Крахмал, определение медью

Своеобразный весьма интересный класс каталитических реакций представляют собой реакции с участием энзимов. Некоторые авторы выделяют эту группу реакций в особый раздел — энзиматический метод анализа Эти реакции представляют особый интерес для биохимии, так как по их скорости можно определить концентрации энзимов, коэнзимов, субстрата и ингибиторов. В качестве ингибиторов могут иногда выступать ионы некоторых металлов (например, ионы меди при реакции гидролитического расщепления крахмала диастазой). На основе использования этого явления предложен довольно чувствительный метод определения меди. [c.88]

Для работы требуется Приборы (см. рис. 34,5, Г и рис. 35). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 250 мл. — Цилиндр мерный емк. 10 мл,— Стакан на 200 мл с мещалкой. — Воронка. — Термометр на 100 °С. — Термометр комнатный. — Барометр. — Ареометр (отн. плотность 0,8—1,0). — Кольца резиновые для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке. — Набор веществ для определения температуры плавления. — Четыреххлористый углерод. — Поваренная соль, насыщенный раствор. — Серная кислота (1 3).Сульфат меди, 0,5 н. раствор. — Цинковая пыль. — Аммиак, 25%-ный раствор. — Хлорид бария, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Уксусная кислота, 10%-ный раствор. —Иод, 0,01 н. раствор. — Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Бумага лакмусовая (красная и синяя). — Бумага папиросная. — Линейка миллиметровая. — Навески карбида кальция. [c.59]

Обычный метод определения мышьяка состоит в титровании Аз в бикарбонатном растворе стандартным раствором иода в присутствии крахмала в качестве индикатора. Мышьяк (V) восстанавливают солянокислым раствором хлорида меди (П), переводя его в треххлористый мышьяк последний отделяют дистилляцией. Если для выделения мышьяка применяется дистилляция, наиболее удобным методом титрования считается метод Андрюса (до образования хлорида иода в конечной точке — см. стр. 468). [c.446]

Количество образовавшейся окиси меди (I) не прямо пропорционально количеству определяемого сахара. Инвертный сахар, образующийся при определении сахарозы, требует на свое окисление несколько иного количества меди (И), чем декстроза, образующаяся при определении крахмала. Поэтому полученные результаты могут отклоняться от действительных значений до 2%. [c.375]

Ход определения. Пробу анализируемой воды, отобранную в таком объеме, чтобы в нем содержалось не меньше 1 мг меди, помещают в фарфоровую чашку к пробе прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/сл ), 2 мл азотной кислоты, и содержимое чашки упаривают сначала при слабом, а потом при более сильном нагревании до появления паров серной кислоты. Остаток обрабатывают 5—10 мл серной кислоты (1 9), нагревают до растворения всех сульфатов и количественно переносят в коническую колбу. По охлаждении раствор нейтрализуют раствором аммиака до образования осадка гидроокиси железа, стараясь не вводить избытка аммиака (раствор не должен иметь запаха аммиака). Затем добавляют 1—2 г бифторида аммония и перемешивают до растворения. Раствор при этом обесцвечивается. После этого к раствору прибавляют 0,5 г иодида калия и титруют из микробюретки раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. [c.135]

Определение ионов меди. К 25 мл фильтрата добавляют 10 мл 2%-ного раствора серной кислоты, а затем 1,5—2 г иодида калия и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют раствор крахмала. Титрование заканчивают, когда исчезнет синяя окраска и появится розово-белый осадок. Изменение окраски лучше всего видно в том месте раствора, куда падают капли раствора тиосульфата натрия. [c.96]

За изменением субстрата в присутствии фермента можно также следить по появлению в растворе тех или иных продуктов реакции. Так, например, об активности солодовой амилазы можно судить по количеству мальтозы, образующейся в единицу времени из крахмала, при определенных условиях под влиянием вытяжки из солода. Мальтоза в отличие от крахмала обладает редуцирующей способностью, т. е. восстанавливает при определенных условиях голубой гидрат окиси меди [Си (ОН) ] до красной закиси меди (СигО) [c.123]

Количественное определение. К 0,5 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 0,05 г калия йодида и титруют свободный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор—крахмал). I мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02497 г меди сульфата. [c.241]

Растворимые сахара содержатся в большем или меньшем количестве в любом растении, поэтому качественное их определение не имеет смысла. Тем не менее в процессе исследования и разделения природных соединений может возникнуть необходимость определения сахаров в отдельных фракциях. Надежной реакцией является реакция Бертрана. В пробирке 8—10 мл испытуемого раствора смешивают с равным объемом реактива Фелинга и кипятят 2—3 мин. Оранжево-красный осадок закиси меди указывает на присутствие редуцирующих сахаров. Если результат отрицательный, то в другую пробу раствора, нагретого до кипения, вносят каплю концентрированной соляной кислоты и после этого добавляют фелингову жидкость. Появление осадка указывает на наличие связанных простых сахаров, которые образовались в результате гидролиза дисахаридов, крахмала и гликозидов. [c.319]

Определение степени этерификации КМЦ. Навеску 0,5—0,6 г очищенной измельченной Си-КМЦ помещают в высушенную и взвешенную коническую колбу на 250 мл, высушивают при 105 °С до постоянной массы. К высушенной навеске Си-КМЦ приливают 3—4 мл этилового спирта, 100 мл дистиллированной воды и 8 мл 5 %-го раствора аммиака. При растворении навески допускается слабое нагревание раствора на водяной бане. Полученный аммиакат меди разрушают добавлением 6 н. раствора уксусной кислоты до перехода окраски раствора из синей в зеленоватую. Затем добавляют еще 5 мл раствора уксусной кислоты, 15 г иодида калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят смесь в темное место на 2 мин для завершения реакции. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия. Титрование проводят вначале без индикатора. Когда окраска раствора станет светло-желтой, прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать да [c.108]

Задание 5. Определение количества меди в четырех приготовленных образцах бордоской жидкости. Один из приготовленных образцов бордоской жидкости тщательно взбалтывают, затем пипеткой берут 20 мл суспензии и переносят в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 20 мл 3 н. соляной кислоты и, после полного растворения бордоской жидкости, добавляют 2 г кристаллического йодистого калия. Раствор энергично взбалтывают, накрывают часовым стеклом и оставляют в покое в темном месте на 5 минут. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором гипосульфита. Перед окончанием титрования добавляют индикатор — раствор крахмала, и продолжают титрование до обесцвечивания синего цвета, который не восстанавливается в течение одной минуты [c.90]

По окончании кипячения колбу быстро охлаждают холодной водой до 25°, добавляют к смеси 3 г иодида калия, растворенного в 10 мл воды и 10 мл 25%-ной серной кислоты (I объем кислоты и 6 объемов воды), и немедленно при непрерывном перемешивании титруют 0,1 н. ЫагЗгОз до перехода коричневой окраски в желтую. Затем вливают 10 мл 0,5—1%-ного раствора крахмала и медленно дотитровывают раствор до полного исчезновения синей окраски. Раствор остается окрашенным в кремовый цвет, присущий иодиду меди (I). Совершенно в аналогичных условиях, но без добавления сахара ставят контрольный опыт. Расход тиосульфата натрия в основном опыте (мл) вычитают из расхода тиосульфата при контрольном определении и по этому количеству находят по таблице содержание сахара. [c.180]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Ход определения. Медь в хлорокиси определяют йодометрически. Навеску около 0,2 г хлорокиси меди перенесите, в коническую колбу, добавьте 200 мл 0,1 н. HaSOaJ г йодистого калия и 20 мл 40%-ной уксусной кислоты, перемешайте раствор, накройте часовым стеклом, оставьте на 10 лшнут, прибавьте 2—3 мл крахмала, титруйте выделившийся йод 0,1 н. раствором Na SaOg. [c.503]

Через 5 мин в пробы бордоской жидкости, взятые для определения меди, вносят по 0,5—1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита (К агЗгОз) до обесцвечивания синей окраски. Титрование считают законченным, если исчезнувшая окраска не восстанавливается в течение 1 мин. [c.113]

Для определения меди 50 м.л электролита переносят в коническую колбу на 250 мл, подкисляют 5 мл Н2504 (уд. вес 1,84), бросают несколько кусочков металличе ского цинка и кипятят в течение 10 мин. При этом проис ходит контактное выделение меди в виде бурых хлопьев Осадок меди отфильтровывают через неплотный фильтр Во избежание окисления меди на фильтр кладется не большой кусочек стружки цинка. Фильтр с осадком про мывают холодной водой, затем медь на фильтре растворяют в азотной кислоте (1 1), причем раствор фильтруется в ту же колбу, в которой производилось осаждение. После добавления 10 мл Нг504 (уд. вес 1,84) раствор выпаривают до появления паров 50з для полного удаления азотной кислоты стенки колбы обмывают водой и вторично выпаривают. Далее раствор разбавляют водой до 100 мл, всыпают 2 г КЛ, выдерживают в темном месте 5 мин и титруют выделившийся йод 0,05 н. раствором гипосульфита в присутствии крахмала. Содержание меди подсчитывается по формуле [c.117]

Примером использования першой реакции может служить объемное определение меди в слабокислом растворе, когда йодид калия восстанавливает ионы двухвалентной меди до одно-ва.чентной 2Си + -Ь = СигЛг -Ь а выделившейся свободный йод затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия Лг + 2820 з = 23 -Ь 540б -Индикатором служит раствор крахмала, который в присутствии свободного йода окрашивает раствор в синий цвет. Синяя окраска тотчас же исчезает, как только йод восстанавливается до йодид-ионов и раствор становится бесцветным. [c.39]

Количественное определение пронзводят купрометрически, к точной навеске препарата, растворенной в горячей воде и нейтрализованной по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра, прибавляют избыток 5%-ного раствора сульфата меди и по прибавлении к фильтрату соляной кислоты и йодистого калия выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала [c.659]

Из полученного центрифугата (фильтрата) отбирают 10 мл раствора, прибавляют 0,5 мл 80%-ного раствораСН3СООН и 1 г К1 (в порошке). Выделившийся иод титруют 0,01 н. раствором МааЗаОз с 5 каплями крахмала в качестве индикатора. Наличие мути в центрифугах или фильтратах может привести к ошибкам в определении, а поэтому необходимо следить, чтобы они были прозрачны. Кроме того, необходимо учитывать, что не все аминокислоты образуют растворимые соли меди, например соль цистина труднорастворима. [c.18]

Косвенные иодометрические методы основаны на титровании серебра стандартным раствором иодида калия в присутствии (окислителей — перекиси водорода [1537], бихромата калия [1538], меди(П) [1412], иода [447, 1172]. Точка эквивалентности характеризуется появлением синего окрашивания адсорбционного соединения иода с крахмалом . Титрование можно проводить стандартным раствором K4[Fe( N)e] в присутствии иода и крахмала [434] или в отсутствие окислителей титрованием избытка иодид-ионов стандартным раствором соли двухвалентной ртути с 1-фенил-тиосемикарбазидом в качестве индикатора [176]. Иодометрический метод использован для определения содержания серебра(П) в комплексном соединении с дипиридилом состава [AgDip2](N03)2 [590]. Комплексы серебра(П) могут использоваться в качестве окислителей. Исследовано [1124] окисление органических соединений в воде, диметилсульфоксиде и в смеси диметилсульфоксида и диметоксиэтана пиколинатом серебра(И). Толуол окисляется в бензойную кислоту, фенилэтил — в ацетофенон, альдегиды превращаются в соответствующие кислоты, а первичные спирты — в альдегиды. [c.84]

Определение [38] проводят следующим образом к 100 мл раствора, содержащего 0,15—0,2 г сульфаминовой кислоты, прибавляют 10 мл 10%-ной Н2304 и мед.ченно титруют 0,2 н. раствором NaN02, устанавливая конечную точку капельной пробой с раствором К1 и крахмала (появление синей окраски). [c.270]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Пробуревшую от выделившегося иода смесь титруйте из бюретки 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Прилейте 3 мл крахмала и продолжайте титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата. Повторите определение несколько раз и возьмите среднее из сходящихся отсчетов титрования. Вычислите массовую долю (%) меди в хлороксиде ме-ди(П) по формуле [c.320]

Ход определения. Хроматографическую колонку заполняют 2 г пермутита, тщательно уплотняют его легким постукиванием о поверхность стола. Колонку закрепляют в пробку колбы Бунзена и подключают к водоструйному насосу. Создавая разряжение в приемнике, пропускают через колонку 2 л 0,001 н. раствора Сиз(ЫОз)2- Пермутит с поглощенной медью из колонки количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, заливают его 40 мл 5%-ного раствора НС1, добавляют 2 г сухого KI, не содержащего свободного иода, и титруют 0,1 н. раствором ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Рассчитывают кол ичество меди, адсорбируемой нермутитом, по формуле [c.332]

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Кесслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора ЗОз, 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр налцвают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора ЗОа и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала . [c.277]

При определении амилазной активности слюны можно наблюдать также влияние на ферменты активаторов и па-рализаторов (ингибиторов). Так, хлористый нат-р и й в разведенных растворах ускоряет действие амилазы слюны на крахмал. Растворы сернокислой меди, наоборот, сильно замедляют действие амилазы слюны. [c.73]

Определение. Берут соответствующий объем раствора Си,О в азотной кислоте (см. раздел Общая окись меди ), прибавляют избыток NH40H и кипятят до удаления избытка ННд, что устанавливают по изменению окраски раствора и по частичному образованию осадка. Прибавляют 3—4 мл 80-проц. уксусной кислоты, кипятят 1—2 мин., охлаждают, прибавляют 10 мл 30-проц. раствора иодистого калия и титруют раствором гипосульфита (реактив (а)) до тех пор, пока коричневый цвет не станет слабым. Прибавляют крахмал (реактив (б), стр. 277) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Исходя из количества миллилитров титрованного раствора гипосульфита, вычисляют процент меди в образце. [c.278]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]

Хлорокись меди. Определение содержания меди проводят йоДометрическим методом. Навеску около 0,2 г хлорокиси меди переносят в коническу о колбу, куда добавляют 200 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 1 г йодистого калия и (после полного растворения) 20 мл 40-процентной уксусной кислоты. Сильно встряхивают раствор, надрывают часовым стеклом и через 10 минут, прибавив 2—3 мл крахмала, титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором гипосульфита. [c.66]

Задание 7. Определение прилипаемости. четырех приготовленных образцов бордоской жидкости к поверхности зеленых листьев. Площадь свежесорванного зеленого листа определяют с помощью миллиметровой бумаги. Хорошо взбалтывают один из образцов бордоской жидкости, затем из него берут 5 мл жидкости и переносят в маленький лабораторный опрыскиватель. Измеренный лист укрепляют на наклонной подставке и производят опрыскивание так, чтобы жидкость не попадала за края листа. Лист оставляют в покое на 2 минуты для стекания избытка жидкости, затем опускают (держа за черешок) в Зн. соляную кислоту. По истечении 2—3 минут лист вынимают и споласкивают с двух сторон небольшим количеством дистиллированной воды из промы-валки (лист держат над стаканом с раствором соляной кислоты). В полученном растворе определяют количество меди, оставшейся на поверхности листа. Для этого к солянокислому раствору добавляют 1 г кристаллического йодистого калия и после его растворения энергично встряхивают и оставляют на 5 минут в темном месте. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором гипосульфита в присутствии раствора крахмала до исчезновения синего цвета, не восстанавливающегося в течение одной [c.91]

Плаксин II Суворовская [761] отмечали, что при колориметрическом определении золота с формальдегидом, бензидином, а-нафтиламином, хлоридом олова(II) и хлоридом ртути(I) большое влияние оказывают соли шелочных и тяжелых металлов. Это справедливо и для методов с использованием аскорбиновой кислоты [762], тионалида [763], нитробензола и гексацианофер-рата(И) калия [764]. Шнайдерман [754] нашел, что при действии аскорбиновой кислоты при pH 3—6 (в присутствии крахмала) образуются устойчивые коллоидные растворы золота. Значительные количества железа, никеля, меди, свинца и др. не мешают определению. Окраска не подчиняется закону Бера. Берг и сотр. [763] применяли для колориметрического определения золота в сернокислых растворах тионалид. Кральич [764] рекомендовал нитрозобензол и гексацианоферрат ) калия для определения золота в растворах с pH 5. Светопоглошение измеряли с помощью зеленого фильтра (528 ммк). Ни один из трех последних реагентов не имеет преимуществ по сравнению с хлоридом олова (II). [c.280]

В качестве примера хемихроматографии можно привести применение колонки из смеси крахмала и 8-оксихинолина для разделения неорганических ионов и для количественного определения переменного содержания цинка в сплавах меди, никеля и цинка. Применение протравных красителей для аналогичных целей и, наоборот, применение солей меди, хрома и других металлов, способных к образованию комплексных соединений с красителями для разделения протравных красителей можно также рассматривать как возможные области применения хемихроматографии. [c.1515]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология