Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Методы анализа нитрилов

    Метод анализа нитро- и нитрозосоединений состоит в том, что их сначала восстанавливают до аминов цинковой пылью в соляной или уксусной кислоте и далее определяют содержание амина диазотированием. Исключение составляет фенилендиамин, полученный восстановлением динитробензола его анализируют методом сочетания (см. анализ л-фенилендиамина, стр. 301—302). [c.294]


    Возможности полярографического метода анализа органических соединений существенно расширились благодаря использованию так называемых косвенных методов. Эти методы основаны на проведении предварительной реакции с образованием полярографически активного продукта реакции, который может быть легко определен в присутствии избытка реагента непосредственно в реакционной массе. Например, для количественного определения бензола в воздухе его поглощают нитрующей смесью, в которой он сразу превращается в полярографически активный нитробензол. [c.314]

    XIО Ai. Разработаны методы анализа и различных производных фенола (хлор-, нитро- и др.) (см., например, [185, с. 75]). [c.133]

    Для определения функциональных групп можно также применять реакции, в которых потребляются или образуются такие легко измеряемые веш,ества, как вода, ионы серебра, нитрит натрия. Вода принимает участие или образуется в реакциях многих функциональных групп, на этом принципе разработан метод анализа, описанный в кн. Митчел Дж., Смит Д. Акваметрия. Пер. с англ./Под ред. Ф. Б. Шермана. М., Химия, 1980. [c.14]

    Наиболее широкое применение в качестве полупродуктов имеют ароматические сульфокислоты, амины, нитро- и галоидопроизводные, оксисоединения и различные продукты окисления ароматических веществ. Методы анализа некоторых из этих веществ приведены далее. [c.353]

    Все амины бензольного ряда, содержащие нитрогруппы, титруют в условиях, близких к условиям титрования п-нитроанилина. Навески аминов растворяют в присутствии очень большого избытка кислоты, обычно при нагревании, и титрование проводят быстро при температурах от 10 до 20°. Основные различия в методах анализов отдельных нитроаминов бензольного ряда заключаются в том, что в каждом отдельном случае приходится подбирать специфические условия растворения этих труднорастворимых продуктов. В качестве примеров приводим методики анализа З-нитро-4-аминотолуола и 4-нитро-2-аминоанизола. [c.155]

    Красный нитрито-изомер комплекса [ o(NHз)5(N02)] + менее устойчив и медленно превращается в желтый нитро-изомер. Переход ускоряется при нагревании или под действием хлороводородной кислоты. Фотометрическое измерение скорости превращения красного изомера в желтый показало, что этот процесс перехода является реакцией первого порядка, как это и ожидается для внутримолекулярных перегруппировок (в данном случае — изменение вида донорного атома лиганда N0 ). хотя для точного доказательства недостаточно результатов одного метода анализа [86]. [c.349]


    Том 2 (1954 г.). Посвящен определению карбоксильной, сложноэфирной, нитро-, нитрозо- и нитратной группам применению алюмогидрида лития в органическом анализе кинетическим методам анализа методам анализа, основанным на разной растворимости в несмешивающихся жидкостях и на противоточном распределении. [c.230]

    Для изучения кинетики образования 1-нитро-2-метил-2-про-панола разработан хроматографический метод анализа смеси метанола, ацетона, нитрометана и нитроспирта на хроматографе УХ-1. [c.39]

    Благодаря простоте процесса нитрования и легкости отделения нитропродуктов от углеводородной массы, а также благодаря тому, что насыщенные углеводороды жирного ряда и нафтены почти совсем не нитруются в обычных условиях — нитрование представляет собой выгодный метод анализа и, наряду с методом сульфирования, широко применяется для исследования ароматизированных фракций. [c.75]

    Знание способа получения красителя нередко может помочь в выборе наиболее пригодного метода анализа. Например, 4-нит-ро-о-фенилендиамины могут быть получены селективным восстановлением подходящего 2,4-динитроанилина. Однако метод не является абсолютно селективным и при анализе важно проверить наличие и количество изомерного 2-нитро-п-фенилендиамина. [c.494]

    Основными методами определения состава эластомеров являются различные физико-химические и инструментальные методы. К ним относятся некоторые оптические методы (инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия, рефрактометрия), а также новые модификации хроматографии (реакционная газовая и импульсно-пиролитическая). Химические методы анализа сополимеров применяются только для определения связанного нитрила акриловой кислоты и производных пиридина по содержанию в сополимере азота. [c.5]

    Органические реактивы в органическом анализе применяются для идентификации, разделения веществ, колориметрических определений. Они используются как специфические реактивы на функциональные группы (алкильные, альдегидные, кетон-ные, гидроксильные, нитро-, амино-, сульфогруппы и т. д.) и соединения в качестве инертных электролитов, неводных растворителей и для приготовления буферных растворов в полярографическом, потенциометрическом, амперометрическом анализах как растворители в ультрафиолетовой спектрофотометрии, инфракрасной спектроскопии и др. б люминесцентном и многих других методах анализа. [c.42]

    Общие аналитические методы определения нитро-, нитрозо- и N-окисных функций основаны на окислительно-восстановительных реакциях. В настоящем разделе будут рассмотрены все методы, причем особо будут отмечаться те из них, которые были или могут быть приспособлены для анализа в микромасштабе. [c.274]

    Восстановление нитро-нитрозо- и N-окисных функций борогидридом натрия может дать удобный газометрический метод анализа. Образец помещают в реакционный сосуд (см. рис. 6.15), добавляют известное количество борогидрида натрия, а по завершении восстановления избыток реагента разлагают разбавленной соляной кислотой Выделяющийся газообразный водород измеряют в газовой бюретке. [c.283]

    В лабораторной практике анализ нитро- и нитрозосоединений производят методом диазотирования после предварительного восстановления нитро- и нитрозогрупп до аминогруппы цинковой пылью в сильнокислой среде. [c.342]

    Общий метод получения А о.-окисление третичных аминов действием Н2О2 в нейтральной (алифатич, амины) или кислой (ароматич. амины) средах, реже-озоном или над-кислотами (азотистые гетероциклы). Применяется также исчерпывающее алкилирование гидроксиламина и его про-изводньЕХ, циклизация нитро- и нитрозосоединений. Методы анализа А о основаны на восстановлении группы + [c.134]

    Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

    В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

    Нами разработаны методы определения индивидуальных калиевых солей 0-, М-, и-изомеров нитро-, амино-, окси-, хлор-, бромза-мещенных бензойных кислот и солей о-, м-, к-изомеров нитро-, амино-, хлор-, б,ромзамещенных фенола, методы анализа смесей указанных солей со щелочами, а также ряда бинарных и тройных смесей солей. [c.277]


    Азот в форме нитритов и нитратов в природных и обработанных водах обычно определяют колориметрическими способами. Например, обычный анализ на нитрат проводят с использованием сульфофеноло-вого реактива. Интенсивность желтой окраски, появляющейся в результате реакции с нитратами, прямо пропорциональна их концентрации в пробе. Окрашенная проба с неизвестной концентрацией сравнивается со стандартными растворами с известными концентрациями (используют цилиндры Несслера, колориметр или спектрофотометр). Анализ на нитрит основан на появлении красно-пурпурной окраски, появляющейся в результате реакции нитрита с двумя органическими реагентами — сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламингидрохлоридом. Проведение анализов на нитриты и нитраты в сточных водах намного труднее из-за высоких концентраций различных примесей, таких, как хлориды и органические вещества. В Стандартных методах [2] описано пять методов анализа на нитраты. Каждый из них включает специальную предварительную очистку сточной воды для отделения взвеси, устранения окраски и удаления других ингибирующих веществ. [c.39]

    При разработке пепрерывного метода производства нитро--тилбензолов авторы обратили особое внимание на повторное использование сточных вод, образующихся при промывке кислого продукта. Был принят циклический способ промывки. На пер,вую промывку берут четырехкратное количество воды, содержащей 5% свежей воды и 95% промывной воды от второй промывки. Таким образом, проводятся 4 промывки с вводом з цикл 20 частей чистой воды на 100 частей нитропродуктов и е выводом 20 частей промывных вод. После 18 циклов результаты анализа промывных вод и нитроцродуктов стабилизируются. В промыто м нитроэтилбензоле содержится около 0,1% кислоты (начальная кислотность 1,16%), а в сточной воде— 2,53,0%. Ввиду небольшого количества сточкой воды она может быть присоединена к отработанной серной кислоте (идущей на регенерацию), что разбавляет ее всего До содержания 68—69% Но504. [c.127]

    При составлении материального баланса по нитрилу акриловой кислоты было иредноложе1 о су1цествование промежуточного соединения последнего с серной кислотой (N1), которое обычными методами анализа (хроматография, ЯМР- и ИК-спектроскопия) обнаружить не удалось. Это соединение 1 -питрилиевая соль нитрила с серной кислотой, о существовании которой указано в работе [1], реагирует далее с водой, с образованием конечного продукта гидролиза — акрилами-да, который был также выделен. Измерены относительные скорости образования N1 по разности N — (N1-1-0) при различных температурах. Экспериментальные данные показали, что при экстраполяции кривых к моменту времени равному нулю, они стремятся в начало координат, что указывает на последовательную схему образования N2 из нитрила акриловой кислоты через N1 (рис. 1,6). [c.37]

    Контроль при производстве нитропродуктов обычно состоит прежде всего в анализе нитрующей смеси, причем сумму азотной и азотистой кислот определяют при помощи нитрометра Лунге, а азотистую кислоту определяют отдельно оксидиметрическим титрованием (КМПО4). Если нитросоединение жидкое или имеет определенную температуру плавления, то конец нитрования определяют по константам продукта (удельный вес для жидких продуктов, температура застывания для твердых). В отработанной кислоте определяют общее содержание кислот (алкалиметрическим титрованием) и содержание азотной и азотистой кислот. Определение НЫОз и НМОг предложено производить колориметрическим методом [c.168]

    Для спектрофотометрического определения ионов натрия предложен новый реактив З-метил-4-(4-нитро-2-сульфофенилазо)-5-изоксазолон. Чувствительность реакции 2 лисг Na в 10 мл раствора. Применение реактива позволяет упростить известный метод анализа с помощью МФП-АНИФЕСК. Табл. 1, рис. 4, библ. 3 иазп. [c.272]

    При разработке непрерывного метода производства нитро-этилбензолов авторы обратили особое внимание на повторное использование сточных вод, образующихся при промывке кислого продукта. Был принят циклический способ промывки. На первую промывку берут четырехкратное количество воды, содержащей 5% свежей воды и 95% промывной воды от второй промывки. Таким образом, проводятся 4 промывки с вводом в цикл 20 частей чистой воды на 100 частей нитропродуктов и с выводом 20 частей промывных вод. После 18 циклов результаты анализа промывных вод и нитроиродуктов стабилизируются. В промытом нигроэтилбензоле содержится около 0,1% кислоты (начальная кислотность 1,16%), а в сточной воде — [c.127]

    Определение компонентов системы ведут кз одной навески в отдельных аликвотах. Никель определяют комплексоно- метрически после отделения его в виде диметилглиоксимата. Относительная ошибка определения не более 0,8%. После отделения Ге экстракцией смесью эфира с трибутилфосфатом РЬ отделяйт в виде сульфата из рафината и заканчивают опре- целение комплексонометрич№ким методом. Относительная ошибка не более 8% (при содержании РЬО 2,8%). Железо определяют бихроматным методом с индикатором дк ениламинсуль-фонатом натрия. Относительная ошибка не превышает 0,5%. Кобальт определяют фотоколориметрическим методом с нитро-з Р-солью на фоне других компонентов системы. Относителы ная ошибка 3%. Продолжительность анализа 4 часа. Табл. 1, библ. 3 мазв. [c.324]

    Азотистая кислота действует как дезаминирующий агент. Реакция аминогрупп с HNO2 лежит в основе классического метода анализа по Ван-Сляйку RNH2-г HNO - ROH- -Nj-Ь HjO. Нитрит дезаминирует в ДНК легче всего гуанин, затем цитозин и [c.398]

    Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

    Сточные воды стадии нитрования дифенилсульфона наряду с 3,3 -ди нитр 0дифенил оульфоном содержат ряд побочных продуктов пик,риновую и стифниновую кислоты, 3,4 -2,3 -2,4 -динит-родифенилсульфоны и др. Ввиду отсутствия методов анализа индивидуальных веществ их количество оценивалось нами по содержанию органического азота, определяемого методо.м Кьельдаля (1) с последующим пересчетом на пикриновую кислоту, и показателю бихроматной окисляемости (ХПК) [1]. [c.176]

    Метод определения остатков должен быть по возможности специфичным и достаточно чувствительным, влияние примесей должно,быть минимальным. Химические методы анализа условно разделяют на специфические, основанные на определении характерных функциональных групп (фенольной, нитро, дитиокарба-матной и т. п.), и неспецифические, основанные на определении общего хлора, фосфора, серы и в большой степени зависящие от предварительной очистки экстракта. В ряде случаев неспецифические методы анализа являются единственными, наиболее распространенные из них детально изучены . [c.94]

    Токсичными загрязнителями сточных вод химических предприятий являются тяжелые металлы, галогены, цианиды, сероводород, нитро- и аминопроизводные алифатического и ароматического ряда, фенолы, хлорорганические и другие соединения. Для использования в производственных условиях должны разрзабатьтатъся и применяться достаточно чувствительные, точные и экспрессные методы анализа, позволяющие осуществлять нейрерьшный, автоматический контроль состава сточных вод. [c.53]

    Подобно другим физико-химическим методам анализа в полярографии (в книге рассматривается, главным образом, классическая или так называемая полярография постоянного тока) широко используются химические реакции с целью решения аналитических задач. При этом химические реакции позволяют получить важные для анализа разультаты повысить избирательность за счет смещения полярографической волны в нужную область потенциалов, понизить предел обнаружения благодаря использованию каталитических реакций, перевести полярографически неактивные соединения в активную форму. Применяют самые различные реакции комплексообразование, окислительно-восстановительные реакции, нитрование, получение аминометилольных производных и производных с азометиновой группой, нитро-зирование, галогенирование и др. [c.13]

    Литвинов Н.Р. - В кн. Методы анализа акрилатов и метакрилатов. М.,"Химия", 1972,161-162. Определение органических веществ в сточных водах производства нетилакрилата из нитрила акриловой кислоты. [c.229]


Смотреть страницы где упоминается термин Методы анализа нитрилов: [c.4]    [c.50]    [c.119]    [c.94]    [c.41]    [c.46]   
Смотреть главы в:

Акваметрия -> Методы анализа нитрилов




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нитрилы метод

Нитриты методами



© 2025 chem21.info Реклама на сайте