Броматы, потенциометрическое титрование

Рис. 21.8. Кривая потенциометрического титрования 8-гидроксихинолина броматом калия (/) дифференциальная кривая (//)

Многими исследователями рекомендуется потенциометрическое титрование таллия раствором бромата калия, [373, 771, [c.108]

В цинковых флотационных концентратах мышьяк рекомендуется определять методом [375], включающим его выделение отгонкой из солянокислого раствора и потенциометрическое титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%. [c.176]

Потенциометрическое титрование растворами солей урана (IV) применяют для определения всех упомянутых выше веществ [2, 3], а также бромат- и гексацианоферрат (П1)-ионов [2, 3), теллура (IV) [2, 3], ванадия (V) [1], хрома (VI) [1], марганца (VII) [1] и церия (IV) [1]. [c.218]

Выполнение эксперимента. 10 мл 0,57о-ного раствора анилияа помещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 1—2 г бромида калия, 5 мл раствора хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), разбавляют водой ДО 50—60 мл. В раствор погружают платиновый электрод, соединяют электролитическим мостиком с электродом сравнения, включают мешалку и титруют 0,2 М раствором бромата калия, соблюдая обычный порядок потенциометрического титрования — вначале большими порциями, а вблизи точки эквивалентности по каплям. Записывают результаты титрования и строят кривую зависимости изменения потенциала платинового электрода от объема добавленного бромата калия и дифференциальную кривую. Находят точку эквивалентности. Содержание анилина в граммах вычисляют по формуле [c.126]

Сернокислый фильтрат выпаривают до паров SO3 и отгоняют четырехокись рутения, применяя в качестве окислителя бромат натрия (ем. гл. IV, стр. 99). Рутений определяют потенциометрическим титрованием (см. гл. IV, стр. 148). Раствор в перегонной колбе кипятят с НС1 для разрушения избытка бромата натрия, а затем выпаривают почти досуха для удаления НС1. Полученный раствор обрабатывают нитритом натрия, осадок гидратов окислов и основных солей неблагородных металлов отбрасывают. [c.280]

Четырехвалентный уран как восстановитель в потенциометрических титрованиях. II. Определение бихромата, перманганата, бромата и теллурата. [c.175]

Пятивалентный вольфрам как восстановитель в потенциометрических титрованиях. II. Определение солей церия(1У), бромата и феррицианида. [c.186]

Оксалаты обычно анализируют методом окислительно-восстановительного титрования, используя в качестве титрантов перманганат, бромат, ванадат, иодат и церий(1У) [141, 415]. Кроме того, оксалаты можно определить потенциометрическим титрованием нитратом серебра [416], а также, как установлено в последнее время, используя Са -се-лективный [122] и -селективный электроды [417]. Лал и Христиан [c.140]

Для потенциометрического определения золота применяют хлорид титана(П1). Недостаток этого реагента по сравнению с солями железа(П) —в его неустойчивости на воздухе. Цинтль и Раух [564] применяли для окисления золота(I) бромат калия. Цинтль [565] предложил потенциометрическое титрование хлоридом хрома(И). Этим реагентом можно успешно оттитровать золото(1П), медь(П) и ртуть(1). Золото растворяют в 2—5%-ной соляной кислоте с хлоридом висмута в качестве катализатора. В чистых растворах золота результаты определения завышаются вследствие каталитического разложения хлорида хрома (II) металлическим золотом. В присутствии ионов меди этого не происходит. [c.130]

Смешивают растворы в соответствующем сосуде и отмечают время достижения конечной точки потенциометрического титрования. Концентрацию брома и скорость его поступления в анализируемый раствор определяют путем анализа образцов раствора реагента и смеси в момент достижения конечной точки титрования. (См. Часть 2, Бромат калия , ссылки 59, 66) [c.21]

V (IV) и Реа(504)з до V (III). Хлорат калия в присутствии КЛ + Лг в качестве катализатора окисляет V (II) до V (V), причем на кривой титрования наблюдаются три отчетливые скачка. Бромат калия применяют для потенциометрического титрования ванадия после предварительного осаждения его оксихинолином. [c.469]

При содержании мышьяка в руде свыше 0,05% в том же растворе можно титровать мышьяк потенциометрическим методом с использованием платинового индикаторного и насыш енного каломельного электродов с подходяш,им прибором для измерения потенциала. Для титрования используют весь полученный дистиллят. При содержании мышьяка в руде свыше 0,1 в качестве титранта используют 0,02 раствор бромата калия. [c.151]

Потенциометрический метод определения анилина является типичным примером косвенного определения эквивалентной точки при титровании анилина броматом калия с индифферентным платиновым индикаторным электродом. Определение основано на том, что в подкисленный водный раствор анилина вводят бромид калия и титруют полученную смесь раствором бромата калия. При этом происходят химические реакции [c.223]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

Хорошие результаты получают при потенциометрическом титровании золота (П1), церия (IV), хлорамина Т, (бромата, ванадата, бихромата, гексацианаферра-та(П). [c.143]

Ход определения. Водный раствор анилина, содержащий 0,01—0,1 г СвНвМНа, помещают в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 1—2 г бромид калия, 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50—60 мл. В раствор погружают платиновый электрод, электролитический мостик каломельного электрода, мешалку и титруют из бюретки 0,2 н. раствором бромата калия, соблюдая обычный порядок потенциометрического титрования, вначале более крупными порциями титрованного раствора, а вблизи эквивалентной точки по каплям. Записывают изменение потенциала электрода по ходу титрования. По полученным данным строят кривые титрования и определяют объем израсходованного на титрование раствора бромата калия. 0)держание анилина рассчитывают по формуле [c.223]

Раствор КВг + КВгОз может быть 0,05, 0,1 или 0,2 н. в зависимости от содержания определяемого элемента и должен содержать немного больше КВг, чем требуется по соотношению КВгОз 5КВг. Если применяется чистый бромат, можно пользоваться теоретическим титром. Для практической работы, однако, лучше устанавливать титр раствора, как описано в гл. Алюминий (стр. 574) и Магний (стр. 726). Соотношение между приблизительно 0,1 н. раствором бромид-бромата и раствором тиосульфата можно устанавливать следующим образом. 25 мл раствора бромид-бромата вводят в 300 мл холодной разбавленной (1 9) соляной кислоты и затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Острожно перемешивают и сразу же титруют раство-ром тиосульфата почти до обесцвечивания. После этого вводят несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Когда приходится проводить большое число титрований, концентрации титрованных растворов лучше устанавливать так, чтобы они были эквивалентными. Так как раствор бромата более устойчив, чем раствор бромид-бромата, бромид можно вводить в анализируемый раствор непосредственно перед титрованием. Предложен метод непосред- ственного потенциометрического титрования броматом калия нагретого до 50 °С солянокислого раствора оксихинолята, в который введен бромид [c.151]

Бром разрушает некоторые индикаторы, что приводит к необратимому изменению окраски титруемого раствора. Предлагается несколько индикаторов. Метиловый оранжевый и нафтол синечерный ведут себя как необратимые индикаторы, причем последний оказался предпочтительнее. Обратимый индикатор и-этокси-крезолидин [8], по-видимому, является лучшим индикатором. Методика, по существу, та же, что приведена в разделе Арсенаты и арсениты с использованием стандартного раствора бромата. Для определения бромата используют, естественно стандартный раствор мышьяка(П1), к которому из бюретки добавляют испы- туемый раствор бромата. Предельная концентрация НС1, при которой бромат-арсенитная реакция проходит количественно, была рассчитана для двух методов титрование с использованием индикатора (в качестве индикатора применяли солянокислый розанилин) и потенциометрическое титрование [9]. [c.258]

Когда наряду с бромидом присутствует гипобромит, бромит и бромат, можно проводить определение с применением потенциометрического титрования мышьяком (И1) в щелочной среде [39]. Титрование в отсутствие 0з04 и при введении его в раствор позволяет определять гипобромит и бромит, Бромат определяют, используя тот же титрант в Н2804. Наконец, бромнд определяют, титруя А МОз с использованием серебряного индикаторного электрода вместо платинового, который применяют при титровании [c.271]

Рис. 300. Потенциометрическое титрование ионов мышьяка (И1) раствором бромата с двумя платиновыми индикаторными электродами при постоянной силе тока. Титрование проводится в 4 н. соляной кислоте в присутствии бромида. (По В. Tremillon.)

Прямой иодатный метод считается одним из наиболее точных [166, с. -34]. Он позволяет также определять гидразин и аммиак при их совместном присутствии [183]. Поскольку аммиак не окисляется иодатом и не образуется при взаимодействии последнего с гидразином, его можно отогнать и определить после анализа пробы на N2H4. Этот же метод (растворитель — хлороформ) был применен для анализа смеси гидразина, монометилгид-разина и 1,1-диметилгидразина [184]. Методика потенциометрического титрования гидразина раствором КВгОз описана в работе [185]. Интересное исследование провели румынские химики. Они применили для анализа гидразина бромат калия в сочетании с амидолом и разработали кинетический метод определения N2H4 [186], основанный на измерении времени реакции [c.168]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]

Б ранее изученном совместно с Рябчиковым [9] соединении [Р1(КНз)4][Р1 (6204)2] при потенциометрическом титровании броматом калия удалось на кривой титрования получить четыре скачка, однако в данном соединении при титровании перманганатом калия все оттитровы-вается одновременно. Специальными опытами по титрованию тетраммпна платины перманганатом с последующим титрованием продукта окисления [Pt(NHз)4(0H)2] раствором калийной соли уранщавелевой кислоты было показано, что 11 (IV) восстанавливает платину до двухвалентного состояния, окисляясь при этом до и (VI). Таким образом, отсутствие уранового скачка потенциала, очевидно, объясняется соизмеримостью скоростей окислительно-восстановительных реакций, протекающих в растворе. С помощью сульфата трехвалентного железа удается получить на кривой титрования два скачка, отвечающих раздельному титрованию и (IV) и Р1(П). [c.33]

Методика кинетических измерений. Дпя проведения кинетических измерений при изучении реакций фенилизоцианата с арилгидразинани использовали следующую методику. Растворы фенилизоцианата (а, ноль/л) и арилгидразина (6, иоль/л) в бензоле выдерживали в термостате (точность регулирования температуры 0,1°) необходимое для достижения температуры опыта время, после чего их быстро сливали. Через определенные промежутки времени реакцию останавливали прибавлением отобранных из реакционного раствора проб к 5 мл бензола, насыщенного сухим хлористым водородом. Образующаяся солянокислая соль арилгидразина сразу же выпадала из раствора. Количественное определение ве вступивших в реакцию арилгидразинов осуществляли потенциометрическим титрованием 0,01 н. раствором нитрита натрия или бромата калия по методике, аналогичной определению гидразидов карбоновых кислот [15]. Специальными опытами было установлено, что наличие продуктов реакции не мешает определению арилгидразинов. [c.38]

Интересными индикаторами оказались фосфорномолибденованадиевая [424] и кремнемолибденованадиевая [1564] кислоты. В присутствии ЗЬ(П1) они обратимо восстанавливаются до соответствующих синих форм, которые в конечной точке избытком КВгОз снова окисляются до исходной окисленной формы с переходом синей окраски в желто-оранжёвую. В качестве обратимого индикатора для броматометрического титрования ЗЬ(1П) предложено [1568] использовать известную в иодометрии иодокрах-мальную реакцию. Потенциометрическое установление конечной точки [450, 759, 1439] также дает хорошие результаты (в оптимальных условиях ошибка находится в пределах 0,15—0,20 отн. %). В связи с тем что при комнатной температуре ЗЬ(1П) окисляется недостаточно быстро, титрование броматом калия следует проводить при 60—70° С. [c.34]

Наиболее удобным является способ прямого титрования бромата раствором соли Мора с применением платинового индикаторного и каломельного электрода сравнения, не требующий создания инертной атмосферы. В среде 10 М Н3РО4, вводимой в качестве комплексующей добавки, формальный окислительно-восстанови-тельный потенциал реагирующих систем составляет (й) ВЮ3/ВГ2 -Ь1,34, Вгз/Вг +1,10 и Fe(III)/Fe(II) +0,43. Существующие различия потенциалов достаточны для количественного протекания реакций, что и используется в потенциометрическом методе определения броматов [914]. ТЭ предпочтительнее определять по первому скачку потенциала, так как электрохимическое равновесие устанавливается практически мгновенно и погрешности за счет улетучивания брома незначительны. Относительное стандартное отклонение результатов титрования бромат-ионов в среде 10,5 М Н3РО4 составляет +0,20%. [c.129]

Марганец (III). Титрование марганца (III) раствором гидрохинона используют для стандартизации растворов пирофосфатных комплексов марганца (III) [67, 68] и для определения марганца (II) [после его окисления до марганца (III) броматом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты при нагревании] [69]. у Конечную точку устанавливают [69] потенциометрически или визуально нри помощи дифениламина. Метод пригоден для быстрого определения марганца в его рудах, ферромарганце и марганцевой бронзе, у [c.258]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Бромат- [2, 19], подат- и периодат-ионы [2, 22] титруют потенциометрически определению не мешают многие анионы. Титрование проводят в кислом растворе, при этом ВгОз-ионы восстанавливаются до Вг -ионов, а IO3- и Ю -ионы — до 1+ или до Ij, в зависимости от кислотности раствора. Упоминается [23] о восстановлении периодат-ионов до иодат-ионов в кислом растворе в присутствии следов соли рутения (катализатор). При титровании в среде [24] тетрабората или бикарбоната натрия 1О4-ИОНЫ тоже восстанавливаются до Юз-ионов конечную точку находят потенциометрически. [c.263]

Медь (I). О применении одновалентной меди в кулонометриче-ской бромометрии говорилось выше [388, 398, 400, 402, 410, 4501. Этот титрант генерируют в солянокислых растворах с концентрацией < 0,5 М НС1 путем восстановления ионов на платиновом катоде. Конечную точку в титрованиях с участием одновалентной меди определяют в большинстве случаев биамперометрически с двумя платиновыми электродами, а иногда потенциометрически [475, 4761. Описаны методы определения меди, железа [477— 479], хрома и ванадия [4801, золота [481], брома [482] и газообразного кислорода [483], основанные на реакции восстановления электрогенерированной медью указанных окислителей или промежуточных компонентов, образующихся в системе в результате взаимодействия определяемого соединения с вводимым в реакционную среду дополнительным реагентом (например, Вг при определении броматов). [c.58]

Многие из экспериментальных методов, обсуждавшихся в гл. 7—15, можно применить к полиядерным системам. Причем применение потенциометрического метода (гл. 7) к полиядерным системам имеет некоторое превосходство перед использованием этого метода в моноядерных системах. Из потенциометрических измерений а и Ь можно получить функции й(1да)в и lgfo(lg )в (см. гл. 17, разд. 1,А). Удобно проводить эксперименты таким образом, чтобы А (и, следовательно, а) изменялось при титровании для ряда постоянных концентраций В (ср. гл. 3, разд. 3). Нижний предел В определяется типом электрода и константами устойчивости комплексов системы. Верхний предел В я А может быть обусловлен ограниченной растворимостью, но более часто он определяется необходимостью контролировать коэффициенты активности (см. гл. 2). Иногда можно изменять ц, сохраняя Ь постоянным, используя методику Шварценбаха [76, 85]. Например, устойчивые полиядерные комплексы серебра можно изучать в присутствии суспензии бро-мата серебра. Если концентрация бромат-ионов в растворе постоянная, то концентрация ионов серебра также будет поддерживаться постоянной и может быть определена аналитически. Полярографическое исследование (гл. 8) полиядерных равновесий следует применять лишь при условии, что потенциал полуволны измеряется по крайней мере с точностью 0,2 мв. [c.457]

Окисление бромом проводят в нейтральной или кислой среде, прибавляя в первом случае бромную воду, а во втором — раствор бромид-бромата, до появления устойчивого желтого окрашивания [461, 507—509] или определяют конец титрования потенциометрическим методом [570]. Сейз, Ниман и Свифт [251] титровали иприт и продукты его гидролиза электролитически генерируемым бромом до амперометрической конечной точки. [c.68]

Бромат можно оттитровать потенциометрически солью Мора в растворе ортофосфорной кислоты [23]. При концентрации кислоты меньше 8 М восстановление идет сразу до бромида, но результаты титрования неточны за счет потери брома. При более высоких концентрациях Н3РО4 на кривой титрования наблюдается два перегиба, соответствующие восстановлению до брома и бромида соответственно. В этих условиях небольшие потери брома оказывают незначительное влияние на положение первого перегиба на кривой титрования. Мешают определению хлорид, иодид, хлорат, иодат, нитрат и перйодат. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология