Потенциометрическое определение сульфатом церия

Потенциометрическое титрование. Значительно чаще при титровании трехвалентного плутония сульфатом церия(IV) применяется потенциометрическое определение эквивалентной точки. В сернокислой среде ввиду близости потенциалов вместе с плутонием титруется железо. [c.184]

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Работа 17. Потенциометрическое титрование Определение железа сульфатом церия [c.335]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Потенциометрическое определение вана-дия(1У) сульфатом церия(1У) при комнатной температуре. [c.171]

Сульфат церия (IV) с успехом был применен Рябчиковым [254] для определения двухвалентной платины путем потенциометрического титрования, Лаврухиной [255] для определения закисных форм меди и железа и Рудневым [256] для объемного определения олова. (Прим. ред.) [c.95]

Другие методы титрования. Из других методов определения кобальта следует указать на титрование двухвалентного кобальта сульфатом четырехвалентного церия в присутствии комплексона 1П. Окислительно-восстановительный потенциал системы Со(1П)/Со(П) в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты равен 0,6 в [1201], поэтому раствор Се(504)2 окисляет кобальт до трехвалентного. Было разработано потенциометрическое титрование кобальта раствором Се(504) 2 в присутствии комплексона III [1202]. Однако окисление идет очень медленно, и постоянный потенциал устанавливается тоже медленно. [c.125]

Методика определения. В стакан емкостью 100 мл (анодная камера) наливают около мл 2 М раствора серной кислоты, в другой такой же стакан (катодная камера) вносят 50 мл 0,2 М раствора железо-аммо-нийных квасцов, приготовленного в 2 Ai H2SO4, 2—5 мл испытуемого раствора сульфата церия (IV) и 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, а в третий стакан емкостью 100 мл помещают насыщенный раствор хлорида калия и погружают Нас. КЭ. В катодной камере фиксируют два пластинчатых Р1 Электрода (1x1 см) и мешалку, а в анодной— третий такой же электрод. Одну U-образную стеклянную трубку наполняют 2 М раствором H2SO4, а другую — насыщенным раствором КС1. Первую используют для создания электрического контакта между йнолитом и католитом, а вторую — между катодной камерой и стаканом с Нас. КЭ. Катод подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, к положительному полюсу которого последовательно присоединяют высокоомные сопротивления, миллиамперметр, переключатель тока и анод. Второй электрод в катодной камере, являющийся индикаторным электродом, подключают к положительной клемме потенциометра, а Нас. КЭ — к отрицателыга1 г. Потенциометр приводят в рабочее состояние так, как это принято при потенциометрических измерениях э.д.с. После подбора сопротивления для получения нужной величины тока электролиза (3—10 ма) замыкают цепь переключателем и одновременно запускают секундомер. В рабочем журнале фиксируют величину тока электролиза г э- [c.220]

При определении плутония применяют также некоторые восстановители, избыток которых затем может быть оттитрован раздельно от плутония. Метц [547] сообщает, как об одном из первых методов, о потенциометрическом титровании Pu(III) до Pu(IV) после восстановления анализируемых образцов избытком сульфата или хлорида титана (III). Титрование восстановленных растворов сульфатом церия(IV) дает две эквивалентные точки, соответствующие окислению избытка Ti(III) и окислению Pu(III) до Pu(IV). При микроопределении [c.185]

П. Н. Палей и В. А. Заринский (1951 г.) исследовали пригодность бихромата калия для объемного определения плутония. Были получены удовлетворительные потенциометрические кривые при титровании около 2 мг Pu(III) до Pu(IV) 0,01 N раствором К2СГ2О7 в 3/V H2SO4. Величина скачка в эквивалентной точке примерно вдвое меньше, чем при использовании в качестве титранта сульфата церия(IV) (в сравнимых условиях). Дальнейшее окисление Pu(IV) идет очень медленно. [c.188]

Ниже будут рассмотрены методы определения металлов, входящих в состав сплавов плутония. Некоторые из них настолько чувствительны, что могут быть применены для определения этих элементов, присутствующих в чистом плутонии в качестве примесей. Плутоний, как компонент этих сплавов, обычно определяют опектрофотометрически по светопоглощению Ри(П1) в солянокислом растворе. Для определения плутония применяют также потенциометрическое титрование Pu(III) сульфатом церия (IV), радиометрический и кулонометрические методы. [c.398]

Очень часто при потенциометрическом титровании урана (IV) применяют соли церия (IV) [323, 395, 536, 568, 919]. Хан и Келли [568] использовали титрование сульфатом церия (IV) при определении миллиграммовых количеств урана в присутствии железа. Восстановление до урана (IV) проводили добавлением избытка rS04 избыток Сг (II) удаляли продуванием через раствор воздуха или добавлением Се(50 2- Мешаюш,ее влияние Fe (II) при титровании урана (IV) устраняли добавлением 1,10-фенантролина. В качестве индикаторного электрода была использована золотая проволока. [c.214]

Метод потенциометрического титрования урана (IV) сульфатом церия (IV) использован для определения урана в металлическом цирконии [919] и его сплаве с ураном. После разложения образца циркония уран (VI) восстанавливают в солянокислом растворе на свинцовом редукторе, добавляют раствор соли Fe (1П) и образующееся при этом Fe (II) титруют потенциометрически стандартным раствором e(S04)2, используя платиновый индикаторный электрод. Данным методом можно определять от 5 до 0,05% [c.214]

Разработан автоматический оксидитиетрический метод определения микроколичеств урана (10—100 мкг) [323], в котором используется потенциометрическое титрование урана (IV) сульфатом церия (IV). При титровании применяют регистрирующий потенциометр и автоматический титратор [850]. Восстановление урана проводят раствором хрома (II). [c.215]

Количественное определение токоферолов при использований для окисления хлорного золота производится потенциометрически [721 или амперометрически [73]. Этот метод находит ограниченное применение, так как хлорное золото не обладает способностью окислять эфиры токоферолов и другие производные. Окисление сульфатом церия дает возможность использовать объемный метод с применением в качестве индикатора п-этоксихри-зоидина [74]. [c.261]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Для определения урана в сплавах с цирконием может быть использован метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии циркония [739]. Для восстановления урдна применяют свинцовый редуктор. Уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Уран в присутствии циркония может быть также определен полярографическим [686] или рентгенофлуоресцентным методом [372]. [c.197]

Принцип метсда.. В уксуснокислой среде двухвалентный кобальт в присутствии комплексона количественно окисляется раствором сульфата четырехвалентного церия. Титрование можно проводить потенциометрическим методом. Подобным образом ведет себя и двухвалентный марганец, который переходит в нестойкий комплексонат марганца. При цериметрическом определении кобальта нужно соблюдать ряд условий, так как сам комплексов легко и быстро окисляется сульфатом церия. Окисление, кроме того, катализируется незначительным количеством никеля (следами). Поэтому нельзя ожидать широкого применения этого метода. За подробностями отсылаем читателя, к оригинальной работе [110]. [c.140]

Предложен метод определения тиомочевины прямым титрованием 0,05 М раствором монохлорида иода. Титрование можно проводить в нейтральной и кислотной средах (до 6 н. соляной кислоты). Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. Сообщается, что в этих условиях тиомочевина окисляется до [(МН) (ЫН2)С5]2, тогда как в щелочном растворе реакция проходит нестехиометрично. Дешмукх и Бапат предварительно окисляли тиомочевину и метилтиомочевину монохлоридом или монобромидом иода в растворе гидроокиси калия с последующим прямым титрованием раствором иодата, перманганата или сульфата церия. [c.325]

Другой способ калибрирования самозаполняющихся пипеток, который во многих случаях оказывается достаточно точным и практически более простым, состоит в измерении с помощью пипетки серии образцов концентрированных растворов, которые затем легко и точно могут быть определены титрованием. Очень подходящим раствором для этой цели является концентрированный раствор хлорида калия, который может быть чрезвычайно точно оттитрован потенциометрически нитратом серебра. Кроме раствора хлорида калия, могут быть использованы также некоторые другие растворы, однако лишь немногие из них могут обеспечить хорошую точность. Так, например, можно использовать концентрированные растворы минеральных кислот, которые можно оттитровать растворами щелочей, или растворы соли Мора, которые могут быть точно оттитрованы сульфатом церия с железо-о-фенантролином в качестве индикатора. Калибрирование титрованием значительно менее точно, чем взвешиванием, так как все ошибки, имеющие место при работе с бюреткой (ошибки определения конечной точки, а также ошибки определения концентрации титрованных растворов), отражаются на результатах калибрирования пипетки. Поэтому даже при очень тщательном калибриро- [c.34]

Наиболее удобным и часто применяемым методом определения железа является описанный ниже колориметрический метод. В тех случаях, когда содержание железа в образце велико (0,001—0,1 г), наиболее удобными методами его определения являются различные объемные макрометоды, но для определения железа в количествах порядка нескольких микрограммов из них пригодны только два. Один из этих методов, описанный Дубнофом и Кирком [40], основан на прямом титровании ионов трехвалентного железа хлоридом титана (III). Конечную точку устанавливают с помощью дифференциального потенциометрического метода. Другой метод, описанный Кирком и Бентли [41 ], основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного с помощью жидкой амальгамы кадмия, с последующим титрованием двухвалентного железа сульфатом церия. Подробно описанный ниже второй метод с экспериментальной точки зрения более прост и удобен, хотя его точность несколько меньше первого. [c.180]

Методика определения. Взвешивают на аналитических весах около 0,5 г пробы. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в воде, содержащей 5 мл 2 н. Н2304, и доводят водой до метки. Аликвотную пробу (25 мл) переносят в потенциометрическую ячейку и титруют при перемешивании 0,1 и. раствором сульфата церия (IV) с платиновым и каломельным электродами, присоединяя их к клеммам любого потенциометра. Результаты титрования заносят в таблицу. [c.86]

Уиллард и Янг применяли оксалат натрия как исходное вещество для установки титра растворов церия (IV) в серной кислоте. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75° С. Конечную точку лучше всего определять потенциометрически, хотя возможно и визуальное определение ее, основанное на использовании желтой окраски растворов церия (IV), однако при этом необходимо введение соответствующей поправки с помощью холостого опыта. В присутствии катализатора хлорида иода титрование можно проводить при комнатной температуре. Правда, если в качестве индикатора используется ферроин, то температуру все же следует поддерживать выше 45° С (тогда удается избежать местного окисления индикатора, так как он тут же снова восстанавливается) в то же время температура не должна превышать 50° С, иначе произойдет разрушение индикатора избытком церия (IV). Уитли и Уотсон 33 применяли в качестве катализатора Мп , а в качестве индикатора — ферроин и проводили титрование как при комнатной температуре 32, так и при 40—50° С. Смит и ГецЗ установили, что оксалат натрия в 1—2 М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия (IV), но не сульфатом. Позднее Смитуудалось установить титр полученного электролитическим путем перхлората церия (IV) с помощью оксалата при комнатной температуре. Нитроферроин имеет преимущество перед ферроином, так как в связи с более высоким потенциалом он в меньшей степени подвержен местному окислению. [c.421]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

В этом разделе основное внимание будет уделено потенциометрическим методикам, разработанным для определения именно бромида. В работе Вортона [36] показано, что бромид в микро-и полумикроколичествах (1—200 мг в 25—100 мл) можно оттитровать в среде 2 М хлорной кислоты аммонийной солью гексанитрата церия (IV). При использовании платинового и насыщенного каломельного электродов скачок потенциала составляет 300 мВ. Определению не мешают иодиды до 0,02 М и сульфаты при содержании меньше 0,005 М. Хлориды снижают скачок потенциала в конечной точке титрования, поэтому определение бромидов возможно в присутствии не более 0,04 М хлоридов. [c.271]

Описан потенциометрический метод определения миллиграммовых количеств урана в присутствии железа [156]. Метод основан на восстановлении шестивалентного урана и трехвалентного железа в атмосфере СОг до соответственно четырех- и двухвалентного состояния добавлением небольшого избытка 10%-ного раствора сульфата двухвалентного хрома, окислении последнего раствором Се , связывании двухва ентного железа в комплексное соединение с 1,10-фенантролином и титровании четырехвалентного урана с золотым индикаторным электродом 0,1 N раствором сульфата четырехвалентного церия при комнатной температуре. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй (после добавления 1,10-фенантролина) — окончанию окйсления четырехвалентного урана до шестивалентного. При определении 2,53 мг1] в присутствии 0,1—1 мг Fe получаются удовлетворительные результаты. При больших количествах железа определение урана становится невозможным. [c.116]

Кобальт. Соединение трехвалентного кобальта с комплексоном III восстанавливается раствором хлорида двухвалентного хрома [173]. Для количественного определения двухвалентного кобальта его окисляют в форме соединения с комплексоном III при помощи сульфата четырехвалентного церия или же бихромата калия (другие окислители непригодны по разным причинам) и затем трехвалентный кобальт титруют потенциометрически раствором хлорида двухвалентного хрома при 50—60° после удаления избытка окислителя. Определению кобальта не мешает ряд элементов. [c.152]

Для определения двувалентного железа в растворе в присутствии двувалентной меди был успешно тхрименен метод потенциометрического титрования раствором сульфата четырехвалентного церия. [c.279]