Нитраты амперометрическое

Определение тиомочевины состоит в амперометрическом титровании ее раствором ртути(П) с использованием платинового вращающегося электрода без наложения внешней ЭДС. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. Разность потенциалов, возникающая между индикаторным электродом и электродом сравнения, достаточна для получения тока, обусловленного восстановлением ионов Нв до Н . Дицианамид и мочевина, присутствующие в технической тиомочевине, не взаимодействуют с ртутью(П). В качестве фонового электролита применяется раствор нитрата калия. Кривая титрования аналогична приведенной на рис. 22.6. [c.279]

Примечание. Для других амперометрических титрований рекомендуется использовать следующие водные растворы а) сульфата свиица и дихромата калия, б) хлорида натрия (или хлорида калия) и нитрата серебра, в) арсената натрия и иодида калия и др. (см. рис. 42). Состав фона и условия титрования ионов найти в справочнике. [c.216]

Рис. 1. Типичная кривая амперометрического титрования нитрата тория молибдатом аммония

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Первые у1сазания на возможность амперометрического определения свинца при помощи хромата калия были даны в работе Ней-бергера, который описывает неопубликованные опыты Абреша. Та- КИМ образом, это определение — одно из первых в области амперометрического титрования. Впоследствии его подробно исследовали Кольтгоф и Пен . Ход определения аналогичен описанному выще в разделе Барий . Титрование можно проводить с капельным ртутным электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец (II) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 а, в таком случае кривая имеет форму типа в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.289]

Известен также метод амперометрического титрования тория фторидом, основанный на том, что при добавлении стан-.Дартного раствора фторида натрия [1311, 1611] к раствору, содержащему торий и ионы Ре +, торий осаждается количественно до начала реакции между ионами Ре + и ионами фтора П П, 1915] (Ре + служит индикаторным ионом). Раствор нитрата тория (pH 2—2,4), 50%-ный по спирту, титруют раство- [c.55]

Для селена известно несколько методов амперометрического титрования нитратом ртути (I) и различными восстановителями. [c.292]

Большинство из рассмотренных выше анализов основывалось на потенциометрическом или фотометрическом методах титрования, однако следует упомянуть и другие титриметрические методы, которые были автоматизированы. Так, например, меркаптаны можно определить путем амперометрического титрования растворами нитрата серебра, а некоторые функциональные группы можно [c.399]

Нитрат ртути (I) применяют для обнаружения, фотометрического [878] и амперометрического [580] определения золота. [c.55]

Для амперометрического титрования бромидов также применяют растворы нитратов Hg(I) [292] и Hg(II) [198, 540]. В последнем случае титрование ведут с вращающимся Р1-электродом в водноспиртовом растворе (80% этанола). Однако применение смешанного растворителя не обеспечивает здесь каких-либо преимуществ по сравнению с титрованием в водных растворах. В меркурометрическом титровании с платиновым вращающимся микроэлектродом измеряют анодный ток реактива при +1,3 в. Этим методом ионы Вг и других галогенидов определяются в широком интервале соотношения концентраций с ошибкой не более 2%. [c.135]

Пробу, содержащую около 0,0003 моль дисульфида, растворяют в 0,3 н. спиртовой серной кислоте. Порции раствора по 25 мл нагревают до 50 °С и пропускают через редуктор, погруженный в баню, нагретую до 50 °С (рис. 19.1). Скорость протекания раствора должна быть такой, чтобы дисульфид находился и контакте с амальгамированным цинком около 5 мин. Затем редуктор промывают количественно тремя порциями 0,3 н. спиртовой серной кислоты по 25 мл. В полученном растворе определяют тиол. Кольтгофф и другие проводили амперометрическое титрование раствором нитрата серебра, однако для анализа тиола можно использовать любой другой метод, описанный в гл. 18, за исключением, по-видимому, иодометрического. [c.575]

Устойчивые результаты получены при амперометрическом титровании цианид-ионов раствором нитрата серебра с применением хлоро-серебряного анода. Эти же авторы рекомендуют электрод сравнения из амальгамированного цинка, подвешиваемый в насыщенном. растворе хлорида калия. [c.136]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Медь тоже образует осадок с вольфраматом, поэтому оказалось возможным применить и ее соли для амперометрического титрования вольфрама (VI) с ртутным капельным электродом при —0,4 в (Нас. КЭ) на фоне нитрата калия при pH около 6. Однако авторы этого метода не проверяли, по-видимому, влияние молибдена, который, очевидно, будет титроваться и в этом случае совместно с вольфрамом. [c.192]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Амперометрическое определение фтора при помощи нитрата тория, основанное на весьма малой растворимости фторида тория, было предложено Лангером . Г. С. Лузина разработала [c.329]

Рис. 71. Кривая амперометрического титрования смеси ионов иодида (/), бромида (2) и хлорида (3) раствором нитрата серебра.

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Для определения азота в нитратах целлюлозы и полимерах, трудно поддающихся окислительному разложению, нами применен метод сплавления вещества с металлическим калием с после дующим амперометрическим определением цианида и галогенидов калия. [c.164]

Амперометрическое титрование. - Хлорид-ион в водном растворе оттитровывается амперометрически стандартным раствором нитрата серебра, используя каломельный электрод в качестве электрода сравнения. Строится кривая зависимости диффузионного тока от количества добавленного раствора азотнокислого серебра конечная точка титрования определяется, как точка пересечения двух прямолинейных участков графика. [c.25]

Бабенышев и Кузнецова [24] определяют алюминий титрованием избытка комплексона III раствором Fe Ig с амперометрической индикацией конца титрования. Сумму А1, Са и Mg определяют титрованием избытка комплексона III раствором нитрата кальция при pH 8, в другой части раствора после связывания алюминия триэта-ноламином при pH 10 определяют сумму магния и кальция титрованием комплексоном III, а содержание алюминия находят по разности [86]. Алюминий определяют также титрованием избытка комплексона III раствором ванадил-иона (pH 4 0,5 ацетатный буферный раствор) по току окисления на платиновом электроде при +0,6 й (относительно н.к.э.) [764]. Для увеличения специфичности метода вводят фториды и фосфаты. [c.89]

Титрование раствором нитрата серебра или одновалентного таллия Осадок калий-бортетрафенила растворяют в смеси 15 мя ацетонитрила и 5—8 мл воды и титруют амперометрически при —0,1 в водным 0,03 N раствором AgNOa [c.85]

Косвенный амперометрический метод определения натрия основан Ьа осаждении в этанольной среде оксалата натрия избытком щавелевой кислоты и титрования этого избытка этанольным раствором нитрата кадмия. В качестве индикаторного использован ртутный капающий электрод. Метод применен для определения натрия в солях салициловой, -аминосалициловой, муравьиной, уксусной, бензойной, капроновой кислот, этилате, феноляте натрия. При их йавеске 8,60—12,00 мг погрешность определения не превышает 0,8%. [c.74]

Другим чувствительным методом является инверсионно-вольт-амперометрический метод определения рения на фоне 4 М Н3РО4 с применением осциллографического полярографа и ртутного стационарного микроэлектрода [153]. Определение рения проводят по инверсионному анодному пику с i = —0,7 в. Определению не мешают 20 000-кратные количества молибдена и 25 000-кратные Си и РЬ, а также щелочные и щелочноземельные элементы, элементы подгруппы железа, Сг, Se, W и Мн. Трехкратный избыток Te(IV) оказывает влияние па величину пика. Мешает присутствие нитрат- и перхлорат-ионов. Метод использован для определения рения в природных материалах и в чистых веществах (окиси молибдена и вольфрама, монокристаллы металлического молиб- [c.157]

В качестве индикаторов на свободный иод используются родамин В и трипофлавин. Метод позволяет определить 0,5—10 мкг S и 0,5—35 мкг SaOg . Сульфат-, хлорид- и нитрат-ионы не мешают. Определению мешает присутствие в растворе больших количеств Сг(1П) [42, 834]. Возможна амперометрическая индикация КТТ [1105]. [c.72]

Сульфаты в ванадиевых катализаторах амперометрически титруют раствором нитрата свинца в 30%-ной этанольной среде. Ванадий отделяют от основы на коллекторах [167]. [c.197]

Навеску пробы, содержащую 0,05 ммоль дисульфида, и навеску трибутил-фосфина (0,10 ммоль) растворяют в 1—2 мл ацетона и разбавляют приблизительно до 100 мл 10%-ным водным метанолом. Можно брать аликвотные части миллимолярных растворов дисульфида и фосфина. Реакционную смесь выдерживают около 1 ч. Прибавляют 1—2 мл 0,10 М раствора серы в бензоле в количестве, эквивалентном взятому фосфину, для связывания избыточного фосфина. Затем прибавляют 1 мл 70%-ной хлорной кислоты и титруют тиол амперометрически 0,01 М раствором нитрата серебра. [c.574]

В. Г. Сочеванов с сотр. подробно изучал взаимодействие урана (VI) с ферроцианидом калия на фоне 1 М раствора нитрата калия и установил, что при pH 3, в отсутствие избытка ферроцианида, образуется осадок состава K4(U02)4[Fe( N)e]3. Этот осадок малорастворим и позволяет определять амперометрически около [c.322]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

Во избежание помех со стороны меди (И) амперометрическое титрование хлорид-иона нитратом серебра следует проводить в условиях, исключающих восстановление меди, т. е. при потенциале более положительном, чем +0,34 в, например при наложении внешнего напряжения +0,4 в (МИЭ), присоединяя платиновый электрод к положительному полюсу источника тока. При этом потенциале медь на электроде не выделяется и титрование протекает не только совершенно нормально, но даже лучше, чем в чистых растворах хлорида калия (или натрия) при потенциале меркур-иодидного или насыщенного каломельного электрода. Это объясняется тем, что при +0,4 в (МИЭ) или +0,15 (Нас. КЭ) практически не происходит восстановление растворенного кислорода, который легко восстанавливается на платиновом электроде при более отрицательных потенциалах, особенно в кислых растворах. Кольтгоф и Курода , работая с насыщенным каломельным электродом без наложения внешнего напряжения, продувают раствор азотом при титровании малых количеств хлорид-иона в кислых растворах. При +0,4 в (МИЭ) эта операция не нужна. [c.335]

Ход анализа. К раствору, содержащему цирконий (от 0,7 до 50 мг), добавляют раствор комплексона III, установленного по стандартному раствору ацетата цинка при pH 10 с эриохром черным Т (установку титра комплексона III целесообразно вести также амперометрически — см. раздел Цинк ). Разбавляют водой до 40—45 мл, прибавляют 1 г ацетата аммония и 2 г винной кислоты (для предотвращения гидролиза висмута), нейтрализуют аммиаком по тропеолину 00 до розовато-желтой окраски (pH около 2) и титруют избыток комплексона III 0,02 или 0,05 М раствором нитрата висмута. Кривая титрования имеет форму б. [c.354]

Установление титра раствора рубеановодородной кислоты. Титр этого раствора устанавливается амперометрически путем титрования стандартного раствора нитрата меди. Титрование производится таким же образом, как и титрование исследуемого раствора. [c.284]

Определение производится после сожжения исследуемого вещества по методу Кариуса (в присутствии азотной кислоты и нитрата свинца). Получающийся при этом сульфат свинца растворяют затем в ацетатном буферном растворе. Полученный раствор амперометрически титруют стандартным раствором бихромата калия. При этом титровании образуется нерастворимый хромат свинца. [c.285]

Одним из наиболее важных применений амперометрической титриметрии является определение с высокой правильностью сульфгид-рильной (—5Н) группы в аминокислотах, пептидах, а также в природных и денатурированных белках. В качестве титранта может быть использован нитрат серебра соответствующая реакция имеет вид [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология