Вода, определение в селените

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

При содержании < 1 % Se определение проводили также фотометрическим способом 2. Для этого четырехвалентный селен восстанавливали хлористым оловом в присутствии желатины и солей двухвалентной меди и измеряли оптическую плотность коллоидного раствора селена на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром. Если при выпаривании раствора, содержащего Se (IV), выпадали хлориды натрия и магния, то их растворяли в воде и селен переосаждали гидразином. [c.188]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном [c.477]

Для определения активного хлора в воздухе использована реакция окисления иодида с последующим фотометрическим определением элементного иода [46, 47]. о-Толуидин и диметил- -фе-нилендиамин применены для определения хлора в стерилизованной [48] й сточной [49] водах, в селене, теллуре, галлии и висмуте [50]. [c.317]

Снаружи конец капилляра окончательно вытирают влажной фланелью и замшей. Капилляр держат с помощью замши, обрезают в точке д и немедленно взвешивают. Так как вода находится на расстоянии приблизительно 3 см от открытого конца капилляра, испарение происходит слишком медленно и не может вызвать серьезных потерь во время взвешивания. После взвешивания воду удаляют при помощи центрифуги. В конце чистого конуса центрифуги вводят пробку из чистой фильтровальной бумаги. Капилляр берут из весов пинцетом и помещают в конус центрифуги таким образом, чтобы отверстие покоилось на бумажной пробке. После непродолжительного вращения центрифуги воду количественно извлекают из капилляра, который берут пинцетом и возвращают на чашку весов. Если капилляр не брали руками, то его немедленно можно взвешивать. Вес воды получается как разность двух последних взвешиваний. Вес капилляра после сушки при 110° не изменяется. Результат определения может отклоняться от вычисленного содержания воды в селените на 0,5%. [c.186]

Аналогичный бездисперсионный метод определения селен в сточных водах и рыбопродуктах описан в работе [60, р. 951] [c.60]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Метод применен для определения серы в металлах [466, 1449], стали [211, 1018, 1380], сплавах [466, 984], селене [1304], хроме [467, 1447], кобальте [1380], титане [1114], металлическом уране и его соединениях [1204], окиси алюминия [324], в топливе и золе [1156[, нефти [2265], лаках [548], органических [967, 1087, 1305] и биологических [1185, 2248, 1297] материалах, для определения сероводорода и сульфидов в природных водах [839, 1177], почвах [937], атмосферном воздухе [631, 1459]. [c.120]

Ионный обмен используют для концентрирования примесей при определении их в минеральных водах [697], а также в селене [1299 [c.164]

Другие неорганические вещества. Прямое и непрямое титрование стандартными растворами солей хрома (И) применяют для определения следующих веществ и ионов перекиси водорода [85], пероксо-дисульфат-ионов [85, 86], растворенного в воде кислорода [85, 87], перманганат-]75], нитрат-[88, 89], селенит-[90], гексацианоферрат [c.176]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Селен в природных водах встречается в четырехвалентной и шестивалентной форме в виде неорганических и органических соединений. Метод, описанный ниже, разработан Ламбертом, Артуром и Муром [27] и применим для определения 0,2—6,0 мкг/мл селена в природных водах. Метод включает процессы разложения органического вещества, дистилляцию селена для отделения от основной массы мешающих веществ, удаление йода, восстановление Se и маскировку большей части остающихся мешающих веществ. [c.390]

Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фрезениуса для определения азота.. Обработку осуществляют следующим образом. [c.384]

Определение Селена в серной к1 слоте лучше всего проводить следующим образом . Растворяют 0,5- 1,0 г КВг в 3—4 мл бромной воды, переносят в реторту емкостью 200 мл и затем вводят 100 г анализируемой кислоты. В цилиндр емкостью 25 мл, охлаждаемый льдом, наливают 3—4 мл соляной кислоты, насыщенной ЗОг- Конец реторты вводят в. цилиндр и погружают в соляную кислоту, а затем перегоняют селен до обесцвечивания серной кислоты. Дистиллят переносят в маленькую колбу,, насыщают 802, закрывают и оставляют стоять на 24 ч до полного осаждения красного селена [c.388]

Ход определения. Смесь окислов, в которой содержится не более 0,25 г селена или теллура, растворяют в 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и следя за тем, чтобы температура З1е поднималась выше 30° С, в раствор вводят 50 мл холодной концентрированной соляной кислоты, насыш енной сернистым газом при обыкновенной температуре , и оставляют раствор стоять до полного выделения красного селена. Осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают сначала холодной концентрированной соляной кислотой, затем водой до исчезновения реакции на хлор, а под конец — спиртом и эфиром Сушат красный селен сначала 3—4 н при 30—40° С для удаления эфира, а затем 2 ч при 120—130° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде 8е. [c.390]

В воде и золе растений, в селене высокой чистоты примеси концентрируют экстракцией смесью дитизона с 8-оксихинолином в хлороформе с последующим спектральным определением 20—30 элементов в концентрате [39—42]. [c.176]

В группе галоидов мы видели четыре очень сходных элемента Р, С1, Вг, 5 такое же число ближайших аналогов встречаем и в группе кислорода, потому что к ней, кроме серы, относятся еще селен и теллур О, 5, 5е, Те. Эти две группы чрезвычайно близки между собою по отношению к величине весов атома, также и по способности тел обеих групп соединяться с металлами. Явственная аналогия и определенная мера различия, известные для галоидов, повторяются в такой же мере и для элементов описываемой группы. Там фтор имеет много особенностей сравнительно с С1, Вг, J, ближе между собою сходными, здесь кислород во многом отличается от более друг с другом сходных 5, 5е, Те. В количественном же отношении там и здесь у аналогов сходство полное. Так, галоиды соединяются с одним Н, а элементы описываемой группы — с №, образуя №0, №5, Н 5е, Н Те [553]. Водородистые соединения селена и теллура суть такие же кислоты, как и №5. Селен прямо, при простом накаливании в струе водорода, с ним отчасти соединяется но водородистый селен подвергается еще более легкому разложению от действия жара, чем сернистый водород, а это свойство у теллуристого водорода еще более развито. №5е и №Те суть газы, такие же как и сернистый водород, растворимые, как и он, в воде, получающиеся чрез действие кислоты на металлические соединения этих элементов, образующие со щелочами солеобразные тела и т. д. Селен и теллур, как и сера, дают две нормальных степени соединений с кислородом, обе кислотного характера прямо происходит только форма, соответственная [c.230]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Вопрос о формах селена в подземных водах осложняется еще и существованием его соединений с органическими веществами. Упомянутая выше методика раздельного определения форм селена в подземных водах позволила нам оценить значимость селен-органических соединений в реальных подземных водах различных регионов. Оказалось, что содержание селен-органических соединений в его совокупности различных форм может достигать 70 %. Такие селен-органические формы наиболее распространены в грунтовых водах гумидной зоны (Камчатка, белорусская часть Полесья и др.) и, наоборот, они отсутствуют в грунтовых водах Кызылкумов. Существование органических форм селена имеет важное геохимическое последствие оказалось, что Eh—рН-границы систем НЗеОз, SeOl lSe-xs не ограничивают распространение селенсодержащих подземных вод. Существование селен-органических форм в подземных водах сдвигает Eh—рН-поле существования растворимых форм селена далеко в поле термодинамического преобладания Serg. [c.143]

Токсвчвые соедввеввя. К числу токсичных веществ, присутствие которых в питьевой воде строго лимитируется, отнесены бериллий, молибден, мышьяк, свинец, селен, стронций, нитраты. Определение их в воде, как правило, производится в случаях, когда предполагается наличие этих веществ в воде водоисточника. Кроме того, установлен ПДК алюминия и полиакриламида, добавляемых к воде в процессе обработки. [c.35]

Определение выхода. Газовую смесь впускают в грушевидный сосуд известного объема. Газ гидролизуют в течение 15 мин действием 2 н. NaOH, при нагревании пропускают через раствор воздух,, выделяющийся селен промывают водой и метанолом, сушат при 105 °С и взвешивают. [c.686]

S N -HOHbi определяют главным образом по чувствительной реакции образования окрашенных комплексов с Fe(III). Окраску фотометрируют при 640 нм, чувствительность определения составляет 1 мг л S N . В присутствии ферро- и феррициа-нидов (при анализе сточных вод кинокопировальных фабрик) последние предварительно осаждают раствором ZnS04 [1]. При определении серы в техническом селене навеску спекают с K N и образовавшиеся тиоцианат-иопы определяют в виде комплекса с Fe(III) [173]. [c.124]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Фуксиновый метод использован для определения брома в воде [59, 706], маточных растворах калийной промышленности [828], селене [849], горных породах [866а], хлоридах [153, 583]. [c.105]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Полученные таким образом ленты хорошо зарекомендовали себя в высокоскоростных ксерографических устройствах, но и они, естественно, изнашиваются через определенный период времени. Селен и его сплавы из утильных ксерографических лент необходимо извлекать и подвергать повторному использованию. Для снятия слоя селена с носителя имеются различные методы, например термическая обдирка, резкое охлаждение водой, ультразвуковая и струйная отбойка. Однако все эти методы не очень пригодны для обработки вышеописанной ксерографической ленты, поскольку на гибком металлическом носителе имеется промежуточный органический слой. При использовании этих методов вместе с селеном снимается и часть органического слоя, что приводит к загрязнению получаемого селена. При резком охлаждении ленты, например при опускании ее в жидкий азот, происходит удаление селена без затрагивания органического слоя однако недостатком этого метода является его двухстадийность погружение в жидкий азот на первой стадии и механическая обработка, например вибрацией, на второй стадии. [c.310]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4г/сл , прибавляя ее. небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см , причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 300 мл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19° С) и нагреваю до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60° С, пропускают 10 мин SOj, прибавляют 3 мл 10 %-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают рартвор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° С и взвешивают. Доп. ред. [c.391]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Малые количества селена встречаются в некоторых сточных водах цветной металлургии и основной химической промышленности. Присутствует селен в этих водах преимущественно в виде селенит-ионов 8е01". Определение селена в указанных водах необходимо вследствие очень малой предельно допустимой его концентрации (0,01 мг/л). [c.196]

Иошино [223 ] применил такой же ионообменный метод для удаления мешающих катионов (цинка и н едеза) перед колориметрическим определением селена. Он установил, что в интервале pH 0,7—5,0 селенит-ионы полностью проходят в вытекающий раствор. Недавно этот метод был использован для спектрофотометрического определения селена в природных водах с помощью диаминобеизидипа [1331. [c.259]

Определение средних количеств Se и Те (от 0,01% до нескольких процентов) чаще всего проводят объемными и полярографическими методами. Хорошие результаты дает метод определения Se, основанный на взаимодействии НаЗеОз с NasSaOg с последующим титрованием избытка ЫагЗгОз йодом, и метод определения Те, основанный на взаимодействии НаТеОз с KJ с последующим титрованием элементарного йода. Чувствительность метода — до 0,01% Зе или Те. Ошибка при содержаниях Зе и Те от 0,05 до 0,5% равна 10% (отн.), при больших содержаниях 2—5% (отн.). Пробу разлагают, тем или иным образом выделяют элементарные селен и теллур, растворяют их вновь (5—6 капель HNO3 4- 10 мл НС1) полученный раствор разбавляют водой и кипятят, прибавив мочевину, для разрушения остатков азотной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. К рас- [c.521]

Мурашева В. И. и Долгова А. Л. Быстрый метод определения селена в товарном селене. Зав. лаб., 1951, 17, № 7, с. 814—815. 4839 Муликовская Е. П. Анализ и химическая характеристика рудничных вод сульфидных месторождений. [Определение концентрации водородных ионов, свободной кислоты, сульфатного сухого остатка]. М-лы Всес, н.-и. геол. ин-та. Геохимия, 1947, сб. 6, с. 31—54. Библ. 39 иазв. 4840 Мухачев В. М. Бескорольковый экспресс-метод определения суммы п. штимовых ме-таллов. Зав, лаб,, 1946, 12,. № 11-12, с. 927—929. 4841 [c.189]

Дитизоновый метод был применен для определения следов ртути в меди [458. 650, 1351], цинке [458], селене [1527], серебре [458], соединениях урана [1432], едком натре [502, 1409], серной кислоте [1588], угле [1089, 1631], рудах [1482], ртутьорга-нических фунгицидах [483], органических соединениях [268], пищевых продуктах [401], воде [1630], моче [354, 649] и других биологических материалах [2, 38, 545], а также в составах для устранения загрязнений [93, 94]. [c.216]

Экстракция с помощью NaDD была применена для определения меди в никеле [549, 824], растворах солей никеля, кобальта и других металлов [481, 795], кадмии 359, 521, 615], цинке [359, 521, 1189], олове [411], титане и цирконии [1132], тантале [387 , селене и селениде кадмия [995, 1363[, теллуре [714], хро.ме [1139] и сурьме высокой чистоты [811] и других металлах [798, 1431]. Этот метод был использован также для определения меди в сплавах [647], рудах [795], едких щелочах [470, 1409], щелочных металлах высокой чистоты [117], поваренной соли [1537], иодиде натрия [1219], воде [469, 718, 1014], почвах [171], красном фосфоре [1469], растениях [303] и других биологических материалах [515]. [c.235]

Селен можно отделить от многих элементов дистилляцией из растворов НС1, или, лучше, НВг. При этом селен и теллур восстанавливаются до степени окисления +4 и отгоняются в виде галогенидов или оксогалогенидов. Концентрация кислоты должна быть выше 6 iW, а температура выше 100°С. При дистилляции применяют смеси кислот, например НС1—H2SO4, НВг—H2SO4, H IO4—НВг. При анализе биологических материалов часто используют смесь Вгг—НВг, причем Вгг окисляет селен до Se . Избыток Вгг отгоняется при более низкой температуре, чем селен. В присутствии НВг Se восстанавливается до Se . Отгоняющийся при дистилляции тетрабромид селена поглощают водой. Метод дистилляции применен для определения следов селена [8]. [c.172]

Определение e M в селене. Навеску пробы 0,25—2,0 г растворяют при нагревании с 5 мл HNO3. Раствор выпаривают осторожно почти досуха. К остатку добавляют воду и раствор снова упаривают почти досуха. Эту операцию повторяют дважды. Остаток растворяют в 10—20 мл 40%-ной НС1, раствор кипятят примерно 1 мин, охлаждают и вносят в него небольшими порциями 0,5—3 г NHzOH-H l. Жидкость кипятят около 5 мин. Через 10 мин осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр № 1 и промывают 3—5 мл 40%-ной НС1. Фильтрат переносят в реакционный сосуд с 40 мл восстановительной смеси 444 г KI+158 г гипофосфита нйтрия+ +530 мл НС1+200 мл воды. Далее поступают, как указано в методике определения серы в галлии и других продуктах. п=—0,7 В(нас. к. э.). Градуировку проводят методом добавок. При содержании серы 4-10 % (Тг=0,15. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология