Анализ водорода

Рис. Х ХХП. 25. Схема прибора для анализа водорода, окиси углерода, воздуха и метана.

Сущность метода вакуум-нагрева для определения водорода в гидридах металлов аналогична таковой для анализа водорода в металлах и сплавах. [c.26]

Для анализа водорода с весьма малым содержанием кислорода используют колориметрический метод Муг-дана, по которому кислород связывают водноаммиачным раствором однохлористой меди, в результате чего раствор окрашивается. Затем ио интенсивности окраски судят о содержании кислорода в газообразном водороде. [c.98]

Колонка 3, предназначенная д ея анализа водорода, азота и метана, заполнена активированным углем марки КАД (диаметр зерен 0,25—0,5 мм). Уголь предварительно высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 180°, затем дополнительно активируют в вакууме в течение 5 час. при температуре 300°. [c.852]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

В монографии даны анализ водорода как моторного топлива и оценка термодинамического цикла две с использованием водорода в качестве топлива. Приведены особенности рабочего процесса автомобильных ДОС на водороде и смеси бензина с водородом, показаны способы организации рабочего процесса и пути повышения топливной экономичности и снижения токсичности отработавших газов. Описаны способы аккумулирования водорода на борту автомобиля, конструкции различных типов аккумуляторов и опытных образцов водородных автомобилей, а также результаты их испытаний. [c.2]

АНАЛИЗ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ, СПЛАВАХ И ГИДРИДАХ МЕТАЛЛОВ [c.15]

Методики по анализу водорода в гидридах металлов только в последнее время стали широко разрабатываться. Следует отметить, что все они являются видоизменением или усовершенствованием уже существующих методов анализа водорода в металлах и сплавах. [c.15]

Вакуумная установка, в которой проводятся изотопический обмен и спектральный изотопический анализ водорода и дейтерия, состоит из следующих основных частей четырех обменников, манометров, разрядной трубки, баллонов с дейтерием и гелием, высоковакуумного насоса ЦВЛ-100 и механического форвакуумного насоса. Обменник— кварцевая пробирка (диаметр 15 мм и длина 150 мм) емкостью примерно 50 м . Нагревают образец электропечью. [c.23]

Анализ водорода в продукте гидролитическим методом [25] заключается в определении объема его, полученного в результате гидролитического разложения навески. Навеску исследуемого вещества разлагают в приборе (рис. 10), который состоит из малой склянки [c.31]

Количество выделяющегося водорода измеряли с помощью масс-спектрометра. Для анализа 10 г металлического алюминия (чистота 99,9% и выше) помещают в пористый графитовый (или стальной) тигель, который опускают на дно кварцевой пробирки длиной 20 см (рис. 9-1). Пробирка присоединяется к системе с помощью шлифа с воронкообразной трубкой. Подлежащие.анализу пробы, обычно массой около 1,5 г, размещают в горизонтальной трубке длиной см с затвором, припаянной к шлифу под прямым углом. С помощью магнита можно поочередно сбрасывать образцы в тигель с расплавленным алюминием, нагреваемым током высокой частоты с помощью индуктора. Через второй боковой отвод с шаровым шлифом пробирку присоединяют к масс-спектрометру через охлаждаемые ловушки и диффузионный ртутный насос. Систему откачивают и прогревают тигель при 900 °С около 2,5 ч. Затем снижают температуру и с помощью масс-спектрометра измеряют скорость выделения водорода до тех пор, пока она не снизится до 4—5 мкмоль в 1 ч. Далее с помощью магнита осторожно сбрасывают в тигель с расплавленным алюминием первую пробу, подлежащую анализу. Водород вначале вскипает и затем продолжает выделяться с умеренной скоростью. Через [c.506]

Анализ водорода, воздуха, окиси углерода и метана методом адсорбционной хроматографии [c.198]

Использование для локального плавления поверхности металла лазеров позволяет повысить разрешающую способность до 20-40 мкм. Преимуществом ионного зонда является возможность послойного анализа при последовательном стравливании ионным лучом слоя за слоем металла. Дпя анализа водорода в тонких поверхностных слоях металла и адсорбированных слоях применяют оже-спектроскопию, основанную на анализе энергий вторичных электронов, образующихся при электронной бомбардировке пробы. Граница обнаружения водорода равна примерно 0,01% [51]. [c.23]

Прибор состоит из двух частей собственно анализатора и адсорбера. При анализе водорода с примесью кислорода исследуемый газ через вентиль попадает в адсорбер с силикагелем, помещенный в сосуд Дьюара с жидким азотом. Кислород и некоторые другие примеси адсорбируются. По окончании пропускания газа через адсорбер сосуд Дьюара убирают, а десорбируемый газ, обогащенный кислородом, направляют в анализатор. Поток газа вытесняет индикаторную жидкость из оптической кюветы в смеситель и там барбо-тирует через нее. Кислород, содержащийся в газе, реагирует с раствором, в результате чего он окрашивается в синий цвет. Когда поток газа прекращается, индикаторный раствор возвращается обратно в кювету, где и замеряется степень окрашивания. Осуществляется это следующим образом. Пучок света проходит через оптическую кю- [c.319]

Аналитическое определение примесей одного газа в другом может производиться также лабораторными методами. Лабораторный анализ кислорода основан на определении в нем содержания водорода выжиганием Нг на платиновой проволоке в приборе Винклера. Анализ водорода основан на поглощении содержащегося в нем кислорода медноаммиачным раствором, толуолом или другим активным поглотителем. Определение чистоты водорода производится на аппарате Орса. [c.203]

Анализ азота (после продувки им аппарата) на содержание примесей водорода, если проба отбирается из кислородного коллектора и газосборника, или на содержание кислорода, если проба отбирается из водородного коллектора и газосборника, следует выполнять после отключения и перед пуском аппарата. Анализ азота на содержание примеси кислорода производится по такой же методике и на том же аппарате, что и анализ водорода на содержание в нем кислорода. После продувки кислородных коллекторов [c.203]

Для анализа водорода в смесях с двуокисью и окисью углерода, азотом и кислородом при использовании в качестве газа-носителя гелия в работе [75] рекомендуется разделение смеси на колонке с водной кремневой кислотой (отделение двуокиси углерода) с последующим окислением на окиси меди. Образующаяся при окислении водорода вода легко отделяется от двуокиси углерода на колонке с глицерином (70° С) и хорошо фиксируется катарометром при использовании гелия как газа-носите.ш. [c.86]

Для регулировки давления и скорости струи газа в разрядной трубке можно применить набор параллельно включенных капилляров, которые устанавливаются до и после разрядной трубки. Такая система используется, например, при изотопном анализе водорода. Диаметры капилляров выбирают, исходя из желательной скорости струи и из рабочего давления смеси. Установка для градуировки капилляров описана в работе Обычная скорость струи при изотопном анализе водорода 0,1 — 1,0 см /мин, а диаметр капилляров 0,005—0,02 см. [c.65]

Для изотопного анализа водорода применяется разрядная трубка, изображенная на рис. 23. Капилляр этой [c.69]

Рис. 23. Разрядная трубка для изотопного анализа водорода.

Методика анализа водорода в аргоне и неоне аналогична методике определения водорода в гелии. [c.189]

Для построения аналитических кривых в разрядную трубку вводились определенные количества водорода (от 0,0001 до 0,0075 мм рт. ст.), азота (от 0,004 до 0,25 мм рт. ст.), кислорода (от 0,002 до 0,12 мм рт. ст.) и окиси углерода (от 0,001 до 0,10 мм рт. ст.). Градуировочная кривая для определения малых примесей азота в гелии представлена на рис. 80. Аналогичные кривые были получены для анализа водорода, кислорода и окиси углерода в гелии. [c.203]

Анализ изотопных смесей водород — дейтерий применяется при анализе водорода в металлах методом изотопического уравновешивания [ ]. [c.236]

При измерениях абсолютного содержания дейтерия в воде вызывает затруднения присутствие ионов Н . Образцы воды, приготовленные смешением легкой воды с раз личными количествами тяжелой воды, приводили в контакт с газообразным сероводородом до установления равновесия при этом анализ двух фаз каждого образца давал возможность установить нуль концентрационной шкалы. Пуль определяли по точке пересечения двух кривых, полученных при построении графиков для двух фаз в координатах состав смеси — наблюдаемое изотопное отношение . Все операции могли быть выполнены в приборе, описанном в статье. Этот прибор одинаково пригоден для анализа водорода в НзЗ и Н2О. [c.504]

Т1ри наличии в исследуемой смеси водорода отбирают вторую пробу и в качестве газа-носителя используют аргон. В описанных выше условиях анализа водород появляется на первой минуте после введения в колонку пробы. [c.72]

Определение непредельных углеводородов способом гидрирования производится в приборе (рис. 68), состоящем из двух бюреток / и 2 с водяной рубашкой, компенсационных манометров 3 и 4 (т. е. от-кр1 1тых—ртутных манометров с платиновыми контактами) и реакционной и-образной трубки 5 диаметром 8 мм и высотой в 65 мм. Бюретки и манометры заполняются ртутью, а вся система прибора хорошо продувается водородом. Перед продуванием прибора водородом ртуть в манометрах поднимают путем опускания напорной склянки, а по окончании заполнения системы водородом ртуть в манометрах опускают. Окончив продувание прибора, в бЮ ретку 1 набирают 70—80 мл водорода и при открытом кране 6 ртуть в бюретке 1 поднимают до тех пор, пока уровень ртути в манометре 3 ле коснется контакта, ка что укажет вспышка лампочки. В момент вспышки кран 6 закрывают и отсчитывают взятый для анализа водород. Аналогичным приемом в бюретку 2 набирают 20—50 мл исследуемого газа. [c.139]

Раздел Общие положения технологии получения гидридов написан М. М. Антоновой, раздел Анализ водорода в металлах, сплавах и гидридах металлов — Р. А. Морозовой, раздел гТехнологня получения гидридов подготовлен авторами совместно. [c.4]

Осуществление анализа водорода методом вакуум-плавления требует применения сложной аппаратуры. Поскольку экстракция газа проводится из расплавленного металла или сплава, температура которых очень высокая, используют графитовый тигель с ванночками железной, никелевой, кобальтовой, оловянной, платиновой и др. Широкое использование ванночки из расплавленного железа объясняется тем, что многие тугоплавкие металлы образуют эвтектические сплавы с железом, а это позволяет проводить процесс при температурах, гораздо ниже температур плавления анализируемых металлов. Преимуществом платиновой ванны является низкое давление паров платины прн высоких температурах и малая сорбционная емкость возгонов. Поэтому прн разработке методики анализа необходимо иметь сведения по упругостп паров анализируемого металла, активности летучего компонента и сорбционной способности налета. [c.16]

Технология метода с использованием инертного газового носителя была разработана специально для анализа металлов, восприимчивых к адсорбции больших количеств водорода. С. Е. Шанахан и Ф. И. Гук [9] несколько видоизменили технологию анализа. Водород выделяется из стального образца в текущий азот и окисляется до воды окисью меди, вода адсорбируется метанолом и титрируется реагентом Карла Фишера. [c.19]

Анализ водорода в гидриде титана [26] производят из иавески абсолютно сухого материала. Для этого гидрид тнтана (ГТБ) высушивают в вакуумном сушильном шкафу при температуре 80—90° С до постоянного веса. Анализ проводят на установке, основными частями которой являются кварцевая реакционная трубка диаметром 18 мм и длиной 800 мм, источник кислорода, обеспечивающий необходимый ток газа с небольшим избыточным давлением в трубке для сжигания, поглотительная и-образная трубка с ангидррном длн поглощения влаги, образующейся в результате сжигания образца. Ангидрои предварительно высушивают в сушильном вакуумном шкафу в течение [c.32]

Дифференциальный анализ водорода. Данный метод, описанный Холлом и Лютинским [149], основан на зависимости реакционной способности водорода при его обмене с дейтерием от природы поверхности, на которой он находится. Пока этот способ использовался только для выявления форм водорода, связанного на металле и на окисле применительно к нанесенной платине, однако метод может оказаться полезным и для выявления различий в реакционной способности поверхности разных металлов при достаточно низкой температуре реакции. Этот метод использовался также для идентификации данных по программированной термодесорбции форм водорода, адсорбированного на дисперсной платине (платиновой черни) [150]. Программированная термодесорбция. Температура, необходимая для десорбции газа с металлической поверхности, зависит от энергии связи газа с поверхностью. Для чистых металлических образцов отдельные пики спектра термодесорбции часто прини-сывают разным типам поверхностных адсорбционных центров. Сводка таких данных приведена Хейуордом [151]. Авторы работы [152] изучали программированную термодесорбцию водорода с дисперсного платинового катализатора (платиновой черни) [152], а в обзоре [153] описана методика исследования таких образцов, предусматривающая десорбцию в поток газа-носителя. По-видимому, возможные изменения десорбционного спектра, полученного для разных газов, например окиси углерода, водорода или азота, могут дать сведения о поверхностном составе катализаторов на основе сплавов. Хотя чаще исследуют металлические образцы без носителя, в благоприятных условиях можно изучать и нанесенные металлы [33] при этом весьма полезно сочетать этот метод и ИК-спектроскопию. Изменения работы выхода. Изменение работы выхода как следствие адсорбции газа может дать сведения о составе поверхности, если известно, что эти изменения для двух чистых компонентов биметаллического катализатора значительно отличаются. Надежнее всего использовать метод для выяснения распределения компонентов сложной системы. Захтлер и сотр. [132, 135] применили фотоэлектрический метод для изучения адсорбции окиси углерода на различных металлических пленках, а Уоллей и др. [154] использовали диодный метод, исследуя адсорбцию окиси углерода на пленках Рс1—Ag. [c.444]

Анализ водорода, воздуха, окиси углерода и метана методоь адсорбционной хроматографии (М. И. Дементьева, В. Е. Шеф [c.232]

На. результаты анализа отрицательно влияют колебания напряжения в питающей сети, которые в некоторых случаях достигают значительной величины. Для снижения зависимости условий испарения пробы и возбуждения ее спектра от этих колебаний наряду с обычными стабилизаторами напряжения создают специальные более сложные устройства. Для повышения точности анализа газовых. смесей разработан стабилизированный генератор ВГ-3 с оптикоэлектронной обратной связью, принцип действия которого вкратце заключается в следующем [221]. Часть светового погока от разрядной трубки (нагрузка генератора) поступает на фотоэлектрический умножитель типа ФЕУ-1, сигнал которого после усиления в цепи обратной связи подается в виде Модулирующего сигнала в схему высокочастотного генератора. Изменение интенсивности свечения газа в разрядной трубке вызывает компенсирующее изменение мощности, отдаваемой генератором на нагрузку. Таким образом повышается стабильность свечения газа. Установлено, например, что при анализе водорода применение оптико-электронной обратной связи позволяет снизить коэффициент вариации с 1,5 до 0,6%. [c.64]

После охлаждения был введен 1 мл сухого водорода, и платиновый катод в трубке нагревался в течение трех минут. Согласно анализу, водород содержал избыток дейтерия в количестве 0,006 ат. %. Затем была введена другая порция образца, содержащая 1 мл водорода и 0,5 мг воды, и катод снова был нагрет в течение 3 мин. Было найдено, что водород содержал более 5 ат. % дейтерия. Это показывает, что соединение, содержащее дейтерий и ответственное за наличие памяти , обладает столь малой упругостью пара, что оно не может обмениваться с водородом в газовой фазе, реагируя на горячей поверхности платины. Однако вода может обмениваться с этим соединением на поверхности стекла. Авторы сделали поэтому вывод, что по крайней мере часть дейтерия на поверхности стекла находится в форме — SiOD. Результаты, полученные на описанном выше приборе, характеризовались точностью 0,2 ат.%. При первом измерении в образце, содержащем 2—5 мг воды, было определено И ат.% дейтерия при последующих измерениях было определено 0,05 ат.% с воспроизводимостью, в десять раз превосходящей предыдущую. Для образца, содержащего 0,237 ат.% избытка дейтерия, соответствующие значения выражались 0,02 и 0,003 ат.%. Минимальный объем воды, необходимый для восстановления в водород, был ограничен количеством воды, адсорбированной в приборе и приводящей к увеличению памяти . Измерение требует лишь 40 мин, следовательно, для важных образцов оно может быть проведено многократно. [c.85]

Анализируемую пробу разлагали в токе водорода при 1120° С (рис. 37). Навеску вещества (2—30 мг) вводили в камеру сгорания (1120° С) в платиновой чашечке (капсула) при повороте стеклянного крана. Продукты разложения в токе водорода последовательно проходили через слой кварцевой ваты, капилляр и слой газовой сажи СК-3 (длина слоя 35,0 см) и после охлаждения поступали в хроматографическую колонку (длина 5 м, диаметр 6 мм), заполненную активированным углем. На рис. 38 в качестве примера приведена хроматограмма продуктов, образующихся при анализе ацетанилида [37]. Применение водорода позволило регистрировать только окись углерода, образующийся при анализе водород не регпстри- [c.153]

Использование хемосорбции позволило резко увеличить селективность, что делает возможным ускорить разделение. Одним из первых для целей аналитического разделения применил хемосорбцию Янак. Так, для анализа водорода он применил диатомит, на поверхность которого был нанесен палладий, а для определения олефинов он использовал цеолит, в котором натрий был замещен на серебро [1]. Даффилд и Роджерс [34] показали возможность использовать в качестве селективного сорбента для разделения непредельных соединений твердые носители — хромосорб Ш и хромосорб Р, на поверхность которых нанесен твердый нитрат серебра. На колонке с таким сорбентом удерживаются и ра з-деляются только непредельные соединения, насыщенные углеводороды практически не удерживаются. Темпера- [c.178]

Описание методов анализа водорода в гелии дано в работах Р 2 2 ]. Смесь гелия с водородом возбу- [c.188]

Анализ водород< Определен N2 3755 — Н2 3924 N 2 3805 — Н2 3924 а на примеси и е азота р = 1 мм рт. ст. -/ А. и = 1 = ЬОма 4,5 [c.267]

Мегоу в 1939 г. [144] методом пнкно.метра определила плотность твердого водорода при 7 = 4,2°К в интервале давлен 1Й О—100 кГ СА -. Неопределенность ее результатов меняется от 0,5% при р = () до 1% при / =100 кГ/см . Анализ водорода не проводился, однак , поскольку при очистке водород пропускали через активированны - уголь при 7 = 90,2 Ж, концентрация параводорода находилась з пределах 25—43%. Погрешность эксперимента превышала возможное влияние колебаний концентпапии параводорода ка плотност . Результаты Мегоу отнесены в табл. 51 в графу нормальный в -дород . [c.116]

Напри.мер, так как теплопроводность чистого гелия больше, чс1М теплопроводность большинства анализируе.мы.х веществ, чувствительный элемент катаро.метра нагревается, при этом увеличивается его сопротивление (положительный сигнал), что приводит к разбалансу моста. Прп анализе водорода с азотом в качестве газа-носителя получаются отрицательные пики. [c.99]

Масс-спектрометр11ческий метод — наиболее точный метод изотопного анализа водорода при низких значениях концентрации дейтерия. [c.504]