Дифференциальной спектроскопии метод

Дифференциальная спектроскопия — метод, состоящий в том, что при получении спектра один спектр вычитается из другого. [c.541]

В каких случаях используют метод дифференциальной спектроскопии и каковы особенности этого метода [c.137]

В УФ-области конформационные изменения белков лишь в незначительной степени влияют на абсорбцию, поэтому здесь наиболее достоверным методом является дифференциальная спектроскопия. Из сдвига спектра в коротко- или длинноволновую область, не связанного с изменениями интенсивности, могут быть получены данные о конформации белка в водном растворе. [c.385]

Акустооптические спектрометры с фазовой манипуляцией для дифференциальной спектрометрии . Обсужден новый метод измерения оптических спектров, основанный на спектральной селекции излучения с помощью фазово-модулированного акустооптического фильтра и выделении гармонических составляющих фототока. Показано, что этот метод позволяет регистрировать значения первой и второй производных спектра по длине волны. Описан спектрометр ФМ АОС для дифференциальной спектроскопии, разработанный на основе этого метода. [c.69]

При определении титана часто используют метод дифференциальной спектроскопии его перекисного комплекса [6]. Этот метод в нашей системе выгодно отличается тем, что определение можно проводить на фоне всех компонентов системы. Точность метода, по нашим данным, 0,4% отн. при. хорошей воспроизводимости. [c.126]

Бывает нужно исследовать спектр одного из компонентов смеси без наложения на него спектра другого компонента. Эта задача относится, конечно, к дифференциальной спектроскопии если она вообще может быть решена с помощью обычного двухлучевого метода, то именно этим методом ее и следует решать. Однако в некоторых случаях нет возможности заполнить кювету чистым веществом, спектр которого надо исключить (например, в исследованиях разложения веществ, когда исходное вещество [c.362]

Образец Число прохода зон Состав раствора, вес. % Содержание по методу ультрафиолетовой дифференциальной спектроскопии Б1. вес. % условно пересчитанное Примеси, вес. % [c.64]

Описан усовершенствованный метод получения пленок прессованием [643, 644] (рис. 4.7). Если рабочую поверхность пластины заточить под углом, то можно прессовать пленки в виде клина, что облегчает подбор подходящей толщины образца. Пленки, полученные таким методом, используют в основном в дифференциальной спектроскопии. Установка снабжена электрическим нагревателем. Контроль за температурой осуществляется термоэлементом, позволяющим измерять ее вблизи поверхности прессования. Продолжительность прессования и температуру нужно снизить до минимума за счет высокого давления, чтобы избежать термических повреждений образца. Однако при очень низких температурах не удается получить тонкую прозрачную пленку. Расход полимера при прессовании составляет около 0,2 г. Образец помещают между двумя кусочками алюминиевой фольги толщиной 30 мкм и выдерживают под давлением несколько секунд. Если фольга приклеилась крепко, то ее растворяют. При прессовании давление составляет обычно (1—3) 10 кгс/см . [c.62]

Физико-химические методы оценки надмолекулярной структуры волокон основаны на анизотропии, физических свойств волокон и неравномерном распределении макромолекул в массе полимера. Наибольшее значение приобрели рентгеноструктурный анализ, определение двойного лучепреломления, спектроскопия, электронная микроскопия, определение плотности и пористости, скорости крашения, доступности внутренней структуры волокон, йодного числа, а также разнообразные термохимические и дифференциально-термические методы испытания волокон. [c.393]

Дифракционный спектроскоп—134, 410 Дифракция рентгеновских лучей простой решеткой—7 Дифракция рентгеновских лучей сложной структурой—8 Дифференциального синтеза метод—551 и сл. [c.621]

Ниже следует пример анализа с помощью метода пертурбации растворителем, в котором используется дифференциальная спектроскопия в качестве хромофора выступает триптофан. Рассмотрим гипотетический белок с пятью триптофановыми остатками, Как видно из рис. 14-18, на дифференциальном спектре [c.401]

Представления большинства авторов о происхождении фюзена основаны на его внешнем сходстве с древесным углем. Эти представления базируются на теоретических рассуждениях, не подкрепленных достаточным экспериментальным материалом. Современные методы исследования — дифференциальный термический анализ и инфракрасная спектроскопия, дополненные петрографическим анализом, —позволят получить такой материал [19]. [c.81]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

Наиболее полные идентификационные характеристики при исследовании кристаллогидратов получают при применении дифференциально-термического анализа, а в случае достаточно крупных кристаллов — также рентгеновского анализа. Формы связи воды в кристаллах гидратов идентифицируются методом инфракрасной спектроскопии, а форма и размеры кристаллов — методами электронной и оптической микроскопии. [c.273]

Пособие посвящено определению малых количеств элементов при анализе чистых веществ и исследованию комплексных соединений методами абсорбционной спектроскопии. Книга состоит из теоретической н практической части, В теоретической — рассматриваются основы теории происхождения электронных спектров, вопросы точности метода, изучение дифференциального метода. Приводятся элементы математической обработки результатов анализа, построение градуировочного графика по методу наименьших квадратов, расчет доверительного интеграла. В практической — описаны методы анализа различных элементов, которые осуществляются на приборах с монохроматическим потоком изучения. [c.383]

Третья группа работ охватывает новейшие физико-химические методы исследования полимеров ИК- и УФ-спектроскопию, ЯМР, дифференциальный термический анализ, полярографию и хроматографию. Она содержит описание методик конкретных лабораторных задач по исследованию свойств полимеров и, что особенно важно, носит методический характер, т. е. позволяет человеку, не имеющему специального опыта, поставить эксперимент по снятию термомеханических кривых, определению температур физических переходов, изучению релаксации напряжения и ползучести и т. д. [c.7]

В настоящее время практически ни одно кинетическое исследование не обходится без применения газо-жидкостной хроматографии, обладающей высокой чувствительностью и большой универсальностью. Определенные перспективы открываются благодаря применению в химии резонансной гамма-спектроскопии. Все шире проникают в кинетические исследования различные математические методы обработки результатов. К ним относятся и анализ полученных спектров ЭПР и ЯМР, и решение систем дифференциальных уравнений, описывающих кинетику сложных реакций с использованием числовых и аналоговых электронных вычислительных машин. [c.4]

Основная помеха при сильной растяжке ординаты спектра — наличие наклонной (неровной) нулевой линии и большого фона, что может быть обусловлено такими факторами рассеяние света, наличие интерференционных полос, поглощение растворителя матрицы или примесей, край поглощения кюветы. Большинство искажений можно исключить, производя при помощи ЭВМ вычитание спектров. Одним из преимуществ метода получения разностных спектров при помощи ЭВМ по сравнению с обычной дифференциальной ИК-спектроскопией является возможность применять его при любом способе приготовления образца. [c.768]

Методами ИК-спектроскопии, дифференциально-термического, термогравиметрического и химического анализов установлено, что наиболее стойкими к термоокислительному разрушению являются поли-метилфенилсилоксановые связки, которые могут использоваться в качестве защитных покрытий для материалов, подвергающихся длительному нагреву до температур 250—320° С. [c.146]

Анализ и установление строения Н. ж. к. производят хим. методами - определением йодного и роданового чисел, количеств. гидрированием, окислит, деструкцией, озонолизом, избират. гидроксилированием двойных связей, и физ. методами-дифференциальным термич. анализом и спектроскопией УФ, ИК и ЯМР. Широко применяют все виды хроматографии. [c.203]

Граница перехода от ориентации аморфной фазы к началу образования и ориентации кристаллических областей зависит от условий вытягивания и, как было показано [98], положение этой границы зависит от методов исследования. По их сообщению, наиболее правильную информацию дают методы дифференциального термического анализа, инфракрасной спектроскопии, акустический способ и измерение диэлектрических потерь. С помощью этих способов было показано, что число подвижных элементов структуры скачкообразно снижается при кратности вытяжки, равной 1,5. [c.134]

Полиэтилен относится к группе кристаллизующихся полимеров. При комнатной температуре он частично закристаллизован. Степень кристалличности ПЭВД лежит в интервале 20-40%. Она значительно ниже степени кристалличности ПЭНД лежащей в интервале 50-75 %. Обычно под степенью кристалличности понимают долю групп -СНз-, находящихся в упорядоченном состоянии, имея в виду дальний порядок в трех измерениях. Степень кристалличности полиэтилена определяют различными методами рентгенографией, ИК-спектроскопией, ЯМР, дифференциально-термическим анализом, дилатометрией и др. Каждый из этих методов основан на определенном физическом явлении и дает в принципе несколько отличные от другого метода результаты. Однако эти различия несущественны. [c.142]

Дифференциальная спектроскопия впервые была использована для сопоставления электронных спектров биополимеров, претерпевающих переходы на молекулярном уровне (денатурация белков, переходы спираль — клубок в полипептидах или ДНК и т. п.). Современные спектрометры позволяют сразу получать дифференциальные спектры, что удобно и для исследований процессов полимеризации можно осуществлять непрерывный мониторинг полимеризующейся системы вместо отбора проб или использования не слишком надежного дилатометрического метода. [c.320]

Дифференциальную спектроскопию применяют для определения фенольных гидроксильных групп, сопряженных карбонильных групп и сопряженных двойных связей [216 223, 225-228], а также для изучения образования поперечных связей между глобулами лигнина [228]. Для определения фенольных гидроксильных групп по методу Аулин-Эрдтман записывают спектры лигнин а в нейтральной и щелочной средах, рассчитывают изменение коэффициента экстинкции. Для получения точных результатов автор рекомендует использовать несколько модельных соединений и сравнивать изменение коэффициента экстинкции лигнина и модельных соединений в 15-20 точках спектра. [c.174]

Информация относительно существования лигноуглеводных связей получена при ИК-спектральном исследовании древесины и ее компонентов. В результате применения метода дифференциальной спектроскопии обнаружена неконъюгированная р-кетогруппа в лигнине, которая образуется в процессе выделения лигнина за счет разрыва лигноуглеводных связей (работы Болкера, Хиггинса и др.). [c.166]

Полагая, что Ецт == Е = 0,43, имеем = 5 100. Для обычного метода из (3.33) при Е — 0,43 получаем Цд= 2,7 5тЮ0, Оптимальные условия работы для дифференциальной спектроскопии будут при максимальном значении Еэт. (около 2,0) и Ет = 0. При этих условиях минимальная величина будет в 10—12 раз меньше, чем при обычном методе фотометрирования, если считать, что хт не зависит от Т. [c.63]

Октогей Дает молекулярные комплексы со многими оеДийё-ниями. С диметилформамидом он образует стабильный молекулярный комплекс [1 1], имеющий характерные абсорбционные, оптические, кристаллографические и колориметрические характеристики [27,28]. Предполагаемое наличие водородной связи в комплексе октоген — диметилформамид при исследовании спектрометрическим методом с заменой водорода на дейтерий не подтвердилось [27]. Силг [29] изучил 10 комплексов октогена с различными азотсодержащими органическими соединениями рентгеноструктурным и дифференциально-термическими методами, а также с помощью ИК-спектроскопии. [c.551]

При определении титана в титанатах наиболее широко используют метод дифференциальной спектроскопии перекисного комплекса титана [8]. Метод заключается в том, что колориметрируют перекисный комплекс титана на фоне рабт-вора, содержащего известное количество титана. Точность метода, по нашим данным, при хорошей воспроизводимости 0,3% относительных. Определение удобно еще и тем, что его проводят на фоне указанных элементов. [c.88]

Мы уже говорили о том, что фотоны через множество пигментных молекул перемещаются к молекулам с наименьшей энергией возбужденного состояния и, достигнув их, больше не могут быть переданы другим молекулам. Такие улавливающие центры являются, очевидно, местами инициирования фотохимических реакций. Конечным пунктом передачи энергии в фотосистеме I служит особая или особым образом связанная молекула хлорофилла а (концентрация таких молекул составляет 1/500 от общей концентрации хлорофилла). Красный максимум поглощения этого хлорофилла а расположен около 700 ммк и уменьшается под действием света. Это фотохимическое выцветание (blea hing), которое обратимо в темноте, позволяет обнаруживать Р700 методом чувствительной дифференциальной спектроскопии [60]. Высокий квантовый выход ( 1) процесса выцветания , а также тот факт, что оно обнаруживается при очень низких температурах, указывают на наличие прямого фотохимического акта. [c.562]

Метод позволяет определять полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ) в водах оборотного цикла различных производств. Метод основан на поглощении излучения, соответствующего колебанию молекул ПАУ в инфракрасной области спектра при волновом числе 870 см с использованием призмы Na l. В присутствии органических веществ, имеющих полосу поглощения в области 870 см-, необходимо использовать метод дифференциальной спектроскопии. [c.68]

Метод основа на поглощении излучения, соответствующего валентным колебаниям группы —ОН при волновом числе3623см на призме LiF. Для предотвращения мешающего действия циклогексана, циклогексанона и циклогексанола, поглощающих в этой же области, применяют метод дифференциальной спектроскопии, заключающийся в том, что спектр рабочей пробы снимают не относительно чистого растворителя, а относительно рабочей пробы, обработанной тяжелой водой. При обработке тяжелой водой вещества, в состав которых входит подвижный атом водорода (в данном случае это спиртовая группа —ОН) разрушаются. [c.69]

Несмотря на хорощее соответствие между спектром анализируемого образца и спектром эталона, необходимо учитывать присутствие посторонних компонентов, которые из-за их малого содержания трудно определить. Так, полиэтилен может содержать в очень небольшом количестве другие члены гомологического ряда алкенов (например, бутены). Надежно эти примеси удается зарегистрировать лишь с помощью дифференциальной спектроскопии [1498]. Кроме того, метод дифференциальной спектроскопии позволяет выделить полосы поглощения пластификатора в спектре пластифицированного полимера путем компенсации полос поглощения полимера. Таким образом, можно идент фицировать пластификатор без его предварительного отделения. [c.164]

Здесь также применяются методы резонансной раман- и инфракрасной дифференциальной спектроскопии, которые позволяют наблюдать колебания атомов в отдельных химических связях и определять частоты этих колебаний. На рис. XXIX.8 представлен раман-спектр Бр, где обозначены пики колебаний одинарных С—С и двойных С=С, =N связей, а также внеплоскостных колебаний протона. [c.400]

Наиболее удобным приемом, позволяющим применять метод пертурбации растворителем, является дифференциальная спектроскопия, потому что в этом случае нет необходимости определять спектр дважды, т. е. в присутствии и в отсутствие пертур-банта. Обычно в абсорбционной спектроскопии спектр получают путем измерения поглощения раствора и вычитания поглощения растворителя (или, как описано выше, путем настройки спектрофотометра на нуль по растворителю), В дифференциальной спектроскопии в двух кюветах для образца содержатся одинако- [c.400]

Изучение перехода спираль-клубок в гипотетическом белке методом пертурбационной дифференциальной спектроскопии в 20%-ном водном растворе этиленгликоля, содержащем Na l в двух различных концентрациях. [c.403]

Применение импульсной фурье-спектроскопии ЯМР особенно эффективно при изучении спектров изотопов с низким естественным содержанием. В настоящее время стала рутинной регистрация спектров ЯМР С, распространяется спектроскопия ядер Ю, 9р, Р. Высокочувствительные импульсные фурье-спектрометры со сверхпроводящими селеноидами позволяют регистрировать спектры ЯМР практически всех изотопов с магнитными ядрами. Метод широко используется для измерения времени релаксации, появилась возможность получения спектров высокого разрешения твердых тел, проводить дифференциальную регистрацию, изучать сложные мультиплетные резонансы и т. д. [c.46]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]