Малоугловое электронное рассеяние

Малоугловое электронное рассеяние обусловлено наличием в исследуемом образце участков с различной электронной плотностью. Из положения рефлексов можно рассчитать среднее расстояние между участками с одинаковой плотностью. [c.137]

Структура пор. В СУ имеются микро- и переходные поры. Их размеры определяются методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по перепадам электронной плотности [8-32]. Обработка экспериментальных данных позволила получить следующие значения радиусов пор сферической формы в зависимости от температуры обработки. [c.491]

МАЛОУГЛОВОЕ ЭЛЕКТРОННОЕ РАССЕЯНИЕ [c.137]

Используя спектроскопические методы исследования, автор рассматривает вопросы идентификации спектров свободных радикалов, образующихся при механических воздействиях. Для анализа структуры полимеров и явлений, происходящих в них под нагрузкой, применяются хорошо зарекомендовавшие себя методы электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонансов, современной голографии, а также электронная микроскопия, масс-спектрометрия и малоугловое рентгеновское рассеяние. Совокупное применение этих методов показало, что механическое разрушение полимеров происходит при совместном действии внешней силы и теплового движения. [c.5]

По данным электронной микроскопии, толщина большинства мембран составляет приблизительно 7 нм согласно данным по малоуглово-му рассеянию рентгеновских лучей, эта величина близка к 11 нм. Таким образом, мембраны очень тонки — их толщина соизмерима с размерами крупных молекул. [c.338]

На появление в структуре вулканизата трехмерного привитого сополимера олигоэфиракрилата в виде частиц микрофазы указывают результаты исследования резин методами электронного и ядерного магнитного резонанса, малоуглового рентгеновского рассеяния, микроскопических и электронно-микроскопических исследований [48, с. 117]. [c.304]

Фибриллы можно сделать видимыми в электронном микроскопе после окрашивания солями тяжелых металлов или наблюдать с помощью малоуглового рентгеновского рассеяния. Реакцией с фосфорновольфрамовой кислотой, солями уранила или хрома(111) полярные области соседних основных элементов коллагена сшиваются между собой на многих участках. [c.424]

Гетерогенность структуры аморфных полимеров подтверждается также методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Этот метод достаточно объективен, так как подготовка к рентгеновскому исследованию не вносит никаких изменений в структуру объекта кроме того, этим методом исследуются полимеры в виде блоков (непосредственное наблюдение объекта в электронной микроскопии возможно только в виде ультратонких срезов или пленок). Диффузное малоугловое рентгеновское рассеяние возникает только в случае неоднородности среды, причем эти неоднородности расположены беспорядочно. В случае исследования гомогенной среды малоуглового диффузного рассеяния не возникает. Таким образом, сам факт существования диффузного малоуглового рассеяния должен свидетельствовать о наличии перепадов электронной плотности в исследуемом объекте. [c.79]

Образцы коллагена. Сухожилие ноги индюка через 22 мес после иссечения. Эта ткань служит примером обызвествления коллагена, происходящего со временем. Взаимодействие минерального вещества с белком изучали главным образом методом малоуглового рентгеновского рассеяния [10], методами электронной микроскопии [11] и дифракции нейтронов [12]. Можно, но-видимому, считать установленным, что фосфат кальция (главная составная часть кристаллов апатита) распределяется по длине волокна с той же периодичностью 670 А, которая характеризует смещение двух соседних молекул коллагена. Несмотря на отсутствие информации, касающейся расположения боковых групп, разумно предположить, что минеральное вещество распределяется не только на уровне волокна, но также и в пустотах микрофибрилл, так как размер кристаллов, вычисленный из дифракционных данных, совпадает с размером этих впадин. Апатит с высоким содержанием кальция, обнаруживаемый в тканях между фибриллами, лишен какой-либо периодичности и не определяется дифракционными методами. [c.242]

Журков с сотрудниками предлагают две схемы строения ориен-тированных аморфно-кристаллических полимеров (рис. VI. 11, VI. 12) [16]. Модель, представленная на рис. VI. 1, лучше соответствует электронномикроскопическим данным. Методом электронной микроскопии сравнительно хорошо наблюдаются длинные фибриллы с поперечными размерами порядка десятков нанометров, внутреннее же строение фибрилл, т. е. большие периоды, просматриваются плохо. Другая модель (рис. VI. 12) ближе к рентге-нографическим данным. Метод малоуглового рентгеновского рассеяния хорошо регистрирует чередование вдоль оси ориентации [c.199]

Совокупность рассмотренных выше рентгеноструктурных и электронно-микроскопических данных свидетельствует о том, что процесс усадки стеклообразного полимера, деформированного в ААС, обусловлен сближением и полным захлопыванием развившихся микротрещин, в то время как участки полимера, расположенного между ними, существенно не деформируются. Другой важный вывод, который следует из результатов структурных исследований, состоит в том, что наблюдаемые процессы обусловлены в первую очередь не молекулярными, а надмолекулярными перестройками. Действительно, ни малоугловое рентгеновское рассеяние, ни электронная микроскопия, не дают информацию о процессах, происходящих на молекулярном уровне. Эти методы исследования позволяют следить за морфологическими особенностями объектов, являющихся достаточно крупными агрегатами макромолекул, т. е. надмолекулярными образованиями. [c.43]

Интерпретация потенциальных кривых углеродных и оксидных материалов. Поскольку хемосорбция на углеродных материалах связана с переходами делокализованных электронов графитоподобных слоев, то размер структурных элементов и характер их соединения, а также тип функциональных групп должны сказываться на угловых коэффициентах изотерм фт—1п и потенциальных кривых. Известно, что с увеличением удельной поверхности технического углерода размеры кристаллитов уменьшаются от 3,0 до 2,4 нм . Кристаллиты дисперсных графитов значительно крупнее (более 5 лм ). Размеры кристаллитов активированных углей, напротив, намного меньше и, по данным малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, они составляют около I нм2 и уменьшаются с увеличением удельной поверхности (эффективного значения) углей. [c.206]

Концепция бахромчатых мицелл долгое время позволяла сопоставлять большое количество различных мало связанных между собой экспериментальных наблюдений, а положенные в ее основу статистические представления удавалось использовать при теоретических расчетах многих особенностей термодинамического и кинетического поведения полимеров. Однако с привлечением этих представлений многочисленные экспериментальные факты, обнаруженные методами электронной и оптической микроскопии, малоуглового рентгеновского рассеяния и другими (например, существование сферолитов, наличие в сферолитах радиальной структуры), не получили удовлетворительного объяснения, несмотря на неоднократные попытки усовершенствовать модель бахромчатых мицелл . [c.64]

Этим методом исследовали аморфно-кристаллическую макрорешетку вытянутых пленок и волокон. Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурным методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе— электронном микроскопе. [c.137]

Сопоставление результатов электронно-микроскопических наблюдений и малоуглового рентгеновского рассеяния позволило предположить, что при ориентационной вытяжке образцов полиэтилена при пониженных температурах наряду с рекристаллизацией может происходить разворот кристаллитов без их плавления и с сохранением размеров в направлении оси с. [c.173]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Изучение малоуглового рассеяния молекулами рентгеновских лучей хорошо согласуется с результатами измерений методами электронной микроскопии, дифракции электронов [271] и ультрацентрифугирования. [c.282]

Апериодич. флуктуация электронной плотности в материалах (напр., при наличии микропор в твердом теле) приводит к диффузному рассеянию рентгеновских лучей вблизи первичного луча. Анализ этого т. наз. малоуглового рассеяния позволяет определить размеры и форму пор, размеры дисперсных частиц, исследовать процессы старения твердых р-ров и т.п. [c.243]

Резиноподобные свойства термоэластопластов в невулканизованном состоянии определяются их двухфазной структурой, образуемой за счет ассоциации блоков одного и того же вида [2]. С помощью электронной микроскопии и малоуглового рассеяния рентгеновских лучей установлена высокая степень регулярности структуры этих полимеров [3]. При содержании диеновой части до 50% (масс.) эластичные диеновые блоки образуют непрерывную фазу, а стекловидные блоки винилароматических соединений диспергированы в ней в виде отдельных доменов размером порядка [c.283]

Так, в работах /123, 124/ на основе данных электронной и /125/ рентгеновской дифракции бып сделан вывод, что для структуры углеводородных цепей в жидкой фазе характерна высокая упорядоченность. Упорядочшные области, образованные параллельными участками цепей в транс-конформациях, могут в случае н-алканов и полиэтилена простираться на расстояния 10 нм и занимать до 60% объема расплава. Однако последующие исследования функций радиального распределения, полученных методами электронографии и рентгенографии /125/, поставили под сомнение выводы авторов /123, 124/ и выявили лишь локальную упорядоченность в располож ии участков молекул, по сути дела ничем не отличающуюся от ближнего порядка в структуре простых низкомолекулярных жидкостей. Аналогичные выводы получены методами ИК-спектроскопии /106/ и методом малоуглового рассеяния нейтронов /107/. [c.159]

Рассмотренная модель может служить полезной концепцией при Езучении и интерпретации результатов частичного замещения в цепях целлюлозы. Точное расположение молекул в элементарной фибрилле пока еще не установлено и требуются новые исследования. В связи с этим следует упомянуть недавнюю работу Такай, Коне и Хаяши 130]. При регулярном складывании цепей, как это установлено для полиэтилена и других синтетических полимеров, в малоугловом рентгеновском рассеянии должен выявляться рефлекс Гесса—Кис-сига. Авторы не обнаружили у нативной высокомолекулярной целлюлозы меридиональных интерференций в малоугловом рентгеновском рассеянии. Это объясняется трудностями аппаратурного характера в наблюдении этих рефлексов, так как рефлекс от периода 80—1000 А, соответствующего предельной СП целлюлозы 150— 200, должен маскироваться центральным лучом. Однако указанные выше авторы показали, что имеются хорошо выраженные рефлексы для целлюлоз III, IV и омыленной целлюлозы, полученной из ацетата или нитрата целлюлозы, которые имеют предельную СП около 80, что соответствует длине цепи около 400 А. Авторы получили хорошее согласие между данными малоу ловой рентгеновской дифракции и непосредственного измерения длины частиц с предельной СП в электронном микроскопе. Следует также заметить, что имеется возможность морфологических переходов, при которых может меняться длина складки и которые происходят в твердой фазе при различных обработках целлюлозы, например мерсеризации, обработке аминами и т. п. [c.29]

Частицы жесткой гетерофазы, химически связанные с макромолекулами, по мнению авторов [30, 35—37], действуют как частицы усиливающего наполнителя, что и обусловливает основные особенности механических свойств вулкаиизатов. Образование гете-рофазной структуры в резинах с ПНС подтверждается возникновением малоуглового рентгеновского рассеяния. Появление рассеяния рентгеновских лучей, направленных на объект под малыми углами, свидетельствует о присутствии дисперсной гетерофазы с отличной от основной матрицы электронной плотностью. Интенсивность рассеяния растет с увеличением концентрации ПНС. Расчеты показали, что размеры частиц гетерофазы полимеризованного метакрилата магния в вулканизатах бутадиен-стирольного каучука составляют 140—250 А, т. е. близки по величине к размерам частиц усиливающих углеродных саж. Отмечается, однако, что такое совпадение не свидетельствует о сходстве в механизме усиления. Доля сшивок, связанных с частицами полимеризованного метакрилата магния, увеличивается с ростом его концентрации и при 40— 50 масс. ч./ЮО масс. ч. каучука составляет около 90%. Соответственно уменьшается доля сшивок в матрице эластомера, и облегчаются процессы релаксации цепей. При использовании метакрилата натрия происходило образование только линейного гомополимера. Однако при этом, несмотря на возникновение гетерофазы, не наблюдалось существенного упрочнения вулкаиизатов. Предполагается, что в этом случае размер частиц гетерофазы значительно больше, чем у активных наполнителей или частиц полимеризо-ванной магниевой соли. Действительно, при переходе к акриламиду наблюдалось уменьшение размера частиц дисперсной фазы и улучшение физико-механических свойств резин [43]. [c.118]

Исследование гидратации сетчатых иолиэлектролитов позволяет получить ряд сведений о их проницаемости, пористости, взаимодействии элементов сеток и состоянии поглощенной воды [104, 157, 158, 160—165]. Ряд гетеросетчатых и макросетчатых ионитов характеризуется экстремальной (с минимумом) зависимостью коэффициентов набухания от содержания кроссагента [66, 166]. Если при набухании слабосшитых ионитов этого типа образуются гелевые структуры, то при набухании сильносшитых ионитов проявляется резко выраженное набухание слабосшитых участков, которое приводит к образованию легкопроницаемых для крупных ионов каналов и пустот, наблюдаемых методами электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния [89, 95]. [c.46]

Применение электронной микроскопии при исследовании растворов полимеров сопряжено с большими экспериментальным трудностями в приготовлении объектов. Кроме того, разрешающая способность современных электронных микроскопов не позволяет исследовать концентрированные растворы полимеров. Не лучше обстоит дело с методом малоуглового рентгеновского рассеяния, который для исследования структуры растворов полихме-ров не применяется. Поэтому одной из важных задач является развитие и совершенствование прямых структурных методов изучения растворов. [c.84]

Обширные исследования эффекта отжига единичных кристаллов полиэтилена высокой плотности методом малоуглового рентгеновского рассеяния и электронной микроскопии31б. 318 показали, что при отжиге происходит переупаковка молекул ламелли утолщаются и образу- [c.73]

Знакомство с морфологией филаментов, осуществленное главным образом с помощью электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния, позволило предположить, что ответственными за связьшание с актиновыми филаментами являются глобулярные головки миозина, прикрепленные к его фибриллярному хвосту. Возникла мысль, что миозиновая головка, используя энергию гидролиза АТР, изменяет свою конформацию и тем самым образует молекулярный рычаг, с помощью которого создается тянущее усилие по отношению к тонкому филаменту. На этой основе в конце 1960-х годов была предложена гипотетическая схема АТРзависимого циклического механизма мышечного сокращения, которая согласовывалась с [c.132]

В течение последующих более чем двух десятилетий, вплоть до 1990-х годов, предложенное объяснение механизма мышечного сокращения, несмотря на продолжающееся все это время изучение цитоскелета, не претерпело значительного изменения и не смогло обрести доказательной силы. В чем же причины быстрого развития этой области в 1950-1960-е годы, отсутствие заметного прогресса в 1970-1980-е и всплеск достижений в первой половине 1990-х годов Приведенное выше краткое описание основных этапов развития исследований скелетных мышц как будто бы неоспоримо свидетельствует о наличии прямой связи темпа и глубины познания с достижениями в изучении морфологии, точнее, с временем прохождения исследований от внешней формы и строения биосистемы и далее через все уровни ее структурной организации, от вышестоящей, более сложной, к ближайшей нижестоящей, менее сложной. В 1950-1960-е годы имел место прогресс в изучении морфологии - разработаны модель скользящих нитей, молекулярная модель актомиозинового комплекса и схема молекулярного механизма относительного перемещения толстых и тонких филаментов. В 1970-1980-е годы отсутствовал прогресс в изучении морфологии, не было качественного развития представления о работе скелетных мышц. В начале 1990-х годов удалось закристаллизовать О-актин и глобулярную головку миозина и с помощью рентгеноструктурного анализа идентифицировать их атомные трехмерные структуры. Приблизительно в это же время была расшифрована дифракционная картина малоуглового рентгеновского рассеяния актомиозинового комплекса, а также получены его крио-электронные микрофотографии высокого разрешения. Последствиями морфологических достижений явились создание атомно-молекулярной модели мышечного сокращения, определение местоположения и геометрии АТР-связывающего активного центра и области миозина, периодически контактирующей с актином и обусловливающей относительное перемещение нитей, уточнение мест локализации на тонком филаменте тропомиозина и тропонинового комплекса и их роли в реализации и регуляции АТР-зависимого механизма мышечного сокращения. Сказанное выше о связи между знанием строения мышечной системы и пониманием механизма ее действия, т.е. между морфологией различных уровней структурной организации и физиологией мышцы, иллюстрирует схема, приведенная на рис. 1.37. Жирные стрелки указывают направление строго последовательного ступенчатого процесса познания структуры, а противоположно ориентированные тонкие стрелки - процесса познания функтщи биосистемы. [c.133]

Полиовирус относится к наиболее подробно охарактеризованным вирусам. В табл. 18.4 описаны некоторые его физические свойства. Вирион имеет примерно сферическую форму. Он лишен липидной оболочки, поэтому его инфекционность практически не меняется при обработке органическими растворителями, такими как эфир или хлороформ. Согласно электронно-микроскопическим данным, диаметр частиц варьирует от 24 до 30 нм. Столь широкий диапазон размеров обусловлен уплощением частиц или разной проницаемостью их для красителей (солей тяжелых металлов) в ходе высушивания и окрашивания, проводимых при приготовлении образцов для электронной микроскопии. Лиофилизованные препараты теряют 99,99% или более исходной инфекционности это означает, что вода играет важную роль в поддержании целостности нуклеокапсида. Недеструктивные методы, такие как седиментационное равновесие [32], малоугловое рентгеновское рассеяние, рентгеновская дифракция [93, 160], с помощью которых измеряют диаметр влажных частиц, показывают, что диаметр вириона находится в интервале 29,8—30,7 нм. [c.199]

Особое место занимают исследования коллоидной структуры нефтяных дисперсных систем методом рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами [67 — 70]. Указанный метод проявляет чувствительность к полидисперсности и форме частиц исследуемых объектов, не зависит от их оптической плотности и многокомпонетнос-ти. Однако этим методом можно фиксировать только размеры ядра структурного образования, не включая сорбционно-сольватный слой, что связано с незначительным расхождением в значениях электронных плотностей сольватной оболочки и дисперсионной среды. Кроме этого, метод малоуглового рассеяния позволяет получать достаточно воспроизводимые результаты в случае слабоструктурированных систем, когда расстояние между соседними структурными образованиями намного превышает их размеры. С помощью рассматриваемого метода изучено [71] распределение по размерам структурных образований в нефтяных профилактических средствах. Показано, что в этих системах размеры частиц дисперсной фазы составляют от 1,7-3 нм до 40 нм, причем основу коллоидной структуры составляют частицы меньших размеров. [c.84]

Имеются трудности при определении интенсивности когерентного рассеяния электронов. Опыт показывает, что интенсивность рассеяния электронов быстро убывает с ростом угла рассеяния, достигая уже при 5 7 очень малых значений. Это затрудняет измерение интенсивности дальнеуглового рассеяния электронов, содержащей информацию о межатомных расстояниях в исследуемом веществе, о количестве ближайших соседей и особенно о средних отклонениях атомов от равновесного положения. С целью усиления дальних дифракционных максимумов было предложено измерять не 1(8), а 1 8)/р(8), что легко осуществить с помощью вращающегося сектора. Он представляет собой устройство из одного или двух металлических лепестков сердцевидной формы и помещается непосредственно перед фотопластинкой, регистрирующей дифракционную картину. Во время получения электронограммы сектор приводится во вращение, чем достигается различное время экспозиции для малоугловой и дальнеугловой частей дифракционной картины. Частота вращения сектора 800—1000 с". Обычно используют секторы, форма выреза которых задается уравнениями г = 7 ф/360° (для однолепестковых) и г = / ф/180° (для двухлепестковых), где ф — полярный угол Я — максимальное значение радиуса г сектора. Основная задача сектора — уменьшить быстрый спад интенсивности от центра пластинки к периферии и тем самым в десятки раз повысить точность измерений интенсивности дальнеуглового рассеяния электронов. [c.95]

С другой стороны, тесные контакты коллоидной химии со смежными дисциплинами способствовали обогащению ее экспериментальной базы. Наряду с такими классическими методами эксперимента, родившимися именно в коллоидной химии, как определение поверхностного натяжения и двухмерного давления, ультрамикроскопия, центрифугирование, диализ и ультрафильтрацня, наблюдение разнообразных электрокинетичеоких явлений в дисперсных системах, дисперсионный анализ и порометрия, многочисленные прецизионные адсорбционные методы, изучение рассеяния света (опалесценции) и т. п., в разных разделах коллоидной химии нашли эффективное применение всевозможные спектральные методы ЯМР, ЭПР, УФ- и ИК-спектроскопия, гашение люминесценции, многократно нарушенное полное внутреннее отражение, эллипсометрия (с широким использованием лазерной техники), малоугловое рассеяние рентгеновских лучей и другие рентгеновские методы, радиоактивные изотопы, все виды электронной микроскопии. Большие перспективы открывает привлечение современных физических методов исследования поверхностей с использованием медленных электронов, масс-спектроскопии вторичных ионов и т. п. [c.9]

Наличие апериодич. флуктуации электронной плотности (напр., за счет расположения пор в твердом теле или макромолекул в р-ре) приводит к недифракционному (рэлеев-скому) рассеянию рентгегтовских лучей в области малых значений 0. Анализ этого т. н. малоуглового рассеяния позволяет определить размеры и форму пор и молекул, радиусы инерции последних и т. п. [c.507]