Реакции в слое сорбента

Применение метода осадочной хроматографии для разделения смеси электролитов основано на различной растворимости осадков, получаемых в результате реакции между разделяемыми ионами и осадителем, находящимся либо в специально приготовленной колонке, либо на бумаге или в тонком слое сорбента на пластинке. [c.188]

Классификация хроматографических методов анализа. Разнообразие хроматографических методов, различающихся по физико-химической основе и технике выполнения анализа, не позволяет классифицировать их по какому-либо одному критерию. Наиболее важные показатели, отражающие физико-химическую сущность и особенности техники анализа, следующие агрегатное состояние разделяемых веществ — газ (пар) или жидкость (раствор) природа сорбента — твердое вещество или жидкость характер взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами — распределение молекул или ионов менаду двумя фазами, образование координационных соединений в фазе или на поверхности сорбента, протекание окислительно-восстановительных реакций при контакте разделяемых веществ с сорбентом техника выполнения анализа — в колонке, капилляре, на бумаге, в тонком слое сорбента. [c.7]

Параллельно при тех же условиях проводят холостой опыт с чистым участком слоя сорбента такой же площади и на той же высоте, где была отобрана проба. Титр раствора бихромата калия определяют по реакции с 2%-ным раствором глюкозы. Ошибка метода меньше 5%). [c.132]

Кроме колонных аппаратов с неподвижным слоем можно использовать аппараты со взвещенным слоем сорбента. Чаще их применяют для сорбции из пульп. Сорбция из пульп обеспечивает более полное извлечение компонента (при данном составе вскрывающего раствора), так как происходит непрерывный отвод его-из зоны реакции вскрытия. [c.165]

Колоночный процесс — основной способ использования ионитов. Полнота поглощения концентрируемого компонента в динамических условиях достигается в результате контактирования раствора со все новыми, неотработанными слоями сорбента и смещения равновесной реакции обмена вследствие уноса потоком раствора продуктов реакции из сферы реакции. [c.300]

Время контакта поглотителя с газом зависит от длины поглотительного слоя и скорости потока, а также от турбулентности потока. Последняя частично определяется формой поглотительной трубки, формой и размерами частиц поглотителя и т. д. Иначе говоря, на эффективность поглощения влияют слишком много различных факторов, чтобы их можно было полностью учесть заранее для теоретического расчета минимальной длины слоя сорбента. К тому же надо иметь в виду, что со временем активность поглотительного слоя постепенно падает из-за образования неактивного поверхностного слоя продуктов реакции с водой. По этим причинам эффективность поглощения всегда находят экспериментально, варьируя различные условия проведения анализа длину слоя, скорость потока, влажность газа и т. д. Пригодность выбранного поглотителя всегда следует демонстрировать на осушенных образцах газа с добавками известных количеств воды при небольшой скорости потока, когда можно гарантировать максимальное улавливание воды. [c.147]

Реакция азосочетания для рассматриваемых гербицидов может быть проведена либо объемным способом с последующим колориметрированием [3], либо в тонком слое сорбента [4]. Одним из не- [c.153]

Различают 3 способа осуществления процесса И. о. статический, динамический и хроматографический. Первый из них состоит в однократном контакте ионообменного сорбента с р-ром электролита. Он имеет значение во многих природных процессах (поглощение ионов почвами и пр.), а также при изучении равновесных соотнощений иногда используется в технологии для извлечения одного из компонентов смеси с резко повышенной сорбируемостью (напр., при извлечении урана анионитами из карбонатных или сульфатных р-ров). Обычно же в технологии и в аналитич. практике статич. процессы не применяются вследствие принципиальной невозможности полного извлечения (удаления) компонента. В динамич. условиях исходный р-р пропускают через слой (колонку) ионообменного сорбента в одном направлении. При этом вследствие удаления током раствора продуктов ионообменной реакции достигается количественное извлечение компонента из раствора и полное использование обменной емкости участков слоя сорбента, расположенных первыми по току р-ра. Однако в динамич. процессе отделяемый компонент появляется за слоем сорбента раньше, чем полностью используется обменная емкость сорбента. Величина потери обменной емкости слоя, зависящая от кинетич. параметров (скорости течения р-ра, зернения сорбента и пр.), иногда доходит до 10—20% от общей емкости слоя. Динамич. И. о. щироко применяется при очистке р-ров и извлечении из них ценных комиоиентов. [c.155]

Обнаружение веществ на хроматограмме (проявление пятен). Многие вещества способны флуоресцировать в УФ" свете. Получаемые при УФ облучении пятна имеют различный оттенок. Чтобы обнаружить вещества, поглощающие в УФ области спектра, часто применяют слои сорбента с флуоресцирующим веществом или опрыскивают хроматограмму после разделения смеси раствором флуоресцирующего вещества. При облучении пластинки УФ-светом вещества, поглощающие в этой области спектра, обнаруживаются в виде темных пятен. Если невозможно проявить оптическими методами, применяют химические, чаще всего проявление парами иода. Пластинку помещают в эксикатор с кристаллами иода и несколькими миллилитрами воды. Через 10—15 мин пластинку вынимают и оставляют на воздухе до испарения избытка иода. На светлом фоне образуются окрашенные пятна веществ. Проявлять пятна можно, опрыскивая из пульверизатора реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. После опрыскивания иногда приходится нагревать пластинку до 80—100° С и выше. [c.75]

Установка АрТ-0,5, работающая по схеме низкого давления, приведена на рис. 146. Сырой аргон с содержанием кислорода не более 2 % поступает из газгольдера 1 в водокольцевые компрессоры 2 и 3, проходит влагоотделители 4 и направляется в реактор 5, заполненный палладиевым катализатором. Туда же через пламегаситель 6 подается водород. Водяной пар, образовавшийся в результате реакции каталитического гидрирования кислорода, конденсируется в холодильнике 7, теплообменнике 5 и в виде капельной влаги выпадает во влагоотделителе 9. Затем аргон поступает на осушку в один из адсорберов блока осушки 10, охлаждается в холодильнике И и после очистки от пыли в фильтре 12 возвращается в блок разделения. Регенерация цеолита в адсорберах блока осушки осуществляется техническим аргоном, отобранным из общего потока, идущего на осушку, и нагретым в электроподогревателе 13. Для включения в работу адсорбера, нагретого в процессе десорбции, производят охлаждение всего сорбента или первых (по ходу осушаемого газа) слоев сорбента. Для этого осушенный технический аргон перед прохождением холодильника И направляется в регенерируемый адсорбер (сверху вниз) в качестве охлаждающего потока. [c.171]

Качественный анализ хроматограмм осуществляется путем проявления пятен каким-нибудь проявителем. Для этого пластинку с непроявленной хроматограммой опрыскивают из пульверизатора раствором какого-нибудь реактива, дающим цветные реакции с разделяемыми веществами. Опрыскивание нужно проводить так, чтобы не нарушался слой сорбента и не изменялась форма пятна. После опрыскивания иногда подсушивают пластинку в сушильном шкафу. После проявления пятен их обводят острым предметом (иглой) и измеряют величину Rf как описано на стр. 81. Для обнаружения на хроматограмме бесцветных пятен иногда пользуются флуоресценцией, опрыскивая хроматограмму раствором с флуоресцирующими свойствами. [c.101]

Качественный анализ хроматограмм осуществляется проявлением пятен подходящим проявителем. Для этого пластинку с хроматограммой опрыскивают из пульверизатора раствором какого-нибудь реактива, дающего цветные реакции с разделяемыми веществами. Опрыскивание нужно проводить осторожно, чтобы не нарушался слой сорбента и не изменялась форма пятна. После опрыскивания иногда подсушивают пластинку в сушильном шкафу. Проявленные пятна обводят острым предметом (иглой) и измеряют величину R , как было описано выше. Для обнаружения на хроматограмме пятен бесцветных веществ иногда опрыскивают хроматограмму растворами реагентов, дающих с разделяемыми ионами флуоресцирующие соединения. [c.124]

Прямое измерение Р1К-спектров веществ непосредственно на слое сорбента не требует больших затрат времени, его можно осуществлять на распространенном аналитическом оборудовании. Эти преимущества, по-видимому, обеспечат описанному методу широкое лабораторное применение. После проведения ИК-спектроскопических исследований для расширения информации о качественном составе веществ, разделенных на тонком слое сорбента, мон -по приводить различные химические реакции. [c.161]

После разделения на тонком слое сорбента вещества могут быть открыты либо по присущей им собственной окраске, либо (что бывает чаще всего в неорганической ТСХ) путем обработки (опрыскивания) хроматограммы реактивами, образующими с ними различно окрашенные или флуоресцирующие соединения. Открываемый минимум при этом зависит от чувствительности цветной (или люминесцентной) реакции с реагентом, используемым для проявления хроматограммы. Обычно таким способом можно обнаруживать десятые или сотые (изредка тысячные) доли микрограмма неорганических ионов. В случае идентификации радиоактивных изотопов возможно обнаружение методом радиоавтографии невесомых количеств элементов (см. гл. 6). [c.43]

В области физико-химических исследований перспективно изучение высокочастотными методами кинетики реакций в растворах, включая реакции с участием свободных радикалов, исследование ионообменных процессов непосредственно в слое сорбента, изучение различных полиморфных и фазовых превращений в бинарных системах — в растворах, в расплавах органических и неорганических соединений и металлов. [c.197]

Для обнаружения ДДТ используются в основном цветные реакции и методы хроматографии в топком слое сорбентов. [c.82]

Левую часть хроматографической пластинки, на которую был нанесен исследуемый раствор, закрывают чистой стеклянной пластинкой. Правую часть пластинки, на которую была нанесена капля раствора свидетеля , опрыскивают смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Через 10 мин правую часть пластинки опрыскивают 5%-ной уксусной кислотой и отмечают место расположения пятна бензофосфата. После этого с левой половины пластинки на уровне проявленного пятна бензофосфата снимают слой сорбента в виде полосы шириной около 2 см. Этот слой переносят в фарфоровую чашку и три раза настаивают с хлороформом (порциями по 5 мл) в течение 15 мин. Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и идентифицируют в нем бензофосфат с помощью микрокристаллоскопических реакций. [c.109]

Метод основан на реакции извлеченного из биоматериала этилмеркурхлорида с дитизоном с последующим определением дитизоната методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.242]

Обменная адсорбция, согласно изложенному, есть чисто поверхностное явление, но в определенных условиях может распространяться на весь объем, если к глубинным слоям сорбента возможен доступ раствора. В частности, это происходит при обменной адсорбции ионов на некоторых природных и синтетических алюмосиликатах и ионообменных смолах (см. ниже). Обменную адсорбцию ионов можно рассматривать как своеобразную химическую реакцию двойного обмена между раствором и твердым нерастворимым веществом. [c.195]

Для анализа дитиокарбаматов и продуктов их превращения в различных средах растительного и животного происхождения предложены колориметрические (по сероуглероду и по иод-азидной реакции), спектрофотометрические, полярогра- фические (по аниону) методы и метод хроматографии в тонком слое сорбента в сочетании с УФ-спектроскопией. [c.160]

Впервые использованные в нефтяном анализе лишь 20 лет назад ионообменные процессы [113] стали сейчас важным способом выделения и фракционирования кислых и основных соединений из нефтей и нефтяных фракций, вытесняюш им из аналитической практики методы кислотной и ш,елочной экстракции. Большой интерес вызывает проведение этих процессов в системе с неводным элюентом, при котором исчезает барьер растворимости и исключается возможность гидролиза образующихся солей. Смещение реакции в неводных средах в сторону со-леобразования обеспечивает удерживание в слое сорбента даже очень слабых оснований (piTh,g 9—14) [114]. Благодаря специфическому взаимодействию с поверхностью на ионитах могут делиться и некоторые неионогенные соединения [115]. [c.16]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]

Реакцию у-аминоиропилтриэтоксисилана с гидроксильными группами силохрома проводят на установке проточного типа с неподвижным слоем сорбента (рис. 3.4). Газ-носитель (аргон) проходит через систему осушителей 1, содержащих Р2О5, а затем через трубку с металлической медью 2, нагретую до 600°С, где ои очищается от кислорода. Поток аргона захватывает пары у-аминопропилтрнэтоксисилана из нижней части реактора 3 и проходит через слой образца. Газ-носитель используется также для удаления непрореагировавшего реагента и продуктов реакции после окончания процесса хемосорбции. [c.73]

Для их идентификации использованы качественные реакции, метод хроматографии в тонких слоях сорбента, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии на обрагцен-по-фазных колонках. Наличие сирингина определяли по сравнению времен его удерживания в исследуемом образце с раствором Г осударственного стандартного образца сирингина. [c.238]

Реакторы для гетерогенных процессов с твердой фазой (рис. 2.79). В простейшем реакторе (рис. 2.79,а) твердое вещество зафужают в реактор, а газ циркулирует через неподвижный слой. В таком реакторе проводят многие процессы адсорбционной очистки газов и жидкостей, например очистку природного газа от серосодержащих соединений (от серы ). Вначале их все гидрируют до HjS, который затем поглощают оксидом цинка ZnO + HjS = ZnS + Н2О. Поглощение H2S протекает в сравнительно узкой зоне слоя, послойно. По мере отработки первых слоев сорбента зона реакции продвигается дальше (рис. 2.80). После появления проскока H2S (неполного его поглощения из-за расходования сорбента) поглотитель заменяют. [c.163]

Следует учитывать возможное искажение результатов количественного определения кумаринов вследствие влияния других азосоставляющих в разработанном нами методе количественного определения производных бензо-а-пирона в растительном материале предусмотрена очистка от веществ, могущих вступать в реакцию азосочетания и искажать результаты определения. При применении данной реакции для качественного и количественного определения кумаринов в сочетании с хроматографическими методами на бумаге или в тонких слоях сорбентов, ошибка практически исключается, поскольку используются также флуоресценттге свойства кумаринов, позволяющие надежно определять зоны с содержанием кумариновых производных. [c.77]

Разделение смеси В1О4-, ВгО - и Вг - ионов [117], Пробу, содержащую не более 50 мкг исследуемых веществ, наносят иа пластинку 20 X 200 мм с незакрепленным 1,5-мм слоем Al Og с размером зерен 0,07— 0,1,5 мм и активностью II по Брокману. Затем ее помещают в хроматографическую камеру с ПФ (см. табл, 9) и дают растворителю подняться иа высоту 18—20 см, после чего хроматограмму вынимают, высущивают и проявляют с помощью цветных реакций, а меченые соединения брома определяют, измеряя активность каждого сантиметра слоя сорбента торцовым счетчиком МСТ-17. [c.67]

Анализ выполняют в такой последовательности гидролизат 200 мг образца в 2 мл буферного раствора вводят в колонку обычным образом. Промывают верхний слой сорбента двумя порциями (по 0,5 мл) буферного раствора и начинают элюирование со скоростью 30 мл/ч. Следующий образец вносят после выхода О-ДНФ-тирозика. Однако на практике сорбент приходится регенерировать уже после двух анализов. Для этого сорбент суспендируют при перемешивании в 5%-ном растворе аммиака в течение 15 мин, отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции, вновь суспендируют в 0,1 н. НС1 в течение 15 мин, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и хранят в 2,5 л дистиллированной воды. Регенерированный сорбент используют для проведения двух анализов, а затем отбрасывают. [c.373]

Очень часто для изучепия механизма разлпчных химических реакции применяются методы радиоактивных индикаторов. Обычно важно проследить, на каком из продуктов реакции оказывается метка (папрнмер, радиоактивный углерод С -). Для решения таких задач целесообразно подвергать смесь хроматографическому разделению, после чего измерять радпоактивиость в потоке слоя сорбента [145, 219, 243, 302, 30G, 370, 372]. [c.325]

II. Устойчив при pH = 1- 8, ВЭТТ до 0,1 мм, 12. Среднеполярный сорбент, пригоден для разделения неполярных и полярных веществ (соответственно методами распределительной хроматографии нормальной или с обращенными фазами), ВЭТТ до 0,1 мм. 13. Для разделения сильнополярных веществ, ВЭТТ до 0,1 мм. Устойчив в области pH от 2 до 8—9, в кислых средах проявляет анионообменные свойства с обменной емкостью 0,3—0,4 мг-экв/г. Сорбент не пригоден для хроматографий перекисей и веществ с карбонильными группами (аминогруппы окисляются первыми и образуют шиффовы основания со вторыми). 14. Для разделения сахаров и полиоксисоединений (возможно, подобен сорбенту № 13), ВЭТТ до 0,5 мм. В сильнокислой и сильнощелочной средах неустойчив. 18. Рекомендуется для разделения биологически активных веществ. 19. Селективен к арои атическим и нитросоединениям. 24 —28. Поставляются только в колонках. 26. Устойчив при pH = 2- 9. 31. ВЭТТ до 0,06 мм. 33. Термостойкость 70 °С. 34—39. Поверхность пористого стекла со средним диаметром пор от 4 (№ 34) до 250 (] Го 39) нм покрыта мономолекулярным (тофциной 1,8 нм) слоем углевода. Удельный объем пор (в см г) не менее 0,1 (№ 34), 0,4 (№ 35), 1,0 (№ 36, 37), 1,2 (№ 38), 1,5 (№ 39). 40. На основе стекла со средним диаметром пор 55 нм. 41, 42. Хелатные сорбенты С высокой специфичностью к неорганическим ионам. Приготовлены на основе аминированного пористого стекла с диаметром пор 55 нм для закрепления лиганда на стекле использована реакция диазотирования. Сорбент № 41 применяют для концентрирования и разделения Со, N1, Си, Ре, А1, 2г, Т1, V и других металлов. 44—48. Содержание привитой фазы 10—40 мкмоль/см , емкость поглощения белков до 10 мг/см . Поставляют в 50%-ной водной суспензии с антисептиком (1% толуола). 49—52. Предназначены для разделение полиароматических (№ 49) и галогенированных (№ 50) соединений, эфиров нитроцеллюлозы (№ 51) и биогенных веществ (№ 52). 57—58. Устойчивы при pH = 2- 9. 59, 60. Содержание привитых фаз около 40 мкмоль/см . [c.214]

Примеси азотной и азотистой кислот равномерно распре-доляются по слою сорбента н полностью извлекаются промыванием (табл. 2). 50—100-кратные количества динитротолуола, дпбутилфталата, глицерина и диэтнленгликоля не мешают определению. Нитроклетчатка мешает реакции, но, будучи не растворимой в горячей и холодной воде 2], легко отделяется от динитродиэтиленгликоля фильтрованием через бумажный фильтр. [c.433]

Тепловытеснительный метод, в отличие от вытеснительного, не требует регенерации сорбента, однако при температурах, превышающих 150—200° С, могут происходить побочные реакции на сорбенте. Уменьшение необходимой для десорбции компонента температуры достигается в элюентно-тепловытеснительном методе . В отличие от тепловытеснительного, в элюентно-тепловытеснительном методе разделение осуществляется в результате совместного действия движущегося теплового поля и небольшого потока газа-носителя. В колонну, заполненную сорбентом и продутую инертным газом-носителем, подают исходную смесь до насыщения некоторой части слоя в начале колонны. Затем на колонну надвигают узкую печь и одновременно начинают подавать небольшой поток газа-носителя. Движущаяся тепловая печь вызывает резкое уменьшение адсорбируемости компонента в нагретой зоне, поэтому даже небольшого потока газа-носителя достаточно, чтобы быстро удалить компонент из этой зоны и переместить его на холодный участок сорбента. При попадании компонента на холодный участок адсорби-руемость его резко возрастает, что соответственно уменьшает скорость его перемещения (под действием газа-носителя), которая становится значительно меньше скорости движения печи. Поэтому печь вновь [c.113]

Методика. Готовят 2 пластинки размером 20X20 см (см. работу 34). Для приготовления суспензии носителя берут 15 г порошка целлюлозы и 70 мл дистиллированной воды. Смесь гомогенизируют в колбе на 100 мл с помощью электромешалки. После приготовления пластинок их высушивают, и на стартовую линию слоя сорбента наносят каплю 0,1 мл анализируемого раствора, содержащего смесь катионов (см. работу 34). После подсушивания пятен пластинку помещают в разделительную камеру, содержащую растворитель — смесь 58 мл диоксана, 12 мл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19), 30 мл дистиллированной воды. Оставляют пластинку в камере на 60 мин. Затем ее вынимают, высушивают, насыщают парами аммиака, опрыскивают этанольным раствором 8-оксихинолина и рассматривают под УФ-излучением. Таким же способом получают хроматограммы стандартных растворов и сравнивают полученные значения 7 / двух хроматограмм. Цветные реакции ионов и значения Rf для них приведены в табл. 19. [c.182]

При термической деструкции анализируемых веществ, разделенных на тонком слое сорбента, для ускорения и достижения большей полноты извлечения детектируемых веществ из сорбента в ряде случаев в хроматографическую систему вводят окислители или восстановители [31]. Этот прием широко используют в элементном анализе. Мукхер-жье с сотр. [32] экспериментально показал, что ряд веществ (например, некоторые эфиры, стероиды и терпены) пе ниролизуются нолностью даже при 800—900°С, частично оставаясь в слое сорбента. Устранить это нежелательное явление можно введением в сорбент катализаторов разложения, например окиси меди. Однако применение подобных катализаторов ограниченно, так как они могут влиять па процесс хроматографического разделения и прп нагревапни вступать в реакции с сорбентом. [c.68]

Кулонометрия основана на изменении количества электричества, израсходованного на электролиз определяемого вещества при постоянном потенциале, который соответствует потенциалу выделения данного элемента. В основе этого метода лежит закон Фарадея. Кулопометри-ческий анализ сводится к определению силы тока и длительности процесса. Для количественного определения должны отсутствовать вторичные реакции. Кулонометри-ческие детекторы применяют в основном для детектирования состава растворов, полученных вымыванием анализируемых веществ из слоя сорбента [20]. Метод отличается высокой точностью. [c.115]

Из одной капли раствора методом круговой ТСХ удается определить И анионов (СЮГ, СГ Вг", J , ВгОз, IO3, [Fe( N)e] , [Fe( N)e] , S N , AsO , SO3 ) с точностью + 5% [206]. Метод основан на чувствительных и специфических реакциях с окрашивающими реагентами пятен, получающихся на тонком слое сорбента (AI2O3 или силикагель) при использовании аппаратуры для круговой тех. Для определения проводили сравнение со стандартами. Подвижными фазами служили смеси н-бутанола, воды и пиридина с NH4OH и ацетоном в различных соотношениях. [c.101]

В препарате и в вытяжках из различных объектов ТМТД жожно обнаружить с помош.ью цветных реакций с сульфатом Л1еди и методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология