Бензойные кислоты идентификация

Для идентификации полученного нами толуола мы ие удовлетворились определением только физических констант и получением производного (бензойной кислоты), но и провели его элементный анализ. [c.22]

Для идентификации пропил- и изопропилбензола фракции с т. кип. 151 — 155° и 156—160° окислялись по Ульману [7]. Из продуктов окисления была выделена и идентифицирована бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 119—120°. Смешанная проба бензойной кислоты с синтетической депрессии не дала. [c.58]

Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]

Строение полимера можно установить, превращая его в одно или несколько веществ неизвестного строения с последующей их идентификацией. Другой способ — синтез полимера из других известных соединений и сравнение свойств полученного продукта со свойствами испытуемого образца. Надежным методом является идентификация мономера, выделяющегося при нагревании полимера. Например, мономер полистирола можно идентифицировать по его дибромиду ( пл = 74°С) или путем превращения его в бензойную кислоту ( пл = 121 С) (см. разд. 9.1). [c.224]

Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных сложный эфир бензойной кислоты и [c.235]

В большинстве случаев масс-спектры получают при энергии 70 эВ, т.е. в области насыщения. Это позволяет обеспечить наибольшую чувствительность прибора и получение воспроизводимых результатов. Работа при энергии до 30—40 эВ, т.е. на участках крутого подъема, не дает воспроизводимых результатов, поскольку небольшое изменение энергии ионизирующих электронов ведет к заметным колебаниям интенсивности ионного тока. Однако в ряде случаев для аналитических целей используют масс-спектры, полученные при низких энергиях электронов (низковольтные масс-спектры), например, для идентификации молекулярного иона при низкой интенсивности его пика в высоковольтном масс-спектре. В низковольтных масс-спектрах вследствие резкого уменьшения фрагментации увеличивается доля молекулярных ионов в полном ионном токе. Для иллюстрации сказанного выше на рис. 2.3 приведены масс-спектры бензойной кислоты, полученные при различной энергии ионизирующих электронов. Этот пример свидетельствует о том, что снижение энергии электронов дает возможность идентифицировать молекулярный ион, особенно в том случае, когда интенсивность его пика в масс-спектре невелика. [c.20]

Идентификация спиртов [I]. Эфиры 4-(4 -нитрофенилазо)-бензойной кислоты обычно представляют собой твердые вещества яркая красно-оранжевая окраска облегчает их хроматографическую очистку. Молекулярный вес этих эфиров легко определить ио поглощению хромофора в ультрафиолетовой области спектра. [c.391]

Во фракции 172—180° С были обнаружены пять непредельных ароматических соединений, три из которых, как говорилось выше, соответствуют о-, м- и /г-метилстиролам, а два других — индену и -метилстиролу, причем основное количество индена находится" во фракции 180—185° С. Так как методом газо-жидкостной хроматографии определить наличие -метилстирола не представлялось возможным, он был обнаружен методом окисления перманганатом калия в щелочной среде с последующей идентификацией полученной бензойной кислоты. Наличие бензойной кислоты в продуктах окисления неочищенной фракции и отсутствие ее при окислении фракции, очищенной 85 /о-ной серной кислотой, позволяет утверждать, что бензойная кислота получается при окислении непредельного углеводорода. [c.66]

Из других химических методов идентификации ароматических углеводородов (бензина) следует отметить окисление алкилароматических углеводородов в умеренных условиях водным раствором перманганата калия с последующим определением строения полученных кислот (по температурам плавления) [7]. Так, бензойная кислота (темн. пл. 121—122° С) указывает на наличие в бензине этилбензола, фталевая (темп. пл. 231° С) — о-ксилола, изофталевая (темп. пл. 231° С) — л-ксилола, а терефталевая (сублимация без плавления) — п-ксилола. [c.202]

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом хлористого бензоила (вариант реакции Шоттена — Баумана для качественного анализа). В пробирке растворяют или суспендируют 0,5 г спирта в 15 жл 2 н. раствора едкого кали и маленькими порциями добавляют 1 мл свежеперегнанного хлористого бензоила. После каждой порции закрывают пробкой и сильно встряхивают до исчезновения запаха хлористого бензоила. По окончании реакции раствор должен оставаться слабощелочным. Образовавшийся бензоат отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие бензоаты экстрагируют эфиром, сушат раствор сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют. Жидкие эфиры, однако, малопригодны для идентификации спиртов. [c.393]

Этот реагент применялся для идентификации олефинов выходы не указаны, но, вероятно, они были высокими. Применялся большой избыток комплекса и дополнительное количество серебряной соли бензойной кислоты. [c.498]

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом бензоилхлорида (вариант Шоттена — Баумана, общая методика для качественного анализа). Растворяют в пробирке или суспендируют 0,5 г спирта в 5 мл воды, прибавляют" каплю раствора метилового красного в ацетоне и 1 мл свежеперегнанного бензоилхлорида. Затем по каплям постепенно прибавляют 5 н. КОН. После прибавления каждой капли пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают, пока желтая окраска индикатора не перейдет в красную. Прибавление щелочи и встряхивание продолжают до тех пор, пока не появится устойчивая желтая окраска и не исчезнет запах бензоилхлорида. Образовавшийся сложный эфир отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры растворяют в эфире, раствор сушат сульфатом натрия и перегоняют. Однако жидкие эфиры мало пригодны дла идентификации спиртов. [c.90]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Идентификация пиков / — бензойная кислота 2 —толуиловая кислота [c.282]

Фенолы. Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных сложный эфир бензойной кислоты и феноксиуксусную кислоту. [c.122]

Если взять горячий алкогольный раствор хлористого бензила, смешать, его с достаточным количеством алкогольного раствора едкого кали и ускорить нагреванием спокойно идущее взаимодействие обоих тел, находим,, что через некоторое время щелочная реакция жидкости почти исчезла если прилить теперь равное количество воды и отогнать большую часть, алкоголя при возможно низкой температуре, то всегда получается, количество маслянистой жидкости, составляющее почти 40% от веса разложившегося хлористого бензила. Водная жидкость, из которой осаждено это масло, содержит калийную соль кислоты, кристаллизующейся при осаждении из горячего раствора азотной кислотой и обладающей всеми свойствами бензойной кислоты для идентификации ее я определил содержание-серебра в ее серебряной соли. [c.90]

Далее учащимся напоминают, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом явлении основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Ддя установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указьшает на то, что это разные вещества. Рекомендуется предложить учащимся задачи на определение идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (температура плавления 133°С), коричную кислоту (133°С), фталевый ангидрид (131°С), малоновую кислоту (136°С), бета-нафтол (122°С) и бензойную кислоту (122,3°С). [c.200]

Жирно-ароматические оксикислоты (гидроксил в боковой цепи), например, миндальная кислота. Идентификация в виде анилидов. При кипячении с перманганатом образуется бензойная кислота или ее производные, выпадающие при подкислении. [c.256]

Гидролиз соединения 1а. а) Щелочной. К 0,01 моль (2,7 г) соединения I а прибавили 10 лел 2н раствора NaOH и кипятили в течение 10 мин. Раствор приобретает темйо-коричневую окраску. Затем реакционную массу фильтруют и подкисляют соленой кислотой (Г. I). Выделено 1,2 г (98% от теоретического) бензойной кислоты (идентификация пробой смешения). Водный фильтрат уварили и получили 0,9 г твердого остатка Na I (57% от теоретического) [c.42]

К отгону добавлялся разбавленный раствор едкого кали до слабощелочной реакции и упаривался. После подкисления была выделена бензойная кислота, которая, после двухкратной перекристаллизации нз горячей воды, плавилась прн 119—12Г и прн смешении с синтетической бензойной кислотой с температурой плавления 121 — 122° депрессии не давала. Идентификация бепзойпой кислоты указывает на присутствие этилбензола в мирзаанском бензине. [c.26]

Идентификация бензойной кислоты в продуктах окисле- фракций 149—154° указывает на присутствие изопроппл-бензола, а идентификация изо- и терефталевой кислот — соответственно на наличие мета-и параметилзтилбензола. [c.89]

Такие нитросоединения, как пикриновая и стифниновая кислоты. 1,3,5-триннтробензол, 2,4-дииитрофенилгидразии, 3,5-динитро-бензойная кислота и др., являются важным-я реактивами для идентификации органических соединений (см. разд. Д,2.2, Д,2.4.5 и Д.2..Ч.2), [c.401]

Однако ЭТОТ метод имеет ограниченное применение ввиду-легкости, с которой галоидные алкилы отщепляют элементы галоидоводорода с образованием олефинов (см. стр. 491, 492). Тем не менее он довольно широко используется для превращения дибромпарафинов в соответствующие эфиры и далее путем гидролиза в гликоли, если обычный способ получения гликолей из бромпроизводных нагреванием с водной щелочью не дает удовлетворительных результатов. Кроме того, этот способ применяется для получения метиловых и этиловых эфиров таких замещенных бензойных кислот, которые трудно этерифицируются обычными методами. Сравнительно недавно Рейд с сотрудниками предложили применять тот способ для идентификации карбоновых кислот путем превращения их в хорошо кристаллизующиеся сложные эфиры при взаимодействии солей кислот с замещенными производными галоидного бензила или замещенными в ядре производными <и-галойдацетофенона. Условия этой реакции были разработаны очень подробно. [c.267]

Идентификацию основания проводили следующим образом. Так К8 При восстановлении хлористым оловом образуется амииофепол, мож считать, что основание представляет собой сложный или простой эфн Й Кипятят 8 2 основаиия с 8 мл 20%-иой соляной кислоты в колбе с иисх дящим холодильником и пропускают водяной пар. Отгониется слезоточу вая жидкость, тяжелее воды, с т. кип. 175 . С азотнокислым серебро при нагревании образуется хлористое серебро. Окисление перманганате калия в нейтральном растворе протекает очеиь быстро и приводит к Н( лучению бензойной кислоты, т. пл. 12Г. Итак, в дистилляте содержит хлористый беизил. [c.356]

Конденсация ароматических соединений с фталевым ангидридом, приводящая к образованию замещенных бензойных кислот, служит удобным методом идентификации. В качестве примера можно привести синтез о-бен-зоилбензойной кислоты [c.55]

Исходными материалами при синтезе, проводимом для идентификации, служат ацетилхлорид, ангидрид уксусной кислоты, бензоилхлорид, ангидрид бензойной кислоты, далее м- и п-нитро-бе/шгглжлормс , причем два последних соединения образуют исключительно хорошо кристаллизующиеся и характерные сложные эфиры, а также галогенопроизводные бензоил хлорида. [c.198]

В зависимости от типа ацильной группы различают ацетилирование (ацил уксусной кислоты), бензоилирование (ацил бензойной кислоты) и др. Основные ацилирующие реагенты, используемые в практической аналитике при РГХ-определении и идентификации контролируемых компонентов в сложных смесях органических соединений различных классов, приведены в табл. У11.5. [c.298]

Перекись водорода окисляет бензойную кислоту в салициловую, которая может быть обнаружена реакцией с хлорным железом (реакция Лопе 5 с и). Согласно указаниям Р1еигу,91 реакция эта заканчивается уже в течение одной минуты, если ввести ничтожное количество железного купороса, который действует в данном случае, как катализатор. 9 Относительно других реакций идентификации см. у Мегск а.эа Целесообразное изменение реакции МоЫег а описано у О г о з з 1 е I с1 а. [c.148]

Среди лабильно связанных фенольных соединений легко можно распознать флавоноидные гликозиды и производные коричной кислоты (эфиры и гликозиды). Флавоноидные гликозиды в видимом свете имеют желтую окраску, которая усиливается в парах аммиака, при обработке слабыми растворами щелочи, хлористого алюминия, среднего и основного ацетата свинца. Они принимают яркую желто-зеленую флуоресценцию в парах аммиака в УФ-свете. Эфиры и гликозиды оксикоричных кислот в основном имеют те же физикохимические свойства, что и сами оксикоричные кислоты (см. табл. 2). Известную трудность при идентификации фенолов этой фракции представляют только изофлавоновые гликозиды, имеющие много общего с производными бензойной кислоты и собственно флавоноидов [19]. В частности, пятна большинства изофлавонов на [c.47]

Неподвижная фаза сильная анионообменная смола подвижная фаза 0,005 М водный раствор нитрата натрия. pH 9,2 давление на входе в колонку 84 атм скорость потока 1,2 мл/мнн УФ-фотометр, 254 мл. Идентификация пиков (внутренний стандарт— бензойная кислота) 1 — кодеинфос-фат 2—кофеин 3 —фенацетин 4—аспирин 5—бензойная кислота —фенобарбитал. [c.281]

Из летучих кислот для ацилирования применяются уксусная и в некоторых случаях бензойная кислота если в первую очередь стоит вопрос не о количественном определении, а о выделении продуктов ацилирования и определении их элементарного состава и свойств с цель[о идентификации,то при ацилирова-нии могут быть использованы и другие кислоты. [c.47]

Перегруппировка Бекмана находит широкое применение. Эта реакция является относительно простым методом расщепления связей С — С в кетонах, особенно ароматических кетонах. Например, оксим бензофенона в эфире под действием РС15 перегруппировывается в бензанилид, который может гидролизоваться в бензойную кислоту и анилин. Таким образом, реакция полезна, как в синтезе, так и для установления структуры, причем в последнем случае задача сводится к идентификации амина и кислоты. Кроме того, стереоспецифичность реакции позволяет решить проблему геометрии изомерных кетоксимов. В связи с этим следует отметить, что кетоксимы арилме-тилкетонов всегда дают в результате перегруппировки Бекмана апетилиро-ванные ариламины [c.492]

Щелочный раствор, полученный в результате промывки эфирного экстракта, подкисляют и затем извлекают эфиром. После отгонки эфира получается небольшое количество маслянистого вещества, которое нагревают с абсолютным спиртом в течение 1 часа в колбе с обратным холодильником. После отгонки спирта остается очень небольшое количество масла, которое медленно затвердевает. Полученное вещество обрабатывают раствором соды, и после перекристаллизации из спирта получают тонкие, красивые иглы, которые плавятся при 65—66° и не дают понижения точки плавления в смеси с -эфиром бензальдегид-о-карбоновой кислоты, приготовленной другим способом с целью идентификации нашего продукта. При омылении этого эфира получается чистая бензальдегид-о-карбоно-вая-кислота с т. пл. 95—96°. Выход эфира очень невелик и составляет всего 0,07 г, т. е. несколько больше, чем 0,1% от теоретического. Щелочный раствор, полученный в результате обработки продукта, остающегося после отгонки спирта, подкисляют соляной кислотой и вновь извлекают эфиром. После отгонки эфира получается 0,68 г бензойной кислоты (1,4% от теории), несколько загрязненной фталевой кислотой. Ход выделения и разделения продуктов элeктpoJШзa представлен на приведенной выше схеме. [c.250]