Анализ растворов, содержащих железо(П) и железо

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

Выполнение анализа. Зерно минерала сплавляют с углекислым натрием, плав выщелачивают водой и фильтруют полученный раствор. К фильтрату в микропробирке прибавляют соляную кислоту ДО кислой реакции и опускают кусочек цинка. Содержимое пробирки нагревают до кипения и снова фильтруют. К 2—3 каплям фильтрата, подкисленного соляной кислотой (конго), прибавляют каплю разбавленного раствора хлорного железа, кристаллик виннокаменной кислоты, каплю спиртового раствора диметилглиоксима и каплю раствора аммиака, В присутствии [c.311]

Ход анализа. Содержимое поглотительных приборов доводят до первоначального объема 0,1 М раствором гидроксида натрия. Для анализа отбирают 5 мл пробы и вносят в пробирки. Затем добавляют по 0,2 мл раствора аммиака, перемешивают, добавляют по 1 мл 1%-ного раствора тетратионата натрия, вновь перемешивают и подогревают на водяной бане 5 мин при 50—55 °С (но не выше). После охлаждения во все пробирки прибавляют по 1,5 мл 4 Л1 азотной кислоты, перемешивают, добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора хлорида железа, вновь перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при А. = 450 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска роданида железа не изменяется 10—15 мин. Содержание циановодорода в пробе определяют по градуировочному графику. [c.44]

Ход анализа. Навеску около 1 г (взвешенную с точностью до 0,0002 г) в виде отливок, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения В две сухие колбы емкостью по 50 мл наливают из бюреток по 20 мл растворов I и II, нагревают до кипения и сливают вместе. Образовавшийся темно-синий раствор вливают в колбу с целлюлозой и кипятят в течение 3 мин. Колбу во время кипячения прикрывают часовым стеклом После кипячения часовое стекло обмывают 50 мл дистиллированной воды, сливая ее в колбу (эта операция не должна занимать более 0,5 мин), после чего колбу быстро охлаждают холодной водой. Затем жидкость отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр № 1 или фарфоровую воронку с плотным бумажным фильтром, применяя отсос. Целлюлозу с осадком закиси меди переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Меняют отсосную склянку на чистую (при этом целлюлоза с осадком закиси меди во избежание окисления последней должна находиться под водой) и растворяют закись меди в 15 мл раствора сернокислого железа (III) без отсоса, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой, после чего жидкость отфильтровывают, применяя отсос. Целлюлозу в фильтре обрабатывают еще раз 15 мл раствора сернокислого железа. Затем промывают 4 и. раствором серной кислоты (двумя порциями по 30 мл) и дистиллированной водой до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат титруют 0,04 н. раствором перманганата калия до появления первой устойчивой розовой окраски. [c.249]

Качественный анализ воды на содержание железа. В пробирку вносят несколько кристалликов бертолетовой соли (реактив 1), прибавляют 0,1—0,2 мл (2—5 капель) соляной кислоты (реактив 2) и наливают 10 мл исследуемой воды. Содержимое пробирки взбалтывают, нагревают до кипения и охлаждают. Затем прибавляют 0,2 мл (4 капли) раствора роданистого аммония или калия (реактив 3) и рассматривают окраску раствора. Если при рассматривании содержимого пробирки сверху вниз и сбоку окрашивания не обнаруживается, железо в воде отсутствует. Тогда приступают к определению суммы кальция и магния, как это указано ниже, в ходе анализа в отсутствие железа. [c.303]

Ход анализа. Нелетучий остаток, полученный по п. 2 (стр. 218), растворить при нагревании в 3 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), разбавить 20 мл воды, перенести в цилиндр с притертой пробкой, прилить 5 мл 4 н. раствора роданида аммония, 10 мл изоамилового спирта, взболтать и сравнивать окраску с окраской типового раствора железа, содержащего те же количества соляной кислоты, воды, роданида аммония и изоамилового спирта. Типовой раствор окиси железа приливать во второй цилиндр по каплям из бюретки до получения одинаковой интенсивности окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производить каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание Ре. [c.219]

Выполнение реакции. Небольшое количество исследуемого вещества, по возможности менее I мг, помещают в толстостенную пробирку и прибавляют 4 мл 0,033 М раствора фосфата натрия и 0,4 мл раствора ацетата цинка. При анализе летучих изотиоцианатов смесь нагревают в запаянной трубке в течение 1 ч в кипящей водяной бане. По охлаждении трубку вскрывают, к содержимому прибавляют 2 мл раствора сульфата диметил-п-фенилендиамина и тотчас же 0,4 мл раствора соли железа (И1). Появление синей окраски, усиливающейся после нескольких минут встряхивания, свидетельствует о присутствии горчичного масла. [c.605]

Загрязненный осадок кремневой кислоты после прокаливания и взвешивания обрабатывают в платиновом тигле избытком плавиковой кислоты и небольшим количеством серной кислоты. Далее содержимое тигля выпаривают почти досуха, причем вся кремневая кислота удаляется в виде легколетучего 51Р . Окислы же титана, железа и др. образуют в этих условиях нелетучие фториды. При дальнейшем нагревании серная кислота вытесняет плавиковую кислоту из фторидов титана, железа и др. и образуются сульфаты металлов, которые при последующем прокаливании вновь переходят в окислы. Остаток взвешивают и по разности вычисляют точное содержание кремневой кислоты. Затем нелетучий остаток окислов переводят в раствор, сплавляя с содой или пиросульфатом, и для дальнейшего анализа присоединяют к общему раствору, полученному после выделения геля кремневой кислоты. [c.112]

Для исследования состава алюминиевых сплавов применяют часто еще следующий способ разложения и анализа. 0,1—0,2 г алюминиевых стружек или опилок помещают в коническую колбу и прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор едкого натра. Ввиду того что реакция растворения протекает очень бурно, следует иметь наготове сосуд с холодной водой для охлаждения содержимого колбы с целью замедлить реакцию. После прекращения реакции дают раствору постоять 3—5 мин., затем разбавляют вдвое водой и кипятят. Осадок, содержащий соединения меди, железа, никеля, марганца, магния и кальция, отфильтровывают от раствора, в котором находятся алюминий, цинк, олово и большая часть кремневой кислоты. Затем в осадке и растворе определяют вышеперечисленные элементы. [c.132]

Выполнение работы. 1. Приготовление эталонов. Навеску прокаленной и проверенной качественным спектральным анализом на отсутствие определяемых примесей двуокиси кремния помещают в кварцевую чашку. Определяемые примеси (алюминий, железо, марганец, свинец, магний и др.) вводят в основу в виде титрованных 2%-ных азотнокислых растворов в пересчете на металл. После выпаривания содержимого в чашке досуха двуокись кремния прокаливают при 800° С и тщательно измельчают, растирая в агатовой ступке. [c.76]

Параллельно в тех же условиях провели холостой опыт поместили в колбу для титрования 10 мл этилового спирта, добавили три капли раствора сафранина, 40 мл раствора сульфата ванадия и через 5 мин оттитровали содержимое колбы раствором железо-аммонийных квасцов. Расход раствора железо-аммонийных квасцов на титрование при анализе 20, 30 мл. [c.337]

Количество прибавленной соды должно обеспечить осаждение в виде мела всего кальция, причем в растворе не должно оставаться избытка соды. Поэтому в хлорную известь прибавляют сразу лишь 2/з рассчитанного количества соды, тшательно перемешивают содержимое чана, отфильтровывают в пробирку немного раствора и прибавляют туда несколько капель раствора соды. Если осажден не весь кальций, в пробирке появится муть, так как в осадок выпадет углекислый кальций (мел). Когда проба покажет, что кальций весь осажден, раствор проверяют на избыток соды, т. е. в пробирку с отфильтрованным раствором прибавляют немного хлористого кальция — образование мути свидетельствует об избытке соды. Для удаления излишней соды в чан добавляют немного хлорной извести, размешанной в воде, и снова проверяют раствор на полноту осаждения кальция и наличие соды. Готовый раствор оставляют на 3 ч в покое. За это время углекислый кальций осядет и раствор станет прозрачным. Пробу раствора отправляют в лабораторию для анализа и расчета количества его, необходимого для окисления железа в очищаемом растворе (0,8 кг активного хлора на 1 кг закисного железа). [c.70]

При подготовке пробы для анализа на присутствие меди, никеля, свинца, железа, цинка навеску в 15 г продукта взвешивают на технических весах, помещают в фарфоровую чашку и подсушивают в пламени горелки, потом сжигают на слабом огне до полного обугливания. После сжигания фарфоровую чашку с содержимым веществом осторожно прокаливают в муфельной печи (не больше 600° С) до получения серой золы. Сухой остаток обрабатывают 5—6 мл концентрированной азотной кислоты и подсушивают досуха на водяной или песчаной бане. Затем остаток растворяют в 2 мл 2 N раствора азотной кислоты и раствор отфильтровывают. Чашку ополаскивают 0,5 мл воды и последнюю приливают к фильтрату. Фильтрат нейтрализуют 2 N раствором щелочи, приливая ее по каплям до появления белых хлопьев.Последние растворяют в 1—2 каплях 2 N раствора азотной кислоты и полученный раствор А исследуют на присутствие в нем металлов. Общий объем должен быть равен 3 мл. [c.87]

Фильтрат упаривают в той же колбе до объема 40—45 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и отбирают для анализа 10—30 мл. К раствору прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 2%-ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой или бурой окраски, не исчезающей в течение 5 мин, затем прибавляют 2—3 капли 0,5%-ного раствора нитрита натрия до исчезновения окраски. Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2—3 капли перманганата калия до появления слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4%-ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфорной кислоты. Содержимое перемешивают, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки водой. При помутнении растворов фильтруют их через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—30 мм при А = 413 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с обработкой пробы из 10—30 мл воды. По градуировочному графику находят содержание ванадия в пробе. [c.308]

С целью дополнительной проверки разработанной методики и повышения чувствительности при определении примеси железа в пятиокиси тантала мы внесли в ход анализа следующие изменения. После окончания определения, как описано в ходе анализа, раствор из пробирки переносили в делительную воронку, отбрасывали водный слой, а к спиртовому приливали 3 мл восстановительно-буферной смеси , состоящей из 1 части 107о-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 частей 10%-ного раствора уксуснокислого натрия и 2 мл воды раствор энергично встряхивали в течение 2 минут и отстаивали. Затем сливали водный слой в пробирку с притертой пробкой (Н = 150—200 мм = 10 мм), добавляли 1 мл 0,08%-ного раствора батофенантролина в изоамило-вом спирте и встряхивали содержимое пробирки в течение 1 минуты. После расслаивания сопоставляли окраску спиртового слоя испытуемого раствора со шкалой эталонных растворов. Как видно из таблицы, результаты определения роданидным методом и определения с батофенантролиновым окончанием получились одинаковые. [c.236]

Ход анализа. Растворение навески. Навеску мелкораз-мельченной руды берут с таким расчетом, чтобы получить приблизительно 100 мл 0,1 н. раствора соли железа например, если руда содержит около 50% Ре Од, отвешивают на аналитических весах 1,5 г руды. Навеску переносят в стакан емкостью 250—300 мл, туда же вливают 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, и содержимое стакана нагревают на плитке до тех пор, пока на дне его останется только незначительный серовато-белый остаток (кремниевая кислота и др.). [c.382]

Ход определения. Содержимое фильтра растворяют в метиловом спирте и фильтруют. Отбирают 1,5 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и пробирку помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 50—55Х. Затем в пробирку вносят 0,2 мл раствора гидроксиламингидрохлорида, 0,6 мл раствора NaOH и оставляют на 15 мин.. Путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина устанавливают количество 4 н. раствора НС1, необходимое для нейтрализации щелочи. Затем в анализируемую пробу вносят избыток кислоты до растворения осадка, 1 мл этилового спирта, 0,1 мл раствора НС1 и взбалтывают. После этого добавляют 1,5 мл раствора хлорида железа и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 н.м. Содержание нафтената калия находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную щкалу. Для этого в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор нафтената калия в метиловом спирте с содержанием от 0,05 до 1 мг с интервалами в 50 и 100 мкг. Растворы доводят метиловым спиртом до 1,5 мл и далее ведут обработку, как при анализе проб. [c.128]

Прибор для анализа представлен на рис. 17. В кварцевую колбу 1 вносят 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл серной кислоты, 0,4 мл 0,5 М раствора сульфата железа(ПГ) (являющегося сенсибилизатором фотоокисления органических веществ), смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником для удаления растворенной СО2. После этого через систему пропускают азот, который проходит через ловушку 9, охлаждаемую жидким азотом (для удаления следов СО2), и, не прекращая тока азота, содержимое колбы / облучают светом ртутно-кварцевой лампы 6 ч при перемешивании магнитной мешалкой. Затем в колбу вводят пробу (25— 50 мкл) анализируемой воды, смывают ее свежепрокипя-ченной дистиллированной водой, закрывают боковой отросток 3 и кран 6 (в системе остается небольшое избыточное давление азота) и реакционную смесь облучают 6 ч. По окончании облучения раствор в колбе 1 замораживают смесью сухого льда с ацетоном и газы, содержащиеся в колбе, откачивают вакуум-насосом через ловушку 5 (улавливание водяных паров) и через ловушку 8, охлаждаемую жидким азотом, в которой вымораживается СОд. Закрывают краны 7, отъединяют ловушку 8 и количество образовавшейся СОа определяют масс-спектрометрически. [c.90]

Выполнение анализа, К 0,5 мл разбавленного раствора испытуемой соли в пробирке добавляют 0,5 мл соляной кислоты и содержимое быстро упаривают на газовой горелке до объема 0,2 мл. После этого пробирку охлаждают холодной водой, прибавляют к реакционной смеси 1 каплю раствора хлорного железа и 2 капли раствора диметилглиоксима, затем подщелачивают концентрированным раствором аммиака. В присутствии ванадия появляется красное окрашивание (железо-диметилглиоксимин), [c.375]

Выполнение анализа. Открытие буна N. Смешивают содержимое л робирок — первый и второй реактивный растворы и отгон, полученный при сухой перегонке вулканизата (см. выше). К смеси прибавляют каплю раствора едкого натра vi мл раствора сернокислого железа, перемешивают, нагревают одну минуту на кипящей водяной бане и подкисляют соляной кислотой. В присутствии в испытуемом каучуке нитрильных групп происходит выпадение мелкого осадка (берлинская лазурь). Вследствие того что раствор окрашен, осадок кажется зеленым. [c.550]

Ход анализа. Навеску в 10 г свинца, прокатанного в фольгу и нарезанного ножницами, растворяют в 15 мл HNO. (плотн. 1,4) и 60 мл воды. Растворение ведут при нагревании на сетке в стакане, емкостью в 200—250 мл, прикрытом часовым стеклом. Когда весь свинец растворится,. к раствору приливают 8 мл HjSO (1 1), перемешивают содержимое стакана и оставляют отстаиваться в течение 20 минут. Затем отфильтровывают сернокислый свинец и промывают его два раза 2%-ным раствором серной кислоты. Фильтр с осадком отбрасывают, к фильтрату приливают 2 мл раствора хлорного железа и аммиака до заметного запаха, нагревают до 70° на водяной бане и дают осадку осесть. Осадок [c.316]

В 2 колбы или в 2 стакана для титрования пипеткой вводят по 100 мл фильтрата, прибавляют по 10 мл 2 п. раствора серной кислоты, по 3 капли дифениламина и оттитровывают содержимое колб 0,01 н. раствором соли двухвалентного железа РеВ04 до исчезновения лиловой окраски раствора. Оттитрованные растворы имеют слабую зеленоватую окраску, обусловленную присутствием иона Сг+ + +. Одновременно проводят холостой опыт. В мерную колбу вводят 200 (100) мг дистиллированной воды и все реактивы, как описано в ходе анализа. При вычислении результатов анализа в результатах титрования делают поправку на холостой опыт. [c.217]

Ход определения. После отбора пробы воронку вставляют в пробирку для отсасывания, наливают 3 мл поглотительного раствора и включают водоструйный насос. Экстракт переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл я доводят объем до метки спирто-водной смесью. В случае аспирации воздуха через фильтр ФПП-15, последний помещают в бюкс, заливают 5 мл спирто-водной смеси 1 1 и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают 3 мл раствора. Содержимое поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл и доводят объем до метки спирто-водной смесью. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 164. К исследуемым растворам приливают по 0,15 мл раствора хлорида железа и по 1 жл раствора о-толидина. Через 25—30 мин сравнивают интенсивность [c.283]

Содержание карбида кальция в черном цианплаве определяют точно так же, как и остаточный карбид в цианамиде кальция (стр. 65). Взвешивают 5—12 г цианплава (с точностью до 0,01 г) по разности в стеклянном бюксе с крышкой. Содержание в цианплаве вычисляют по той же формуле, что и содержание СаСа в цианамиде (стр. 66). После окончания анализа в колбу для разложения вливают раствор сульфата железа (II) для связывания цианидов, после чего содержимое колбы выливают и моют колбу. [c.80]

Для растворения металлической меди навеску на фильтре обрабатывают двумя порциями по 7 мл раствора хлорного железа при выключенном вакууме, промывают НС1 (1 1), затем горячей водой до отрицательной реакции на ион Fe +. Навеску переводят прн помощи тонкой струи воды в коническую колбу емк. 250 мл, приливают 25—30 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7) и разлагают при нагревании на электрической нлитке (230—250° С) под током СО2 (обычно 20—30 мин.). Для ускорения разложения и предупреждения прилипания отдельных частичек материала ко дну колбы ее время от времени осторожно встряхивают. По окончании разложенпя содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры н далее поступают согласно требованиям анализа. [c.303]

Берут 20 г подготовленной пробы почвы для анализа, помещают в колбу Эрленмейера на 250—300 мл, приливают 100 мл 0,5 н. HaSOj, взбалтывают 3 минуты и оставляют на 18 часов. Затем вытяжку фильтруют через сухой беззольный фильтр. Далее пипеткой отбирают 25—50 мл прозрачного фильтрата в колбу Кьельдаля, прибавляют для восстановления нитратов до аммиака 0,2 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа (9 1) и нагревают до полного ее растворения. Смесь охлаждают и в раствор добавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 г сульфата калия, нагревают на газовой горелке до обильного выделения белых паров воды с окислами серы и потемнения жидкости в колбе. Потом содержимое колбы охлаждают и приливают 1 мл 30%-ного пергидроля, снова нагревают и озоляют до полного обесцвечивания жидкости. Если по истечении 10—15 минут от начала кипячения содержимое колбы полностью не обесцветится, прибавление пергидроля повторяют. [c.155]

Ход анализа. Ири определении. железа с роданидом 0,3 г металла помещают в платиновую чашку и осторожно на холоду обрабатывают 7 мл HF (1 5) После прекращения бурной реакции приливают несколько капель HNO3 (уд. в. 1,4) и содержимое чапп<и упаривают на водяной бане досуха. Добавляют 0,5 г борной кислоты, 10—15 мл HNO i (1 19) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу емк. 25. м.-г и разбавляют до метки той же азотной кислотой. Отбирают 5—20 мл раствора (в зависимости от содержания железа в испытуемом растворе), помещают в цилиндр для колориметрирования, вводят 3 мл 25"о-ного раствора роданистого калия или аммония, перемешивают и сравнивают возникшую окраску с эталонным раствором. Для приготовления последнего в другой цилиндр вводят столько же HNOi (1 19) и роданида, сколько в испытуемом растворе, и прибавляют из микробюретки типовой раствор железа, содержащий 0,01 мг Fe/лг./ до уравнивания окрасок в обоих цилиндрах. [c.361]

По Wiuard y и Саке у при анализе простой углеродистой стали 5 при содержании кремния ниже 0,5 0 берут навеску стали в 4,672 г, а при содержании выше 0,5°/q — 2,336 г навеску переносят в стакан, емкостью в 400 мл, накрывают часовым стеклом и прибавляют 40 мл разбавленной HNOg (1 1). Когда растворение закончится, удаляют стекло, предварительно обмыв его, и прибавляют 40 мл НСЮ (60—70%) при исходной навеске в 2 г, и 60 мл — при навеске в 4,7 г. Выпарив до появления паров НСЮ , вновь накрывают стакан нагревают в течение 15—20 мин с такой скоростью, чтобы H IO4 стекала по внутренним стенкам стакана. Содержимое стакана ни в коем случае не должно становиться тестообразным или твердым. Немного охладив, приливают 125 мл горячей воды, размешивают до перехода солей в раствор, раздавливая кусочки палочкой, тотчас же фильтруют, промывают 2—3 раза водой, затем попеременно — разбавленной НС1 и горячей водой — до исчезновения реакции на железо. Если хлорная кислота плохо отмыта, она может быстро разложиться при озолении фильтра и разбросать осадок. [c.89]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

D е i S S 1 для анализа порошкообразного вольфрама переводит его в растворимое состояние, сплавляя с содой. Для этого 2—4 г тонкого металлического порошка смешивают с 5—6-кратным количеством чистого углекислого натрия и помещают смесь в объемистый платиновый тигель, на дно которого заранее наплавляют немного углекислого натрия, служащего подстилкой. Тигель нагревают 1—2 часа на бунзеновской горелке, по возможности не доводя его содержимое до плавления, и под конец прокаливают еще недолгое время на паяльной горелке. Таким способом вольфрам полностью переводится в растворимое состояние. По растворении плава в воде, нерастворенными остаются окиси железа, марганца и никкеля, титаноЕОкислый натрий и углекислые Са и Mg железо, частично приставшее к стенкам тигля, растворяют в соляной кислоте. Дальнейшее разделение производится по известному уже способу. [c.537]

Одновременно проводят контрольный опыт для проверки титра раствора VSO4. Для этого в коническую колбу вместо раствора л-нитроанилина вносят 2 мл концентрированной НС1 и 18 лл прокипяченной воды. Затем, так же как при анализе л-нитроанилина, вытесняют из колбы воздух углекислым газом, к содержимому колбы прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора VSO4 и через 5 мин., не прекращая тока СО , титруют тем же 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов. [c.282]

Фильтр должен быть средней плотности — белая лента . После того как вся жидкость над осадком будет слита, промойте несколько раз в стакане осадок декантацией 2-процентным раствором нитрата аммония. Количественно перенесите осадок на фильтр и еще раз промойте его раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион С1 в промьшных водах. Промытый осадок слегка подсушите и чуть влажным вместе с фильтром перенесите в тигель, предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы. Затем поставьте тигель с содержимым на фарфоровый треугольник и слабым пламенем горелки подсушите осадок, а затем обуглите его. Когда прекратится выделение дыма, перенесите тигель с осадком в печь и прокалите до постоянной массы при температуре 1000—1100° С. Следует иметь в виду, что при длительном и сильном прокаливании (1400—1500 °С) оксид железа (П1) может восстанавливаться до оксида железа (И, П1) бРеРз -> 4Рез04 + О . Предположим, что при анализе были получены следующие данные а [c.287]

Ход анализа. Навеску руды от 0,5 до 5 г, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают водой, растворяют в 10—50 мл царской водки и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) с последующим выпариванием досуха. Затем смачивают 2—5 мл НС1 (1 1), разбавляют водой до 10—20 мл, нагревают до возможно полного растворения солей, полученных при разложении образца, и разбавляют 10—20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,3 г роданида и далее вводят 0,5— 2 г сухого фторида аммония до исчезновения окрашивания роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий от дальнейшего прибавления небольшого количества NH4F (присутствие меди), то вводят несколько кристаллов сульфита. Раствор имеет теперь розовую окраску иона кобальта, интенсивностью которой руководствуются в выборе размера аликвотной части раствора для колориметрирования. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместе с нерастворимым остатком породы и выпавшим осадком (ЫН4)зРеРб, u2(S N)2, доливают водой до метки, перемешивают и дают отстояться. [c.182]

Оригинальный метод анализа пирита разработали Левин и Рабов-СКИЙ.1 Они растворяют 2 г пирита в 20 мл HNO3 (УД- 1>4). выпаривают дважды с H l (уд. в. 1,19), приливают 3—Ъмл H I и 100—150 мл дестиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, нагревают до 70° и осаждают железо небольшим избытком NH3. Содержимое колбы охлаждают, доводят до метки, перемешивают и отфильтровывают 200—250 мл через сухой фильтр. К 25 мл фильтрата добавляют 7 мл 40%-ного формалина, предварительно нейтрализованного по метилроту, и [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология