Определение металлического свинца

Металлический свинец при определенных условиях может подвергаться более или менее сильному коррозионному разрушению. [c.451]

Ввиду того что концентрация тетраэтилсвинца ниже порога чувствительности определения, сброс его в водоемы недопустим. Концентрированные стоки при локальной очистке сжиганием можно перевести в нетоксичный и нерастворимый в воде металлический свинец. [c.93]

Очистка сточных вод ввиду того что токсическая концентрация тетраэтилсвинца ниже порога чувствительности его определения в водных растворах, сброс его в водоемы недопустим. Концентрированные стоки при локальной очистке сжиганием можно перевести в нетоксичный и нерастворимый в воде металлический свинец. [c.164]

Процесс формирования связан с изменением состава активной массы. Лри погружении пластин в кислоту вначале в пластинах образуется сернокислого свинца больше, чем исчезает под действием электрического тока в это время концентрация серной кислоты в электролите уменьшается. После достижения определенного минимума концентрация электролита начинает возрастать до тех пор, пока основная масса сернокислого свинца не превратится в двуокись свинца и металлический свинец. Так как пластины, поступающие на формирование, всегда содержат достаточное количество сернокислого свинца, то понятно, что к концу формирования концентрация серной кислоты в электролите больше, чем в исходной кислоте. Это можно установить при сравнении некоторых средних значений состава активной массы до и после формирования, приведенных в табл. 15. [c.130]

Дит В раствор в виде нитрата свинца (см. стр. 325). Из этого раствора после отделения оСадка метаоловянной кислоты свинец может быть определен или в виде сульфата свинца осаждением серной кислотой или электролизом. При определении электролизом свинец может- быть выделен или на катоде в виде металлического свинца, или на аноде в виде двуокиси свинца. Применяют второй метод. Этот метод в дальнейшем и описан. [c.327]

В начале реакции концентрация ионов меди равна нулю, в то время как концентрация ионов серебра имеет некоторое определенное значение, например 0,1 М (т. е. pAg= -f 1). По мере протекания реакции потенциал серебра на графике смещается вверх и вправо, в то время как потенциал меди—вниз и влево. Точное значение потенциала, при котором они будут равны, зависит только от первоначальной концентрации ионов А +. Если взять два элемента, потенциалы выделения которых сильно отличаются друг от друга, то менее активный можно удалить из раствора при помощи более активного, причем концентрация осаждаемого может быть снижена до ничтожно малой. Например, металлический свинец может снизить концентрацию ионов Си + примерно до 10-19 даже при условии, что содержание ионов РЬ + в растворе повысится до концентрации 1 Л. [c.113]

Определение в виде металлической рту и. В описываемом ниже методе ртуть взвешивают в виде металла после, восстановления ее хлоридом олова (II) в солянокислом растворе. По данным авторов железо, кадмий, висмут, медь, свинец, сурьма, нитраты и сульфаты определению не мешают. [c.251]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Ход определения. Навеску глета 2 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 50 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты при нагревании. Окись свинца растворяется, а металлический свинец остается в осадке. Фильтруют раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно промывают осадок на фильтре горячей водой, сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 200 мл, куда добавляют 15 мл рабочей смеси, воду до 100 мл и индикаторную смесь на кончике шпателя. Окрасившийся в сиреневый цвет раствор титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в васильковую. [c.382]

Соли и окислы металла в нагаре при определенных условиях могут восстанавливаться до металла. Исследования причин перебоев зажигания в авиационных поршневых двигателях, работавших на топливе с ТЭС, показывают [6], что на переходных режимах возможно восстановление солей свинца до металлического свинца по следующей схеме соли свинца + восстановитель - металлический свинец. [c.115]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Металлический свинец, получающийся при шахтной плавке, содержит примеси медь, олово, мышьяк, сурьму, золото серебро и др. Эти примеси удаляются путем последовательной его очистки (рафинирования). Процессы очистки в основном контролируются спектральным методом. Ниже мы излагаем методику химического метода определения теллура в свинце, представляющую интерес и для других продуктов с подобным сочетанием компонентов. [c.87]

Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600—700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию н поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10—15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10—15 мин. При этом металлический цинк вытесн [ет из раствора кадмий и свинец [c.225]

Определение 5-10 % Сс1 и > 1-10 % РЬ при совместном их присутствии в металлическом индии проводят иа фоне 0,2 М раствора КОН или смеси 0,5 М КОН и 0,25 М этилендиамина. Кадмий в этом случае определяют по разности, предварительно определив свинец. Ошибка метода 12—20% [367]. На первом фоне определяют 1-10" % С(1 (а также Си и 2п) в солях индия [366]. [c.110]

Определение углерода в черных металлах основано на следующем принципе. Пробу анализируемого металла сжигают при высокой температуре в атмосфере кислорода, а полученный при этом СОг определяют с помощью газометрических, весовых или титрометрических методов. Для этого взвешенную пробу тонких металлических стружек или порошка (предварительно очищенных органическим растворителем от возможного загрязнения маслом) помещают в специальную лодочку из высококачественного фарфора, кварца или оксида алюминия. Лодочку вводят в керамическую огнеупорную трубу электрической печи и нагревают до 1200 °С. Через трубу пропускают струю кислорода, предварительно очищенного от следов СОг, восстанавливающих примесей или твердых частиц. Для сталей с высоким содержанием легирующих элементов в лодочку добавляют (менее 0,005%) более легкоплавкие металлы, такие, как медь, свинец или олово, не содержащие углерод. Пропущенный через трубу газ очищается от увлеченных частиц оксидов железа и ЗОз, полученного при сгорании содержащейся в пробе серы. Определить СОг в газе можно различными методами. [c.474]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

При применении для разделения анионита ТМ свинец был определен в металлическом олове, цинке и высоколегированной стали. Результаты опытов приведены в табл. 2. [c.231]

В отношении коррозии, возникающей на местах повреждений, металлические покрытия можно разделить на две группы — анодные и катодные — в зависимости от того, какую функцию выполняет покрытие в гальваническом элементе, состоящем из основного металла, покрытия и адсорбированной на поверхности пленки влаги. При таком рассмотрении определяющим фактором является химический характер металлов (место, занимаемое в ряду стандартных электрохимических потенциалов). При отсутствии посторонних воздействий более благородный металл будет катодом, менее благородный — анодом. На практике, однако, определенные обстоятельства, например более быстрая пассивация первого металла, могут изменить положение. По отношению к железу анодом в обычных условиях являются цинк, кадмий, катодом — медь, никель, а часто также олово и свинец. Алюминий — в соответствии со стандартным потенциалом — как правило, выполняет по отношению к железу роль анода, но, более легко пассивируясь, может стать и катодом. [c.284]

Электроанализ применяется преимущественно для определения содержания металлических ионов, выделяемых в виде компактного металла на катоде. В ряде случаев используют образование соответствующих осадков на аноде. Так, например, свинец можно количественно выделить при определенных условиях на аноде в виде двуокиси свинца. Если применить серебряный анод в растворах галогенидов, то его привес будет отвечать количеству образовавшейся галоидной соли серебра. [c.292]

Электроанализ применяется главным образом при определении содержания металлических ионов, способных выделяться на катоде в виде компактного осадка. В ряде случаев используют возможность образования соответствующих осадков на аноде. Так, например, свинец можно количественно выделить, соблюдая известные условия, на аноде в виде двуокиси свинца, а галогениды — на серебряном аноде как соответствующие соли серебра. [c.286]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

При изучении продуктов деструкции различных кислот, образующихся в результате взаимодействия свинца и льняного масла, Рамшау [15] получил данные, раскрывающие процесс образования этих кислот. Он показал, что это единственные кислоты, не подвергшиеся нейтрализации при их разрушении образовались продукты, противодействующие коррозионному процессу. Свинцовые мыла линолевой и линоленовой кислот уступают низкомолекулярным кислотам по коррозионной стойкости. Он также исследовал защитные свойства солей свинца, кальция и натрия в ряду поли- и двухосновных кислот при pH=4н-6 и концентрациях от 10-3 до 10-5н, [16]. В этих условиях соли свинца более эффективны, чем соли натрия и кальция, причем оптимальный эффект наступал, когда обе полиосновные и двухосновные кислоты содержали в цепи по восемь-девять атомов углерода. Был изучен защитный механизм действия солей высокомолекулярных жирных кислот [17]. В результате сделан вывод, что в кристаллах солей свинца металлический свинец первоначально осаждается в определенных точках, в которых легче происходит его восстановление благодаря этому поддерживается достаточно высокая плотность тока и железо переходит в окисную форму. Присутствие некоторого количества перекиси водорода способствует образованию ионов трехва-лентпого железа в окисных пленках. Увеличение толщины защитных пленок происходит до тех пор, пока они не станут непроницаемыми для ионов железа. По сравнению с солями свинца цинка, кальция и натрия менее эффективны. В более поздних работах указано, что защитное действие солей обусловлено образованием азелата железа, закрывающего поры, имеющиеся на поверхности пленок. Этот вывод подтверждает эксперимент, проведенный с азелаиновой кислотой, содержащей меченые атомы С, неравномерно распределившиеся по поверхности малоуглеродистой стали [18]. [c.475]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Поверхность гидридполиси-локсана обладает хорошими восстановительными свойствами [374]. На этой поверхности очень хорошо восстанавливается, даже из сильно кислых растворов, палладий, платина, серебро, ртуть. Никель, свинец и медь могут восстанавливаться из растворов их солей при определенном значении pH раствора. Покрытие поверхности адсорбента различными металлами в виде металлического монослоя представляет значительный интерес для получения катализаторов. [c.171]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

При сжигании навески сплава В тоКе кислорода образуется большоё количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2—Ъл1мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для ЗОа, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сЖигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10—15 определений следует прочищать металлическим ежиком , а после каждых 40—45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300—1350° в течение 10—15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом /4 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [c.291]

Это определение делается в краске, имеющей серый или желтый оттенок. Оно основано на свойстве окиси цинка образовать растворимое соединение при действии на нее так называемой трехаммиачной жидкости, состоящей из смеси растворов аммиака, углеаммониевой соли и хлористого аммория. На металлический цинк, свинец, железо и [c.213]

В основе всех масс-спектральных методик определения активностей лежит одновременное измерение парциальных давлений (ионных токов) компонентов в зависимости от состава расплава. Таким образом были определены активности в системах алюминий — титан [41], медь,— титан [42], ванадий — титан [43], висмут — свинец [51]. Этим же методом Белтон [44, 45, 52] и Вагнер [46—50] нашли активности в ряде других металлических систем. [c.167]

Метод Захариазена и Бимиша [23] определения рутения в рудах включает плавление руды в присутствии сплава меди, никеля и железа. Когда плав затвердеет, весь рутений находится в металлическом корольке. Его растворяют в соляной кислоте с небольшой добавкой азотной кислоты и раствор пропускают через дауэкс-50. Медь, никель и свинец, которые мешают фотометрическому определению рутения, удерживаются смолой, а рутений проходит в фильтрат в виде КиС . [c.96]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология