прямой зависимости сигнала эмиссии от концентрации определяемого элемента. Для проведения анализа применяют пла-меннШ1г фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588 — 590 нм для определения натрия и 766 — 770 нм для калия. Чувствительность определения колеблется от 0,001 до 5,0 мг/л и зависит от чувствительности используемой марки пламенного фотометра. Суммарная относительная погрешность метода составляет 7,5% при определении натрия и 10 % при определении калия. [c.152]

Говоря об оптических методах, следует упомянуть и фотометрию. И. Бар и Р. Бунзен использовали для количественного анализа абсорбционную спектроскопию (спектры поглощения). В 1870 г. К. Фирордт опубликовал работу о применении созданного им спектрофотометра для измерения спектров поглощения и количественного анализа [67]. В 1877 г. П. Глен и К. Г. Хюфнер сконструировали фотометр, в котором интенсивность света регулировалась с помощью поляризатора. [c.170]

В основе количественного спектрального анализа лежит определение отношения интенсивности спектральной линии основного вещества О и линии добавки Z (или загрязнения) в зависимости от атомной концентрации добавки в основном веществе. Для упрощения работы введен метод гомологичных пар линий при нормальных условиях разряда—при чем сам спектр обнаруживает их нормальность—ищутся пары линий О и 2, кс орые в случае такого-то содержания в процентах Z в О обладают равной интенсивностью. Так как условия разряда, при которых была получена эта пара линий, никогда не удается воспроизвести полностью, то пользуются только такимл парами линий О Z), отношение интенсивностей которых остается вполне или почти вполне инвариантным в не очень широких границах в случае изменения условий разряда. Эта мера предосторожности естественно обусловливает довольно большое ограничение числа гомологичных пар. Другими словами, количественный анализ возможен только для известного чис а сочетаний О х% Z, а концентрации, лежащие между ними, могут быть только интерполированы приблизительной оценкой или при помощи фотометрии (см. стр. 62). [c.66]

Для количественного анализа в ближней ИК-области может 5ыть использован лабораторный фотометр ФМ-85 [9], принцип 1ействия которого основан на измерении коэффициентов отраже-шя материалов и пропускания прозрачных образцов. Он работает 5 области спектра от 0,3 до 2,5 мкм. [c.151]

Основные особенности современной аналитической химии охарактеризованы выше (см. введение, 5). Они в значительной степени относятся к количественному анализу, так как методы качественного и количественного анализа тесно связаны между собой. Обратим внимание прежде всего на наиболее значительные работы советских ученых в области развития количественного анализа. В теоретической области они относятся к развитию теорий ионных равновесий, комплексоабразования, окислительно-восстановительных процессов, экстракции, соосаждения, неводного титрования. Ведущее положение занимают работы по анализу веществ высокой чистоты и по фотометрии. Разработаны методы контроля веществ, используемых в атомной, электронной, химической промышленности. Ведется анализ космических объектов — метеоритов, лунного грунта, горных пород и атмосферы Венеры. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология