Абсорбционный анализ спектра

Прибор для атомно-абсорбционного анализа Спектр 1 построен по оптической схеме однолучевого спектрофотометра [1, 2]. Схема прибора показана на рисунке. [c.298]

Атомный эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ Спектры поглощения Показатели преломления н оптическая активность Указатель методов анализа и разделения элементов [c.13]

Четвертый том справочника содержит сведения по аналитической химии (методы разделения весовой, объемный и газовый анализ потенциометрический, полярографический, колориметрический и другие методы анализа), по атомному эмиссионному и абсорбционному спектральному анализу, спектрам поглощения неорганических и органических соединений. Приводятся также данные о показателях преломления жидкостей и оптической активности органических соединений. [c.2]

Рассмотренные в разделе методы характеризуются прежде всего высокой чувствительностью, специфичностью и большой широтой возможных применений, хотя и предназначены главным образом для исследования поверхности твердых тел и молекул в газовой фазе. В некоторых аспектах их можно сопоставлять с какими-либо другими физическими методами исследования, а в некоторых отношениях они обладают совершенно уникальными возможностями. Например, эмиссионный спектральный анализ может найти себе конкурента в методе РЭС при определении химических элементов. Фотоэлектронные спектры более специфичны, чем абсорбционные рентгеновские спектры и УФ спектры, характеризуясь более узкими линиям ч достаточно высоким разрешением. Многие данные, получаемые из фотоэлектронных спектров, хорошо коррелируют с данными других методов. [c.165]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Эмиссионная спектроскопия — метод элементного анализа по атомным спектрам испускания. Атомизацию растворов производят так же, как и в атомно-абсорбционной спектроскопии. Спектры испускания регистрируют обычно в спектрографах на фотопластинках — получают спектрограммы. Плотность почернения линий определяют с помощью микрофотометров. Для количественного анализа используют зависимость плотности почернения линий от концентрации излучающих атомов. Этот метод позволяет определять практически все элементы прн содержании Ю" —10 мае. долей, %. [c.241]

Светофильтры. Высокая разрешающая способность и выделение очень узких спектральных участков требуется далеко не всегда. При работе с простыми эмиссионными спектрами или при абсорбционном анализе, когда в растворе нет веществ, которые имели бы полосы поглощения в той же области, что и анализируемое, можно обойтись весьма простыми средствами для выделения нужного участка спектра. Наиболее подходящими и доступными для этого являются светофильтры. [c.150]

Атомно-абсорбционный анализ. В течение последних десяти лет получил большое распространение новый вид атомного анализа по спектрам поглощения. Получить резонансное поглощение отдельных атомов можно только в парах. Поэтому анализируемую пробу вводят в высокотемпературное пламя, где она испаряется и диссоциирует на отдельные атомы, так же как и в методе пламенной фотометрии. Для более полной диссоциации молекул обычно используют восстановительное пламя, в котором образование устойчивых двухатомных молекул происходит реже. Концентрацию анализируемых элементов в пламени определяют не по излучению возбужденных атомов, а по поглощению света от дополнительного источника невозбужденными атомами. В качестве источника света используют отпаянные трубки с полым катодом (или высокочастотным разрядом), в которые тем или иным способом вводится один или несколько определяемых элементов. Такие трубки в течение длительного времени стабильно излучают узкие резонансные линии введенных элементов. Проходя через пламя, это излучение частично поглощается невозбужденными атомами анализируемой пробы, введенной в пламя. С ростом концентрации анализируемого элемента увеличивается упругость его паров [c.274]

Для получения молекулярного спектра поглощения вещество не нужно вводить в источник света, где оно может быть разрушено под действием высокой температуры. Полосы в спектре соответствуют переходу молекул вещества с нижних уровней, на которых они находятся в обычных условиях, в возбужденное состояние. Поэтому в отличие от эмиссионных спектров спектры поглощения определяются молекулярным строением вещества и абсорбционный анализ является, главным образом, молекулярным анализом. [c.282]

Источники сплошного излучения. Для получения спектров поглощения веществ необходимо иметь источник сплошного излучения. Анализируемая проба вводится не в источник, а в световой поток между источником и спектральным аппаратом. Поэтому требования к самим источникам света при абсорбционном анализе очень просты. [c.298]

Необходимо, чтобы источник излучения имел достаточно большую интенсивность для всех участков спектра в области его применения. Источники с большой яркостью позволяют заметно увеличить чувствительность абсорбционного анализа и получить лучшее разделение близких ПОЛОС поглощения. Обычно также требуется высокая стабильность свечения в течение длительного времени. [c.298]

При абсорбционном анализе обычно получают спектр анализируемого вещества в достаточно широкой области. Для этого нужно плавно переходить от одной длины волны к другой. В регистрирующих спектрофотометрах предусмотрена возможность непрерывной развертки спектра. Поворот призмы или автоколлимационного зеркала осуществляется от электрического мотора через редуктор, который позволяет изменить скорость развертки. Таким образом, на выходную щель и приемник света последовательно попадают все новые участки спектра. Для каждой длины волны регистрирующее устройство измеряет интенсивность света и передает соответствующий сигнал на самопишущий прибор. [c.302]

Молекулярный абсорбционный анализ основан на поглощении электромагнитных излучений молекулами или сложными ионами в ультрафиолетовой, вй-димой или инфракрасной областях спектра. К это группе методов относят спектрофотометрию, колориметрию и ИК-спектроскопию. [c.294]

По спектрам поглощения проводят качеств, и количеств, анализ в-в (см. Фотометрический анализ. Атомно-абсорбционный анализ). A. . широко применяют для изучения строения в-ва. Она особенно эффективна при исследовании процессов в жидких средах по изменениям положения, интенсивности и формы полос поглощения судят об изменениях состава и строения поглощающих свет частиц без их выделения из р-ров. [c.14]

Спектроскопия 4/780. См. также Спектральный анализ. Спектры абсорбционная 1/3, 4, 408 2/56 [c.711]

Для проведения атомно-абсорбционного анализа, исследуемое вещество испаряют, подавая его в зону низкотемпературного пламени. Молекулы испарившегося вещества диссоциируют на атомы. Поток света, в спектре которого имеется линия света, поглощаемая веществом, пройдя че- [c.249]

Пламя используют как атомизатор и источник возбуждения спектров в методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 14.3). Схема основных процессов, протекающих в пламени, показана на рис. 14.4. Наиболее часто используются пламена смеси воздух—ацетилен (Т = 2100-2400 К) и оксид азота(1)—ацетилен (Т = 3000-3200 К), реже — пламена смесей воздух—пропан (Т = 2000-2200 К) и оксид азота(1)—пропан (Т = 3000 К). [c.363]

Атомно-абсорбционный анализ. Атомно-абсорбционный метод основан на изучении химического состава вещества по атомным спектрам поглощения. В основе лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, что и испускает в возбужденном состоянии. Принцип анализа -в переводе определяемого элемента в атомный пар, через который пропускают резонансное излучение определяемого элемента. [c.521]

Принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа показана на рис. 52. Свет от разрядной трубки 1, испускающей линейчатый спектр определяемого элемента, пропускают через пламя горелки 2, в которое впрыскивают тонкий аэрозоль анализируемого вещества. Область спектра, соответствующую расположению измеряемой резонансной линии, выделяют монохроматором 3. Затем излучение выделенной линии поступает на фотоумножитель или фото-368 [c.368]

Правильнее этот вид химического анализа называть абсорбционным спектральным анализом, так как он, в сущности, основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом. Различают спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Спектрофотометрический метод основан на измерении в монохроматическом потоке света (света определенной длины волны). Фотометрический метод основан на измерениях в не строго монохроматическом пучке света. При такой классификации колориметрией называют метод, основанный на измерении в видимой части спектра. Однако очень часто термином колориметрия называют все методы определения концентрации вещества в растворе по поглощению света. В этом смысле колориметрия и рассматривается в настоящем руководстве. [c.11]

Энергия электронных переходов обычно равна 20—200 ккал/моль, что соответствует поглощению фотонов с длиной волны от 1400 до 140 им.,Для возбуждения электронных переходов в молекуле и для получения эмиссионных молекулярных спектров, естественно, нельзя использовать такие же источники возбуждения, как в эмиссионном спектральном анализе — пламя, дугу, искру, так как они обычно вызывают разрушение молекулы. Только некоторые, особенно устойчивые молекулы, такие, как циановые (СН)г, могут выдержать подобный режим и позволяют получить эмиссионный молекулярный спектр. Поэтому основное значение для изучения электронных молекулярных спектров, а также для их аналитического использования, имеет абсорбционный, анализ в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. [c.164]

Указанных недостатков лишены спектрофотометры, предназначенные главным образом для снятия спектров поглощения. Здесь светофильтры заменены монохроматором—оптическим устройством, позволяющим выделять узкие участки спектра. Спектрофотометры могут применяться и для абсорбционного анализа. Ниже описаны спектрофотометры СФ-4 (для ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областей) и СФ-5 (для видимой и ближней инфракрасной областей). [c.100]

В настоящее время в качестве источников света для атомно-абсорбционного анализа наиболее часто используют различные газоразрядные источники, спектр испускания которых совпадает со спектром определяемого атома. В этом случае не представляет труда получить в спектре испускания линии с шириной, меньшей ширины спектральных линий определяемых атомов, поскольку атомы, как правило, находятся при высоких температурах, что приводит к уширению их энергетических уровней и соответственно спектральных линий. При работе выбирают в спектре испускания одну из линий, обусловленную переходом на основной уровень (резонансную линию), и определяют ослабление ее интенсивности при прохождении излучения через слой поглощающих атомов. Очевидно, что поглощать данную спектральную линию будут атомы, находящиеся в оснавном состоянии. [c.35]

В атомно-абсорбционном методе анализа в качестве источников излучения чаще всего применяют специальные газоразрядные лампы с полым катодом. Конструкция ламп такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода, или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получать спекхры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомно-абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента (табл. 3). Поэтому для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, поскольку лампы, позволяющие определять сразу несколько элементов, пока не нашли широкого применения в практике атомно-абсорбционного анализа. Таким образом, несколько элементов определяют при последовательной замене ламп, используя их поочередно в качестве источников излучения. [c.36]

Спектрофотометрия, как и фотометрия, относится к абсорбционному анализу, основанному на поглощении света определяемым веществом в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Она также основана на законе Бугера, т. е. на принципе существования пропорциональной зависимости между светопогло-щением и концентрацией поглощающего вещества. Однако в спек-трофотометрии анализ осуществляется по светопоглощению монохроматического света, т. е. света определенной длины волны. [c.140]

Методы абсорбционного анализа по электронным полосам поглощення получили широкое распространение в ультрафиолетовой и видимой областях для изучения образцов, представляющих собой смеси сложных веществ. Это, как правило, жидкости (растворы), реже — твердые и газообразные образцы. Спектры их состоят из полос поглощения, удобных для аналитических целей. [c.178]

Плазма тлеющего разряда внутри катода имеет температуру около 800 К- Благодаря относительно малому давлению и низкой температуре лоренцевское и доплеровское уширение линий испускания в лампе с полым катодом существенно меньше (на 2 порядка), чем в применяемых атомизаторах, например в пламени. Поэтому лампы с полым катодом удовлетворяют требованиям, предъявляемым к источникам в атомно-абсорбционном анализе, т. е. линии в спектре испускания являются очень узкими. Эффективность работы лампы с полым катодом зависит от ее конструкции и напряжения, которое подводится к электродам. Высокие напряжения и соответственно высокие значения тока приводят к увеличению интенсивности свечения. Однако это преимущество часто приводит к увеличению эффекта Доплера для линии испускания атома металла. Более того, кинетическая энергия иона инертного газа, бомбардирующего внутренние стенки полого катода, зависит от массы иона, напряжения на электродах лампы и числа соударений в единицу времени, которые происходят по мере движения иона инертного газа к катоду. Чем выше значение тока, тем больше относительное число невозбужденных атомов в облаке, вырванном в результате бомбардировки стенок полого катода ионами инертного газа. Невозбужденные атомы материала катода способны поглощать излучение, испускаемое возбужденными атомами. В результате наблюдается самоноглощение, которое уменьшает интенсивность в центре линии испускания лампы. [c.144]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Эксперименты на пикосекундной временной шкале и более короткой требуют других подходов. Световая вспышка, вызывающая возбуждение или фотолиз молекул исследуемого вещества, генерируется лазером с пассивной синхронизацией мод, оснащенным системой выделения одиночного импульса из цуга. Хотя пикосекундная импульсная спектроскопия опирается на методику двух вспышек — возбуждающей и зондирую -щей,— импульс зондирующего света обычно получается за счет преобразования части света возбуждающей вспышки, а необходимая короткая временная задержка легко достигается благодаря конечной скорости света. Зондирующий световой пучок направляется по варьируемому более длинному оптическому пути. Для абсорбционных экспериментов спектр этого излучения может быть уширен (например, ССЬ преобразует малую часть излучения лазера на неодимовом стекле с длиной волны 1060 нм в излучение в широком спектральном диапазоне). Для других диагностических методик, например КАСКР, это излучение может быть преобразовано в излучение другой частоты. Существует также ряд специализированных методик для изучения испускания света в пикосекундном диапазоне. Одна из них связана с электронным вариантом стрик-камеры. Для регистрации временной зависимости интенсивности сфокусированного пучка или светового пятна в механическом варианте стрик-камеры используется быстро движущаяся фотопленка. В электронном варианте изображение вначале попадает на фотокатод специального фотоумножителя типа передающей телевизионной трубки. Под действием линейно изменяющегося напряжения, прилагаемого к пластинам внутри трубки, образующиеся фотоэлектроны отклоняются тем сильнее, чем позже они вылетели из фотокатода. Для регистрации мест попадания отклоненных электронов может использоваться фосфоресцирующий экран с относительно длинным послесвечением, изображение на котором фотографируется или преобразуется с помощью электроники для последующего анализа. Этот метод носит название электронно-оптической хроноскопии. В альтернативном методе для изучения флуоресценции с пикосекундным временным разрешением Используется затвор, основанный на эффекте Керра (вращение плоскости поляризации света в электрическом поле), индуцируемом открывающим лазерным импульсом. В еще одном методе (флуоресцентная корреляционная спектроскопия) часть света возбуждающего импульса проходит через оптическую линию задержки и смешивается с испускаемой флуоресценцией в нелинейном кристалле (см. конец разд. 7.2.3), давая на выходе [c.203]

В качестве источника света в атомно-абсорбционном анализе используют стабилизированные излучатели, лампы полого катода или высокочастотные ша-риковые лампы, испускающие дуговой или искровой спектр определяемого элемента. Такой источник света должен давать узкие и яркие спектральные линии определяемых элементов со стабильной интенсивностью. Для выделения спектральных линий применяют монохроматоры с фотоэлектрическими приемниками света. [c.699]

ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ (пламенная фотометрия), оптический метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбционная Ф. п.) или испускания (эмиссионная Ф. п.). Для получ. спектров анализируемое в-во переводят в атомный пар а пламени. Об абсорбционной Ф. п. см. Атомно-абсорбционный анализ. Эмиссионную Ф. п. делят на флуоресцентную (см. Атомнофлуоресцентный анализ) и термическую последний метод является разновидностью эмиссионного спектрального анализа и широко используется этому виду Ф. п. и посвящена данная статья. [c.631]

АТОМНАЯ ЭНЕРГИЯ, то же, что ядерная энергия. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (см. ниже), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетич состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют т. наз. резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера (см. Абсорбционная спектроскопия), мерой концентрации элемента служит оптич. плотность A = g(l jl), где /ц и /-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой. [c.216]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

В абсорбционных спектрометрах возможно двоякое расположение образца между диспергирующим элементом и фотоприемником (рис. 11.9) или между источником излучения и диспергирующим элементом. Первая конфигурация характерна для приборов, предназначенных для молекулярного абсорбционного анализа в УФ- и видимой областях спектра. Вторую, называемую обращенной, применяют в атомно-абсорбционньк [c.216]

В. Л. Коаяжкын. АТОМНАЯ ЭНЕРГИЯ, то же. что ядерная энергия. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (атомно-аб-сорбц. спектроскопия), метод элементного анализа и исследования в-ва по атомным спектрам поглощения. Для наблюдения этих спектров через атомный пар пробы пропускают видимое или УФ излучение. В результате поглощения квантов излучения электроны атомов переходят с ниж. энергетич. уровней на возбужденные. Этим переходам в атомном спектре соответствуют т. н. резонансные линии, характерные для данного элемента. [c.59]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Идентификация отдельных групп или смесей анионоактивных ПАВ можеФ быть осуществлена по ИК-спектрам (каталоги соответствующих спектров приведены в работах [12, 13, 409]), данным эмиссионного или атомно-абсорбционного анализа (состав катионов), данным элементного микроанализа (содержание С, Н, 8, N и т. д.) и метода тонкослойной хроматографии. Тонкослойная хроматография является одним их важнейших аналитических методов. В частности, приведенные в приложении 3 для двух описанных в разд. II.1.1.1 и II.1.1.2 условий хроматографирования величины и цвета пятен промышленных образцов различных групп анионоактивных ПАВ позволяют не только получить информацию о составе основного вещества ПАВ, но и оценить его чистоту. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология