Платина спектрофотометрическое

Существующий спектрофотометрический метод определения платины в катализаторах весьма удобен, но большая стоимость и сложность лабораторного прибора — спектрофотометра — ограничивает его применение в лабораторных условиях. [c.813]

Тиопирин предложен. для спектрофотометрического определения платины. [c.22]

Ниже приводится в качестве примера описание трех спектрофотометрических методик определение ароматических углеводородов и спиртов в ультрафиолетовой области и одной колориметрической методики определения платины в катализаторах. [c.58]

Была проведена серия параллельных определений платины в образцах двумя методами спектрофотометрический [20] и колориметрическим [19]. [c.78]

Исследования, проводимые нами начиная с 1965 г. [49] по фотохимии замороженных при 77° К растворов комплексных соединений кобальта(1П), хрома(П1), марганца(П1), платины(1У) [50—54], с использованием спектрофотометрического метода и метода ЭПР, позволили прийти к заключению об образовании сразу после возбуждения в области спектра переноса заряда стабилизированного состояния переноса заряда. Примеры, подтверждающие это, будут рассмотрены позже. [c.105]

Для определения 3,5—34 мкг/мл родия можно использовать гипохлорит натрия. Эре и Ф. Янг [644] провели спектрофотометрическое исследование синих растворов, образующихся при взаимодействии родия с гипохлоритом натрия в области pH 4,7—7,2. При медленном приливании гипохлорита натрия к буферному раствору, содержащему родий, интенсивность окраски растворов невысока. Хорошо воспроизводимые результаты получают при быстром приливании реагентов (порядок приливания не имеет значения) и измерении светопоглощения спустя 1 час. Окрашенные растворы характеризуются максимумом светопоглощения при 665 ммк закон Бера выполняется. Для получения максимальной синей окраски необходим большой избыток гипохлорита натрия по отношению к родию. Состав окрашенного соединения неизвестен. Методика допускает присутствие в значительных количествах платины и палладия. Последний образует с гипохлоритом окраску, которая мало влияет на величину светопоглощения при 665 ммк. На определение родия при помощи этого реагента влияют некоторые примеси. Неблагородные металлы, например медь и кобальт, мешают, если их содержание примерно равно содержанию родия. Серьезное мешающее действие оказывает иридий. [c.198]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ [c.241]

Преимуществом спектрофотометрического способа окончания перед титрованием по цветному индикатору является возможность анализа окрашенных растворов. Окраска может быть обусловлена наличием в них цветных катионов, платины, брома, иода, но она не мешает определению фтора, так как измерение оптической плотности проводится селективно при длине волны, отвечающей только комплексу тория с арсеназо [c.190]

Показано [148], что установленная спектрофотометрическим методом скорость катализируемой платиной акватации комплекса o(NHg)5Br + лимитируется медленным протеканием поверхностной химической реакции. Об этом свидетельствует независимость скорости реакции акватации от числа оборотов дискового Pt-электрода 78 [c.78]

В последнее время появились новые методы количественного определения йодистого метила, образующегося при действии концентрированной йодистоводородной кислоты на метоксильные группы. Предложено использовать метод газо-жидкостной хроматографии [3, 4], позволяющей раздельно определять различные летучие йодистые алкилы. Разработан метод сжигания йодистых алкилов в токе воздуха в присутствии платины с образованием йода и СОг [5]. Рекомендуют также спектрофотометрическое определение йодистого метила в пиридине, основанное на измерении поглощения при 366 ммк [6]. Недавно предложен сравнительно простой метод определения метоксильных групп так называемым неводным титрованием [7]. Этот метод основан на поглощении йодистого алкила пиридином [c.160]

Что касается загрязнений, то необходимо помнить, что небольшие количества инертного материала анода, например платины, часто растворяются в электролите и затем осаждаются на катоде. Это иногда оказывает серьезное влияние на последующие операции определения. Так, платина, осажденная таким образом на ртутном катоде, мешает спектрофотометрическому определению кобальта и полярографическому определению цинка [160]. [c.106]

Основной целью многочисленных исследований эффективности очистки сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности с помощью полупроницаемых мембран было получение необходимых данных для инженерных расчетоп установок очистки и концентрирования сильно разбавленных сточных вод. Оценка эффективности очистки различных типов сточных вод заключалась в определении химического потребления кислорода (ХПК), биохимического потребления кислорода (13ПК), окисляемости раствора, стенени удаления ионизированных солен п виде хлоридов из стоков после отбелки и сухого остатка с подразделением на органическую и минеральную части, значений pH в спектрофотометрическом определении оптической плотности или цветности в градусах платино-кобальтовой шкалы как меры концентрации лигнина. [c.309]

Наиболее чувствительным и избирательным реагентом для спектрофотометрического определения платины является Родазол-ХС (ФАГ I). При определении платины (II) этим реагентом допустимы значительные избытки посторонних элементов. Избирательность реакции невысока по отношению к элементам платиновой группы. [c.18]

Родазол-ХС предложен для спектрофотометрического определения платины в катализаторах [ 3] и минеральных объектах [ 2.4 ]. [c.19]

Хлорфуртизон предложен для спектрофотометрического определения платины в присутствии палладия [ 6]. [c.20]

Сульфоаллтиокс предложен для спектрофотометрического определения Rh(l) в сплавах на основе платины и в природных объектах [ 7]. [c.30]

В работе [1049] изучены условия, при которых возможно быстрое спектрофотометрическое определение ртути в неорганических соединениях. Показано, что закон Вера выполняется для концентраций (0,5—4)-10 М Hg(II). Относительное стандартное отклонение составляет 1,8%. Изучено влияние концентрации иодида калия на определение ртути и найдено, что для 2,2-10 М Hg(II) поглощение остается неизменным, если концентрация иодида калия изменяется от 1,2 до 0,8 М. Установлено, что при pH 4 окисление Т до Тз становится заметным, однако ошибка не превышает 1%. Измерение поглощения ртутного комплекса при pH 10 дает ошибку 1%. Низкие величины оптической плотности могут быть получены при высоких pH из-за образования частиц Hg(OH) . На определение ртути данным методом оказывают влияние анионы СгО , СгзО , поглощающие в области 323 млг. Влияние СН связано с образованием частиц типа Hg( N) J4 . Ионы Ag , Сг + не влияют, если их концентрация равна 2-10 М. Но медь, платина, золото окисляют Т до и поэтому должны быть восстановлены кислым раствором НааЗгОз до анализа. Влияют на определение ртути ионы Ре(П), РЬ(П), В1(1П), Т1(1), которые дают видимые осадки в 1 М КТ при концентрации их. <1.10 М. Этот метод может быть применен в присутствии галогенидов и псевдогалогенидов. [c.105]

Дебаем и Шу [165] по спектрофотометрически определяемому поглощению и рассеянию света платиной, нанесенной на алюмогель, было показано, что платина находится на поверхности в мелкодисперсном состоянии, и, кроме того, значительная часть ее распределена на носителе в виде атомов. К такому же выводу приводят и результаты работы Крыловой, Шехобаловой и Кобозева [166] по тущению люминесценции алюмогеля адсорбированными на нем платиной и серебром. Интересную методику изучения физического состояния металла (никеля) на носителе применил Асселен 167], возбудивший нанесенные атомы прерывистой дугой и снимавший после этого их эмиссионный спектр в ультрафиолетовой области. Результаты указывают на гомогенное распределение никеля на новерхности катализатора. [c.123]

Платину в цеолит aY вводят ионным обменом из водного раствора Pt(NH3)4 l2 до получения эквивалентной степени обмена, равной 0,12, что соответствует по спектрофотометрическим данным 4,97% Pt. [c.460]

Для исследования указанных выше систем методом электропроводности авторы [33] предложили несколько вариантов ячеек для измерения сильно- и слабопроводящих растворов. Ячейки были изготовлены в основном из фторотена, электроды — из полированной платины. Температуру в ячейках измеряли при помощи платина-платинородиевой термопары, припаянной к одному из электродов и являвшейся одновременно токоподводом. Спектрофотометрические измерения проводились в никелевых кюветах с полихлортрифторэтиленовыми окнами. Основные экспериментальные трудности при спектрофотометрических измерениях состояли в приготовлении растворов определенного состава и переносе их в кюветы спектрофотометра, поскольку трифторид брома реагирует с влагой воздуха, а разбавленные растворы трифторида брома обладают высокой летучестью, вероятно, вследствие образования ВгГ. [c.131]

Чрезвычайно велика роль А. А. Гринберга в развитии учения о кислотно-основных свойствах комплексных соединений. В первой работе по кислотным свойствам, проведенной им по инициативе Л. А. Чугаева [6], Гринберг исследовал спектрофотометрически действие щелочи па нентаммин Чугаева и нашел, что эта реакция сопровождается обратимым изменением спектра поглощения в ближнем ультрафиолете. Аналогичную реакцию Гринберг наблюдал и на других аммиакатах платины и назвал ее амидоре- [c.59]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Pio и Киркленд [163] применяли для отделения менее 1 мг палладия от платины экстракционный метод (методика 19). Окрашенный комплекс палладия с п-иитрозодиметиланилином экстрагировали очищенным хлороформом. Экстракцию проводили при комнатной температуре и в водной фазе определяли платину. Хлороформенный экстракт, содержащий палладий, выпаривали, остаток обрабатывали азотной кислотой с перекисью водорода. Затем определяли палладий п-нитрозодиметиланили-иом. Те же авторы предложили метод одновременного спектрофотометрического определения микрограммовых количеств платины и палладия (методика 185). [c.218]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Метилглиоксим и салицилальдоксим использовались для спектрофотометрического определения палладия Пешковой с сотр. [159]. Асимметричный метилглиоксим оказался более удобным реагентом. Он образует с палладием желтый комплекс, растворимый в хлороформе или бензоле, с максимумом поглощения в ультрафиолетовой области спектра. Платина (IV) определению не мешает иридий(IV) перед добавлением реагента необходимо восстановить. Кобальт и никель не мешают, но если одновременно с ними присутствует и иридий, получают заниженные результаты. Салицилальдоксим, подобно метилглиоксиму, чувствителен приблизительно до 3 мкг/мл палладия. [c.233]

Применение спектрофотометрических методов к анализу серебряных корольков практически не получило развития. Нужно надеяться, что часть усилий, направленных на разработку методов определения палладия, будет использована для решения этой важной практической задачи. Робинсон [692] предложил метод определения палладия, основанный на предполол<ении, что при прочих равных условиях интенсивность желто-коричне-вой окраски, придаваемой палладием сернокислым или азотнокислым растворам, полученным после обычного растворения серебряного королька, содержаш,его золото, серебро и платину. [c.239]

Реагенты для спектрофотометрического определения платины, предлол<енные до настоящего времени, приведены в табл. 20. В качестве реагентов чаще всего применяются хлорид олова (II) и п-нитрозодимстиланилин иодид калия используется реже. Последний— один из наименее избирательных реагентов вследствие легкого окисления кислых растворов иодида. [c.240]

Иодид калия часто применяют для спектрофотометрического определения платины. Однако это один из наименее избирательных реагентов, что объясняется легкостью окисления подкисленных растворов иодида калия. Растворение платины обычно связано с окислением, поэтому перед проведением реакции с иодидом должны быть приняты меры для удаления оставшихся в растворе окислителей. Иодид калия реагирует с некоторыми из платиновых металлов, а также со многими из сопутствующих неблагородных металлов, например со свинцом и железом. Видимо, первым применил иодид калия для колориметрического определения платины Миигей [708]. Он использовал этот реагент для определения платины в россыпях, сравнивая [c.255]

В наш ей работе после выпаривания навески анализируемой фтористоводородной кислоты платину экстрагировали из солянокислого раствора остатка в присутствии восстановителя раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определяли ее содержание спектрофотометрически, измеряя интенсивность розово-коричневой окраски дитизоната платины при Лмакс = 720 нм (рисунок). [c.122]

Индийские исследователи [155] разработали схему последовательного концентрирования платиновых металлов с помощью ДФТМ для спектрофотометрического определения всех шести металлов. В разбавленном растворе соляной кислоты палладий и осмий образуют комплексы с ДФТМ при комнатной температуре, платина, родиа,и рутений — при нагревании. В горячем ацетатном буферном растворе реагируют Р1, КЬ, Йи, 1г. Состав соединений М Ь для Pd 1 2, Оз 1 2, НЬ, Ни, Гг 1 3 (ацетатная среда). Определены константы диссоциации комплексов. Все соединения, кроме соединения рутения, экстрагируются хлороформом, комплекс рутения извлекается метилизобутилкетоном. Предложены способы выделения и определения каждого платинового металла из их синтетической смеси. [c.40]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Как показывают результаты изучения тиооксина, проводимого под руководством Ю. А. Банковского в Институте неорганической химии АН Латвийской ССР, это соединение тоже является весьма ценным аналитическим реагентом. С ионами металлов, способных к образованию нерастворимых сульфидов, тиооксин дает внутрикомплексные соединения, по составу аналогичные оксинатам. Тиооксинаты очень хорошо экстрагируются органическими растворителями. При этом получаются интенсивно окрашенные растворы, которые можно использовать для колориметрического и спектрофотометрического определения соответствующих металлов (рения, палладия, платины и др.). Этот метод позволяет определять микрограммовые количества металлов (I микрограмм = 10 грамма). [c.145]

Примесь олова в перекиси водорода при содержании примерно 10" % сорбировали на катионите в Н+-форме, вымывали 5 М НС1 и определяли нолярографически [187]. До 10 % Pt в растворе после электролитического получения хлоратов сорбировалось на анионите в С1 -форме из солянокислой среды [188]. Смолу затем озоляли и платину определяли спектрофотометрически. До 10 % и в жидкости Баррена для выщелачивания урана (сульфатный элюат) сорбировали на анионите в SO -форме и определяли на смоле методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии [189]. Со, Zn и Fe в разбавленных растворах сорбировали на катионообменной мембране и определяли на ней рентгеноспектральным методом [190]. Нижние пределы определений около 10 %. [c.113]

Проводимые нами систематические исследования реакций изотопного обмена в комплексных соединениях платины привели нас к твердому убеждению, что изучение этих реакций должно быть сопряжено с широким применением разнообразных физико-химических методов, которые в совокупности позволили бы более глубоко подойти к выяснению механизма соответствуюш их процессов. В соответствии с этим в нашей работе описываются не только данные по кинетике изотопного обмена брома в комплексном бромиде состава KPtNHsBrg, но также результаты измерения электропроводности и pH водных растворов этого бромида в условиях, отвечаюш,их тем, при которых изучался изотопный обмен, а также некоторые данные спектрофотометрических измерений. Результаты сопоставляются с аналогичными данными, относящимися к водным растворам K2PtBr4. [c.200]

Общее количество платины определяли в сернокислотном экстракте спектрофотометрически в виде окрашенного комплекса с 8пС1 [И]. Для определения растворимой платины окись алюминия растворялив60%-ной 112804 и в фильтрате определяли содергкание платины. [c.269]

В дальнейшем, применив экстракционно-спектрофотометрическую методику экстракции платины из катализатора водным раствором К с образованием комплекса Р11д , мы показали [8], что растворимая платина четырехвалентна. [c.293]

Со в титане и цирконии [440], Сё, Со, Си, Ре и N1 в магнии [441] и алюминии [442] высокой чистоты. Степень извлечения микроэлементов обычно составляет более 95%, коэффидаент концентрирования превышает 10 . Необходимо помнить, что на ртутном катоде вместе с определяемыми элементами в микрограммовых количествах выделяется платина, которая при последующем анодном растворении переходит в раствор серной кислоты, используемый в качестве электролита, и оказывает мешающее действие при последующем спектрофотометрическом и полярографическом определении микроэлементов [437, 443]. [c.80]

Серебро [456, 457], золото [458, 459], платина [460] и палладий [461] могут быть выделены из 2,5-500 мл кислых или аммиачных растворов проб при перемешивании магнитной мешалкой на капельках ртути диаметром 1 мм и обпщм объемом 0,5-2 мл в обычном химическом стакане за время от 30 мин до нескольких часов. Матричные элементы (Си, РЬ и Fe) остаются в растворе. Образовавшуюся разбавленную амальгаму отделяют от раствора декантацией и ртуть удаляют отгонкой. При использовании водно-ртутной эмульсии (размер частиц ртути составляет 1-4 мкм), образующейся под воздействием ультразвука, концентрирование серебра происходит в течение 1 мин [462]. Этот метод концентрирования использован при спектрофотометрическом и атомно-абсорбционном определении 10 -10 г/г серебра и золота в меди и свинце. Степень извлечения составляет более 95%, коэффициент концентрирования достигает 10 -10 . Подобная методика использована для отделения золота при анализе свинцовых концентратов [463]. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология