Сплавы свинца, их анализ

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Влияние концентрации растворенного кислорода на коррозию образцов из 181 металла и сплава в морской воде было исследовано в экспериментах, проведенных Строительной лабораторией ВМС США [132]. Был проведен линейный регрессионный анализ данных, полученных при экспозиции 12-мес на глубинах 1,5 760 и 1830 м (содержание кислорода 5,75, 0,4 и 1,35 мг/кг соответственно). Линейное возрастание скорости коррозии при повышении концентрации кислорода в морской воде наблюдалось для следующих металлов углеродистые и низколегированные стали, чугун, медные сплавы (за исключением Мунц-металла и марганцовистой латуни марки А), нержавеющая сталь 410, сплавы N1—200, Моннель 400, Инконель 600, Инконель. 750, №—ЗОМо—2Ре и свинец. Скорости коррозии многих других сплавов возрастали с температурой, но зависимость не была линейной. Многие сплавы не подвергались коррозии в течение года ни в одной из испытывавшихся партий образцов. К таким металлам относятся кремнистые чугуны, некоторые нержавеющие стали серии 18Сг—8М , некоторые сплавы систем N1—Сг—Ре и N1—Сг—Мо, титановые сплавы, ниобий и тантал. [c.176]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Электролиз при регулируемом потенциале считается также лучшим методом удаления мешающих элементов из образцов перед анализом их методами спектрофотометрии, полярографии и др. Описанные выше электрогравиметрический и кулонометрический методы как раз и могут быть использованы для этих целей. В таких случаях сначала проводят электролиз для разделения элементов, а затем в оставшемся растворе определяют нужный металл. Приведем пример. Лингейн анализировал методом электролиза при регулируемом потенциале различные сплавы меди, применяя ртутный катод. Из солянокислых растворов медь выделялась вместе с сурьмой и висмутом. В оставшемся растворе автор полярографически определял свинец и олово, после чего осаждал эти элементы электролизом при более отрицательном значении потенциала. Наконец, после этого вторичного электролиза в оставшемся растворе были определены никель и цинк. Лингейн з приводит также и другие примеры избирательного осаждения с использованием ртутного катода. [c.355]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Эксплуатационные испытания биоразлагаемых гидравлических масел на базе сложных эфиров показали возможность коррозионного износа деталей из сплавов, содержащих свинец, цинк и олово. Существенные потери массы металлов отмечены при испытании железных пластин со свинцовым, цинковым и оловянным покрытием в среде сложных эфиров триметилолпропана. Химический анализ образовавшегося осадка показал наличие свинцовых, цинковых и оловянных мыл жирных кислот. Ввод 1% карбодиимидов при 80°С резко снизил кислотное число и не привел к образованию нерастворимых осадков. [c.202]

Тройной сплав свинец — таллий — олово удалось получить электролитически во фторборатном электролите с содержанием олова и таллия по 10% и выше, однако из-за сложности корректировки и анализа раствора этот метод оказался нерациональным, поэтому был также применен гальванотермический способа Сначала осаждался сплав свинец — таллий, затем слой олова из станнатного электролита и, наконец, проводили термическую обработку при температуре 200° в течение 8 час. [c.67]

В данной работе детально изучены в лабораторных электролизерах условия электролитического получения сплавов свинец— калий из расплава КС1. Исследована зависимость выходов по току от концентрации калия в катодном сплаве, катодной плотности тока, высоты катода, межэлектродного расстояния, температуры и условий перемещивания. Методика проведения опытов и конструкции электролизеров описаны ранее [3]. Для ликвидации ошибок, вызываемых ликвацией, при анализе катодного сплава пробы расплава отбирали непосредственно из электролизера. Это обстоятельство позволило добиться удовлетворительной сходимости выходов металла по току (ri) 3 абс.%. [c.287]

При анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы, как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 %). Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца. [c.61]

Для открытия хрома в осевшей пыли ее собирают, как при исследовании на свинец (стр. 118), и взвешивают. Одну часть сплавляют с содой и селитрой и сплав исследуют по общему ходу анализа (стр. 168) ( Количественное определение , стр. 169), Это определение дает общее количество хрома. [c.170]

Тигельная плавка — это восстановительно-экстракционный процесс глет или иной коллектор восстанавливается до металла углем, крахмалом или иным углеродсодержащим веществом и растворяет благородные металлы, образуя с ними сплавы, собирающиеся в виде отдельной фазы на дне тигля. Температура плавки зависит от используемого коллектора. Так, плавку на свинец ведут при 900-950 °С, на медный королек — при 1150-1200 °С. Полученный королек и представляет собой концентрат благородных металлов. Тигельную плавку используют для анализа руд и продуктов переработки с содержанием благородных металлов выше 1 г на 1 т исходного вещества. Для анализа [c.169]

В случае анализа сплавов на основе олова навеску сплава растворяют при нагревании в 20 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты, к которой добавлено 2 мл брома. К раствору добавляют 10 мл 12 М хлорной кислоты и упаривают до выделения белых паров. Затем раствор нагревают дальше до разложения бромида свинца и удаления всей бромистоводородной кислоты. (Свинец обычно присутствует в сплавах на основе олова.) При большом количестве олова необходимо повторить описанную выше операцию и выпарить еще раз осадок с 5 мл броми- [c.223]

Анализ графика показывает, что свинец (прямая 1) подвергается наиболее сильной коррозии по сравнению с другими материалами. За 100 час. опыта средние потери свинца составили более 700 г м-. Средняя скорость коррозии свинца была равна 5,4 г м -час. Сплав 256 [c.256]

Выполнение анализа. Испытанию подвергаются латуни, в которых не были обнаружены свинец и алюминий. На очищенный участок поверхности исследуемого объекта (сплав) наносят каплю азотной кислоты, через 5 мин. полученный раствор переносят капилляром в пробирку или стакан, разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 10 капель раствора азотнокислого серебра, несколько крупинок надсернокислого аммония и взбалтывают. В случае марганцовых или марганцово-никелевых латуней появляется фиолетово-розовое окрашивание. [c.190]

В 1829 г. А. Я. Купфером была опубликована Заметка об удельном весе сплавов и их точке плавления [36], в которой он приводит данные термического анализа системы олово — свинец. В литературе по истории химии обычно утверждается, что первая работа в области исследования металлических сплавов методом термического анализа принадлежит шведскому ученому Рудбергу (1800—1839), профессору физики в Упсале, который в 1830 г. опубликовал работу, посвященную термическому исследованию двойных металлических сплавов свинец — олово, висмут — олово, свинец — висмут, цинк — олово [37]. [c.45]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

При сжигании навески сплава В тоКе кислорода образуется большоё количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2—Ъл1мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для ЗОа, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сЖигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10—15 определений следует прочищать металлическим ежиком , а после каждых 40—45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300—1350° в течение 10—15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом /4 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [c.291]

Анализ фторборатного электролита для осаждеиия сплава свинец — олово и определение состава покрытий [c.81]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Для выделения висмута при анализе сплавов, содержащих также свинец и олово [1276], обрабатывают сплав конц. HNO3, осадок мета-оловянной кислоты отфильтровывают, затем к кислому фильтрату добавляют умеренный избыток КОН или NaOH. При этом висмут, а также кадмий выпадают в осадок, а свинец переходит в раствор. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в НС1 и осаждают висмут в виде BiO l. Этот метод нельзя считать надежным. [c.20]

Это старейший электрохимический метод анализа, известен с 1864 г. В настоящее время он применяется только дпя ощ)еделения меди и анализа медных сплавов, содержащих олово, свинец, кадмий, цинк. Будучи безэталонным методом, электрогравиметрня по правильности и воспроизводимости результатов превосходит другие методы ощ)еделения этих элементов. Однако на проведение анализа требуется много времени, и метод считают уст евшим. [c.195]

Титрование раствором иодида калия. Из неорганических реагентов чаще всего применяется ирдид калия. Титрование проводят в аммиачной [426, 481] или щелочной среде в присутствии 4-сульфо-амидобензойной кислоты [845]. В качестве индикаторных электродов служат серебряный или другие электроды. При анализе вторичных сплавов, содержащих палладий и платину, серебро вначале осаждают в виде хлорида, осадок растворяют в аммиаке (1 1) и титруют иодидом калия [426]. При анализе медицинских препаратов — протаргола и колларгола — железо, медь и свинец связывают винной кислотой [482]. Посредством иодида калия можно определять ультрамикроколичества серебра [755, 1141, 1445, 1669]. [c.96]

Холостой опыт. Грязная посуда является основным источником погрешностей анализа. Тигли могут содержать остатки растворов или сплавов от предыдущих анализов. Кварц содержит примеси алюминия, железа, магния, натрия, титана и сурьмы. Соединения некоторых элементов выщелачиваются из стекла оксиды кремния и натрия, мышьяк, бор, медь, железо, алюминий, фтор, свинец, цинк. При выпаривании досуха фтороводородной или фосфорной кислот в платиновых сосудах растворяется 10-20 мкг платршы, при выпаривании концентрированной хлороводородной кислоты — 30-80 мкг платины. [c.862]

Примечание. Цинк, свинец, никель, олово и марганец в тех копи-нествах, в которых они находятся в медно-цинковых сплавах, определению алюминия не мешают. Влияние ионов железа устраняют введением в раствор аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает ионы Ре + до Fe ", образующих с эриохромцианином бесцветный комплекс влияние ионов меди устраняют добавлением тиосульфата натрия, образзгаощего бесцветный тиосульфатный комплекс. Анализ выполняется за 12—15 мин с ошибкой, не превышающей 3 отн. %. [c.94]

ГОСТ В-1429-42. Припои оловянно-свинцовые. Методы химического анализа. Взамен ОСТ ЦМ 111-40 в части методов химического анализа. 3590 ГОСТ 1680-42. Кадмий. Методы химического анализа. Взамен ОСТ ЦМ 13-39 в части методов химического анализа. 3591 ГОСТ 1652-46. Сплавы медно-цинковые. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 1652-42. 3692 ГОСТ 1762-51. Силумин в чушках. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 1762-42. 3693 ГОСТ 1953-43. Бронзы оловянистые. Методы химического анализа. Взамен ОСТ НКТП 7607/640. 3594 ГОСТ 1966-47. Масла смазочные. Методы определения содержания железа. Взамен ГОСТ 1955-43. 3695 ГОСТ 1978-43. Бронзы безоловянистые. Методы химического анализа. 3596 ГОСТ 2076-48. Свинец. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 2076-43. 3697 ГОСТ 2082-51. Концентрат молибденовый. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ [c.147]

Свинец. Свинец может выделяться в металлической форме на катоде или в виде окиси на аноде. Для потенциостатической кулонометрии обычно используют первый метод. В табл. 5 приведены многие из применяемых методик. Приложение этих методик к практическим проблемам анализа рассмотрено в работах Альфонси [И—13, 30, 56] применительно К бронзам, латуням, сплавам на основе свинца и на основе олова, а в работе Сегатто [35] — применительно к стеклам. [c.56]

Семенов Н. Н. и Фишман И. С. Спектральный экспресс-анализ алюминиевых сплавов. Зав. лаб., 1945, 1Г № 5, с. 419—424. 3303 Семенова Н. Ускоренный метод определения олова в мясных консервах. Мясн. и молоч. пром-сть, 1941, № 2, с. 32—33. 5506 Семенова О. П. Спектральный анализ полупродуктов Иртышского медеплавильного завода на медь, цинк и свинец. Тезисы и рефераты докладов IV конференции молодых ученых Новосиб. обл. Томск, 1944, с. 17— [c.212]

В дальнейшем ПК нашел применение для прямого анализа многих тугоплавкйх металловМо, Та, Т1, 2г, МЬ, Ке, II [755, 309, 1259, 909, 309, 384], огнеупорных окислов — 2гОг, ТЬОг, изОв, АЬОз, ТЮ2, М 0 1259, 1260, 1279, 520 (стр. 53), 612, 619], а также ряда материалов средней летучести- полупроводникового кремния [490] и германия [4М, 696 , меди и никеля [1279], окислов никеля и кобальта [401], некоторых сплавов на железной и никелевой основе [1440] и даже некоторых легколетучих веш,еств, таких как свинец [1253] и РЬЗ [575, 577]. [c.191]

ВИКОВОЙ кислот приводит к значительно лучшим результатам. Данные, представленные на рис. 15. 34, демонстрируют количественное отделение сурьмы и олова от индия и друг от друга. Этот метод использован для анализа сплавов, содержагцих олово, сурьму, свинец п медь [2]. [c.385]

По данным Д. И. Лайнера [77], электролитически осажденные сплавы свинца и олова находятся в полном ссответствии с диаграммой состояния литых сплавов. Е. Рауб и В. Блюм [12] установили, что электролитически осажденные из борфтористоводородного электролита свинец и олово образуют твердый раствор олова в свинце с пределом насыщения олова, приблизительно равным 8%. Свинцовооловянный сплав с указанным содержанием олова, согласно металлографическому анализу, является однофазной системой. По структуре он представляет собой кубическую гранецентрированную решетку, аналогичную решетке свинца, но с уменьшенными на 0,2% параметрами. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология