Алюминия фторид, определение в нем

Учитывая сказанное, при экспериментальном определении равновесного состава следует отдать предпочтение применению таких катализаторов, которые не активируют крекинг или гидрогенолиз, например, хлоридам или бромидам алюминия, фториду бора. Для повышения активности к этим катализаторам добавляют промоторы НС1, НР, НВг, Нг и др. [c.179]

Примечание. Определению не мешают высокие содержания фосфора, кальция, алюминия, фторид-ионов и кремния. [c.231]

При косвенном определении индия избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты оттитровывают раствором сульфата магния в растворе, содержащем аммиак или этилендиамин в присутствии эриохром черного Т [166, 167]. Можно также оттитровать избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором сульфата цинка в среде пиридина после маскирования алюминия фторидом. [c.102]

При определении В, Ве, А1, 81, Мо хорошие результаты дает фторирование. В качестве фторирующих агентов используют смесь фторидов натрия и алюминия, фториды свинца, меди, аммония, лития и др. Фториды щелочных металлов благоприятно влияют также на процессы возбуждения спектров. Один из наилучших фторирующих агентов — порошкообразный фторопласт-4. [c.366]

Последнее время в практику амперометрического титрования введен метод титрования с индикатором. Этот метод применяют в тех случаях, когда ни титруемый ион, ни рабочий раствор не дают в условиях полярографирования волн или когда получение их по тем или другим причинам затруднительно. В этом случае к титруемому раствору добавляют индикатор, дающий полярографическую волну и реагирующий с рабочим раствором после того, как прореагирует определяемый ион. Так, например, ион алюминия восстанавливается в далекой отрицательной области при 1/2=—1,57 в и определение его как полярографическое, так и амперометрическое затруднительно. Ион фторида, способный реагировать с ионом алюминия, не восстанавливается полярографическим путем, и поэтому прямое титрование алюминия фторидом невозможно. В качестве индикатора при определении ионов алюминия, бериллия и некоторых других применяют трехвалентное железо. Комплексы бериллия, алюминия и других ионов с фторидом прочнее комплекса фторида с железом, и поэтому ион фтора будет реагировать с железом только после того, как в растворе не останется упомянутых ионов. Поэтому при титровании, например, раствора соли алюминия фторидом в присутствии железа в начале титрования волна железа будет оставаться неизменной, и только когда весь алюминий свяжется в комплекс [А1Р]+ , начнет уменьшаться волна железа. Перегиб кривой укажет на наступление точки эквивалентности. В некоторых случаях условно точка эквивалентности определяется как [c.456]

Этот метод нмеет ограниченное применение, вследствие большого числа мешающих определению веществ. Все катионы, образующие комплексные или нерастворимые фториды, должны, конечно, отсутствовать. Следы кремневой кислоты может быть не влияют на результаты, но большие ее количества надо удалить. Нитраты, хлориды и сульфаты не мешают фосфаты, бораты, карбонаты и все анионы, образующие нерастворимые или комплексные соли с ионами алюминия, делают определение невозможным. [c.247]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Успешно определяют алюминий в присутствии амперометрического индикатора (см. гл. I). Метод осуществлен в различных вариантах [12—18] и применен для определения алюминия в промышленных объектах, например в бронзах [17] и в высоколегированных сплавах на основе никеля [16]. Следует, однако, иметь в виду, что титрование алюминия фторидом, лежащие в основе этого метода, рекомендовано также для определения бериллия, циркония, тория (см. ниже), которые могут, следовательно, мешать определению алюминия. [c.107]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешает железо, титан и многие другие катионы, образующие при данных условиях оксихиноляты, растворимые в неводных растворителях. Фториды в количестве, превышающем 10-кратное количество алюминия, мешают определению. Поэтому при определении оксихинолином алюминия последний необходимо отделить от мешающих компонентов. [c.304]

Алюминия фторид (безводный) (сл. Фторида определение во фториде алюминия). [c.14]

Фторид-ионов определение во фториде алюминия. Для определения фторид-ионов используют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.133]

Электролит для восстановления алюминия см. Фторида определение в электролите для восстановления алюминия). [c.173]

Метод определения вольфрамата с применением о-фенилендиамина использован для анализа нитратов аммония, лития, алюминия, фторидов бария, свинца и кальция, оксида магния и фосфата натрия. [c.152]

Для удаления алюминия перед определением фторидов с F-селективным электродом используют экстракцию алюминия с 8-гидроксихинолином. Метод позволяет определять 1 мг фторидов в присутствии 500 мг алюминия [45]. [c.55]

Иллюстрацией практического применения метода Грана может служить методика определения фторида во фториде алюминия. Было найдено, что при отнощении концентрации лимонной кислоты к произведению концентраций алюминия и фторида 5-10 при рН = 7,8- 8,2 влияние алюминия уже не сказывается на результатах определения фторида методом Грана. К раствору, содержащему алюминий, фторид и лимонную кислоту при pH = 8, добавляют три порции известного раствора [c.82]

Применение маскирующих реактивов позволяет избирательно титровать определенные катионы. Маскирующий реактив — это вещество, комплекс которого с металлом более прочен, чем с титрантом [11]. Такими веществами являются цианид для предотвращения влияния тяжелых металлов при титровании щелочноземельных катионов и триэта-ноламин для титрования магния в присутствии алюминия. Фторид-ион образует с катионами щелочноземельных металлов плохо растворимые осадки, не оказывающие влияния иа изменение окраски индикатора. Это дает возможность определять количественно циик в присутствии кальция, магния и алюминия. [c.129]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Селективность, а также точность и скорость определения галлия повышаются при проведении титрования в горячем растворе при pH 1,6—2,0 [1094]. В этих условиях наблюдается четкое достижение точки конца титрования и полная маскировка алюминия фторидом. Кислый раствор, содержащий -> 10 мг Са, разбавляют до 40 мл, прибавляют 3 капли раствора Си — ЭДТА, [c.101]

Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 адл, содержащие от 2,5 до 20 мкг Оа, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кверцетина в спирте, 22% (по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера (pH 4) и разбавляют водой до метки. Через 15—20 мин. измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 455 нм по отношению к воде. Чувствительность реакции 0,005 мкг Оа см . Определению мешают алюминий, фторид, оксалат, цитрат, тартрат не мешают цинк и кадмий (до соотношений Оа 2п 1 50, Са Сё 1 30). [c.117]

И титруемое вещество и титрант электрохимически активны. Это имеет место, например, при определении окисного железа связыванием его а-нитрозо-р-нафтолом [9 оба эти вещества легко восстанавливаются на электроде. Если один из компонентов дает катодный ток, а другой — анодный ток, как, например, в случае реакции дисульфидов с ионами окисной ртути [101, то получаемая кривая титрования имеет вид кривой г. Кривая д. характерна для образования деполяризатора при взаимодействии электрохимически неактивных титранта и определяемого вещества, как, например, в случае титрования пятивалентного мышьяка иодидами в кислой среде ток восстановления образующегося при этой реакции иода на практике определялся с помощью вращающегося платинового электрода [11]. Кривая е отвечает использованию полярографического индикатора в конечной точке титрования ионов алюминия фторидами начинается уменьшение предельного тока восстановления индикатора — ионов окисного железа снижение волны железа обусловлено переходом его во фторид железа, что происходит лишь после завершения образования более стабильного фторалюминиевого комплекса [61. [c.242]

В работеочень остроумно использована необходимость восстановления железа (III) перед определением алюминия для определения самого железа сперва титруют железо (III) аскорбиновой кислотой (по току восстановления железа, т. е. с получением кривой формы а) до прекращения уменьшения силы тока, затем добавляют несколько капель раствора железо-аммонийных квасцов и титруют алюминий раствором фторида натрия. Все условия определения остаются такими же, как в предыдущей работе. Авторы применили этот способ для определения железа и алюминия в глинах, шамотах и бокситах, содержавших различное количество железа и алюминия (от 1,5 до 20% железа при 20—45% алюминия). [c.175]

Ф. М. Шемякин и Н. И. Беляков воспользовались этим методом для определения алюминия в высоколегированных сплавах на никелевой основе. Ю. И. Усатенко, Г. Е. Беклешова, Е. И. Грен-берг, М. Я. Генис и Е. Е. Карпуша сообщают, что этот же метод может быть применен для определения алюминия в бронзах так как медь восстанавливается при потенциалах, при которых проводится титрование алюминия фторидом, то она мешает титрованию, особенно если присутствует в подавляющем количестве, как это имеет место в бронзах. Для удаления меди применяют металлический цинк, который одновременно восстанавливает и находящееся в бронзах железо металлическую медь отфильтровывают, а железо (И) титруют раствором бихромата калия (см. ниже) в той же или другой аликвотной части раствора определяют алюминий, как описано выше. [c.175]

Влияние кремния и алюминия при определении фторида полностью исключается [23] при сплавлении образца с КагСОз и 2пО, растворении плава, отфильтровывании осадка и дистилляционном выделении фторида из смеси фосфорной и хлорной кислот. [c.333]

Комплексообразующий реагент. Соединение, образующее при взаимодействии с определенным ионом ассоциат или слабодис-социирующее соединение, которое не выпадает в осадок, а остается в растворе. Комплексообразующие реагенты используются не только как титранты, но и для маскирования ионов, мешающих прямому определению. Так, например, цитрат применяют для титрования меди, а также для разрушения фторидного комплекса алюминия при определении фторида (см. Реагент для демаскирования). [c.58]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Кроме комплексона ИI для определения алюминия предложены и другие комплексоны. Из них наибольшее значение имеет 1,2-ди-аминоциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТА) [1084, 1169]. Для комплекса алюминия с последней р/Снест = 17,6 [П54]. ДЦТА имеет некоторые преимущества по сравнению с комплексоном ПI и комплексометрические методы с использованием ДЦТА весьма перспективны. В отличие от комплексона П1, ДЦТА почти мгновенно реагирует с алюминием уже при комнатной температуре, большие количества нейтральных солей (МаС1, КНОз и др.) не мешают. Это использовано для упрощения хода анализа различных систем из нескольких катионов. Например, оказалось возможным определять алюминий в медных сплавах без предварительного отделения, маскируя медь тио-мочевиной [1082]. В одной аликвотной части определяют сумму алюминия и железа титрованием избытка ДЦТА раствором нитрата свинца с ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5. В другой части раствора так же определяют железо после маскирования алюминия фторидом. Содержание алюминия находят по разности. Если в сплаве содержатся другие примеси, взаимодействующие с ДЦТА (РЬ, 2п, N1, Мп, 5п), то сумму их находят в третьей аликвотной части [c.77]

Введение комплексообразователей тем не менее не всегда позволяет полностью устранить влияние мешающих ионов, поэтому при определении микропримесей широко используют методы предварительного концентрирования. При определении. 10 —10 % СЫ , Р и некоторых других анионов для одновременного отделения мешающих ионов и концентрирования успешно используют метод микродиффузии [63]. Мешающее влияние алюминия при определении фторида, как правило, не удается устранить только введением комплексообразователей. Даже сочетание отделения основного количества алюминия экстракцией его оксихинолината и введения в анализируемый раствор хелатообразователей позволяет лишь в 1,5 раза снизить относительное стандартное отклонение при определении 1 мг Р в присутствии 500 мг АР+ [64]. [c.178]

Для флуоресцентного определения алюминия используют оксин (НОх). При этом хелат АЮхз экстрагируют хлороформом в тех же условиях, что и при фотометрическом определепии алюминия (стр. 272). Измеряют иитенсивиость флуоресценции экстракта интенсивность флуоресценции возрастает с увеличением концентрации алюминия в экстракте. Метод позволяет определять до 0,004 мкг/мл алюминия [776]. Мешающие ионы можно отделить с катионитом, если добавить фторид для маскирования алюминия. Перед определением к раствору для демаскирования алюминия добавляют аммонийно-ацетатный буферный раствор [1527]. Оксинат алюминия экстрагируется в этих условиях при pH = 5,7. Определению не мешает присутствие следующих металлов в 20-кратном избытке Ре 2п, Со, N1, Си, Сс1, 5п, В1, Т1, Мо и и. 1п и Оа мешают определению [1768]. [c.435]

Благодаря флуоресценции комплекса морина с алюминием (III) можно определять 0,1 —1,2 мкг алюминия. Галлий, индий, бериллий и редкоземельные элементы мешают определению, поскольку их комплексы с морином тоже флуоресцируют. Мешающее действие комплексов свинца, цинка и молибдена можно устранить, проводя определения в уксуснокислом растворе, так как прочность этих комплексов низка и при pH 3 они не образуются. Фторид-ион, который дает исключительно прочный комплекс с алюминием, мешает определению кроме того, фторид, образуя комплекс с алюминием, выделяет в свободном состоянии морин. Процесс сопровождается гашением флуоресценции. Окач [328] использовал это явление для установления конечной точки при титровании алюминия фторидом. [c.132]

Рабочий интервал значений pH прц определении фторида находится в области pH 4,5—12 для 10 —10 М фторида, а для меньших концентраций фторида — в области pH 4,5—8. Положительный дрейф потенциала обусловлен протонизацией фторида с образованием НР и НЬ 2 . В щелочных растворах происходит отрицательное отклонение потенциала вследствие замещения ионов фторида в кристаллической решетке ЬаРз ионами гидроксила, так как величины их ионных радиусов близки. Эти помехи в случае необходимости можно устранить, используя специальные буферные смеси, например буфер регулирования общей ионной силы (БРОИС) с pH 5,0—5,5, содержащий 0,25 М СНзСООН 0,75 М СНзСООЫа 1,0 М КаС1 и 10 3 М цитрата натрия (для маскирования железа и алюминия). [c.121]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение А1 ввиде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности трудно создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными методами мешает присутствие ряда анионов, как, например, фторидов, боратов, арсенатов, фосфатов и др. [c.183]

Образование растворимых малодиссоциированных соединений. Некоторые фториды довольно хорошо растворимы в воде, но очень мало диссоциируют. Поэтому возможен ряд определений, основанных на образовании таких солей. Так, например, раствор азотнокислого или хлористого алюминия, вследствие гидролиза, имеет кислую реакцию по метилкрасному. Такой раствор можно титровать рабочим раствором фтористого натрия. При этом образуется малодиссоциированный фтористый ллюмнний [c.427]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]