Приготовление образцов и эталонов

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Иногда удается изготовить синтетические эталоны, удовлетворяющие всем требованиям. Из исходных чистых металлов М0ж 10 приготовить сплав, состав которого будет точно известен по количеству введенных компонентов. Но при этом имеется два источника возможных ошибок. Во-первых, при изготовлении эталона могут произойти изменения его состава. Например, окисление или выгорание одного из компонентов. Поэтому технология приготовления синтетических эталонов должна быть очень тщательно изучена и доказано, что изменения состава в процессе изготовления эталонов не происходит. Вторым источником ошибок может явиться несоответствие структуры полученных синтетических эталонов и анализируемых образцов. [c.260]

Эталонный образец изготавливается из исследуемого материала. Основные требования к эталону размеры частиц должны быть достаточно малы (<0,2—0,3 мкм), чтобы не возникал эффект первичной экстинкции расположение блоков должно быть достаточно беспорядочным, что исключает появление эффекта вторичной экстинкции, заключающегося в ослаблении интенсивности отражения за счет интерференции между волнами, дифрагированными соседними блоками, что происходит, если угол дезориентировки между блоками мал. При исследовании порошкообразных образцов эталон может быть приготовлен, например, интенсивным наклепом порошка в процессе продолжительного помола. [c.101]

В случае, если нри колориметрировании цвет приготовленных образцов не соответствует цвету испытуемого образца, готовят промежуточные эталоны для повторного испытания. [c.693]

Приготовление образцов каучука, стабилизированного исследуемым и эталонным антиоксидантами. [c.42]

В этой связи необходимо подчеркнуть особую роль гравиметрического (весового) метода как арбитражного, на котором по существу основано приготовление всех эталонов и стандартных образцов для химического анализа. [c.53]

Метод раздельного эталона основан на том, что, установив некоторую меру теплового эффекта, отображаемого термограммой, можно найти массу присутствующего в смеси вещества, если в той же мере определена теплота данной реакции для чистого вещества. В качестве меры теплового эффекта принимают площадь, образованную отклонением дифференциальной записи от прямой, соединяющей начальную и конечную точки ее перегиба. Для данного метода требуется очень тщательное налаживание установки, ибо только при этом условии возможно полное воспроизведение условий нагрева и приготовления образцов. [c.222]

Приготовление образцов. Для снятия ПМР-спектров достаточно 0,2—0,5 мл жидкости или 0,1—0,2 г кристаллического вещества, После проведения анализа вещества не претерпевают никаких изменений (действие лишь магнитного поля) и могут быть использованы для дальнейших исследований после удаления внутреннего эталона или растворителя. Жидкие образцы помещают в пробирку длиной 12—15 см и диаметром (5 0,1) мм, заполняя пробирку на /д. [c.129]

Точность микроанализа при правильно приготовленных образцах определяется точностью измерения интенсивности спектра и точностью пересчета измеренных интенсивностей в концентрации. Воспроизводимость экспериментально получаемых величин составляет около+1%. Основные ошибки возникают при пересчете интенсивностей в концентрации. При применении соответствующих эталонов можно получить ошибку не более 1—2%. Практически применяемые безэталонные методы расчета обеспечивают точность 2—10% в зависимости от состава. [c.67]

В США под руководством Национального Бюро Стандартов разработаны стандартные образцы для приготовления жидких эталонов на основе нефтепродуктов [64]. Из большого числа соединений отобраны наиболее удовлетворяющие предъявляемым требованиям соединения 24 элементов. Стандартные образцы универсальны. Они созданы в расчете на применение в химическом и эмиссионном спектральном анализах, рентгеноскопии, фотометрии пламени и колориметрии. [c.76]

Поскольку основная трудность анализа чистых тугоплавких металлов заключается в приготовлении соответствующих эталонов с равномерно распределенными примесями, то иногда ограничиваются полуколичественными или просто сравнительными анализами отдельных образцов, как, например, при контроле методов очистки металлов [309]. Наиболее удобно анализировать металлы переведением их в окислы (см. гл. 14). Однако это усложняет процедуру анализа, увеличивает вероятность внесения загрязнений, и, кроме того, непригодно в тех случаях, когда окислы значительно более летучи, чем исходный металл. [c.192]

При химико-спектральном методе анализа эталоны-порош-ки желательно готовить аналогично приготовлению образцов, т. е. эталоны должны пройти стадию химического обогащения (например, экстракцию или соосаждение). [c.108]

Упрощается приготовление стандартных образцов — эталонов. Кратное разбавление основного раствора-эталона, содержащего определяемые элементы, дает серию эталонов, не требующих дополнительного химического контроля. [c.77]

Стандартные образцы (калибровочные образцы), эталонные образцы, контрольные и корректирующие образцы. Как уже отмечалось, правильность результатов спектрального анализа зависит в значительной степени от качества эталонных образцов. Таким образом, если необходимы исследования арбитражного характера или нужно установить надежность результатов анализов, выполненных в различных лабораториях, то калибровку метода следует проводить с использованием стандартных образцов, т. е. эталонных образцов, приготовленных и проверенных с особой тщательностью. [c.30]

Приготовление образцов. Для того чтобы избежать загрязнений реагентами, образцы перед облучением подвергали минимальной обработке. Образцы, таким образом, анализировали в том виде, в каком их получали. В кварцевые ампулки запаивали порции примерно но 0,5 з весом. Кварц снова выбрали с тем, чтобы ослабление потока в контейнере у образцов и эталонов было одинаковым. [c.171]

Определение в образце стали. Растворяют 0,1 г стали с неизвестным содержанием марганца в 10 мл смеси кислот в мерной колбе емкостью 100 мл и нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, окисляют марганец(И) и измеряют О раствора в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. В зависимо-сги от процентного содержания Мп в стали используют 1-й или [c.496]

Рентгенограммы были получены при комнатной температуре. Особое внимание было обращено на определение состава твердых растворов, образующихся в системе нри данных условиях, и получение эталонных рентгенограмм для фазового анализа комплексных удобрений. Б процессе приготовления образцов для рентгеновской съемки принимались меры против возможного влияния размера частиц и преимущественной ориентации на воспроизводимость дифрактограмм. [c.91]

Для приготовления первого эталона, содержащего 0,5% железа, навеску (0,07 г) окиси железа тщательно растирают в агатовой ступке с 9,95 г чистого кремнезема. Эталоны с меньшим содержанием железа получают, последовательно смешивая чистый кремнезем с первым эталоном. Спектры стандартных образцов фотографируют в разных условиях, меняя экспозицию, силу тока, освещение и т. д. На основании полученных результатов подбирают подходящие для работы условия. После этого в одинаковых условиях фотографируют на одну пластинку спектры стандартов и испытуемых проб. Сравнивают интенсивность выбранных для анализов линий искомых элементов в спектрах проб с интенсивностью линий в спектрах стандартных образцов и определяют, к каким из стандартов ближе подходят спектры проб. [c.177]

Активности образцов, приготовленных из эталонного раствора и раствора с неизвестным содержанием тория, при измерении на счетчике Гейгера — Мюллера показали соответственно следующие скорости счета 6912 имп/мин и 3520 имп/мин. [c.45]

Для построения градуировочных графиков к анализируемым и эталонным образцам в качестве элемента сравнения добавляли германий. Предварительно был приготовлен исходный эталон добавлением к бору смеси примесных элементов. Серия рабочих эталонов получена последовательным разбавлением исходного эталона порошком бора до нужных концентраций примесей. Эталоны и анализируемые пробы перемешивали в соотношении 1 1 с графитовым порошком, содержащим 5% германия. [c.158]

Истирающий материал. В качестве материала, истирающего резину, применяют шкурку. Истирающая способность шкурки и пригодность ее для испытания проверяются путем испытания образцов, приготовленных из эталонной стандартной резины на основе каучука СК(М)С-30 АРКМ-15 (эталонная резина А). Шкурка считается пригодной для испытания, если ее истирающая способность при прижимающем нормальном давлении, равном 0,0325 МПа (0,325 кгс/см ), составляет для образцов из эталонной резины 44>10 — 83-10-е мЗ/МДж (160—300 смз/(кВт-ч). [c.82]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Учитывая разнообразные погрешности, причины возникновения которых обсуждены выше, часто бывает полезно вместо эталонов окиси магния, хрупких, недолговечных и невоспроизводимых, использовать калиброванные рабочие стандарты белизны. Такие стандарты, прокалиброванные по средним значениям тщательно приготовленных образцов окиси магния, могут значительно снизить связанные с ними погрешности. В ряде приложений достаточно одного белого стандарта, но во многих случаях, например там, где предполагается нелинейность измеряющей системы, полезно использовать серию белых стандартов разной светлоты. [c.127]

Иммерсионный метод основан на сравнении показателей преломления образца и окружающей его эталонной среды. Этот метод очень удобен, поскольку он избавляет от необходимости приготовления образцов определенной формы. Для использования иммерсионного метода необходим набор жидкостей с разными показателями преломления. Совпадения показателей преломления испытуемого вещества и жидкости добиваются подгонкой путем смешения жидкостей с разными показателями преломления. При этом жидкости подбирают так, чтобы значение показателя преломления образца находилось между значениями показателей преломления иммерсионных жидкостей. Иммерсионные жидкости, так же как и контактные, должны удовлетворять ряду условий не взаимодействовать химически с испытуемым образцом, не вызывать его растворения или. набухания, иметь близкие скорости испарения, сохранять показатели преломления при хранении и т. п. [c.19]

Приготовление образцов и эталонов [c.263]

При спектральном анализе металлов и сплавов обычно анализируемые образцы служат верхним и нижним электродами, между которыми пропускают искровой или дуговой разряды. При этом в распоряжении должны быть заранее приготовленные проанализированные эталоны. Таким методом К. А. Сухенко [1] определяла литий в алюминиевых сплавах. За последние годы начали появляться работы, в которых исследуемые образцы перед анализом переводят в раствор обработкой соответствующими кислотами. [c.221]

Для приготовления эталонных образцов масла отвешивают с точностью до 0,0002 3 несколько навесок присадки, соответствующих предполагаемому содержанию присадки в испытуемом масле и различающихся между собой примерно на 0,001 г. [c.692]

Для приготовления стандартных растворов часто растворяют в определенном объеме точную навеску какого-либо исходного вещества, т, е. вещества, состав которого точно отвечает формуле. В качестве исходных веществ в колориметрии применяют чистые металлы или окислы, иногда берут хорошо кристаллизующиеся сульфаты или другие соли. В других случаях для приготовления стандартных растворов применяют эталонные (стандартные) образцы или нормали , т. е. образцы сплавов, руд и других материалов с точно известным содержанием отдельных примесей (см. 75). [c.248]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

Определение никеля в образцах стали. Для определения никеля точную навеску стали ( 0,1 г) переносят в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют туда 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до удаления окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В мерную юлбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой 2,5 мл этого раствора, добавляют те же количества реагентов в той же последовательности, как это указано для приготовления эталонных растворов, ие вводя стандартный раствор, соли никеля(П), и измеряют D. По калибровочному графику определяют содержание никеля во р.зятом объеме испытуемого раствора, а затем и процентное содержание в стали обычным способом расчета. [c.494]

При рентгеноспектральном анализе микросостава вещества, когда на одном образце требуется исследовать распределение элементов во всех структурных составляющих, представляющих собой разнообразное сочетание компонентов, входящих в состав образца, трудности эталонирования многократно возрастают. Требуется набор эталонов для широких областей концентраций. Приготовление таких эталонов, которые должны быть строго однородными по составу, представляет большие трудности даже для двухкомпонентных систем, а для многокомпонентных систем оно практически невозможно. Поэтому первостепенное значение приобретают исследования, направленные на разработку методов введения поправок при количественном анализе расчетным путем, с использованием в качестве эталонов сравнения чистых элементов. [c.63]

Содержание элементов определяют, сравнивая интенсивности почернения линий спектров анализируемых, й эталонных образцов. Для анализа приготавливают угольные электроды, которые припитывают исследуемым маслом и эталонными растворами - заранее приготовленными образцами Гйасел с известным содержанием элементов (обь чно не менее трех эталонов). Вь -сушенные электроды сжигают в дуге переменного тока и фотографируют линии спектра. Полученные на фотопластинке спектры фотометрируют и измеряют- почернение аналитических линий определенных элементов. [c.99]

Основные принцииы. При приготовлении образцов индивидуальных углеводородов высокой степени очистки для применения в качестве эталонов для кали ровки спектрометров и измерения физических, термодинамических и спектральных свойств, необходимо обратить особое внимание на возможность присутствия в исходных концентратах компонентов, которые могут быть ассоциированы с желаемым веществом. Как правило, источник получения исходного концентрата, независимо от того, получен ли он синтет ически в лаборатории в заводском процессе или из природного источнике, должен быть таким, чтобы все нежелательные компоненты (загрязнения) можно было удалить с помощью применения соответствующих высоко эффективных методов разделения. Много времени и усилий можно экономить при правильном выборе источника материала. [c.247]

Методика анализа сурьмы с использованием брикетированных образцов и искрового возбуждения описана в работе [257]. Способ приготовления образцов облегчает эталонирование могут быть применены эталоны, полученные из смесей порошков сурьмяного сплава и чистой сурьмы. Давление при прессовании 9 т/слг , диаметр таблетки 6 мм. Подобные образцы применимы и для анализа литых проб. Режим работы применявшегося источника возбуждения (генератор Фейсснера) в работе [257] не приведен. Длительность предварительного обыскривания 20— 30 сек. [c.152]

Следовательно, для того чтобы с достаточной степенью точности оценить интенсивность спектральных линий в пробах и в соответствующих эталонах, необходимо, чтобы общий химический (петрографо-минералогический) состав эталонов был как можно ближе к общему химическому составу изучаемых, образцов, а исследуемые элементы должны входить в эталоны в виде тех же соединений, в каких они находятся в пробах.. Кроме того, условия сжигания проб и эталонов должны быть одинаковыми. Только в таком случае интенсивности аналитических линий элементов (в пробах и эталонах) могут быть сопоставимы. Лучшими эталонами являются растертые в порошок породы, руды и минералы из того же месторождения, что и поступающие на спектральный анализ пробы. Определение концентраций изучаемых элементов в эталонах из природных образований необходимо проводить надежными и различными химико-аналитическими методами. Однако приготовление таких эталонов обычно встречает большие трудности, так как точное определение химическими методами многих элементов (Li, Sr, Nb, Та, Zr, Hf и др.) является сложной и трудоемкой задачей для обычных химико-аналитических лабораторий. Поэтому в практике спектрального анализа широко применяется изготовление эталонов из химических реактивов путем расчетов. [c.111]

Джуварлы и Мухарская исследовали влияние натриевых мыл нафтеновых кислот на электрическую прочность масел. Мыла в различном количестве вводились в эталонное трансформаторное масло. -Приготовленные образцы фильтровались и сушились в термостате, после чего определялась электрическая прочность масел в соответствии с ГОСТ 6581-53. Полученные результаты приведены в табл. 35 в ней приведены также значения б исследуемых масел. [c.98]

Эталоны готовят па основе графитового порошка. Эталон, с содержанием примесей по 1% каждой готовят из окислов металлов со>- гласно таблице на стр. 12. Последующим разбавлением графитовым порошком и растира1гаем получают эталоны с содержанием примеси по 1.10" , 5.10 1.10 и 5.10 %. К навескам приготовлен- пых эталонов по 40 мг добавляют 40 м г наиболее чистого по определяемым примесям образца йодиоватокислого лития. 1 [c.86]

В общем случае количественный люминесцентный анализ сводится к приготовлению серии эталонных образцов, содержащих известные концентрации исследуемого вещества, и измерению интенсивности их све чения. По полученным данным строят аналитическую кривую зависимости интенсивности люминесценции от концентрации, змеряя интенсивность свечения анализируемого образца, по аналитической кривой М0Ж1Ю установить концентрацию вещества в пробе. [c.448]