Салициловая кислота определение

Аналогичные реакции бромирования лежат в основе определения многих других органических соединений ароматического ряда, например салициловой кислоты, крезолов, динитрофенолов, резорцина, р-наф-тола, анилина, антипирина и др. [c.431]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Из органических реактивов для определения железа чаще всего применяют салициловую кислоту С Н (ОН)СООН [или сульфосалицило-вую кислоту С НДОН) (ЗОзН)СООН]. В известных условиях этот реактив образует с ионом железа очень прочные окрашенные комплексы состава [c.255]

Наиболее широко применяемые фотометрические методы определения железа основаны на реакциях с о-фенантролином, который образует с железом (II) комплексный ион, окрашенный в интенсивно-красный цвет с 2,2 -дипиридилом, дающим с железом (И) красновато-пурпурное окрашивание с салициловой кислотой, дающей с железом (III) в уксуснокислом растворе комплекс с аметисто-фиоле-товым окрашиванием с тиогликолевой (меркаптоуксусной) кислотой, дающей с железом (И) в щелочном растворе (pH 10) краснопурпурное окрашивание с сульфосалициловой кислотой, которая образуете железом (II и III) в аммиачном растворе соединение желтого цвета в кислых растворах сульфосалициловая кислота образует с железом (III) соединение красного цвета. [c.250]

Ион Fe образует один из самых прочных комплексов с комплексоном П1 (см. табл. 9). Ввиду чрезвычайно малой растворимости гидроксида железа (П1) (ПР = = 1,Ы0 ) образование комплекса происходит при pH не выше 3. В этом случае к анализируемому раствору добавляют ацетатную буферную смесь (СНдСООН -f + СНзСООКа). Индикатором служит салициловая кислота, с которой железо (П1) образует комплекс пурпурного цвета. Для полного окисления железа к титруемому раствору добавляют также персульфат натрия. Раствор титруют комплексоном И1 до перехода окраски из пурпурной в желтоватую, свойственную комплексу железа с этилендиаминтетраацетат-ионом. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств железа. [c.157]

Салициловая кислота — бесцветные кристаллы (иглы или порошок) без запаха пл = 156°С кип = 256°С с разложением р= 1,443. Растворимость в воде 0,8 г при 0°С, 1,8 г при 20 °С, 8,2 г при 60 °С. Растворимость в этаноле 49,61 г при 15 °С, в эфире 50,5 г при 15 °С, в хлороформе 0,17 М, Мало растворима в бензоле. Летуча с водяным паром. Очищают перекристаллизацией из воды. Применяют в качестве маскирующего реагента, для фотометрического определения меди и железа. [c.198]

Определение свободной салициловой кислоты в фенолформальдегидных смолах [c.323]

Определение константы диссоциации слабой кислоты. Для определения классической константы диссоциации слабой кислоты (Кс) используют буферные смеси исследуемой кислоты и ее соли. Например, для определения константы диссоциации салициловой кислоты используют смеси салициловой кислоты (НА) и салицилата натрия (ЫаА) приблизительно в равных концентрациях. При этом готовят серию растворов, чтобы иметь возможность определения Кс как среднего арифметического или Ка как экстраполяционного значения на бесконечное разбавление. [c.187]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов в соответствии с ГФ1Х. Для определения предела допустимой примеси салициловой кислоты в препарате последний растворяют в смеси спирта и воды и прибавляют 0,2%-ный раствор железо-аммониевых квасцов. Возникшую окраску сравнивают с аналогичным раствором заведомо известной ацетилсалициловой кислоты, к которой прибавлен 0,01 %-ный раствор салициловой кислоты. Фиолетовая окраска в первом случае ие должна быть интенсивнее контрольной с салициловой кислотой. [c.175]

Из других органических веществ перманганатометрическое определение возможно для ряда оксикислот, например гликолевой, молочной, яблочной, винной, лимонной можно также титровать салициловую кислоту, метанол, фенол, пирокатехин, гидрохинон, пирогаллол, нитрофенолы, пикриновую кислоту и некоторые другие вещества. Окисление происходит до конечного продукта — диоксида углерода. Те.м не менее окисление происходит очень медленно, и поэтому применяют следующий прием. К анализируемому раствору прибавляют избыток раствора щелочи и избыток раствора перманганата. Ожидают некоторое время пока окисление закончится, затем раствор подкисляют серной кислотой и определяют избыток введенного перманганата каким-либо способом. Можно, например, прибавить после подкисления избы- [c.410]

После определения теобромина жидкость упаривают до определенного объема и подкисляют разведенной серией кислотой Выделившуюся салициловую кислоту извлекают эфиром, последний отгоняют. Остаток растворяют в смеси спирта и воды и титруют раствором гидроксида натра по феноловому красному (определение салицилата натрия). [c.371]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Количественное определение салициловой кислоты (предварительно высушенной до постоянного веса) производят титрованием спиртового раствора ее 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина [c.169]

В конце каждой темы учащимся предлагается выполнить ту или иную практическую работу, так как учебное пособие по практикуму для фармацевтических училищ отсутствует. Методика проведения практических работ описана подробно, но химическое обоснование проходящих процессов, наблюдения и выводы учащиеся должны делать сами. Практические занятия позволяют учащимся приобрести необходимые навыки работы в лаборатории. Кроме того, практические работы содержат элементы проблемности, поиска. Так, темы Ароматические кислоты и их соли , Эфиры салициловой кислоты и Глициды носят полностью проблемно-исследовательский характер. Учащимся предлагается провести анализ одного и того же вещества различными методами, сделать вывод о преимуществах одного метода перед другим. Но рекомендованные работы не предлагаются как догма, их можно заменить фармакопейным анализом веществ или заменить анализ одного лекарственного вещества другим, одну лекарственную форму другой, исходя из местных особенностей. Чаще предлагается провести реакции идентификации и количественное определение, так как они требуют большей сообразительности и разнообразны по технике выполнения. Реже предлагается определять чистоту препаратов, ибо в условиях аптеки проводятся только реакции идентификации и количественный анализ. [c.3]

Для фотометрического определения свободного иода раствор крахмала готовят следующим образом размешивают 0,5 г крахмала с 2,5 мл воды до образования пасты, которую затем вливают малыми порциями в 200 мл при размешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 0,25 г салициловой кислоты для антисептики. [c.162]

Определение салициловой кислоты С Н Оз и ее солей. Сущность метода состоит в прибавлении к анализируемому раствору бронируемого органического соединения смеси КВгОз и КВг в кислой среде. После того как смесь постоит и закончится бромирование, в раствор вносят твердый К1 и хлороформ СНС1з. Оттитровывают выделившийся иод раствором Na2S гOз. [c.416]

Полярографические методы. Наиболее удобным фоном для полярографического определения галлия является 5%-ный раствор роданида калия (0,03 М раствор по соляной кислоте). Четкая полярографическая волна галлия получается также на фоне салициловой кислоты (pH 2,8— 3,8). Потенциал полуволны (относительно насыщенного каломельного электрода) в первом случае равен—0,80 В, во втором — 0,85 В. [c.217]

Определения Ге велись колориметрически (колориметром системы Дюбоска) по методу Сагайдачного и Равича [2], В качестве реактива на Ге брали салициловую кислоту. Определения повторяли несколько раз и из них брали среднее. [c.212]

Избирательное травление и растворение минералов. Путем обработки поверхности шлифа (или скола) растворами определенных солей удается селективно растворить кристаллы одного минерала, не затрагивая кристаллов других минералов. Так, при обработке поверхности скола клинкера метиловым эфиром салициловой кислоты растворяются кристаллы СзЗ и СгЗ и сохраняют первоначальную форму кристаллы алюминатов и алюмоферритов кальция. При частичном растворении кристаллов алнта и белита удается вскрыть их тонкую внутреннюю структуру — двойниковую текстуру, сростки и др. [c.143]

Проведенные исследования показали, что торф и бактериальную массу обладают, способностью извлекать из водных растворов фенолы. Опыты с различной концентрацией сорбента, проводимые в стандартных условиях при равных исходных концентрациях фенола показали, что увеличение количества сорбента сопровождается закономерным снижением остаточного содержания фенолов в растворе. В водных растворах процесс поглощения фенолов протекает в течение первых минут обработки. Изучены сорбционные свойства торфа и биомассы при извлечении фенола и в пределах pH от 1 до 10. Полученные данные свидетельствуют о том, что при снижении pH среды происходит увеличение интенсивности сорбции фенола и салициловой кислоты торфом и биомассой. Это дает основание полагать, что как торф, так и отработанная бактериальная масса клеток, используемых в качестве сорбентов, обладают свойствами слабого анионита. Были получены зависимости сорбции фенола биомассой и торфом от концентрации сорбтива в растворе, имеющие характер выпуклой кривой и хорошо описываемые уравнением Ленгмюра. Определена величина максимальной сорбции изучаемых сорбентов. При определении оптимальных условий сорбции было показано, что ее эффективность зависит от температуры, понижение которой приводит к увеличению количества сорбированного фенола и салициловой кислоты. Оптимальный температурный интервал, при котором сорбируется максимальное количество фенола как торфом так и биомассой, составляет 0-15 С. [c.171]

Широко применяется последовательное титрование при разных pH, особенно при анализе смеси алю.миния и железа. Сначала при pH 1—2 титруют железо с индикатором сульфосалициловой кислотой. Затем создают pH 5—6, и избыток комплексона П1 оттитровывают раствором соли железа с тем же индикаторо.м. Описано множество аналогичных методов с применением других индикаторов для железа или же титрованиел алюминия другими методами. Иногда определяют сумму алюминия и железа, затем в другой аликвотной части определяют железо, а содержание алюминия находят по разности. Однако при этом не следует применять те методы, в которых разница между величинами pH, рекомендуемыми для определения Ре и А1, незначительна. Например, в работе [509] железо титруют прн pH 2 салициловой кислотой, а затем титруют алюминий при pH 3 с индикатором медь + ПАН. При определении алюминия и хрома в одном растворе использовано различие в прочности их комплексонатов при различных pH и в зависимости от продолжительности нагревания, так как комплексонат хрома образуется только после довольно длительного кипячения.В табл. 10 приведены способы определения алюминия в присутствии других металлов. [c.77]

Прямое титрование Ре при pH 2 с салициловой кислотой. Обратным титрованием избытка комплексона III раствором Си304 с ПАН при pH 3 в нагретом до кипения растворе определяют содержание алюминия. После установления pH 4,5 и нагревания до 60° С аналогичным титрованием определяют Мп. Доводят pH до 10, титруют так же и определяют сумму Са и Mg. В отдельном растворе осаждают Са в виде окса-лата, после введения комплексона III титруют так же (определение Mg) [c.80]

При определении в марганцевых рудах 0,2 г образца сплавляют с Ка КСО3, плав выщелачивают в 200 мл воды подкисляют соляной кислотой, прибавляют немного З о-ной Н.,0., и кипятят для разрушения избытка последней. После охлаждения прибавляют 10 мл бО о-ного раствора Hз OONH4, а.м.миак до pH 2,2 и оттитровывают Ре (П1) комплексоно.м III с салициловой кислотой. К оттитрованному раствору прибавляют 2мл 0,05 М раствора Си (II), 2—3 капли 0,1 о-ного раствора ПАН, нагревают до кипения и оттитровывают алюминий раствором ДЦТА. [c.197]

Фильтрат после выделения кремнекислоты разбавляют в мерной колбе до 250 мл. В 100 лм фильтрата определяют железо комплексометрически с салициловой кислотой. В других 100 жл раствора определяют сумму Fe, Ti и Al. Для этого в раствор с pH 1 — 1,5 прибавляют несколько капель 3%-ной HjOj, салициловую кислоту и титруют комплексоно.м П1 сум.му Fe и Ti. После установления pH 5 в то.м же растворе определяют алюминий комплексометрически с ксиленоловым оранжевым. При количествах титана больше 10 мг результат определения получается завышенным из-за трудности фиксирования эквивалентной точки при титровании суммы железа и титана. Надо брать небольшие аликвотные части и титровать очень осторожно. [c.198]

Особенность каталитического эффекта лиганда при определении рассматриваемых ионов проявляется в смещении волн в сторону более положительных потенциалов и увеличении их крутизны (рис. 12.6). Основной причиной такого поведения ионов металлов являются реакции комплексообразования, протекающие как на поверхности электрода, так и в объеме раствора. При этом г ат в действительности является квазидиффузионным, т.е. скорость реакции комплексообразования благодаря высокой концентрации лиганда существенно выше скорости диффузии. В качестве лигандов-катализаторов используются пиридин, у-пиколин, роданид- и ио-дид-ионы, тиокарбами По влиягаем последнего практически совпадающие волны Со Ре и разделяются на три волны. Для определения Т1 пригодна салициловая кислота и ее производные. Полифенолы являются катализаторами для определения Ое и [c.457]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Описанным выше методом удалось определить резорцин с ошибкой менее 17о в присутствии в 50 раз большего количества каждого из следуюпхих фенолов о-крезола, ж-крезола, м-крезола, фенола, о-фенилфенола, п-фенилфенола, о-трет-бутилфенола, м-тр т-амилфенола, салицилового альдегида, м-оксибензальдегида, Ж оксибензойной кислоты, м-оксибензойной кислоты, салициловой кислоты, м-аминофенола, /-аминофенола, о-аминофенола, о-нитро-фенола и ж-нитрофенола. Определению описанным методом метает гидрохинон, но лишь в случаях, когда он присутствует в большом избытке. [c.43]

Путем обработки избытком Ч С1 в ледяной уксусной кислоте, как и при определении 3,5-дииодпроизводного, определили и салициловую кислоту. Метод с радиореагентом и обратным изотопным разбавлением (см. гл. И), первоначально разработанный для определения 20—200 мг этого соединения [141], позже был усовершенствован и позволил определять до 1 мкг вещества [142 [c.84]

Салициловая кислота [804] и ряд ее производных, в том числе салицилгидроксамовая кислота [370], 3,5-дибромсалицилальдоксим [509], дисалицилальэтилендиамин и его аналоги [804] количественно осаждают уран (VI) из слабокислых растворов и были предложены для весового определения урана (VI). [c.76]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Из этого соотношения следует, что при избытке металла А предельный каталитический ток пропорционален концентрации лиганда-катализатора В. Сейчас уже известно несколько конкретных примеров использования этого пути для полярографического определения электрохимически неактивных органических соединений. Так, описано определение салициловой кислоты по каталитической волне оксиэтилендифосфорной кислоты по каталитической волне таннина по каталитической волне Се или Са и др. [13, с. 320]. [c.69]

При исчерпывающем бромировании многих ароматических оксикислот также образуется трибромфенолбромид На этом основано титрометрическое определение салициловой кислоты (см. также бром in statu nas endi, стр. 391). [c.384]

Сульфосалициловая и салициловая кислоты. Бериллий обра зует с салициловой и сульфосалициловой кислотами устойчивы соединения, которые имеют максимум светопоглощения в ультра фиолетовой области и могут быть использованы для спектро фотометрического определения бериллия. Максимум светопо глощения салицилатного комплекса бериллия находится пр1 305 ммк. Наибольшее различие в оптических плотностях рас твора реагента и раствора комплекса соответствует X = 320, им> [307]. Оптимальная величина pH 9,0—9,5. [c.84]

Фотометрический анализ издание 2 (1975) -- [ c.22 , c.44 , c.49 , c.76 , c.78 , c.81 , c.153 , c.155 , c.158 , c.160 , c.163 , c.166 , c.175 , c.182 , c.184 , c.228 , c.249 , c.263 , c.264 , c.266 , c.286 , c.308 , c.323 ]

Химико-технические методы исследования Том 3 (0) -- [ c.377 ]

Фото-люминесценция растворов (1972) -- [ c.439 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология