Температура кипения приборы для определения в воздухе

ВСПЫШКИ ТЕМПЕРАТУРА — самая низкая температура, при которой смесь паров горючей жидкости с воздухом в закрытом сосуде способна воспламениться от постороннего источника зажигания (зажженной спички, искры, горячего тела). Вспышка предварительно нагретого вещества без постороннего источника зажигания называется самовоспламенением. В. т. зависит от условий ее определения и не является постоянной характеристикой горючей жидкости. Если В. т. определять в стандартном закрытом приборе, тогда она может быть основой классификации горючих жидкостей по степени их пожарной опасности. В. т. при постоянном давлении является постоянной для данной жидкости и характеризует взрывоопасность ее паров. Для углеводородов с низкими температурами кипения и бензинов В. т. колеблется от —30 до —40 С для керосина от 26 до 60 С для масляных фракций от 130 до 325 С. [c.60]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

Во избежание сильных перегревов, при определении температурь кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. Для этого обычно пользуются различными вспомогательными средствами, вызывающими образование центров кипения в нагреваемой жидкости запаянными с одного конца капиллярами, кусочками пористой глины, платиновой сетки, платиновой фольги и т. п. С той же целью можно пропускать в жидкость через тонкий капилляр ток сухого инертного газа или воздуха или же пользоваться резервуарами для кипячения, в дно которых вплавлены кварцевый песок, платиновая проволока и т. п. В противном случае при перегревах происходят внезапные толчки, следствием которых могут быть не только сжатие пара и повышение его температуры, но и непосредственное соприкосновение перегретой жидкости с шариком термометра при сильных толчках возможна поломка прибора. [c.209]

Пробирку с пробой погружают в стакан 4 с водой и нагревают воду в стакане до кипения. Пропускают воздух через прибор в течение 45 мин, поддерживая температуру воды в стакане, близкой к температуре кипения (90—98 °С). Затем пробирку-приемник 2 отсоединяют, содержимое ее нейтрализуют добавлением 2,1—2,2 мл 0,01 н. соляной кислоты и заканчивают определение. [c.110]

При работе с очень летучими веществами, которые при атмосферном давлении имеют температуру кипения, близкую к комнатной, или при работе с летучими самопроизвольно воспламеняющимися веществами лучше всего использовать вакуумную аппаратуру, при использовании которой летучие материалы перемещаются при пониженном давлении в виде паров в совершенно замкнутой системе. Применение вакуумных приборов и установок также обеспечивает проведение работы в отсутствие воздуха и влаги. Эти приборы с успехом применяются для очистки веществ и проведения реакции, а также для многих измерений и определения ряда [c.52]

По методу Эмиха температуру кипения определяют в капилляре для определения температуры плавления (рис. 81). Предварительно вытягивают один из концов капилляра (рис. 81, а), причем длина вытянутой части должна быть около 2 см. Затем засасывают туда капельку исследуемой жидкости и заплавляют конец капилляра таким образом, чтобы в конце его под жидкостью находился пузырек воздуха. При нагревании в приборе для определения температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 81, 6) и поднимает каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры кипения эта капля находится на уровне жидкости в нагревательной бане (рис. 81, в). [c.90]

При оценке методов определения давления насыщенных паров углеводородов следует иметь в виду, что статический метод при недостаточно тщательной работе может давать преувеличенные результаты за счет воздуха, растворенного в продукте и адсорбированного внутренней поверхностью прибора. Поэтому, при прочих равных условиях мы отдавали предпочтение данным, полученным динамическим методом, в частности при определении нормальной температуры кипения. Правда, за последние годы появился ряд довольно точных работ по определению давления насыщенных паров углеводородов статическим методом. [c.11]

Медленно нагревайте прибор над пламенем микрогорелки. Для точных определений при подходе к температуре кипения ведите нагревание со скоростью повышения температуры около 2° в минуту,, пользуясь минутными песочными часами. По мере приближения к температуре кипения из капилляра начинают выходить отдельные пузырьки воздуха. В момент кипения появляются мельчайшие пузырьки, идущие непрерывной цепочкой. В этот момент и следует отметить показание термометра, т. е. температуру кипения. [c.40]

Простейшим прибором для определения температуры кипения статическим методом служит круглодонная колба, снабженная припаянным или пришлифованным обратным холодильником. Термометр подвешивают во внутреннюю трубку холодильника так, чтобы он полностью находился в парах вещества. При этом необходимо следить, чтобы конденсирующаяся жидкость не попадала на шарик термометра. Для защиты кремнийорганических соединений от влаги воздуха к концу холодильника присоединяют трубку с осушающим веществом. Метод применяют в тех случаях, когда имеется достаточно большое количество вещества. Для определения температур кипения иногда используют перегонку с высоким дефлегматором. [c.149]

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

В широкий капилляр длиной 2,5—3 см и диаметром 3 мм помещают несколько капель перегнанной жидкости. В этот же капилляр опускают другой значительно более тонкий капилляр (длина 30—35 мм), запаянный с верхнего конца (рис. 109). Капилляр с помощью резинового кольца прикрепляют к термометру подобно тому, как это делают при определении температуры плавления, устанавливают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании прибора из внутреннего капилляра начинают медленно выделяться пузырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, это указывает на то, что жидкость закипела. Тогда нагревание прекращают и дают прибору охладиться. Отмечают температуру, при которой выделение пузырьков внезапно прекратится. Эта температура и является температурой кипения. Рекомендуются для определения сухие хлороформ, этиловый спирт, бензол, четыреххлористый углерод, этилацетат. [c.108]

Иную возможность определения температуры кипения представляют трубки, предложенные Эмихом (рис. 14). У капилляра длиной примерно 8 сл< и внутренним диаметром 1 мм оттягивают при помощи микрогорелки отросток длиной 2,см, через который засасывают испытуемое вещество. Затем отросток запаивают так, чтобы между запаянным концом и жидкостью остался небольшой пузырек воздуха. Капилляр укрепляют на термометре и вносят в прибор для определения температуры плавления. При достижении температуры кипения воздушный пузырек поднимается до зеркала жидкости бани (см. рис. 14) в этот момент отмечают температуру. [c.193]

Ход определения. Пробирку наполняют на 7—10 мм испытуемым. растворителем и помещают в нее термометр с прикрепленной капиллярной трубкой. Пробирку помещают в прибор и нагревают. За 10—15°С до предполагаемой температуры кипения скорость нагрева снижают до 1 °С/мин. Вблизи точки кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха, число которых очень быстро увеличивается, а затем появляется непрерывная цепочка пузырьков пара испытуемого образца. Этот момент принимают за точку кипения растворителя. [c.282]

По способу Эмиха , температуру кипения можно определить микрометодом в специально изготовленном капилляре для определения температуры кипения. У тонкостенного капилляра для определения температуры плавления длиной около 8 см и внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм оттягивают на маленьком пламени горелки Бунзена тоненький кончик длиной 2 см. Очень небольшое количество исследуемой жидкости всасывают в этот кончик и осторожно запаивают его так, чтобы в самом низу его сохранился маленький пузырек воздуха (рис. 211). Капилляр вместе с термометром вносят в обычный прибор для определения температуры плавления. Перед самым началом кипения жидкости можно наблюдать, что пузырек воздуха начинает двигаться при температуре кипения он внезапно расширяется и достигает поверхности жидкости в нагревательной бане, температуру которой в этот момент отмечают по термометру. [c.830]

Применявшийся в этих исследованиях фенол имел температуру плавления 41.0° и температуру кипения 180°. Двуокись серы по анализу имела примесей менее 0.5%. В стеклянную ампулу из барометрического стекла, емкостью 2—3 мл, насыпали навеску тщательно высушенного фенола. Ампулу припаивали к запаянному с противоположного конца ртутному стеклянному манометру, градуированному до 10 атм. Затем из прибора откачивали воздух, ампулу охлаждали жидким воздухом и в нее из присоединенной бюретки впускали определенное количество двуокиси серы. После этого трубку, через которую впускали двуокись серы, запаивали и прибор оказывался герметически закрытым. Внутри ампулы с веществом предварительно помещалась маленькая электромагнитная мешалка. [c.226]

Простейшим прибором для определения температуры кипения служит колба, снабженная припаянным обратным холодильником. Термометр подвешивают во внутреннюю трубку холодильника так, чтобы он полностью находился в парах вещества. Для защиты кремнийорганических соединений от влаги воздуха к концу холодильника присоединяют трубку с хлоридом кальция или пяти-окисью фосфора. Метод применяют в тех случаях, когда имеется достаточно большое количество жидкости несколько десятков граммов). [c.65]

НИЯ температуры кипения по Сиволобову (рис. 6). К термометру прикрепляют стеклянную трубочку диаметром 5—6 мм, в которую помещают 1—2 капли исследуемого вещества. В ее суженную часть диаметром около 3 мм погружают капилляр, запаянный на расстоянии 5—10 мм от нижнего конца. Термометр с трубочкой помещают в воздушную баню или в прибор для определения температуры плавления и нагревают. Когда температура исследуемой жидкости приближается к точке кипения, из капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха, облегчающие парообразование. В тот момент, когда пузырьки пара начинают выходить непрерывной цепочкой, отсчитывают температуру и принимают ее за температуру кипения вещества. Повторяя опыт, обязательно берут новый капилляр. Иногда трубочку с веществом соединяют с вакуум-насосом и манометром—это позволяет определять точки кипения при пониженном давлении. Для определения температуры кипения легко разлагающихся веществ трубочку с веществом наполняют каким-либо инертным газом. [c.66]

Процесс испарения бинарной проп ан-бутановой смеси, как было указано выше, при отборе паровой фазы из баллона происходит фракционно, т. е. по мере испарения в баллоне постоянно увеличивается доля бутановых фракций. Решающее влияние на испарительную способность баллонов оказывает соотношение количества пропана и буганов в газе. Кроме того, по мере отбора паров из баллона его испарительная способность непрерывно снижается, во-первых, за счет уменьшения моченной поверхности, через которую осуществляется подвод тепла для кипения сжиженных пропан-бутанов, и, во-вторых, за счет падения температурного напора, обусловленного повышением температуры кипения вследствие роста содержания бутанов в жидкой смеси. При оптимальном отборе паров приток тепла из окружающей атмосферы компенсирует затраты тепла на испарение жидкости, и испарительная способность баллона уменьшается медленно, приближенно пропорционально уменьшению смоченной поверхности баллона. Для определения требуемого числа баллонов можно руководствоваться приведенными на рис. 8.1 кривыми непрерывного и оптимального отбора паров в зависимости от температуры наружного воздуха. Этими кривыми и рекомендуется пользоваться при определении числа баллонов для непрерывного отбора паров. Применять эти кривые для определения числа баллонов, необходимых для газоснабжения жилых зданий, трудно, так как потребление газа характеризуется значительной неравномерностью по часам суток, а в ночной период приборы не работают вообще. Проще число баллонов в групповых установках для газоснабжения жилых зданий определять по приводимой формуле, составленной на основании эксплуатационных данных, учитывающих режим потребления газа квартирами N= д 2пдКч QY V), где N — число рабочих баллонов в групповой установке п — число газоснабжаемых квартир д — номинальная тепловая мощность газовых приборов, установленных в одной квартире, кВт /Со — коэффициент одновременности, принимаемый по табл. 3.17 —низшая теплота сгорания газа, кДж V —расчетная испарительная способность по газу одного баллона, м /ч. [c.468]

Цель работы — определение зависимости давления пара от температуры для чистого вещества. Работу проводят в приборе Свентославского (см. разд. V. 11.1). К прибору подсоединяют маностат. После загрузки жидкости в прибор в системе устанавливают заданное давление и нагревают жидкость до кипения. При этом, вследствие поступления паров в систему, давление изменяется. Откачивая из системы воздух, исправляют давление до прежнего значения и опять добиваются кипения. [c.349]

При анализе пробы воздух вытесняют из прибора, как описано выше. После удаления инертного газа из газовой бюретки из воронки 3 подают раствор хлорида меди в реакционную колбу 1, содержащую навеску пробы. Отмечают время. Затем через воронку в колбу приливают 50—75 мл воды, не допуская попадания воздуха в прибор. Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до окончания разложения пробы, что определяют по минимальному размеру пузырьков, преходящих через газовую бюретку. Нагревание прекращают, прибор оставляют на 5—10 мин для установления температурного равновесия, причем все это время продолжают пропускать ток диоксида углерода. Пользуясь уравнительной склянкой, отсчитывают объем собравшегося в газовой бюретке газа. Отмечают температуру и атмосферное давление. В измеренный объем газа вносят поправку, определенную в холостом опыте с диоксидом углерода, и поправку на давление водяного пара над раствором гидроксида калия. [c.517]

Храя (поверхность жидкости, температуру кипения которой необ-[водимо определить, должна быть выше точки заплавления). Трубку с каппиляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления рис. 82). По мере приближения к температуре кипения нз капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, ког-Аа образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда 1кая цветочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно 13чинает засасываться в капилляр (часто гораздо лучше наблю-цается последнее). [c.115]

Точные результаты также дает способ Сиволобова, для которого требуется несколько большее количество вещества. На дно широкого тонкостенного капилляра диаметром 1,5—2 мм помещают каплю исследуемой жидкости и затем в эту жидкость погру-.жают другой, очень тонкий, капилляр, переплавленный вблизи нижнего открытого конца (рис. 178). Капилляр прикрепляют к термометру и нагревают в любом приборе для определения температуры плавления. Вначале из внутреннего капилляра выделяются редкие пузырьки воздуха когда же будет достигнута температура кипения вещества, образуется равномерная цепочка пузырьков, поднимающихся непрерывной струей. [c.269]

В жидкость опускают очень тонкий стеклянный капилляр, запаянный с одного конца и имеющий длину, равную длине o HOBHoii трубочки. Трубочку с капилляром затем прикрепляют к термометру и опускают в прибор для опре деления температуры плавления (например в прибор Тиле). При приближении к температуре кннення из капилляра начинают выделяться отдел .пые воздушные пузырьки. При достижении температуры кипении из капилляра через жидкость проходит равномерный ток нузырькоп воздуха. Прн повторном определении температуры кипения капилляр в приборе следует сменить. [c.42]

При определении температуры кипения в вакууме нербходи-мо еще строже соблюдать все меры предосторожности, принимаемые против возможного перегрева. В вакууме пар особенно чувствителен к перегреву, так как чем больше разрежение, тем меньше количество вещества, находящегося в единице объема. Для равномерного кипения в вакууме обычно применяют тонкий капилляр, погруженный в жидкость и соединенный другим концом с воздухом. Диаметр нижнего отверстия капилляра должен быть таков, чтобы из него через холодную жидкость шла ровная цепочка пузырьков размером не более булавочной головки. Нагревание сосуда следует осуществлять только при помощи нагревательной бани, причем уровень кипящей жидкости не должен быть ниже уровня жидкости в бане. Целесообразно тщательно изолировать всю часть прибора, заполняемую при кипении паром. [c.254]

Состав и температура кипения азеотропа определяются координатами минимума, найденного указанным способом хотя, возможно, было бы лучше провести химический анализ для более точного определения состава азеотропа. Оршаг [47] использовал для точного определения плотности пара азеотропа модифицированный метод ]Иейера. Модификация прибора ]Мейера заключалась в замене нижней расширенной части трубки лабиринтом, что предупреждало попадание паров в верхнюю часть прибора, где должен находиться только воздух. [c.31]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

Для определения температуры кипения малых количеств вещества используют также метод А. В. Сиволобова з . К термометру (рис. 17) прикрепляют стеклянную трубочку диаметром 5—6 мм, в которую помещают 1—2 капли исследуемого вещества. В ее суженную часть (диаметром около 3 мм) погружают капилляр, запаянный на расстоянии 5—10 мм от нижнего конца. Термометр с трубкой помещают в воздушную баню или в прибор для определения температуры плавления и нагревают. Когда температура исследуемой жидкости приближается к температуре кипения, из капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха, облегчающие парообразование. [c.151]

Пробирку резиновым или металлическим кольцом прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления (типа ПТОП) и нагревают. За 10—15 °С до предполагаемой температуры кипения скорость нагревания уменьшают до 1 С в минуту. Вблизи точки кипения из капилляра начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха, число которых очень быстро увеличивается, а затем появляется непрерывная цепочка маленьких пузырьков пара испытуемой жидкости. Этот момент считают точкой кипения вещества и отмечают показания термометра. Определение повторяют несколько раз, применяя каждый раз новую капиллярную трубку и новую порцию испытуемого вещества. Окончательным результатом считают среднее арифметическое из всех определений. Эту величину, приведенную к нормальному давлению, принимают за температуру кипения. [c.393]

В исследовательских лабораториях чаще применяют другой способ, требующий меньшего количества вещества. Испытуемую жидкость помещают в тонкую стеклянную трубочку, запаянную с одного конца, и прикрепляют к термометру обычного прибора для определения температуры плавления. В жидкость опускают заплав-ленный сверху капилляр. При приближении температуры кипения из капилляра начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха, которые при достижении температуры кипения переходят в равномерный поток мелких пузырьков. [c.351]

Определение температуры кипения для микроколичеств по Си-волобову. При работе с небольшим количеством вещества определяют температуру кипения по Сиволобову. В широкий капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 3—4 мм и длиной 4—5 см помещают несколько капель жидкости. В него вставляют узкий капилляр длиной 7—10 см, запаянный с верхнего конца. Широкий капилляр прикрепляют к термометру резиновым колечком или тонкой проволокой так, как это делают при определении температуры плавления (рис. 23). Термометр с капиллярами помещают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, нагревание прекращают жидкость охлаждается и тогда отмечают температуру, при которой происходит внезапное прекращение выделения пузырьков. Это температура кипения. Очень важно не перегреть жидкость. Необходимо вблизи температуры кипения (за 10—15°С) прибор нагревать медленно. [c.31]

Для жидкости критерием чистоты является постоянство температуры кипения. Определение температуры кипения жидких веществ в микромасштабе выполняется чаще всего по методу Эмиха [172] в обычном приборе для определения тем1пературы плавления, с использованием капилляра длиной 80 мм и внутренним диаметром 0,5—1 мм. Один конец капиллярной трубки вытягивают в волос внутренним диаметром 0,05—0,1 мм и длиной около 12 мм. Вставляют волос в каплю жидкости, и жидкость поднимается по капилляру, наполняя его доверху, после чего, прикоснувшись к пламени горелки концом волоса, запаивают его. Под жидкостью остается пузырек воздуха длиной около 1 мм. Наполненный капилляр прикрепляют к термометру открытым концом вверх и помещают в прибор для определения [c.226]

В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый осушительным пистолетом (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаС 2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько кипятильных камешков . В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд /, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некото- [c.227]

Ход определения методом Сиволобова. Маленькую стеклянную пробирку длиной 50 мм и внутренним диаметром 3 мм наполняют испытуемой жидкостью на высоту 7—10 мм и помещают в нее капиллярную трубку переплавленной частью вниз (длина 55 мм, диаметр 1—1,2 мм, переплавлена на расстоянии 3—5 мм от одного из концов). Эту пробирку прикрепляют с помощью резинового кольца к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления (см. рис. 23, стр. 25) и нагревают. За 10—15 град до предполагаемой температуры кипения скорость нагрева уменьшают до 1 град в минуту. Вблизи точки кипения из капиллярной трубки начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха, число которых очень быстро увеличивается, а затем появляется непрерывная цепочка маленьких пузырьков пара испытуемого образца. В этот момент отмечают показания термометра и наблюдаемую температуру считают точкой кипения вещества. [c.30]

Существует определенная зависимость между величинами адсорбции 5 и физическими константами — критической температурой 7 крит и температурой кипения Гкип (см. табл. 46). Способность газа к сорбции тем больше, чем выше его критическая температура. Примером этого вида анализа может служить хроматографический метод, широко применяемый для разделения многокохмпонентных смесей. Подлежащая анализу смесь распределяется между двумя фазами — подвижной и неподвижной. Подвижной фазой чаще всего служит воздух или азот (газ-носитель), а неподвижной фазой хмогут быть твердые вещества (активированный уголь, силикагель) или какая-либо жидкость. Газообразные вещества вводят в колонку, заполненную адсорбентом и продувают воздухом. При движении анализируемой смеси по колонке происходит селективная сорбция. Проявление хроматограммы осуществляется тем же газом-носителем количество и качество выдуваемых фракций фиксируется прибором, основанным иа одном из физических или химических свойств газов. Между измеренными величинами и концентрацией вещества существует определенная зависимость, используя которую определяют количественный состав смеси. [c.192]

Сосуд А помещался в стеклянном термостате, заданная температура в котором поддерживалась ламповым реле с точностью 0,05°. Части прибора Б и С объемом по 4 л каждый служили резервуарами для воздуха, давление в которых было различным. Через холодильник колба А сообщалась с манометром О. При исследовании давления пара растворов в системе (НН4)2 504—Ве504 — НаО производилось предварительное насыщение раствора соответствующими солями в ультратермостате при заданной температуре в течение двух дней. Опытами по определению растворимости была показано, что этого времени достаточно для достижения равновесия. После этого насыщенный раствор быстро переводился в сосуд А, в который добавлялся избыток донной фазы. Для опыта требовалось около 300 мл раствора. Чтобы кипение был равномерным, в реакционную колбу вводились стеклянные бусы. Добавление в раствор какой-либо из солей и отбор проб раствора осуществлялись через боковое отверстие. В приборе поддерживалась постоянная температура с точностью 0,05° и устанавливалось давление, отвечающее температуре кипения данного раствора. Давление регулировалось путем откачивания или введения воздуха в сосуды В я С через, краны а, Ь, с. Постоянное значение давления пара достигалось при 25° через 6 час., а при 50 и 75° — через 3—4 часа. Давление в приборе измерялось ртутным манометром при помощи катетометра. Погрешности отдельных определений давления пара складывались из ошибок при отсчете давления и температуры, при условии достижения системой равновесия. Максимальная погрешность в отсчете давления катетометром составляла 0,15 мм рт. ст., колебания температуры не превышали 0,05°, что при 25° соответствует колебаниям давления 0,14, а при 50° — 0,46 мм рт. ст. Таким образом, максимальная погрешность наших измерений при 25° составляла 0,15, при 50° — 0,35, при 75° — 0,8 мм рт. ст. [c.8]

Выделение пузырьков продолжается до тех пор, пока не удалятся растворенный воздух, адсорбированные газы и т. д. Затем температуру очень медленно понижают и жидкость в бане энергично размешивают. Температуру кипения определяют в тот момент, когда Рие 100. поток пузырьков прекращается. Отмечаются также Прибор для барометрическое давление и расстояние от поверх-определе- ности ЖИДКОСТИ ДО конца капилляра. Весь процесс иония давле- вторяется до тех пор, пока показания не будут по-стоянными. Затем термометр и шарик вынимаются из бани для того, чтобы избежать загрязнения вещества жидкостью бани. Проводить опыт таким образом можно только в том случае, если вещество нерастворимо в жидкости бани. Если же вещество растворимо, то момент, при котором поток пузырьков прекращается, не так четко заметен. В этом случае отсчет температуры производится в момент, когда жидкость бани поднимется в капилляре до определенного уровня, находящегося примерно на 5—10 мм выше отверстия. [c.404]

На приборе Хэреуса РЬ З-О-МАТ , упоминавшемся в связи с определениями температур плавления, можно также проводить определения температур кипения, причем скорость нагревания (20°С/мин) в нем выше, чем в других приборах. Образец помещают 13 пробирку длиной 40 м.м и диаметром 5 мм, чтобы образовался слой толщиной 5 мм. В образец погружают К1Сг-К1-тер-мопару в платиновой оболочке и капилляр (длиной 50 мм, диаметром 1 мм, запаянный с одного конца). Находящийся в капилляре воздух обеспечивает спокойное кипение. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология