Силикаты, спектральный анализ

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Спектральный анализ силикатов в большинстве случаев производят пз растворов. Силикат обычно сплавляют и плав переводят в раствор. Иногда рекомендуют [292] перед определением кальция отделять кремневую кислоту. Определение выполняется на приборах ИСП-22, ИСП-51 с использованием в качестве источника возбуждения плазменного генератора для повышения точности анализа (ошибка 2,5—3,5%). Аналитическую линию Са [c.133]

Имеются методы спектрального анализа силикатов без переведения пробы в раствор [100, 116, 1311]. По одному из них [100] пробы спекают при 950° С с перекисью натрия п бурой в присутствии угольного порошка, содержащего карбонаты кобальта и бария (внутренние стандарты). Пек растирают с графитовым порошком и анализируют на приборе ИСП-28 или квантометре ДФС-10. Использование квантометра сокращает в 2 раза продолжительность анализа. [c.134]

Возможен прямой спектральный анализ силикатов без предварительного спекания [825]. Для этого образец смешивают с угольным порошком (1 29), содержащим 1% металлической меди, с применением этанола пасту растирают досуха. Смесь помещают в кратер электрода и определяют кальций по линиям Са II 3148,87 — Си I 3010,84 А. [c.134]

Классический ход полного анализа силикатов, охватывающий лишь основные компоненты, приведен на схеме 1. Для определения ряда второстепенных компонентов, а часто и основных (особенно, когда не нужен полный количественный анализ) широко используют методы эмиссионного спектрального анализа. Это в основном относится к массовым анализам, когда требования к точности определения не очень высоки. Наряду с этим прн анализе таких силикатных материалов, как цемент, стекло, [c.469]

Ленинградские химики имеют большие заслуги в развитии потенциометрии, в частности теории стеклянного электрода, разделения близких по свойствам элементов (Ленинградский университет). В Институте химии силикатов АН СССР разработано много методов анализа сложных природных и промышленных объектов минеральной природы, а также проводятся работы по спектральному анализу чистых веществ. Заслуживают внимания исследования в области атомно-абсорбционного анализа (Ленинградский политехнический институт). Методы разделения элементов успешно разрабатываются в Радиевом институте. В Ленинграде разрабатывается и выпускается разнообразная химико-аналитическая аппаратура— спектрофотометры, масс-спектрометры, газоанализаторы. Следует отметить также исследования, проводимые в Ленинградском технологическом институте. Всесоюзном институте метрологии. [c.203]

Многие силикаты являются при их спектральном анализе одновременно и буферами, так как в их состав входят часто значительные количества К и Na, т. е. элементов с низкими ионизационными потенциалами. [c.75]

Применение импульсного источника возбуждения спектров для выполнения спектрального анализа силикатов, В. В. Королев, Э. Е. Вайнштейн, ЖАХ, 13, Л ь 6, 627 (1958). [c.435]

Анализ силикатов (спектральный метод анализа силикатов) [c.262]

Королев В. В., Вайнштейн Э. Е. Применение импульсного источника возбуждения спектров для выполнения спектрального анализа силикатов.— Ж. аналит. химии, 1958, т. 13, с. 627—630. [c.27]

От многих других методов эмиссионный спектральный анализ отличается универсальностью, поскольку почти все его приемы и условия мало изменяются в зависимости от исследуемого материала. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи — различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света и приготовлением стандартных образцов. Эти процедуры, однако, настолько тесно увязаны со свойствами материалов, что в виде самостоятельных выделились такие разделы спектрального анализа, как анализ сплавов и металлов, анализ руд, горных пород и минералов, анализ силикатов, анализ газовых смесей. Каждому такому разделу посвящены отдельные пособия и руководства, в которых рассматриваются теоретические основы метода и даются сами методики анализа. [c.188]

В аналитической химии соединения лития применяют для самых различных целей. Карбонат лития используют при спектральном анализе различных объектов в качестве буфера [904]. Метаборат лития применяют как плавень при анализе силикатов [924]. Алюмогидрид лития используют для определения активного водорода в анализе органических веществ [479]. Хлорид лития находит применение при потенциометрическом титровании в неводных средах [856] и косвенном методе определения фтора [686]. Электроды из литиевого стекла используются для измерения pH в широком интервале (1,0—12,5) [162]. Ферроцианид лития применяют при качественных реакциях для открытия кадмия [201], а кобальтинитрит лития — для определения калия. Легкость обнаружения лития и его количественного определения спектральными методами позволяет его использовать для изучения кинетики передвижения масс воды (инжекционный метод разбавления [638]). [c.25]

Элементы галлий, индий и таллий распространены по всему земному шару, но они нигде не встречаются в больших количествах. Галлий и индий даже могут быть отнесены к редким элементам. При их открытии важную роль сыграл спектральный анализ. В природе галлий, индий и таллий иногда сопутствуют цинку в некоторых цинковых обманках таллий содержится в некоторых пиритах. Бокситы часто содержат немного галлия. Таллий встречается в силикатах. [c.571]

Химический состав золы шунгита определялся как спектральным анализом, так и обычным химическим методом, применяемым при анализе силикатов. Результаты анализа приведены в табл. 2 (графа 4). [c.18]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

За интенсивным внедрением спектрофотометрических методов в анализ силикатных пород последовало внедрение и других инструментальных методов. Эмиссионная спектрография, известная также как оптическая и ранее широко применявшаяся для качественного анализа минералов, стала ценным добавочным средством во многих лабораториях, занятых анализом пород. В некоторых нз них перед химическим анализом практикуют количественную проверку всех силикатных пород спектральным методом. Такой прием служит для идентификации интересующих элементов, которые затем определяют другими методами. Это дает также аналитику представление о порядке величин, с которыми он может встретиться в ходе анализа. Эмиссионная спектрография удовлетворила мечту геолога о большом количестве быстрых, дешевых анализов — по крайней мере для второстепенных и следовых компонентов силикатов. Попытки использовать спектральные данные для получения полных анализов широкого распространения не получили [3]. [c.10]

Синие кристаллы кварца впервьге были получены в 1958 г. на затравках базисной ориентации при введении в систему Н2О— 5102 — Na20 — СО2 соединений кобальта, растворимых в гидротермальных условиях. Концентрация пигментирующей примеси в исходном растворе и температурные параметры режима выращивания существенно влияют на интенсивность окраски, распределение которой подчиняется закономерностям зональной и секториальной сегрегации неструктурной примеси. На основании результатов спектрального анализа окрашенных кристаллов и характера распределения синей окраски можно заключить, что ион-хромофор Со + адсорбируется коллоидно-дисперсными комплексами силиката натрия и вместе с ним захватывается во время роста кристалла гранью пинакоида. Связь центров синей окраски искусственных кристаллов кварца с ионами Со2+ подтверждена спектрами поглощения, измеренными в поляризованном свете. На всех полученных кривых отчетливо наблюдается широкий максимум с тремя пиками при 545, 595 и 640 нм. Полное отсутствие дихроизма в этих спектрах и наличие тиндалевского рассеяния света подтверждает коллоидальный характер окрашивающей примесной фазы, захват которой начинается при максимальной скорости порядка 0,2 мм/сут на сторону в направлении оси Ц. С увеличением скорости до 0,25 мм/сут массовое содержание кобальта в пирамиде <с> достигает 1-10 3 7о, что обеспечивает образование кристаллов голубого цвета. Синие ярко окрашенные кристаллы с концентрацией кобальта до 1—2 10" % вырастают со скоростью 0,3—0,4 мм/сут при температуре 330—395 °С. В процессе выращивания синего кварца на дне автоклава выделяется стеклообразный осадок тяжелой фазы , окрашенной в темно-синий цвет и содержащей около 3-10" % СоО. Интенсивность синей окраски при нагревании кварца выше точки ач=ьр перехода несколько снижается. После высокотемпературной термообработки образцы голубого цвета теряют прозрачность и, подобно бесцветному кварцу, выращенному с высокими скоростями, приобретают опаловидный характер, сохраняя прочность 12 179 [c.179]

В настоящее время имеется много центров, где спектральный анализ успешно развивается. Например, во Всесоюзном институте минерального сырья (ВИМС) спектральная лаборатория, которой долгие годы руководил А. К. Русанов, разрабатывает методы анализа руд и горных пород. В Иркутске (Институт геохимии Сибирского отделения АН СССР) общими вопросами спектрального анализа и анализом геологических объектов занимается лаборатория Я. Д- Райхбаума. В. В. Недлер в Гиредмете, X. И. Зильберштейн в Институте химии силикатов АН СССР в Ленинграде, И. Г. Юде-левич в Институте неорганической химии Сибирского отделения АН СССР (ИНХ) в Новосибирске и их сотрудники активно работают в области спектрального анализа чистых веществ и полупроводниковых материалов. Известны также работы Горьковского (Н. К. Рудневский) и Ленинградского университетов (ранее возглавлявшиеся А. Н. Зайделем), ГЕОХИ АН СССР (А. В. Карякин, Ю. И. Беляев), ИОНХ АН УССР (Н.Ф. Захария). Большую группу спектроскопистов возглавляет Л. В, Липис (Москва). В лаборатории Научного совета АН СССР по проблеме Спектроскопия атомов и молекул [c.67]

Способ введения в источник света пробы в виде порошка наиболее часто применяется при спектральном анализе горных пород, руд, силикатов, окислов металлов и других объектов, не проводяш,их ток. [c.75]

В полуколичественном спектральном анализе (в металлометрии) пробы многих руд и горных пород, таких, как силикаты, граниты и т. д., могут сжигаться, так же как и в случае качественного анализа, в натуральном состоянии. [c.77]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

Однако недостаточное количество экспериментального материала и отсутствие в то время объективных методов исследования кристаллической структуры не позволилц создать детальной теории строения стеклообразных тел. Только развитие методов рентгеноструктурного и физико-химического анализа, разработка приемов спектрального анализа для широкого диапазона длин волн, подробное изучение зависимости свойств стекол от температуры и их хими-ческопо состава позволили проникнуть в глубь структуры силикатов и стекол и открыть важнейшие законы их строения. [c.78]

Для изучения тепловой деструкции кремнийорганических поверхностных пленок нами был разработан метод нанесения испытуемого материала на порошки с высокой удельной поверхностью [80]. Он позволяет, в частности, применять весовой термографический и спектральный анализ для изучения термоокислительной деструкции полиор ганилсилоксановых покрытий на силикатах. Этим методом были исследованы поверхностные пленки кремнийорганических лаковых полимеров, полученных согидролизом фенилтри-хлорсилана с диметилдихлорсиланом или метилтрихлорсиланом (лаки марок К-44, К-47, К-48, К-50, К-56, К-57). Также были изучены лаковые полимеры ЭФ-5 (этилфенилсилоксан) и ФГ-9 (смесь смолы Ф-9 и ФХ-02). Полимеры К-44, К-47 и К-48 модифицированы полиэфирными смолами в количестве 10—20%. [c.85]

Сплавление с боратом лития применяют не только для разложения многих материалов, но и при определении натрия и калия. Поскольку это соединение содержит элементы только с низкими атомными номерами, то затвердевший расплав применяют для рентгенофлуоресцентного анализа [4.424]. А Например, тетраборат лития применяют для релтгенофлуоресцентного анализа силикатов и скальных пород. Д Измельченный в порошок плав также используют для эмиссионного спектрального анализа [4.421]. [c.104]

Борат свинца применяют в качестве реагента при определении азота в железе [4.425] и в качестве добавки при окислении карбида кремния в токе воздуха [4.426]. Смесь Ь1.2СОз, РЬСОд и Н3ВО3 (1,5 1 1,8) пригодна для разложения силикатов (для разложения 0,5 г образца требуется 4,3 г смеси) при спектральном анализе используют или измельченный плав [4.427 ] или его раствор в разбавленной азотной кислоте [4.428]. Такая смесь использована при анализе цеолитов с высоким содержанием натрия — материалов, которые не разлагаются смесью НР и НСЮ [4.429]. [c.104]

Хинц и сотр. [103] описали приготовление лепидоидной кре.мневой кислоты путем замораживания золей кремневой кислоты или водных растворов силиката натрия, подвергнутых диализу. Этот гель характеризуется широким распределением частиц по размерам, и свойства его можно менять в широких пределах, варьируя pH исходных растворов, длительность старения и температуру осаждения. Полученный гель отличается очень высокой чистотой он содержит столь малые количества железа, алюминия, кальция и магния, что эти примеси можно обнаружить только спектральным анализом. Авторы [103] указывают возможные области применения этого препарата и рекомендуют его, в частности, как адсорбент для ТСХ. [c.45]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Ход анализа. Навеску анализируемого материала 10 г озоляют 16—18 ч при 430—450 °С и растворяют в соля-1ЮЙ кислоте. Осадок силикатов отфильтровывают, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, растворяют в соляной кислоте и приливают к фильтрату. После прибавления сульфосалициловой кислоты добавляют гидроокись аммония до pH 4,8, осаждают примеси нирролидиндитиокарбаминатом натрия, вводят хлороформ до полного растворения осадка, встряхивают смесь и отделяют органический слой. В экстракт вводят 90 мг спектрально-чистого графитового порошка, содержащего около I % олова, высушивают досуха п прокаливают концентрат 30 мин при 450 °С, после чего перемешивают его с 30 мг карбоната лития. [c.257]

Несмотря на то что существует целый ряд спектральных и других методов, позволяющих определять химические формулы составных частей полимеров, их точную молекулярную структуру не всегда удается выявить. В некоторых случаях вероятную молекулярную структуру можно установить, изучая химические сдвиги в фотоэлектронных спектрах. Для демонстрации такой возможности фирмы АЕЬ> и Уаг1ап ссылаются на спектры фторированных полимеров. Например, в рентгеноэлектронном спектре [(Ср2)зРСОСРз] карбонильный углерод отличается от других атомов углерода. Метод РЭС был использован для анализа так называемой полимерной воды . Дэвис и Руссо [14] показали, что образцы аномальной воды содержат менее 5% воды, 95% ионов натрия, калия, сульфата, карбоната, хлорида, нитрата, боратов, силикатов, следов органического углерода, причем в большинстве проанализированных проб доля натрия достигала 80%. Вязкость полимецрой воды можно объяснить присутствием боратов и силикатов, склонных к полимеризации. [c.144]

Спектральные методы, применяемые для анализа горных пород, приложимы такн<е к анализу разнообразных силикатов и стекол, шлаков и других твердых объектов неметаллического характера и сложного химического состава. Поэтому мы специально не будем рассматривать методы анализа веществ такого типа, ограничившись анализом горных пород как типичным примером. При количественном анализе горных пород, как и при полуколичественных определениях, в качестве источника света чаще всего употребляется дуга. Применяется как испарение из канала электрода, так и вдувание пробы в пламя дуг11. В некоторых случаях для возбуждения применяется пламя и искровой разряд. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология