Анализ полуколичественный с помощью

Полуколичественный анализ при помощи стилоскопа производится следующим образом между образцом и вспомогательным или постоянным электродом зажигается дуговой разряд. Его излучение направляется на входную щель стилоскопа. Для анализа сталей постоянным электродом обычно является стержень длиной 100—200 мм, диаметром 8—10 мм из железа Армко, а для анализа сплавов на медной основе — медный стержень. [c.257]

В. В. Налимов, В. В. Н е д л е р. Оценка результатов полуколичественного спектрографического анализа с помощью распределения Пуассона, Ж. аналит. химии 13, № 4, 379—387 [c.422]

Полуколичественный анализ включает приемы спектрального анализа, с помощью которых определяют не только качественный состав, но и приближенное количество отдельных компонентов. Эти приемы были развиты одновременно, когда они не были еще известны в количественном спектральном анализе, и являются в действительности предшественниками современных методов количественного анализа. Однако большинство из этих приемов еще сохраняет свое значение. Полуколичественный анализ важен не только при анализе металлов на заводах, но и при исследовании и классификации геологических материалов и продуктов химической промышленности, при контроле готовой продукции и т. д. Он исполь- [c.42]

В зависимости от степени точности измерений различают полуколичественный и количественный спектральный анализ. Полуколичественный анализ выполняют с помощью приборов, называемых стилоскопами. Для количественного анализа применяют более совершенные приборы, называемые стилометрами. Эти приборы предназначены для визуального наблюдения спектров. Для получения фотографий спектров применяют спектрографы, например ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 и др. [c.343]

Налимов В. В., Недлер В. В., Оценка результатов полуколичествен-ного спектрального анализа при помощи распределения Пуассона, К. аналит. химии 13, № 4, 379 (1958). [c.276]

Однако большие преимущества визуальных способов заключаются в их простоте, высокой производительности и низкой стоимости оборудования. На определение одного компонента требуется не более 1 мин. Метод широко применяют для целей экспресс-анализа в случаях, когда не требуется высокая точность результатов, например на складах и заготовительных пунктах при контроле и сортировке металлов, на шихтовых дворах, при отборе ценных металлов из металлического лома и т. д. С помощью переносных приборов можно проводить анализ без пробоотбора, например контролировать готовую продукцию или уже вмонтированные изделия. Иногда полуколичественный анализ на стилоскопах выполняют в предварительном порядке, т. е. для обоснованного выбора методики дальнейшего количественного анализа пробы. [c.75]

Работа 2. Полуколичественный анализ сплава на медной основе при помощи стилоскопа [c.99]

Работа 17.2. Полуколичественный анализ стали с помощью стилоскопа методом гомологических пар [c.199]

В заключение вновь подчеркнем следующее. Если правило фаз позволяет найти вариантность в рассматриваемой равновесной системе (что от чего зависит), то принцип Ле Шателье позволяет установить направление смещения равновесия (как зависит). Соответствующие графики, например рис. 11.30 или построенные в масштабе рис. 11.27, б и 11.29, дают возможность довести сначала качественный (правило фаз), затем полуколичественный (принцип подвижного равновесия) анализ до количественного результата. Последнее можно осуществить и с помощью соответствующих уравнений, в частности (И,75). Таким образом создается логическая цепочка что — как — насколько [c.135]

Для полуколичественной оценки содержания элемента примеси в пробе отрабатывают с помощью эталонов аналитические признаки интенсивность линии определяемого металла сравнивают с рядом линий элемента основы разной интенсивности, принимаемых за условный стандарт, за шкалу интенсивностей. Затем по отработанным аналитическим признакам проводят анализ. [c.676]

С помощью метода С-ЯМР удаётся установить состав полимера после его экстрагирования органическими растворителями, провести качественный и полуколичественный анализ плёнок. Выбор метода ЯМР для исследования часто затрудняется [c.583]

При полуколичественном анализе на хроматографическую бумагу необходимо наносить точно известный объем исследуемого раствора. Проще всего и наиболее точно это можно сделать с помощью микропипетки. В продаже имеются микропипетки нескольких типов с постоянным или произвольно задаваемым объемом. В связи с тем что фабрично изготовленные микропипетки довольно дороги, не- [c.189]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

