Бензойная кислота определение в воде

Результаты определения теплоемкости калориметрической системы заносят в протокол испытаний, в котором должны быть отражены следующие основные сведения температура оболочки, температура окружающей среды, величина навески бензойной кислоты, масса воды в калориметрическом сосуде или масса сосуда с водой и бомбой масса сгоревшей проволоки, объем 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование. [c.188]

Важное значение имеют понятия стандартной реакционной серии и стандартного заместителя. В качестве первой может быть избрана в принципе любая из серий, подчиняющихся уравнению Гаммета. Она служит для нормировки величин р и определения численных значений а. В случае уравнения Гаммета в качестве стандартной серии выбрана диссоциация замещенных бензойных кислот в воде при 25° С. Для этой серии нормировано р=1 (в принципе вместо единицы можно принять любую произвольную постоянную). В результате такой нормировки уравнение (1.9) имеет в случае стандартной серии форму (1.8). [c.21]

В скобках приведены значения, определенные из рКа замещенных бензойных кислот в воде для тех пара-заместителей (типа-1-К), в случае которых равенство а = а не должно выполняться. [c.150]

Определения констант диссоциации карбоксильных кислот, т. е. замещенных уксусной и бензойной кислот в воде, метиловом, этиловом спирте и этиленгликоле, сделанные с помощью уксусной и бензойной кислот как веществ для сравнения, находятся в хорошем согласии с ожидаемыми результатами [22]. [c.447]

Относительная роль межфазного барьера, характеризуемого уравнением (5.43), очевидно, зависит от других последовательных сопротивлений. В общем случае она вполне пренебрежима при малой скорости массообмена. В своем изящно выполненном исследовании переноса массы в неподвижные жидкости Уорд и Брукс [176] использовали для определения изменения концентрации растворенного вещества в зависимости от расстояния от границы раздела фаз интерферометрический метод. При растворении бензойной кислоты в воде, проводя экстраполяцию концентрационных кривых на небольшие расстояния, они нашли, что концентрация на границе раздела фаз составляет 0,02796 н в отдельных опытах по насыщению в статических условиях было получено значение, равное 0,0280 н. Очевидно, что в пределах точности этих очень хороших данных жидкость на поверхности находилась в равновесии с твердым веществом. Скорость массопередачи была, однако, низкой, а диффузионное сопротивление неподвижной воды — относительно высоким. [c.209]

То обстоятельство, что уравнение Гаммета удовлетворительно, а иногда прекрасно соблюдается для различных растворителей при использовании а-констант, определенных из констант ионизации бензойных кислот в воде, означает, вероятно, что между а и as (as — константа заместителя в растворителе, отличном от воды) [c.292]

Распределение бензойной кислоты между водой и бензолом (или другим неполярным растворителем), определение константы и теплоты димеризации бензойной кислоты в соответствующем неполярном растворителе. [c.289]

Для фотометрического определения АР+ с алюминоном растворяют 1 г желатина в 80 мл воды, как описано в п. 1, затем добавляют 10 мл 1 %-ного метанольного ра- створа бензойной кислоты и доводят раствор водой до ] 100 мл. ] [c.156]

Желатина (раствор) для определения фолиевой кислоты. 0,5 г желатины и 0,1 г бензойной кислоты растворяют в 100 мл воды. [c.326]

В работе [11] описан метод определения бензойной кислоты в природных и загрязненных водах, в которых содержатся следы фенола, не мешающие определению бензойной кислоты. [c.167]

Затем бензойную кислоту экстрагируют эфиром в течение I часа, экстракт упаривают досуха и бензойную кислоту растворяют при 75° С в 75 мл воды. При охлаждении выпадает небольшое количество захваченной бензойной кислоты, которая отделяется. Отбирают определенную часть фильтрата, смешивают с 10 лгл 1 серной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. [c.272]

Химикам-аналитикам часто приходится прибегать к калориметрическим измерениям. Например, большинству химиков, работающих в промышленности, приходится на том или ином этапе своей деятельности заниматься определением теплотворной способности топлива. Теплоемкость лабораторных установок обычно определяют путем сжигания известного количества стандартного вещества (например, бензойной кислоты), для которого точно известно значение ДЯ. Затем измеряют теплоемкость анализируемого топлива измерение проводят на той же лабораторной установке при аналогичных экспериментальных условиях. Для того чтобы обеспечить быстрое сжигание стандартного вещества и топлива, реакцию проводят в металлическом сосуде при высоком давлении кислорода (например, при 20 атм). Металлический сосуд погружают в изолированную емкость, содержащую известный объем воды. Для того чтобы воспламенить горючий материал, через проволоку, подведенную к образцу, пропускают электрический ток. Выделяющееся тепло передается окружающей воде. Значение теплотворной способности анализируемого материала рассчитывают по увеличению температуры воды при этом учитывают поправку на потери тепла. [c.67]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

Уравнение (3.30) назьшается уравнением Гаммета. В него входят два параметра. Один из них - константа заместителя 2 - является мерой влияния 2 на бензойной кислоты. Другой параметр - константа реакции р - есть мера отиосительной чувствительности данной реакции к введешпо заместителя в бензольное кольцо (относительно эффекта тех же заместителей на диссоциацию бензойной кислоты в воде ири 25°С, когда но определению р =1). [c.297]

Фарсинг и Нэм [108] предприняли отличную от рассмотренной попытку определения стерических констант о-заме-стнтелей. Принимая, что электронная составляющая Оо-кон-сгангы o-g равна сг,,, они использовали стандартную реакционную серию — ионизацию бензойных кислот в воде при 25° — для оценки стерической составляющей о, [c.352]

Чем меньше величина а, т. е. чем ближе эта реакционная серия к изоэнтропийной, тем более определенным образом выполняется изоравновесное или изокинетическое соотношение (более 3 четкая линейность между величинами АН и АР). Как видно из табл. 64, этому условию не отвечают ни диссоциация алифатических карбоновых кислот, ни диссоциация мета- и пара-замещенных бензойных кислот в воде, т. е. как раз две фундаментальные стандартные реакционные серии. [c.311]

Для проведения расчетов необходимо иметь точное значение коэффициента распределения бензойной кислоты между бензолом и водным раствором натриевой соли бензойной кислоты. Эту величину определяли экспериментально. Измеряли равновесные концентрации бензойной кислоты в воде при различных концентрациях натриевой соли бензойной кислоты в водной фазе. При этом концентрация бензойной кислоты в бензоле поддерживалась постоянной и равной 0,419 моль1л. Определение проводили по методике, описанной ранее [8]. Коэффициенты распределения оказались равными при концентрациях бензоата натрия О моль1л — 40 0,01 моль/л — 35 0,02 моль/л — 32 0,03 моль/л — 28 0,04 моль/л —25. При концентрации бензойной кислоты в бензоле 0,419 моль/л коэффициенты распределения определяли графической экстраполяцией с использованием равновесных данных, приведенных в работе [9]. [c.87]

По условию константа реакции диссоциации мета- или пара-замещенных бензойных кислот в воде при 25 °С приравнивается едицице. Это значит, что относительные термодинамические константы диссоциации 1 = р/ н — р/ х непосредственно дают а-константу заместителя X. Эти константы в свою очередь можно использовать для вычисления реакционных констант любых превращений. Константы заместителей а, определенные из термодинамических величин р/ , приведены в табл. 2.7. [c.88]

Определение точного значения коэффициента распределения экстрагируемой кислоты между бензолом и водой в присутствии продуктов реакции проводилось в термостатированной стеклянной ячейке, снабженной магнитной мешалкой. Коэффициент диффузии бензойной кислоты в воде находился по работе [2] и составлял 1,02-10 см 1сек, коэффициенты диффузии щелочей рассчитывались по методу Робинсона — Стокса [3] и были равны 2,76 и 2,08-10 для КОН и КаОН соответственно. Коэффициент диффузии пропионовой кислоты в воде рассчитывался по методу Отмера и экера [3] и равнялся 9,6-10 см 1сек. [c.23]

Бендер [60] показал, что в процессе гидролиза по механизму Алс2 комплекс, образованный сложным эфиром, водой и водородным ионом, представляет собой устойчивую молекулу, а пе просто переходное состояние реакции. Для этого Бендер воспользовался водой, обогаш енной изотопом кислорода 0, так же как он это сделал при установлении механизма Вас2 в щелочной среде. Бендер исследовал гидролиз этилового эфира бензойной кислоты в воде, добавляя в качестве катализатора хлорную кислоту. При этом он установил, что скорость обмена кислорода между сложным эфиром и водой, определенная но содержанию изотопа 0 в ненрореагировавшем сложном эфире на различных глубинах гидролиза, составляет значительную долю (около 20 ii) скорости гидролиза. Это означает, что продолжительность жизни промежуточного комплекса достаточно велика, благодаря чему возможно перемещение протонов, необходимое для того, чтобы сделать вполне эквивалентными не-алкилированные атомы кислорода. Это положение можно проиллюстрировать, как и раньше, на модели реакции, включающей присоединение, хотя ясно, что эта модель дает лишь ограниченное представление о происходящих изменениях в распределении электронов. [c.956]

При таком способе определения эффективности надо быть уверенным, что добавляемый стандарт содержит тот же самый изотоп, что и образец, и сам не является тушителем. Для в качестве стандартов применяются С-толуол, -гексадекан и -бензойная кислота. Для имеются следующие стандарты Н-толуол, Н-гек-садекан и Н-вода (бензойная кислота и вода взаимно тушат друг друга и их следует брать в очень малых количествах). [c.200]

Из отвешенного количества бензойной кислоты на тщательно вытертом специальном прессе приготовляют брикетик, взвешивают его на аналитических весах с точностью до 0,2 мг, затем приступают к подготовке калориметрической бомбы к сжиганию брикета, для чего на дно бомбы наливают нинеткой 10 мл дистиллированной воды, служащей для поглощения образующихся окислов азота (такое же количество воды наливают каждый ра.( в бомбу нри определении теплоты сгорания топлива). Между внутренними контактами бомбы протягивают приготовленную запальную проволоку для сжигания, намотав концы ее на контакты. К середине этой проволоки привязывают хлопчатобумажную нить, конец которой спускают па дно чашечки для сжигания. [c.354]

Для каждой калориметрической системы предварительно устанавливают ее тепловое, или водное значение (тепловой эквивалент калориметра), — его можно выразить количеством воды (в г), имеющим теплоемкость, равную теплоемкости данной калориметрической системы (в систему входит калориметрический сосуд, находящаяся в нем вода, калориметрическая бомба и все дополнительные принадлежности). В методах ASTM и IP тепловой эквивалент калориметра выражают в кал/°Р или в кал/°С. Для определения водного значения калориметрической системы сжигают навеску эталонной бензойной кислоты и замеряют изменение температуры системы. Количество джоулей (калорий), вызвавшее повышение температуры на 1 °С, численно равно тепловому эквиваленту калориметра, выраженному в г. Тепловой эквивалент калориметра определяют при каждом изменении в системе (перемещении, ремонте и т. д.), а также периодически при работе. При проведении последующих анализов берут то же количество воды, которое было взято для определения водного значения калориметра. [c.48]

Оптимальный вариант синтеза, выбранный в результате исследования, включает следующие условия синтеза азеотропная перегонка воды ведется с фурфуролом при температуре 98-130 С в присутствии, в качестве катализатора, бензойной кислоты (применение обычного катализатора п-толуолсульфокислоты приводит к смолообразованию). Найдены условия для определения количественного и качественного состава композиции Катрибгон методом ГЖХ. [c.123]

Определение водного значения калориметра проводят так же, как определение теплотворной способности топлива, причем бензойную кислоту сжигают в сильно спрессованном брикете, в чашечке, желательно платиновой, без асбестовой подкладки. Проволочку для зажигания в брикет не впрессовывают, так как весьма часто она при сильном прессовании перерывается. Навеска бензойной кислоты должна быть в пределах 1,0—1,2 г. На дно бомбы наливают 10 мл дистиллированной воды. Само собой разумеется, что все части калориметра в точности должны быть теми же, что и при дальнейшей работе с этим калориметром. Теми же должны быть термометр. его погружение, скорость движения мешалки, количество воды. Определение водного значения должно производиться в том же помещении, примерно при той же температуре и в условиях, во всех деталях повторяющих условия дальнейшей работы с данным калориметром. В случае изменения этих условий (например, после замены или ремонта частей калориметрической установки, при замене термометра, при значительном изменении температуры помещения, при переносе калориметра в другое место и т. п.) водное значение калориметра должно быть определено зансв"). По ГОСТ, независимо от постоянства условий, водное значение калориметра должно проверяться не реже одного раза в 3 мес. (в основном имеется в виду проверка в ус товиях зимы, весны, лета и осени). [c.202]

Для определения водного значения калориметра производят несколько параллельных сжиганий бензойной кислоты, причем за числовое значение принимают среднее из рез.ульта-тов не менее пяти сжиганий, предел расхождений между которыми не должен превышать 10 г. В случаях сжигания навески топлива при определении его теплотворной способности без введения в бомбу 10 мл воды водное значение калориметра уменьшают на 10 г. Все записи опытов ло определению водного значения калориметра вместе с соответствующими подсчетами должны сохраняться, как основные документы работы лаборатории. Помимо этого на каждый калориметр и бомбу должна быть заведена ведомость результатов оцреде-лений, в которой должны записываться дата опре делений, номер термометра, средняя температура комнаты, величина попра1ВКи на радиацию, величина поправки на кнслотообразо-вание, результат определения—Х. [c.204]

Иногда прн нуклеофильном катализе можно обнаружить интермедиат КСО-В. Подобный интермедиат найден прн катализе имидазолом гидролиза п-нитрофершлацетата. Прн гидролизе 2,4-динитрофенил-беизоата, катализируемом меченым изотопом 0 ацетат-ионом, вначале образуется смешанный ангидрид бензойной и уксусной кислот и, поскольку при его гидролизе ацетильная грунна более склонна реагировать с водой, чем бензоильная, определенная часть метки Ъ обнаруживается в бензойной кислоте [c.1462]

Для определения бериллия в металлическом алюминии раствор алюминона готовят следующим образом растворяют 500 г ацетата аммония H3 OONH4 в 1 л воды и добавляют к нему 80 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 1 г алюминона в 50 мл воды, добавляют 2 г бензойной кислоты, растворенные в 20 мл метанола. Оба раствора смешивают и разбавляют водой до 2 л. [c.110]

Алюминоновый реактив. Применяют для определения алюминия в металлическом цинке. Растворяют 125 г ацетата аммония в 250 мл воды и добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 0,25 г алюминона в 50 мл воды и вливают в ацетатный раствор. Растворяют 0,5 г бензойной кислоты в 20 мл метанола и добавляют в ацетатный раствор при перемешивании. Раствор разбавляют до 500 мл водой и добавляют 250 мл глицерина. Хранят реактив в склянке из темного стекла. [c.110]

Линейные зависимости свободных энергий могут существовать и для реакций, определенно отличающихся р по своей природе, если сильно ограничить пределы структурных изменений в К. Ф На рис. 11.3 показана зависимость величин lg г для реакции щелочного гидролиза этиловых эфиров в 87,8% -ном водном этаноле [7] от величин giKlKa) для ионизации соответствующих кислот в воде Ко — константа кислотности бензойной кислоты). Для эфиров м- и л-за-мещенных бензойных кислот существует превосходная линейная корреляция, хотя ее стандартное отклонение, Д равное 0,Ь, соответствует 26%-ной погрешности к и зна- а чительно превышает вероятную ошибку эксперимента. ч С Другой стороны, иры о-замещенных бензойных о кислот гидролизуются на два порядка медленнее, а али- и фатические эфиры — на один-два порядка быстрее того, н что можно было ожидать на основании этой корреляции. Д Различий в природе сравниваемых реакций здесь больше, ч [c.454]

Косвенные иодометрические методы основаны на титровании серебра стандартным раствором иодида калия в присутствии (окислителей — перекиси водорода [1537], бихромата калия [1538], меди(П) [1412], иода [447, 1172]. Точка эквивалентности характеризуется появлением синего окрашивания адсорбционного соединения иода с крахмалом . Титрование можно проводить стандартным раствором K4[Fe( N)e] в присутствии иода и крахмала [434] или в отсутствие окислителей титрованием избытка иодид-ионов стандартным раствором соли двухвалентной ртути с 1-фенил-тиосемикарбазидом в качестве индикатора [176]. Иодометрический метод использован для определения содержания серебра(П) в комплексном соединении с дипиридилом состава [AgDip2](N03)2 [590]. Комплексы серебра(П) могут использоваться в качестве окислителей. Исследовано [1124] окисление органических соединений в воде, диметилсульфоксиде и в смеси диметилсульфоксида и диметоксиэтана пиколинатом серебра(И). Толуол окисляется в бензойную кислоту, фенилэтил — в ацетофенон, альдегиды превращаются в соответствующие кислоты, а первичные спирты — в альдегиды. [c.84]

Получение окиси стирола. К раствору 44 г гидрапержиси бензоила (0,33 (Моля) IB 500 см хлороформа прибавляют 30 г стирола. Раствор оставляют при 0 на 24 часа, причем в течение первого часа его -часто взбалтывают. Для определения полноты окисления стирола следует оттитровать пробу, взятую из раствора. По окончании реакции смесь взбалтывают с 10%-ным pa TBopiuA) едкого натра для удаления бензойной кислоты, затем промывают водой и сушат безво.чным сернокислым натрием. После отгонкн. растворителя с дефлегматором остаток представляет окись стирола в количестве 24—26 г, кипящую при 188—192° . [c.31]

В отсутствие катализатора степень гидролиза такой реакции относительно мала. Например, Росс [64] установил, что для завершения реакции между водой и ангидридом бензойной кислоты требуется почти 12 ч при 110°С. Даже уксусный ангидрид медленно реагирует при комнатной температуре с водой, содержащейся в уксусной кислоте [71 ]. Уксусную кислоту, содержащую около 0,5% воды, смешивают с несколько большим количеством уксусного ангидрида, чем это требуется по расчету для получения безводной кислоты, и оставляют при комнатной температуре затем аликвотные части раствора анализируют в различные промежутки времени методом Фишера. Представленньгё ниже данные характерны для подобных определений [c.48]