Ниобий экстракционное

На основании многочисленных опытов по изучению растворимости в водных средах, изучению экстракционных свойств НСО по отношению к водным растворам солей редких металлов урана, тория, циркония, гафния, молибдена, тантала, ниобия, р. 3. элементов, палладия и других было ясно, что НСО как эффективные экстрагенты следует получать из нефтяных сульфидов, выкипающих в интервале 250—370°. [c.29]

Сульфохлорфенол С [1—3] применяется для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония [2,4—6], ниобия [1,7] и скандия [3,8]. Особенностью реагента при определении указанных элементов является его высокая чувствительность, возможность определения в сильнокислых средах, что обеспечивает хорошую воспроизводимость и надежность результатов. [c.105]

Рис. 20. Схема экстракционного разделения ниобия и тантала

Экстракционному отделению плутония при помощи БФГА в хлороформе не мешают U(VI), Np(V) и Am(III). Из продуктов деления экстрагируются только ниобий и цирконий. В табл. 43 приведены данные по извлечению ряда элементов из [c.339]

Селективность (избирательность), высокая производительность и возможность осуществления экстракционного процесса в непрерывном варианте и в крупных масштабах обусловливают применение этого метода для очистки топлива, масел в нефтяной и коксохимической промышленности, в технологии органических производств, в качестве метода разделения близких по свойствам элементов в гидрометаллургии (редкоземельных элементов — семейства лантаноидов, иттрия и скандия циркония и гафния ниобия и тантала металлов для ядерной энергетики). [c.81]

Сульфохлорфенол С является также реагентом для определения ниобия и молибдена, поэтому определение циркония в материалах, содержащих эти элементы, без их отделения невозможно. При использовании экстракционно-фотометрического варианта метода избирательность определения несколько повышается. [c.140]

Выполнен ряд исследований экстракционного поведения некоторых продуктов деления, среди них рутения [465, 594, 619—622], циркония [619, 622], ниобия и тантала [622—624] и ряда других [479, 622, 624]. [c.66]

Химическое поведение ниобия и тантала характеризуется чрезвычайной склонностью к гидролизу, гидролитической полимеризации и комплексообразованию. Поэтому их водные растворы, в первую очередь азотнокислые, очень неустойчивы, что в значительной мере осложняет возможность применения экстракционных методов для разделения ниобия и тантала. [c.205]

В производствах редких металлов экстракцию из растворов метилизобутилкетоном и ТБФ проводят для разделения циркония и гафния. Для разделения фторидов тантала и ниобия используют экстракцию цикло-гексаноном и ТБФ. Экстракционные методы широко применяются для получения концентратов редкоземельных элементов и для выделения индивидуальных лантаноидов. Чрезвычайно перспективно широкое проникновение методов экстракции в гидрометаллургию цветных металлов. [c.36]

Из огромного количества работ, посвященных вопросу очистки ниобия от примесей, обращают на себя внимание экстракционные методы, нашедшие промышленное применение Они дают возможность получать пятиокись ниобия с содержанием (%) Si, Ti — 0.005—0.01, Та — [c.246]

Экстракционное извлечение и разделение тантала и ниобия п их очистку от примесей в течение многих лет ведут на установке, состоящей из экстракционных пульсационных колонн с пневматической системой пульсации, оборудованной пульсаторами типа 12-47. В первой колонне осуществляется экстракция металлов из тяжелой пульпы. Эта колонна снабжена тарельчатыми фторопластовыми насадками (см. рис. 14, <3) толщиной 10 мм, в которых просверлены отверстия диаметром 10 мм, наклонные иод углом 30°. Расположение отверстий в последовательно установленных тарелках обеспечивает движение реагентов по часовой стрелке и против нее, как в насадках КРИМЗ. Расстояние между насадками йт = 0,1 м. [c.83]

Люмогаллион, предложенный вначале для определения галлия [33] и молибдена [34], оказался особенно интересным для ниобия [35, 36], с которым в достаточно кислых средах образует устойчивое, интенсивно окрашенное соединение с молярным коэффициентом погашения 16 800. Комплекс экстрагируется полярными растворителями, поэтому соответствующая реакция может быть выполнена и в экстракционно-фотометрическом варианте. [c.127]

Нейтронно-активационное определение примесей в сурьме [41] и в ниобии и его соединениях [42] проводили, предварительно концентрируя их методом экстракционной хроматографии. Установлено, что коэффициенты очистки составляют для сурьмы [c.420]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Тантал издавна применяется при производстве электрических лампочек кроме того, в настоящее время его начали применять при изготовлении химической аппаратуры в качестве материала, весьма устойчивого в отношении коррозии. Это—единственный металл, устойчивый к действию соляной кислоты. Тантал обычно встречается вместе с ниобием, который получил применение в атомных реакторах. Благодаря растущей потребности интерес к обоим металлам непрерывно увеличивается. В последние годы разработаны промышленные методы разделения, основанные на фракционированной экстракции по ним получают оба металла высокой степени чистоты. Эти методы гораздо производительнее, чем классический кристаллизационный метод Мариньяка [494] или другой промышленный метод [493] осаждения фторотанталата калия и фторониоби-ата калия из разбавленной фтористоводородной кислоты. По экстракционным методам оба металла переводятся в окисные или хлористые соединения, растворяются во фтористоводородной, соляной или серной кислоте и экстрагируются одним органическим растворителем или смесью из нескольких. [c.449]

При экстракционном разделении соединений ниобия и тантала применяют смесь циклогексанона СбНюО и 2-ксилола gHio. При 40° С давление пара СбНюО составляет 11 мм рт. ст., 2-ксилола—18 мм рт. ст. Каково приближенное значение давления пара раствора, содержащего по массе 60% СеНюО и 40% sHio [c.133]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Экстракция гексоном. Экстракцию гексоном проводят из водных растворов, содержащих НС1 и НР. Тантал и ниобий избирательно экстрагируются, так как коэффициенты распределения их между водным раствором и гексоном сильно различаются. При определенной концентрации кислот (до 8 н. по НР) из водной фазы преимущественно экстрагируется Та. Коэффициент разделения в оптимальных условиях достигает 730. Степень экстракции Та и Nb из НР и НС1 зависит от концентрации кислот и экстрагируемых элементов в растворе. В одном из вариантов процесса исходный раствор содержал 140 г/л Nb и 20 г/л Та. Кислотность раствора соответствовала НР 8,3 н., НС1 0,2 н. соотношение органической и водной фаз при экстракции Та 1 1. Раствор направляли на экстракционный каскад, где осуществляли смесительные и отстойные операции. Тантал концентрировался в органической фазе, откуда его выделяли в форме фторотанталата натрия, добав- [c.80]

Возможны различные методы экстракционного разделения Nb и Та. Например, по одному из методов экстрагируют из плавиковокислого раствора Nb и Та (в отсутствие ионов СГ). Тантал экстрагируется в органическую фазу, ниобий остается в водной фазе. По другому методу экстрагируют из пульпы, полученной в результате разложения колумбито-танталитовой руды плавиковой кислотой. При высокой концентрации НР (более 14 н). тантал экстрагируется совместно с ниобием. Из органической фазы Nb вымывают водой. По третьему методу экстрагируют из раствора высших хлоридов ниобия и тантала в гексоне раствором НР. Ниобий переходит в водную фазу. [c.81]

W, Се, 2г, Ни(IV) или Аи (до 3 1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( 0,5%) переходит Б органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению, 1 мг тантала не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия н двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты а 0,00197о. 1 мг РО Г— на 0,024%, 1 мг Р — на 6%, Погрещность определения при соблюдении указанных предосторожностей составляет 2 отн.%. [c.413]

Сплавы рения, тантала и ниобия. Тапталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HNOg. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-а Н20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала па анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937]. [c.257]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Проведены опыты по многостадийному экстракционному выщ лачиванию с повторной обработкой нерастворимых остатков свр жей порцией реагента. За полный цикл экстракционного выщед. чивания извлекается 99,3 % ниобия и 99 % тантала при остатоц ном содержании их в нерастворимом остатке соответственно О 49 и 1,31 %. Кроме ниобия и тантала в органическую фазу частицу извлекаются кремний, олово, железо, титан, которые могут быть отделены от тантала и ниобия в процессе сернокислотной промыв, ки ДБМФ. Реэкстракция ниобия из органических фаз осуществля-лась растворами азотнокислого аммония, реэкстракция тантала-растворами фтористого аммония. Выделенные из реэкстрактов ок. сиды ниобия (V) и тантала (V) содержали примеси % 5п 0,01- [c.98]

Ре до 0,1. Таким образом, экстракционное выщелачивание микролитового концентрата растворами ДБМФ обеспечивает практически полное извлечение тантала и ниобия в органическую фазу, содержащую 80—90 г/л суммы земельных кислот. Совмещение кислотного разложения концентрата и извлечения ценных элементов в органический растворитель сокращает расход реагентов отпадает необходимость использования серной кислоты и снижается расход плавиковой. [c.98]

Органические jV-оксиды (а-алкилпиридин-Л -оксиды-РуОд ) и оксиды жирных аминов способны экстрагировать продукты гидролиза солей уранила (В. Г. Торгов, А. В. Николаев, В. А. Михайлов и др.), извлекать с высокими коэффициентами распределения (более 100) индикаторные количества тантала из слабых азотно-, со-ляно- и сернокислых растворов (от pH 3 до 0,5 н.) и успешно экстрагировать ниобий и тантал из фторидно-сернокислых техноло- Нческих растворов (А. С. Черняк, Г. Я. Дружина, В. А. Михайлов др.). Органические Л -оксиды имеют более высокую экстракционную способность по сравнению с ТБФ коэффициенты распределения больше при экстракции Р 0 для ниобия в 6,6 раза, для тантала в 4,9 раза при экстракции оксидом аминов — соответственно в 2,7 и 2,4 раза. При экстракции ниобия и тантала из растворов, содержащих примесь титана, последний практически ие эк- трагируется (извлекается менее 4,6 %). Коэффициент разделения [c.111]

Быстрый рост потребления тантала и наряду с этим нахожде ние его во многих минералах и рудах с соотношение ТагОз. НЬг05=1 10-Ч-50 поставили задачу экстракционного раз деления ниобия и тантала. Ниобий в основном потребляется дл производства феррониобия, поэтому его целесообразно оставлят в рафинате и выделять в виде технического оксида ЫЬгОб. Тако подход, обоснованный Гиредметом и Иргиредметом, позволяй обеспечить наряду с извлечением и экстракционной очисткой тан тала получение ниобиевой продукции по приемлемой цене. Поэто му проведена разработка методов селективной экстракции тантал в присутствии больших количеств ниобия. [c.112]

В последние годы важное значение приобрели также экстракционные методы выделения тантала, основанные на различной растворимости солей тантала и ниобия в некоторых органических растворителях. Опыт показал, что наилучшими экстракционными свойствами обладают метилизобутилкегон и циклогексанон. [c.172]

В тех случаях, когда прямой экстракционно-фотометрический метод неприменим, для анализа следов могут приобрести особое значение фотометрические методы с экстракцией определяемого элемента в виде бесцветного соединения, которое затем, непосредственно в экстракте, добавлением реактива переводится в окрашенное. Таким путем, например, можно определять фенилфлуо-роном германий [4] или ниобий в присутствии тантала [5] после [c.3]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Введение третьего компонента (органического основания или его ониевой соли) увеличивает прочность или экстрагируе-мость даже сравнительно слабых комплексов — таких, например, как роданидные и галогенидные. Тройные комплексы часто трудно растворяются в воде, но хорошо растворяются в неполярных органических растворителях. На основе этих реакций разработано большое количество экстракционно-фотометрических методов определения титана, ниобия, железа, сурьмы, рения, осмия и других ионов. [c.99]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Важнейшей особенностью реагентов этой группы является относительная легкость экстрагирования их комплексов с металлами в виде дифенил-гуанидиниевых солей при использовании в качестве растворителя бутанола и других высших спиртов. Этот прием, описанный в общем виде ранее [104], позволяет существенно повысить избирательность определения элементов, взаимодействующих с реагентами данного класса. Соответствующие экстракционно-фотометрические методики описаны для циркония [95], ниобия [96], скандия [103]. [c.130]

N НС1 прочные комплексы с молярными коэффициентами погашения порядка 30—40 тыс. при 650 ммк. Возможность определения ниобия в сильнокислых средах и в присутствии оксикислот (винная, лимонная) обеспечивает хорошую воспроизводимость, надежность, избирательность, а также чувствительность метода. Экстракционно-фотометрический вариант определения ниобия основан на изложенных выше принципах [104]. Комплекс ниобия с реагентами в виде дифенилгуанидиниевой соли экстрагируется бутиловым или амиловым спиртами и далее экстракт непосредственно фотометрируется (без реэкстракции). Этот прием применим, например, при определении ниобия в окрашенных растворах, если окрашенное вещество не экстрагируется. С 2,4-сульфохлорфенолом С разработаны методики фотометрического определения ниобия в легированных сталях, сплавах на основе вольфрама, циркония и других элементов. Особенностью методов является экспрессность определения ниобия при хорошей чувствительности и надежности получаемых результатов. [c.135]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Следовательно, необходимо контролировать также химическое состояние продуктов деления и актиноидов. При выполнении фундаментальных исследований желательно проводить количественное определ1ение всех важ.ных соединений продуктов деления и актиноидов, большого числа комплексов рутения, нескольких соединений циркония и ниобия более или менее. известного состава, а также Pu(III), Pu(lV), Pu(Vl). Дл1Я практических целей лучше всего применять простые и быстрые модельные опыты, позволяющие оценить разницу в экстракционном поведении различных ио-нов. [c.337]

Дениг (И сотр. [14, 17] разработали схему последовательного выделения нептуния, урана и продуктов деления, В этой схеме на первой экстракционно-хроматографической колонке с ТБФ происходит. извлечение циркония, урана и нептуния из раствора НаСЮз в 8 М НМОз. На второй колонке с Д23ГФ(К из раствора МаСЮз в 9 М НС1 извлекаются ниобий, сурьма и иод. На третьей колонке, также заполненной Д2ЭГФК, из 0,1 М раствора НСГ извлекаются редкозем ельные элементы я молибден. Далее в каждой колонке производят разделение на отдельные компоненты с помощью избирательного элюирования. Полный процесс разделения, проводимый при повышенной температуре, требует менее 12 ч (включая радиохимическое определение) [14]. Некоторые из наиболее важных продуктов деления определялись рентгенофлуоресцентным методом [17]. [c.341]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Показано, что рекомендуемые растворы для реэкстракции ниобия и тантала не могут быть применены в экстракционно-хроматографических колонках с раствором БФГА, нанесенным на порошок политетрафторэтилена. Наилучшее разделение смесей Н1—Та, Ра—Та, Ра— ЫЬ, ЫЬ—Та и Ра—ЫЬ—Та достигалось при использовании в качестве элюентов соляной и фтористоводород-лой кислот. На рис. 5 приведены данные по разделению [c.406]