Автоматический режим работы масс-спектрометра с ИСП с возможностью полуколичественного анализа по всему диапазону масс элементов, длящимся менее минуты, и пределами обнаружения, отличающимися по крайней мере на порядок от пределов обнаружения с помощью других методов, обеспечивает широкие возможности применения прибора в анализе окружающей среды [2, 7, 8]. [c.854]

Методика последних линий широко применяется при качественном и полуколичественном спектральном анализе. Количественный анализ при определении большой группы элементов применяется реже. Показателем наличия данного элемента в изучаемой пробе (качественный анализ) является присутствие в спектрограмме аналитических линий, характерных для исследуемого элемента. Отсутствие линий какого-либо элемента указывает лишь на то, что он не содержится в испытуемой пробе в тех концентрациях, которые можно обнаружить с помощью применяемого спектрографа и способа обработки фотопластинок. [c.78]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Различают два вида эмиссионного спектрального анализа — количественный и полуколичественный, которые отличаются степенью точности измерений. Более точные количественные определения выполняют с помощью приборов, называемых стилометрами. Для полу-количественных определений используют менее совершенные приборы [c.326]

Метод анализа смешанных пластификаторов состоит в разделении пластификаторов на хроматографической колонке и полуколичественном определении разделенных компонентов с помощью инфракрасной спектроскопии [22а]. [c.340]

В стилоскопе, приборе для экспрессного качественного и полуколичественного анализа, спектр расс.матривается визуально через окуляр интенсивность линий измеряется с помощью оптического клина. В стилометре наблюдение ведется визуально, приборы снабжены фотометрическим устройством. В спектрографе спектр анализируемого вещества фотографируется иа фотопластинку, затем спектр просматривается на спектропроекторе или микроскопе, а интенсивность линий на пластинке измеряется микрофотометром. В спектрометре интенсивность спектральных линий измеряется непосредственно фотометром. Измерения проводятся по отношению к спектральным линиям элементов известных концентраций в анализируемом веществе или в спектре стандартного вещества. [c.224]

Одним из аналитических приемов, который можно классифицировать как поддающийся полной автоматизации, является так называемый нейтронный каротаж, применяющийся в геологических исследованиях. В скважину вводят компактный источник нейтронов со специальной заслонкой. С противоположной стороны от заслонки располагают детектор гамма-лучей, тщательно экранированный от источника. Выход детектора при помощи кабеля соединен с многоканальным анализатором импульсов. Когда заслонку отводят в сторону, окружающая область на короткое время подвергается активации нейтронами. Наведенная радиоактивность регистрируется детектором. Вид и интенсивность сигналов, зарегистрированных анализатором импульсов, позволяют осуществить полуколичественный анализ горных пород и пластов. [c.540]

Часто при проверке чистоты газа достаточно указать лишь верхнюю или нижнюю границу присутствия примесей, т. е. фактически произвести визуальную полу-количественную оценку их содержания. Такая оценка с успехом может быть проведена с помощью стилоскопа или иного визуального спектрального прибора. Визуальные методы полуколичественного анализа металлов и сплавов на стилоскопе и стилометре хорошо разработаны р ] и имеют широкое распространение в промышленности. По сравнению с анализом сплавов анализ смесей газов на стилоскопе оказывается даже проще, благодаря тому, что спектры газов значительно беднее линиями. [c.181]

Несмотря на то, что методы колоночной хроматографии за последние годы подверглись значительному упрощению, при разделении веществ с близкими свойствами приготовление растворов и манипуляции с ними все еще занимают много времени. Во многих случаях качественные и полуколичественные определения могут быть выполнены гораздо проще с помощью тонкослойной хроматографии. Этот метод известен ужо более 20 лет, но только недавно, в связи с появлением усовершенствованной аппаратуры, он приобрел популярность. Некоторые применения ионитов в качестве сорбентов уже описаны, и можно надеяться, что этот метод получит широкое распространение в микрохимическом анализе. [c.214]

Результаты полуколичественного спектрального анализа обычно представляются с помощью специально разработанной шкалы дискретных величин. Например, если анализируется проба, содержащая 0,01 % какого-нибудь вещества, по шкале, соответствующей трехкратном [c.145]

Непосредственно из сопоставления эмпирически найденных частот с теоретически ожидаемыми частотами следует, что распределение ошибок полуколичественного анализа довольно хорошо описывается законом Пуассона. Для того чтобы объективно оценить вероятность расхождения между опытными и вычисленными частотами, были подсчитаны значения Хэк по формуле (5.9). Результаты подсчетов, приведенные в предпоследней строчке табл. 5.2, показывают, что Р > х1к) во всех случаях, кроме одного, > 0,04, причем в трех случаях эта вероятность оказывается >0,20, —все это указывает на достаточную правдоподобность нашей гипотезы. Поскольку имеем дело с обработкой сравнительно небольшого экспериментального материала, нужно подтвердить полученные результаты с помощью оценки степени близости к единице отношения 8х/х. Для этого подсчитывается значение [c.147]

В качестве меры для оценки точности или правильности полуколичественного анализа нам кажется возможным использовать величину [х—единственный параметр распределения Пуассона. Зная величину [г, всегда можно найти ожидаемое распределение результатов анализа по формуле (5.1) и таким образом оценить надежность получаемых результатов анализа. На рис. 23 приведены графики распределения вероятностей для трех значений [А, равных 0,4, 0,8 и 1,2. Из сопоставления этих графиков ясно видно, как меняется распределение результатов анализа при изменении величины г. В приведенных нами примерах на табл. 5.2 значения х (которые оцениваются с помощью найденного экспериментально [c.149]

Фотографические методы. В фотографических методах полуколичественного спектрального анализа используется большей частью УФ-область спектра, спектры получают с помощью спектрографов, приемником излучения служит фотопластинка. Рассмотрим кратко основные методы. [c.100]

Рассмотрим один из вариантов фотографических методов. Метод гомологических пар относится к фотографическим методам полуколичественного анализа. Для применения этого метода нужны эталоны, или стандартные образцы (см. Эталоны для количественного спектрального анализа с. 21). При помощи спектров паров эталонов подбирают аналитическую пару линий. В состав этой пары должны входить линии определяемого элемента и линия внутреннего стандарта. В качестве последнего может быть линия основы пробы. Эти линии основы должны быть наименее чувствительны к небольшим изменениям условий в разрядке и иметь близкие потенциалы возбуждения. Потенциалы возбуждения многих спектральных линий элементов приведены в таблицах спектральных линий [1]. Интенсивности пары линий или их почернения должны быть равны при определенной концентрации примеси (последнее устанавливают эмпирически). [c.10]

ИК-спектроскопию можно использовать и для полуколичественного анализа лигнинов по изменению интенсивностей полос поглощения относительно определенной полосы поглощения, интенсивность которой слабо меняется. Такими полосами, используемыми в качестве внутреннего стандарта, могут служить полосы при 1510 или 1600 см , соответствующие скелетным колебаниям бензольного кольца. Однако на интенсивность этих полос оказывают сильное влияние заместители, поэтому метод внутреннего стандарта пригоден только для сопоставления малоизмененных образцов однотипных лигнинов. Для получения более достоверных данных используют вводимый в образец лигнина внешний стандарт, например гексаферрицианид калия К4[Ре(СН)б], дающий характерную интенсивную полосу поглощения при 2110 см". Для количественного анализа лигнинов следует использовать интегральные интенсивности полос поглощения, определяемые по площади соответствующих полос. Возможности количественного анализа с помощью ИК-спекгроскопин значительно увеличились с появлением фурье-спеюрофотометров, имеющих высокую разрешающую способность. [c.417]

Остановимся несколько подробнее на интерпретации параметра распределения ц при описании ошибок полуколичественного анализа с помощью закона Пуассона. Выше уже указывалось, что распределение Пуассона имеет место тогда, когда на некоторых интервалах /, образующих непрерывную последовательность величин, появляются события случайным образом и независимо друг от друга, причем вероятность появления события на бесконечно малом промежутке пропорциональна Ь.1. Параметр распределения Пуассона можно представлять равенством = где I—некоторая мера интервала, к— среднее число событий на единицу меры. При квантометрических анализах интервалы I представляют собой отрезки времени, на которых появляются события— импульсы счетчика, причем число событий пропорционально отрезку времени Д/. При полуколичественном анализе множество определений представляет собой некоторую непрерывную последовательность равных интервалов I, причем каждому анализу соответствует определенная ошибка, которую мы рассматриваем как некоторое случайное событие и кодируем ее рядом чисел О, 1, 2... в зависимости от ее величины. Если ошибки нет, то событие не появи.лось и результат анализа кодируется числом О, если же результат анализа попал в ближайший интервал концентрации, то это рассматривается как появление одного события, п т. д. [c.150]

Налимов В. В., Нэдлер В. В. Оценка результатов полуколичественного спектрографического анализа при помощи распределения Пуассона. Журн. анал. хим. , 1958, т. 12, вып. 4. [c.187]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

Экспериментально установлено, что при течении дисперсных систем в области неразрушенных структур имеет место наложение деформаций сдвига (принцип аддитивности). Применение модельного анализа для определения вида деформации е (т), при помощи которого условно заменяют данную реальную систему схемой последовательных и параллельных совокупностей идеально упругих и вязких или пластично-вязких элементов, позволяет в каждом отдельном случае ориентироваться в числе независимых характеристик механических свойств этой системы и проследить в полуколичественном соотношении с экспериментальными данными все основные деформационные и релаксационные свойства неразрушенных структур. Кривые е (т) многих дисперсных систем могут быть с достаточной точностью описаны при помощи последовательно соединенных моделей Максвел-ла — Шведова и Кельвина (рис. 4). Модель Максвелла — Шведова состоит из пружины с модулем i, последовательно связанного с ним вязкого элемента, моделирующего наибольшую пластическую вязкость t]i, который блокирован тормозом на сухом трении, моделирующим предел текучести Р х- Модель Кельвина содержит упругий элемент с модулем и параллельно связанный с ним задерживающий вязкий элемент (демпфер), моделирующий вязкость упругого последействия rjj. [c.20]

Однако главные преимущества визуальных способов обусловлены их простотой, высокой производительностью и низкой стоимостью оборудования. На определение одного компонента требуется не более одной минуты. Метод широко применяют для экспресс-анализа в случаях, когда не требуется высокой точности результатов. С помощью переносных приборов можно проводить анализ без пробоотбора, например, контролировать готовую продукцию или уже вмонтированные изделия. Иногда полуколичественный анализ на стилоскопах выполняют в предварительном порядке, т.е. для ooo HOBaiffloro выбора методики дальнейшего количественного анализа пробы. [c.391]

Количественный ана-ииз. В рассмотренных выше способах полуколичественного анализа наличие спектральных линий на фотопластинке и оценка соотноше-юи их интенсивностей определялись визуально, т.е. в значительной степени субъективно. Количественный анализ предполагает объективное измерение плотности почернений аналитических линий с помощью мшфо-фотометра (микроденситометра). [c.404]

С помощью аналитической ЭХ можно легко и быстро получить качественную и полуколичественную информацию о размерах молекул и их распределении для разных нефтепродуктов. Более надежная и широкая информация получается, если фракции, вьщеленные препаративной ЭХ, анализируют затем другими методами. Применение группового анализа позволяет изучить химическую структуру компонентов нефти как функцию молекулярной массы [57, 61, 85, 102, 103] разделение на фракции по молекулярной массе позволяет получить более надежные данные при исшедовании нефтепродуктов методом ЯМР [55, 89, 103]. Исследование фракций препаративной ЭХ в основном показьшает экстремальный характер распределения тех или иных показателей по фракциям (т. е. по Щ. Так, распределение содержания серы, атомного С/Н, ароматичности по ЭХ-фракциям кувейтского остатка имеет V -образный характер, т. е. наблюдается лшнимум в средней части кривой распределения [86]. [c.89]

В зависимости от степени точности измерений разли-ают полуколичественный и количественный спектраль-ый анализ. Например, полуколичественный анализ стаей выполняют с помощью приборов, называемых сти-жкопами. Для количественного анализа применяют злее совершенные приборы, называемые стилометрами. ти приборы предназначены для визуального наблюде- я спектров. Для получения фотографий спектров )именяют спектрографы, например ИСП-22, ИСП-28, СП-30 и др. [c.315]

Рассмотрим следующий пример при стилоскопическом анализе определение элементов производится пз тем сравнения интенсивностей двух аналитических линий. Здесь мы имеем дело с грубой измерительной шкалой, которая определяется числом нар линий с одинаковой интенсивностью в заданном интервале концентраций, так как глаз человека с достаточной определенностью может констатировать только равенство двух интенсивностей. Если же стилоскоп снабдить специальным фотометрическим устройством, позволяющим плавно изменять интенсивность линий, то мы получим достаточно тонкз ю измерительную шкалу, при помощи которой можно уже перейти от дискретных полуколичественных анализов к непрерывным количественным анализам. [c.131]