Определение мышьяка — Р) Определение серы

При определении мышьяка в сере большое значение имеет переведение пробы в раствор без потерь мышьяка. Лучшим методом является обработка пробы смесью (2 1) брома с ССЦ при температуре 0-5 С [6621. [c.172]

Для определения мышьяка в газовой сере предложен титриметрический метод, включающий низкотемпературное сжигание пробы. [c.173]

Пирамидальную конфигурацию имеют хиральные центры, образованные атомами трехвалентного азота, фосфора, мышьяка, сурьмы, серы. К этому типу оптически активных соединений принадлежат определенные производные трехвалентного азота, фосфины, арсины, стибины, сульфоксиды. [c.80]

Г. Качественной определение серы, фосфора и мышьяка [c.520]

Описан радиоактивационный метод определения мышьяка в сере [447], позволяющий при использовании навески в 1 г определять до 5-10 % As с ошибкой 10—25%. [c.173]

Определение мышьяка в сере. Навеску пробы 1,0 г [c.165]

Сурьма, теллур, селен и висмут имеют высокую чувствительность атомно-абсорбционного определения, в то время как эмиссионным пламенно-фотометрическим методом сурьма совсем не определяется, а висмут и теллур имеют низкую чувствительность определения. Работ по определению мышьяка и серы не проводилось. [c.166]

При нефелометрическом определении сульфатов помутнение пробы сравнивают визуально со шкалой стандартов [322] или измеряют ОП суспензии на ФЭК-Н-57 [428] или ФЭК-М[45]. Метод применен для определения сульфатов в питьевой и минеральной воде [428], почвенных вытяжках [1014], этаноле [45], вольфрамате аммония [321], для определения 5-10 % серы в иоде [8], 10 % серы в мышьяке [141], индии и таллии [138[ и в других объектах. [c.129]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Для отделения мышьяка от селена и теллура при определении мышьяка в газовой сере [324] сначала отделяют селен и теллур осаждением их из сернокислотного раствора (1 4) с помош,ью хлорида олов а(П) при 60—70° С. [c.118]

Если исследуемое вещество нелетуче, его можно для качественного определения серы, фосфора и мышьяка предварительно сплавить со смесью углекислого натрия и азотнокислого калия, плав растворить в воде и с полученным раствором провести обычные испытания на указанные элементы. [c.520]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы [c.574]

Олово. Методы определения сурьмы Олово. Методы определения висмута Олово. Методы определения мышьяка Олово. Методы определения меди Олово. Методы определения свинца Олово. Методы определения железа Олово. Метод определения серы Олово. Методы определения алюминия Олово. Методы определения цинка [c.581]

Сурьма. Технические условия Сурьма. Общие требования к методам анализа Сурьма. Спектральный метод определения примесей без предварительного обогащения Сурьма. Методы определения железа Сурьма. Метод определения золота Сурьма. Методы определения мышьяка Сурьма. Методы определения свинца Сурьма. Методы определения никеля Сурьма. Методы определения серы [c.583]

Щелочно-окислительный плавень. Применяют при определении серы, мышьяка, хрома, ванадия, фосфора в рудах, для отделения титана от ванадия, хрома и др. Сплавление проводят с 8-10-кратным количеством плавня в платиновых, железных и никелевых тиглях. [c.49]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Кроме сероводорода определению мышьяка этим методом мешают только РНз, SbHg и GeH4, которые взаимодействуют с бромидом и хлоридом ртути(П), подобно арсину. Фосфор, если он присутствует в виде орто-, ноли- или метафосфатов, в условиях определения мышьяка не восстанавливается и определению не мешает. Мешают только фосфиты и гипофосфиты. Их мешающее влияние, равно как и мешающее влияние низших валентных форм серы, легко мозкет быть устранено предварительной обработкой анализируемого раствора сильным окислителем (нанример, КМПО4) с последующим удалением его избытка. Определение выполняется следующим образом [253]. [c.63]

При определении мышьяка в сере, ее, как правило, сжигают при низкой температуре [324]. Однако при этом возможны потери мышьяка. В другом методе определения мышьяка в сере ее сжигают в токе О2, а образуюш,иеся при этом окислы мышьяка улавливают фильтром из стекловолокна, растворяют их в HNO3, а мышьяк определяют с помош,ью бромидно-ртутной индикаторной бумаги [5]. [c.157]

Приготовление шкалы стандартных пятен. Шкалу стандартных пятен готовят обработкой растворов, содержащих 0 0,1 0,2 0,3 0,4 и 0,5 мкг Аз, в приборе, предназначенном для определения мышьяка в сере. В коническую колбу вводят точно отмеренные объемы стандартного раствора мышьяка, добавляют около 40 мл дистиллированной воды, 3 мл Н2504, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и 0,5 мл раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего вводят 5 г 2п и сразу же накрывают верхней частью прибора с закрепленной горизонтально бромно-ртутной бумажкой. Прибор оставляют на 1 час при комнатной температуре. Затем индикаторные бумажки снимают и сразу л е опускают в расплавленный парафин. Запарафинированные стандартные бумажки хранят в плотно закрытых пробирках в темноте. Срок годности шкалы 1 месяц. [c.428]

Бурсук А. Я. и Давыдов А. Л. Фотоэлектрический метод определения мышьяка в сере. Бюлл. Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1941, № 4, с. 33. 3231 Бусев А. И. Потенциометрическое определение марганца в марганцевых рудах, ферромарганце, нихроме и высокохромистых ста- [c.134]

Gunther предложил использовать выделяющиеся при растворении цинка в разбавленной серной кислоте газы для определения мышьяк а,, сурьмы и серы путем пропускания их через последовательно расположенные промывалки с растворами уксуснокислог кадмия и азотнокислого серебра. Метод этот неправилен, так как выделяющийся сероводород может образоваться не только из содержащейся в цинке серы, но и вследствие побочных восстановительных реакций, например, при действии водорода на сернистую кислоту, образующуюся, в свою очередь, из серной кислоты под влиянием содержащихся в и инке примесей. Вследствие этого определение серы по количеству выделившегося сернистого кадмия может повести к слишком высоким результатам. Точно также и осадок в промывалке с азотнокислым серебром не соответствует выделившимся мышьяковистому и сурьмянистому водородам. 2 Наконец, восстанавливать азотнокислое серебро может и фосфористый водород, образующийся за счет небольшого содержания, фосфора. [c.585]

H l добавляют к мелкоизмельченному образцу, нагревают на водяной бане и добавляют хлорат калия или более растворимый хлорат натрия до полного разрушения образца. Метод с использованием этой смеси не пригоден при определении мышьяка и серы в биологических материалах, поскольку эти элементы теряются Б виде летучих соединений [5.1224—5.1226]. Метод применен при определении фосфора [5.1227] и различных металлов, особенно ртути [5.1228—[5.1234]. Установлено, что олово теряется, главным образом, в виде Sn li [5.1235]. Мышьякорганические соединения разрушаются [5.1236]. [c.217]

Вычислить фактор пересчета, если при определении мышьяка сначала осадили AS2S3, затем окислили серу до S04 , осадили сульфат хлоридом бария и взвесили BaSOi [c.72]

Спекание со смесью ZnO и Naa Og применимо для определения общего содержания серы в пиритных рудах, сырых и обожженных цинковых концентратах, в сульфидах мышьяка и сурьмы, арсенитах и особенно рекомендуется для определения серы в [c.165]

Галлий и его арсениды и антимониды. Для определения примесей в полупроводниковой системе Ga—Р—S лучшим растворителем является смесь (4 1) азотной и соляной кислот, насы-ш енная бромом [191]. Серу затем определяют турбидиметрически в виде BaS04 в присутствии этанола с диэтиленгликолем. Чувствительность определения серы 2,6 мкг/мл, ошибка 4—6% [191]. Фотометрирование золя сульфида свинца позволяет определить серу в галлии, арсениде галлия, мышьяке и индии [140]. [c.197]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Определение серы в арсениде галлия и мышьяке [140]. 2 г тонкорастертого в агатовой ступке арсенида галлия (или мышьяка) помещают в колбу для отгонки мышьяка, приливают 10 капель 1%-ного раствора Na l, 2 мл концентрированной НС1 (ос.ч.), а затем осторожно (при постоянном перемешивании) добавляют по каплям 2 мл Bfj. Колбу соединяют с холодильником трубкой и осторожно нагревают на электроплитке. После удаления брома дают раствору остыть и осторожно приливают еще 1 мл Brj и продолжают нагревание до растворения навески. Затем приливают 8 мл НС1 и продолжают отгонку мышьяка при нагревании раствора до тех пор, пока в колбе не останется 2—3 мл (при анализе мышьяка — 1 мл). [c.197]

При определении серы в черновой меди не мешают 10-кратные количества селена, теллура, мышьяка и сурьмы [570]. Вместо парарозанилина используют фуксинформ-альдегидный реактив [1329]. [c.199]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

При одновременном определении теллура и мышьяка в сере пробу сжигают в токе кислорода, образуюш иеся окислы мышьяка и теллура улавливают на стекловолокне и после переведения в раствор растворением в азотной кислоте теллур определяют фотометрически при помош и 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокар-бамината, а мышьяк восстанавливают до арсина и улавливают бромно-ртутной бумагой [9]. Чувствительность определения теллура составляет 5 10" % при навеске 20 г, мышьяка — 5 10 % при навеске 5 г. Относительная ошибка определения теллура 15— 20%,мышья[ка — 30—40%. [c.219]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Суш ественное снижение предела обнаружения мышьяка достигается с помощью термохимических реакций. Наиболее полная характеристика термохимических процессов в электродах угольной дуги приведена в работах [435, 1045]. К основным термохимическим реакциям в угольных электродах дуги, применяемым при определении мышьяка в разнообразных объектах, относятся реакции сульфидирования (добавление серы [134], сульфидов [45] или восстанавливающ,ихся до сульфидов сульфатов) и фторирования (добавки фторидов N3, А1, Си, РЬ и др.) [1046]. С помощью сульфидирования при анализе двуокиси титана предел обнаружения мышьяка удалось снизить до 1-10 % [256]. При определении мышьяка в меди применение СиГа в качестве фторирующего агента при использовании дуги постоянного тока (14а), оптимального времени экспозиции (10 сек.) и дифракционного спектрографа позволило определить 5-10 % Аз [1161]. Низкий предел обнаружения мышьяка достигается путем применения метода глобульной дуги . Глобульная дуга в настоящее время получила широкое применение при анализе ряда металлов Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Т1, Ag, 8п и др. В чистой меди этот метод позволяет определять до [c.94]

В склянку прибора для определения мышьяка (см. рис. 1) отбирают нейтральный анализируемый раствор, содержаи(ип 0,5—5 мкг А.ч, ра.чбавляют водой до объема 10 мл. Прибавляют 10 мл НС1 (1 1), 5. мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олоЕа(П) в НС1 (1 1), 2 капли 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Вводят 1,Г> г мелко гранулированного цинка (не содержащего мышьяка) и тотчас же закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной раствором бромида ртути(П). После окончания выделения водорода (30—60 мин.) из прибора и.чвлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном п сравнивают его с аналогично приготовленной серией стандартов, содержащих 0 0,5 1,0 2,0 3,0 и 5,0 мкг As. [c.156]

Волесенский нашел, что влажное сжигание азотной и хлорной кислотами при определении серы в каучуке совершеннее, чем сплавление с перекисью натрия метод Парра). Смит и Дим употребляли хлорную кислоту для определения серы в угле Э. Каган и М. Каган применили подобный же метод для определения свободной и связанной серы в каучуке и других органиче-ческих и неорганических веществах. Каган рекомендует также методы влажного сжигания для определения иода в органических соединениях н мышьяка в медицинских препаратах . [c.121]

Гораздо большими возможностями в этом отношении обладают органические реактивы, в которых путем введения подходящих донорных атомов, хромофорных и ауксохромных групп можно изменять в желаемом направлении необходимые для фотометрических определений свойства. В зависимости от характера определяемого иона и его склонности-к комплексообразованию с донорными атомами данного типа органические фотометрические реактивы обычно представляют собой цолидендатные хелатообра--зующие липанды с атомами кислорода, азота и серы, а в более редких случаях — и с атомами фосфора, мышьяка и др. [c.390]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]