Марганец персульфатом

К азотнокислому или сернокислому раствору, содержащему марганец, прибавляют нитрат серебра и при нагревании окисляют марганец персульфатом аммония [c.353]

Марганец Персульфат аммония + Ag 0 МпО Вода 500-550 8 7 В 50 мл [c.398]

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Соли марганца и свинца количественно осаждаются персульфатом щелочного металла из нейтральных и слабокислых растворо в, кобальт осаждается неполно из нейтральных растворов и совсем не осаждается из кислых растворов, никель же осаждается только в присутствии едкой щелочи. Перекись Водорода выделяет осадки во всех указанных растворах только в присутствии едкой щелочи. В горячих азотнокислых растворах двухвалентный марганец окисляется персульфатом в перманганат присутствии ионов серебра, действующих каталитически [c.466]

Если определяют не только ванадий и хром, но и марганец, то окисление проводят сперва персульфатом в присутствии нитрата серебра, как указано выше (хлорид в этом случае добавлять не следует), и титруют охлажденный раствор солью Мора, определяя таким образом сумму всех трех металлов. Затем снова окисляют персульфатом, далее поступают, как указано выше, и титруют сумму хрома и ванадия. После этого окисляют ванадий перманганатом и титруют только ванадий. Хром и марганец определяют по разности. [c.182]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

В присутствии лимонной кислоты несколько уменьшается также влияние марганца, который сильно мешает проведению титрования цинка по двум причинам. Как было указано в разделе Марганец , он может не только давать осадки с ферроцианидом, но и окисляться на платиновом электроде при тех потенциалах, при которых проводится титрование (от +0,7 до +1,0 в, МИЭ). При повышенных содержаниях марганца его приходится предварительно окислять (например, персульфатом) и обязательно отфильтровывать осадок, так как осадок двуокиси марганца, тем более свежеосажденный, является сильным окислителем и непосредственно взаимодействует с ферроцианидом искажая кривую титрования и вызывая повышенный расход титрующего раствора. [c.345]

Определению кобальта данным методом мешают хром и марганец. /Йля устранения влияния хрома его окисляют персульфатом аммония " в присутствии азотнокислого серебра как катализатора [c.319]

Соединения марганца количественно окисляют персульфатом в азотнокислой среде до перманганата. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации марганца. Без изменения объема пробы можно определять. марганец при содержании его от 0,05 до 10 мг в 1 л. Для определения меньших концентраций марганца в питьевых и поверхностных водах надо пробу предварительно упарить. [c.267]

Персульфат калия. В кипящих кислых растворах, содержащих следы иона серебра (I) в качестве катализатора, персульфат калия (КгЗгОв) количественно окисляет церий(III) до церия(IV), марганец (II) до перманганата, хром (III) до бихромата и ванадий(IV) до ванадия (V). Можно использовать в качестве сильного окислителя и персульфат аммония. После того как реакция окисления закончится, надо кипятить раствор еще приблизительно 10 мин для разложения избытка персульфата [c.316]

Если присутствуют малые количества марганца и не предполагается проводить осаждение его сульфидом аммония, то лучше всего включить марганец в осадок от аммиака, прибавляя немного бромной воды или персульфата, иначе, оставшись в растворе, марганец загрязнит осадки кальция и магния. [c.496]

Хорошим методом отделения марганца от молибдена, ванадия и подобных им элементов является осаждение его едким натром (стр. 109). Если, кроме едкого натра, применяют еще и перекись натрия или раствор перед осаждением обрабатывают персульфатом калия или персульфатом натрия, то этим методом можно отделить марганец и от хрома. Той же цели можно достигнуть сплавлением с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой, кипячением с небольшой прибавкой перекиси натрия, если образуется перманганат, и фильтрованием. [c.497]

Марганец, если он присутствует в известняке и не удален предварительно, выпадает частично вместе с кальцием, а в большей части вместе с магнием. Он может быть осажден и удален обработкой фильтрата Б (см. стр. 1066) сульфидом аммония или же выделен с осадком от аммиака следующим образом разбавляют фильтрат А (см. стр. 1066) до 150—200. ил, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, если она не была введена раньше, нейтрализуют почти полностью аммиаком, прибавляют 1 г твердого персульфата аммония и продолжают прибавлять аммиак до появления щелочной реакции на лакмус. Нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин [c.1067]

Если одновременно с хромом требуется определить марганец, поступают следующим образом в полученном растворе окисляют хром и марганец персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра как катализатора и кипятят раствор в течение 10 мин. для разрушения избытка персульфата. Раствор охлаждают под струей водопроводной воды, приливают из бюретки титрованный (0,05 н.) раствор соли Мора до перехода окраски раствора в зеленую (Сг +) и сверх того еще 7—10 мл и оттитровывают избыток последнего 0,05 н. раствором перманганата калия, определяя при этом суммарное количество хрома и марганца (СГ2О3- -МпО). [c.103]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Сильные окислители — такие как диоксид свинца (в кислой среде) или персульфат — окисляют марганец(П) до марганцовой кислоты НМПО4 или ее солей [c.263]

Навеску стали 0,20 г растворили в азотной кислоте. Затем марганец окислили персульфатом аммония (а. присутствии Ag+). К раствору добавили фосфорную кислоту и раствор разбавили до 200 мл. Колориметрирование проводилось сравнением со стандартным раствором и нулевым раствором, дифференциальным методом. Стандартный раствор содержал 20 мг Мп в 1 л. Нулевым раствором был 0,005 н. раствор КМп04 (т. е. раствор, содержащий 0,005 54,9-1000/5 = 55 мг Мп/л) для этого раствора 0 = 0 при полностью открытой диафрагме (отсчет по левому окну колориметра ФЭК-М). [c.162]

Марганец определяют в виде МПО4. Окисление двухвалентного марганца производят перйодатом калия, персульфатом аммония, висмутатом натрия или двуокисью свинца. Лучшим окислителем является перйодат калия. [c.258]

В присутствии больших количеств Ti(IV) марганец рекомен дуют определять окислением Мп(П) до МПО4 периодат-ионом, таи как в случае применения персульфата аммония появляется желтая окраска перекисного комплекса титана [638, 686, 909]. Окисленные растворы перманганата устойчивы 24 часа при комнатной температуре в присутствии избытка персульфата аммония. Относительная ошибка определения 0,05—5 мг Мп в отсутствие мешающих веществ не превышает 1 % [c.55]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Концентрированные растворы соляной кислоты применяют при растворении природных марганцевых руд и минералов окислителем в этом случае служит марганец в степени окисления более двух [892]. Имеются рекомендации по применению для растворения ренийсодержащих материалов серной кислоты в присутствии перекиси водорода и персульфата, избытки которых легко разрушаются нагреванием полученных растворов [329]. Для растворения некоторых материалов используются также хлорная кислота и смеси кислот на ее основе [1196]. [c.234]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

После озоления образца и сплавления с персульфатом калия марганец и титан связываются ЭДТА в комплекс. При добавлении избытка аммиака малоустойчивый комплекс титана разлагается и выделяется гидроокись титана. Марганец в щелочной среде выделяется в виде двуокиси марганца, его определяют комплексонометрическим методом при рН=10. [c.105]

Отделение от марганца. Отделение марганца обычно осуществляют путем перевода его в труднорастворимые высшие окислы, которые отфильтровывают [1049]. Для перевода Мп (II) в высшие окислы применяют в качестве окислителей персульфат аммония или перманганат калия [764, 1049] в аммиачном растворе. Иногда осаждение персульфатом ведут в присутствии гидроокиси циркония. В случае присутствия больших количеств марганца необходимо нереосаждение, так как кальций частично при этом соосаждается. Марганец можно также окислять бромом в растворе ацетата натрия [1401[. [c.163]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Хром и марганец в образцах стали можно окислять соответственно до бихромата и перманганата и определять одновременно в виде этих солей 34]. Образец стали растворяют в кислоте, прибавляют фосфорную кислоту для связывания железа в комплекс и несколько капель раствора нитрата серебра в качестве окислительного катализатора. Затем вводят персульфат калия для окисления хрома и большей части марганца. Чтобы обеспечить полное окисление марганца, нагревают раствор с небольшим количеством перйодата калия. Поглощение раствора определяют спектрофотометрически прн длинах волн 440 и 545 ммк. Содержание марганца и хрома в стали затем рассчитывают по уравнениям [c.54]

Марганец в силикатах чаще всего определяют фотометрически в отдельной пробе, которую разлагают смесью HF + H2SO4. Нерастворимый остаток (BaS04 + aS04) суспендируют и отфильтровывают, к раствору прибавляют фосфорную кислоту для связывания л елеза в бесцветные комплексы и окислитель, способный окислить Мп + до Mn0 — перйодат калия, персульфат калия или висмутат натрия. После завершения процесса окисления раствор переливают в мерную колбу и доливают до отметки, а для фотометрирования используют равные части этого раствора. [c.467]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

Персульфатно-серебряный метод определения марганца. Двухва-летный марганец в азотнокислом или сернофосфорнокислом растворе окисляется до семивалентного персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра как катализатора. [c.323]

В результате окисления зеленая окраска раствора переходит в желто-оранжевую или оранжево-красную. Присутствующий в сплаве марганец одновременно с хромом переходит в раствор и окисляется персульфатом аммония в НМПО4, в результате чего раствор окрашивается в фиолетово-красный цвет (окраска хромовой кислоты при этом полностью маскируется). Появление характерной окраски НМПО4 указывает на то, что окисление хрома закончено, так как марганец (Ео = +1,52 в) окисляется после хрома (Ео = +1,36 б). В случае от-330 [c.330]

Для определения общего содержания всех форм марганца в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод, в котором марганец(11) окисляют до перманганата персульфатом. Раздельное определение нерастворимых и растворимых форм марганца проврдят, определяя его в нефильтрованной и в профильтрованной пробах. [c.267]

Содержание марганца определяют также колориметрическим способом (персульфатным). Предварительно для удаления хлоридов, затрудняющих проведение эксперимента, добавляют сернокислую ртуть, что приводит к образованию малорастворимой соли Hg l2. Затем весь имеющийся в растворе марганец переводят в перманганат под дейст-впем персульфата в присутствии ионов серебра, которые служат катализатором [c.32]

Электролит, в котором обычно остается от 0,1 до 1 мг никеля и кобальта (главным образом кобальта), долл ен быть испытан следуюш им образом. Если присутствует марганец, то сначала кипятят раствор с персульфатом аммония, прибавленным в избытке, фильтруют и промывают осадок двуокиси марганца. Фильтрат обрабатывают сероводородом, нагревают его на краю паровой бани 1 ч, фильтруют через маленький фильтр и промывают осадок холодной водой, содержаш ей немного хлорида аммония и бесцветного сульфида аммония. Осадок затем прокаливают сумму окисей никеля и кобальта взвешивают. Этот осадок должен весить не более 1—2 мг, и, при таком малом его количестве, для перечисления на металл можно умножить его массу на 0,75 и результат прибавить к массе осадка на катоде (факторы для перечисления NiO, СоО и С03О4 на металлы равны соответственно 0,786, 0,787 и 0,734). Если масса окисей превышает 2 мг, то следует считать, что электролиз был проведен неудовлетворительно, и поправку вводить по массе металла, полученного прокаливанием окисей в токе водорода (стр. 432). [c.465]

Малое количество кадмия, остаю1]а ееся после этого в растворе, компенсируется цинком, увлеченным осадком. Если осадок велик, его надо растворить, снова осадить и оба фильтрата объединить. Железо и марганец отделяют осаждением аммиаком с бромом, перекисью водорода или персульфатом или осаждают цинк в виде сульфида. Последний способ рассмотрен в разделе Осаждение в виде сульфида (стр. 481), а первый описан в гл. Марганец (стр. 496), и его можно применять только тогда, когда осадок, мал, так жак имеется большая опасность потерять цинк в осадке марганца, если не применять специальные методы обработки [c.490]

Для окисления применяют свежеприготовленный раствор персульфата 95%-ной чистоты (стр. 61). Во всех случаях анализируемый раствор следует кипятить 8—10 мин, чтобы обеспечить полное окисление хрома и разложение избытка персульфата. Марганец при этом окисляется до перманганата или двуокиси марганца, которые также необходимо разрушить до прибавления сульфата железа (II). Для этого, после разложения персульфата кипячением, на каждые 300 мл раствора прибавляют но 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты и продолжают кипятить до восстановления ркисленных соединений марганца, после чего кипятят еще 5 мин для удаления хлора. Если до прибавления соляной кислоты персульфат был полностью разрушен, хромовая кислота нри этой обработке не восстанавливается. [c.593]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Персульфатньш метод. Этот метод основан на измерении интенсивности желтой окраски сернокислого раствора, содержаш его церий (IV), полученный в результате окисления персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Другие редкоземельные элементы не оказывают влияния на определение. Марганец и хром, окисляюш,иеся в этих условиях соответственно до перманганата и хромата, должны отсутствовать. Мешают определению также хлориды, фториды и фосфаты. [c.633]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 949), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый двет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут . Дают осадку осесть, быстро фильтруют, промывают осадок 3 или 4 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 952, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 953). Марганец взвешивают в виде МП3О4. [c.951]

Само определение марганца лучше всего проводить, как описано в главе Марганец (стр. 497 или стр. 505), в отдельной навеске пробы, и полученный результат, пересчитанный на МП3О4, вычесть из массы смеси окислов, если при осаждении их пользовались персульфатом аммония. [c.1068]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.501 , c.505 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.459 , c.463 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.547 , c.549 , c.550 , c.553 , c.554 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология