Перхлораты гравиметрическое

Перхлорат натрия используют в качестве промежуточной формы при гравиметрическом определении натрия в форме хлорида. [c.18]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой лету чих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. [c.44]

Известно большое число таблиц и графиков для нахождения относительной влажности, давления пара или точки росы для воздуха по показаниям сухого и влажного термометров и давлению (см., например, [156, 205]). Однако для получения первичного гигрометрического стандарта Векслер [204] рекомендует применять гравиметрический метод. Газ с постоянным содержанием паров воды пропускают последовательно через взвешенные трубки с перхлоратом магния и с пентоксидом фосфора. (Вторая трубка служит предохранительной ловушкой). Газ проходит через водяной сатуратор и газовый счетчик, где измеряется его объем. Абсолютная влажность W, в единицах массы паров воды на единицу массы сухого газа, выражается формулой [c.576]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Перхлорат количественно осаждается хлоридом тетрафениларсония (ТФА). С помощью этого реагента перхлорат можно не только выделять, но и гравиметрически определять. Иодид, перйодат, бромид, хлорат, роданид и перманганат в этих условиях также осаждаются. [c.402]

Для приготовления раствора перхлората циркония навеску хлорокиси циркония около 0,36 г растворяют в фарфоровой чашке при нагревании в рассчитанном количестве хлорной кислоты и упаривают раствор до удаления паров соляной кислоты. Соль перхлората циркония растворяют в 2 н. хлорной кислоте, пчфепосят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки той же кислотой. Перед употреблением 10 мл этого раствора разбавляют 2 н. НСЮч в мерной колбе емкостью 100 мл и получают стандартный раствор с содержанием 10 мкг1мл циркония. Титр устанавливают гравиметрически, осаждая гидроокись циркония и прокаливая ее до 2гОг. [c.490]

Однако гравиметрическую форму можно получить такисс другими способами. Так, например, при определении зольности твердого топлива навеску этого топлива сжигают и взвешиванием измеряют массу оставшейся золы. Для оцределения адсорбированной или кристаллизационной воды анализируемое вещество нагревают до температуры, при которой эта вода улетучивается. Гpaви Leтpи-ческой формой служит нелетучий остаток, массу воды находят по уменьшению массы вещества при нагревании. Можно также поглощать пары воды подходящим адсорбентом, например безводным перхлоратом магния. Гравиметрической формой тогда служит ал-сорбент с поглощенной водой, о массе воды судят по увеличению массы адсорбента. [c.140]

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике Мы отметим определение калия в следующих объектах силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, iM60], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных материалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687 мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 203Г других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847] [c.32]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Для определения содержания или концентрации соединения Т-1У было предложено много аналитических методов, обзор которых был сделан Маурина и Дилом [404]. Определение серы дает плохие результаты метод Кьельдаля удовлетворителен, но требует много времени абсорбция йода удовлетворительна, но за процессом необходимо очень строго следить, так как при этом образуется нестехиометрический комплекс [405]. Гравиметрическое осаждение пикрата неточно вследствие растворимости последнего однако осаждение перхлората вполне точно и рекомендуется в качестве лучшего метода наиболее широко применяются, вероятно, осаждение хромата и определение избытка хромат-йона [406]. Колориметрическое определение также удовлетворительно, но оно осложняется образованием агрегатов [407]. [c.583]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Перхлорат бария, стандартный объемный раствор. Для приготовления стандартного раствора (1) взвешивают 10,6 г перхлората бария [83(004)2] или 12,2 г три-гидрата перхлората бария [Ва(004)2 ЗН2О] и растворяют в 200 мл дистиллированной воды доводят до 1000 мл изопропиловым спиртом и устанавливают рН=3,5 добавлением хлорной кислоты. Устанавливают титр раствора с помощью раствора серной кислоты 0,005 моль/л гравиметрически. 1 мл этого титрованного раствора эквивалентен приблизительно 1 мг серы [c.341]

Для определения отдельных компонентов в смеси большой интерес представляют термогравиметрические методы, поскольку они обеспечивают быстрый контроль с автоматическим взвешиванием. Точность метода до 1 300. Метод позволяет анализировать смеси веществ. Так, пользуясь термогравиметрическим методом, можно с успехом проанализировать смесь оксалатов кальция и магния путем прокаливания при 500° С СаСОз + MgO и СаО+ + MgO при 900 °С с последующим взвешиванием [33]. Точно так же смесь нитратов серебра и меди (И) анализируют путем прокаливания AgNOa + uO при температуре 280—400 °С и Ag -f uO при температуре выше 529 °С и взвешивания. Хоган, Гордон и Кемпбелл [34] определяли перхлорат калия в присутствии нитрата бария, используя катализирующее действие последнего на термическое разложение перхлората калия. Важно, что данные, представленные Дювалем [32], позволяют сделать правильный выбор температуры сушки или прокаливания осадков. Обычно условия могут варьироваться. Так, хлорид серебра легко высушивается в интервале температур от 70 до 600 °С [32]. Для точного проведения гравиметрического определения обычно рекомендуется нагревание до 130—150°С. При этом остается только около 0,01% адсорбированной воды оставшиеся следы воды удаляются только при плавлении вещества, которое наступает при 455 °С. [c.204]

Хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия, как полагают, имеет некоторые преимущества по сравнению с ТФА [3]. Его химическое поведение аналогично поведению ТФА. Подробно этот реагент будет рассмотрен в связи с гравиметрическим определением перхлората. С использованием ТФА перхлорат выделяли из морской воды на коллекторе — ионном ассоциате ТФА с перренатом [4]. [c.402]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Акимов, Емельянова и Бусев разработали гравиметрический метод определения перхлората (и перйодата) с антипирином и его производными [22]. Образующиеся труднорастворимые ионные ассоциаты можно использовать непосредственно для гравиметрического окончания или, после отделения, определение можно закончить методом потенциометрического титрования 0,1 М раствором NaOH. Определению не мешают хлорид-, хлорат-, сульфат-ионы, обычно встречающиеся в смесн с перхлоратом. Этим методом можно определять 4—50 мг перхлората. [c.404]

Гравиметрические методы используются главным образом для определения хлорид-ионов. Выделение и взвешивание в виде хлорида серебра является одним из наиболее точных методов их определения. Можно применять гравиметрические методы для определения перхлорат-ионов, однако большого практического ис-лользования для этой цели они не имеют. [c.30]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

Это обобщение справедливо для солей, состоящих из больших, но не слишком крупных ионов. Соли же, построенные из очень крупных ионов, напротив, обычно трудно растворимы в воде и иногда находят применение в гравиметрическом анализе. Например, перхлораты тяжелых щелочных металлов (начиная с калия), соли таких крупных катионов, как РЬ4Р+, РЬ4Аз+, R4N+, с большими анионами, перманганаты, перренаты, пикраты крупных катионов л т. д. — Прим. перев. [c.314]

Перхлорат натрия легко растворяется в воде, но перхлораты, перйодаты и гексахлороплатинаты К, КЬ, Сз довольно плохо растворимы в воде и практически нерастворимы в 90%-ном этаноле (диэлектрическая проницаемость и влияние растворителя). Аналогично этому тетрафенилбораты лития и натрия умеренно растворимы в воде и применимы для осаждения тетрафенилбо-ратов К, НЬ и Сз из нейтральных или слабокислых водных растворов [7]. Такое осаждение обычно используют в качестве гравиметрического метода определения этих металлов [8]. Другой путь — прямое титрование с амперометрическим определением конечной точки [9]. Как и следует ожидать, учитывая неспецифическую природу этой реакции, нерастворимые тетрафенилбораты образуют также и другие крупные однозарядные катионы —Ад+, Т1+ и Си+, а также многие содержащие азот основания. Медь(1) [c.200]

Из уравнения Борна следует, что энергия гидратации крупных ионов невелика, поэтому объемистые катионы или катионные комплексы осаждаются в присутствии объемистых анионов. Это явление иллюстрируется, например, осаждением Th + в виде его тетра-ж-нитробензоата. Катион бензидина применяют для осаждения сульфатов, фосфатов и вольфраматов. Тетрафениларсо-ний образует нерастворимые ионные пары с перхлорат-, перйодат-, перманганат- и перренат-ионами, а также с анионными хлоридными комплексами цинка, кадмия и ртути. Соответствующее соединение иона тетраметиламмония с анионным хлоридным комплексом золота было использовано для гравиметрического определения последнего [22]. [c.206]

Осаждение гетероциклических азотистых оснований в виде галогенидов, перхлоратов, оксалатов, пикратов и пикролонатов применяется очень широко. Для получения нерастворимых солей могут быть использованы и другие кислоты. Ваксмут з определения алкалоидов рекомендует флавиановую кислоту. Бонд описал макрометод определения пиперазина путем осаждения его диацетата в ацетонном растворе. Если количественное осаждение используется в микромасштабе, то для каждого исследуемого соединения надо заранее найти оптимальные условия. Гравиметрическая микрометодика определения приведена в примере 25 в гл. 12. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология