Определение алюминия Нитраты

Из анионов определению алюминия не мешают значительные количества СГ-иона (до 3 г), нитраты, перхлораты, до 0,3 г сульфат-иона, 50-кратные количества фосфат-иона, ионы СОз , 50з , ЗгОз , ацетаты. Мешают фториды, тартраты, цитраты, перекись водорода. [c.107]

Из анионов определению алюминия не мешают 1 г сульфат-иона, по 0,1 г хлорид- и нитрат-иона очень большие количества нейтральных солей мешают [84]. Определению алюминия мешают оксалаты, тартраты, цитраты, нитрилотриуксусная кислота, ком- [c.126]

Широкое применение получило изученное Самуэльсоном [18] определение общей концентрации ионов в солевом растворе, которое заключается в алкалиметрическом титровании после предварительного обмена (в колонке с катионитом) катионов раствора на ионы водорода. Принцип метода ясен из схемы 1.1. Этим методом выполняются многие анализы, имеющие практическое значение, например, определения сульфат-иона в сульфате алюминия, нитрат-иона во взрывчатых веществах, общей концентрации оснований в кровяной сыворотке. Этот точный и быстрый метод пригоден также для приготовления стандартных растворов в лаборатории. [c.21]

Для определения лантана и церия использовали растворы их нитратов, титр которых устанавливался обычным оксалатным методом. Ход определения этих элементов при помощи меченого фосфата был тот же, что и при определении алюминия и индия. Результаты приведены в табл. 4. [c.10]

Обратное титрование нитратом ртути(П) в щелочной среде. Потенциометрическое определение алюминия и марганца. [c.176]

Ионы Ве2+, Ga +, Fe +, In +, Са2+, Со , Ni +, Се + и Zn - мешают определения алюминия. Ионы бериллия, галлия и индия сами образуют люминесцирующие соединения с морином в условиях титрования алюминия. Ионы железа и церия гасят люминесценцию алюминий-моринового комплекса, окисляя морин. Ионы кальция, кобальта, никеля и цинка образуют прочные оксалаты и тем самым затрудняют установление точки эквивалентности. Сульфат- и нитрат-ионы не мешают определению алюминия. [c.268]

Реактивы для определения алюминия. 1. Стандартный раствор соли алюминия готовят из нитрата алюминия, аммиачных (или калиевых) квасцов или растворяют металлический алюминий в соляной кислоте. [c.244]

Ход определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в солях свинца . Растворяют 1,0 г ацетата или нитрата свинца в7—8 жл ацетатной буферной смеси, затем этим же буферным раствором доводят объем до 10 мл. К полученному раствору добавля- [c.286]

Для определения алюминия в оттитрованный щелочью раствор вводят Ьмл ацетатного буфера (pH 5), кипятят 1—2 мин, охлаждают, разбавляют водой до 150—мл, прибавляют 6—7 капель 0,1%-ного ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором ацетата (нитрата) цинка до изменения окраски от желтой к малиновой. [c.110]

Определение алюминия в хлоридах и нитратах лития, рубидия и цезия и в нитратах рубидия и цезия основано на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием внутрикомплексное соединение, при возбуждении которого ультрафиолетовым светом возникает зеленая флуоресценция [1]. Было показано [2, 3], что оптимальными условиями проведения реакции является pH 5,6—6,2 (ацетатный буферный раствор) при введении 0,2 мл 0,01%-ного раствора реагента на 5 мл анализируемого раствора. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия сохраняется до его содержания 0,5 мкг в 5 мл раствора. Чувствительность реакции составляет 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора. [c.15]

Кроме алюминия никакие другие катионы в количествах до 25 мкг ъЪ мл раствора не вызывают флуоресценции гасят флуоресценцию только лишь катионы меди и железа в количествах больших 0,1 мкг в 5 мл. Хлориды и нитраты лития, рубидия и цезия не мешают определению алюминия. [c.15]

Не мешают определению алюминия сульфат- и нитрат-ионы. [c.131]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Сточные воды часто окрашены в желтый или бурый цвет. При многих колориметрических определениях (например, при определении кремнекислоты, нитратов и т. д.) окраска воды мешает анализу. Обесцветить сточную воду можно при помощи гидроокиси алюминия. [c.116]

Оксин в осадке можно связать с диазосоединением и получить интенсивно окрашенный краситель. Так для колориметрического определения алюминия растворяют оксихинолят в смеси равных объемов разбавленной соляной кислоты и этилового спирта, добавляют сульфаниловую кислоту и нитрат натрия в уксусной кислоте и после 10-минутного стояния подщелачивают едким натром. Образовавшуюся желтовато-красную окраску сравнивают с окраской стандартного раствора, приготовленного аналогичным образом. [c.158]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Если желательно определить железо в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания железа выбирают различные способы. Небольшое количество железа можно после подкисления определять непосредственно купферроном по Бильцу и Гедке [74а] после разрушения комплексона. Другой способ, пригодный также и для определения алюминия, состоит в следующем к подкисленному раствору прибавляют для связывания комплексона эквивалентное количество нитрата кальция и при нагревании осаждают. аммиаком. Однако объем раствора не должен превышать 60—80 мл, в противном случае осаждение неполное (фильтрат имеет слабокрасную окраску от присутствия комплексоната железа). В последнем случае раствор следует упарить до небольшого объема и повторить осаждение аммиаком. При соблюдении приведенных условий выделяются в пригодном для фильтрования виде гидроокиси железа и алюминия, не содержащие кальция. В третьем способе, пригодном только для определения железа, фильтрат после выделения гидроокиси титана осаждают непосредственно едким натром. Выделившуюся Ре(ОН)з вследствие окклюдирования ею щелочи, нужно растворить в соляной кислоте и снова осадить аммиаком. Последний способ пригоден также для одновременного отделения железа от алюминия. [c.95]

Определению алюминия не глешают катионы щелочноземельных металлов даже в больших концентрациях, карбонаты, сульфаты, нитраты, хлориды, бромиды, йодиды, тартраты и ацетаты. Количественно с гематоксилином реагирует цинк и железо. Остальные катионы, если их содержание превышает несколько лг/100 мл, уже мешают. Из анионов определению мешают также оксалаты и фториды. [c.372]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Предложено определение алюминия титрованием морин-алюми-ниевого комплекса фтор-ионом [45] фториды титруют нитратом тория, используя в качестве индикатора кверцетин (изомер морина). [c.93]

При экстракции загрязнений воды с помощью магнитной или высокооборотной мешалки возможна соэкстракция некоторых веществ, которые могут давать мешающие пики при определении. Эти помехи обычно подавляют в хроматографической колонке или перед хроматографированием экстракты очищают пропусканием через колонки с окисью алюминия — окись алюминия/нитрат серебра для удаления полярных соединений. Полихлорбифенилы отделяют от большинства инсектицидов пропусканием через колонку с силикагелем. Технология очистки подробно описана в стандарте. [c.386]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов солей плутония (III) при 1 = 565 нм. Растворы перед фотометрировапнем должны быть термостатиро-ваны с точностью до 0,5 °С. Определению не мешают торий, уран, кальций, церий, алюминий, нитрат-ионы. Мешающее влияние железа устраняют добавлением хло- [c.137]

Проведены точные комплексометрические определения алюминия в его нитрате и хлориде трилоном Б с шрименением обратного титрования раствором соли меди при рН = 6 в при- [c.156]

Для определения алюминия в хлоридах лития, цезия и рубидия 4 г анализируемой соли растворяют в 20 мл буферной смеси и полученный раствор разливают в 4 пробирки по 5 мл. При определении алюминия в нитратах рубидия и цезия 0,4 г анализируемой соли растворяют в возможно меньшем количестве концентрированной перегнанной соляной кислоты, выпаривают досуха, смывают 20 мл буферной смеси и разливают в 4 пробирки по 5 мл. В одну из них вводят 0,01 мкг алюминия, во вторую 0,02 мкг алюминия, в третью и четвертую пробирки алюминий не вносится. В качестве контрольного образца используют 5 мл раствора соли четвертой пробирки без добавления реагента. Зате.м в первую, вторую и третью пробирки наливают по 0,2 мл 0,01%-ного раствора реагента. [c.17]

Кроме комплексона ИI для определения алюминия предложены и другие комплексоны. Из них наибольшее значение имеет 1,2-ди-аминоциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТА) [1084, 1169]. Для комплекса алюминия с последней р/Снест = 17,6 [П54]. ДЦТА имеет некоторые преимущества по сравнению с комплексоном ПI и комплексометрические методы с использованием ДЦТА весьма перспективны. В отличие от комплексона П1, ДЦТА почти мгновенно реагирует с алюминием уже при комнатной температуре, большие количества нейтральных солей (МаС1, КНОз и др.) не мешают. Это использовано для упрощения хода анализа различных систем из нескольких катионов. Например, оказалось возможным определять алюминий в медных сплавах без предварительного отделения, маскируя медь тио-мочевиной [1082]. В одной аликвотной части определяют сумму алюминия и железа титрованием избытка ДЦТА раствором нитрата свинца с ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5. В другой части раствора так же определяют железо после маскирования алюминия фторидом. Содержание алюминия находят по разности. Если в сплаве содержатся другие примеси, взаимодействующие с ДЦТА (РЬ, 2п, N1, Мп, 5п), то сумму их находят в третьей аликвотной части [c.77]

N1, Сё И РЬ, не мешают Мд, Са, К, Ка, Сз, фосфаты, нитраты, сульфаты и ацетаты. Относительная ошибка метода 3—5%. Костицына и Скобец [199] определяли алюминий в сплавах после связывания железа и меди в ферроцианидные комплексы. Определение проводили при pH 4,6 чтобы ускорить образование комплекса, растворы нагревали до 60° С. Относительная ошибка 5%. Флоренц и Изард [723, 725] определяли алюминий в соединениях тория и в бериллии осциллографической полярографией с использованием суперхром-гарнета У. В ацетатном буферном растворе при pH 3,4—3,5 адсорбционный пик суперхромгарнета наблюдается при —0,3 в (относительно ртутного катода), при —0,51 в появляется новый пик, пропорциональный концентрации алюминия (рис. 28 и 29). Бериллий в высоких концентрациях уменьшает высоту пика, поэтому и при выполнении анализа, и при составлении калибровочного графика концентрация бериллия в растворе должна быть приблизительно постоянной (с отклонением + 3%). Оптимальная среда pH 3,4—3,5. Определению алюминия мешают N1, РЬ и Мо, которые удаляют электролизом на ртутном катоде. Относительная ошибка метода 2 %. [c.145]

С помощью дифенилкарбазида можно также устанавливать конечную точку титрования ЭДТА в кислой среде раствором нитрата ртути (И). При появлении первых избыточных Н +-ионов раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Это явление используют для определения алюминия методом обратного титрования [60 (150)]. [c.78]

Ход определения. К фильтрату приливают 10%-ный раствор аммиака в присутствии нескольких капель ме-тилрота и 30 мл 10%-ного раствора хлорида аммония до слабощелочной реакции и нагревают почти до кипения. Образующийся осадок полуторных окислов в горячем состоянии фильтруют через беззольный фильтр (белая лента). Фильтрат собирают в стакан емкостью 300 мл, осадок промывают, по возможности не перенося на фильтр, несколько раз 2%-ным раствором нитрата аммония, прибавив к нему несколько капель раствора аммиака, до исчезновения ионов хлора в промывных водах (проба с 10%-ным раствором нитрата серебра). Осадок на фильтре промывают водой, содержащей 4—7 капель аммиака в 1 л воды, для предотвращения перехода в раствор гидроокиси алюминия. [c.106]

Механически прочный при истирании алюмогелевый носитель готовится путем быстрой коагуляции гидрозоля алюминия. В последнее время [137] разработан рациональный способ получения водорастворимой алюминиевой соли — основного хлорида алюминия А12(0Н)аС1. Весьма важным свойством его является способность образовывать при определенных условиях гидролиза студни при низкой концентрации А12О3 в растворе. Студни образуются при смешении водных растворов А12(0Н)8С1 с аммиаком. После сушки и прокалки гранулы А12О3 приобретают механическую прочность и мелкопористую структуру. Изменение пористой структуры достигается путем введения добавок в основной хлорид алюминия или путем обработки сформировавшихся гранул А1аОз растворами кислот. Пропитывая гранулы такого носителя нитратом никеля, можно получить активный никелевый катализатор для конверсии метана. [c.186]