Полиамиды методы анализа

В этой книге сделана попытка представить картину положения дел в технологии полиамидных пластиков на сегодняшний день. Книга предназначена для технологов, работающих в области производства полиамидов, а также может быть полезна студентам. В ней рассмотрены способы получения исходных материалов и синтеза полиамидов, свойства, переработка и области их применения. Книга предваряется историческим экскурсом, а завершается главой, посвященной методам анализа и испытаний полиамидных пластиков. [c.9]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

Определение карбоксильных групп — наиболее часто применяемый метод молекулярной характеристики полиэфиров, полиамидов, а также некоторых природных полимеров. Карбоксильные группы могут быть определены прямым титрованием в присутствии индикаторов, потенциометрическим и кондуктометрическим методами, анализом серебряных или других солей, метилированием диазометаном и последующим определением метоксильных групп и т. д. [c.259]

Определение карбоксильных групп. Карбоксильные группы, содержаш,иеся в полиамидах и полиэфирах, могут быть определены при кислотно-основном титровании визуальным методом в присутствии индикаторов или потенциометрическим и кондукто-метрическим методами, анализом серебряных и других солей, метилированием диазометаном, этерификацией и титрованием выделившейся воды реактивом Фишера и др. [c.112]

В сельском хозяйстве многих стран широко применяются разнообразные химические средства в борьбе с вредными насекомыми и сорняками. Однако эти вещества могут попадать в воду, почву и на пищевые продукты и при определенных концентрациях оказывать токсическое действие на человека, животных и рыб. Поэтому для обнаружения их необходимы быстрые и чувствительные методы анализа. Этим требованиям удовлетворяет тонкослойная хроматография на полиамиде. [c.118]

Шредером был опубликован количественный метод анализа с применением ионообменных смол . По этому методу выделенную при гидролизе полиамида адипиновую кислоту после пропускания через ионообменную смолу вофатит КПС 200 титруют раствором едкого натра, а гексаметилендиамин определяют титрованием серной кислотой. [c.208]

Методы анализа и характеристики полиамидов [c.245]

В практике получения волокон из полиамидов, разработан ряд специфических методов анализа и исследования, на основании которых может быть дана характеристика полимеров, используемых для формования волокна, а также могут быть сделаны выводы [c.245]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОЛИАМИДОВ 247 [c.247]

Проведено спектроскопическое определение имидных групп в полиамиде-6 [770]. Было показано, что полоса поглощения карбонила имидной группы смещена относительно полосы Амид I на 30 см в высокочастотную область. Вследствие малой в большинстве случаев концентрации имидных групп применяют дифференциальный метод анализа, при котором поглощение амидных групп компенсируют с помощью образца, свободного от имидных групп. Работу ведут с 2%-ными растворами полимера в крезоле. [c.337]

Прежде чем перейти к методам, которые химики применяют для разрушения ( анализа ) и получения ( синтеза ) биологически активных полипептидов, рассмотрим три полиамида, представляющие интерес с медицинской точки зрения,— окситоцин, вазопрессин и инсулин. Обратите внимание на то, что аминокислотная последовательность двух из них почти одинакова, хотя они выполняют совершенно различные физиологические функции. Все три полипептида содержат дисульфидную связь (—8—3—) и утрачивают [c.401]

При экстракции всех полиамидов в воде или спирте циклические олигомеры растворяются в растворителе в основном — это циклические димеры. Доля циклических олигомеров при равновесном состоянии полимерной системы возрастает с повышением температуры и увеличением содержания воды в системе. На рис. 2.6 показана взаимосвязь между равновесным содержанием циклического олигомера и содержанием воды в системе вода — капролактам — поликапроамид [23]. Впоследствии в результате исследований, проведенных с помощью методов хроматографического анализа, были выделены из экстрактов ПА 6 и 66 низкомолекулярные продукты, которые, как было доказано, включают циклические олигомеры, содержащие вплоть до 9 атомов углерода в цикле. Такие соединения, а также димеры и тримеры были позднее выделены и из ПА 11. [c.63]

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И АНАЛИЗА ПОЛИАМИДОВ [c.233]

Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продук- [c.246]

Для анализа малых количеств полиамида (порядка миллиграмма) применяется метод бумажной хроматографии [14]. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кислоты продуктов гидролиза. Определение на хроматограмме основных и кислотных составляющих выполняют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно. [c.247]

Молекулярная масса полиамидов является важным параметром, оказывающим влияние как на вязкость в расплавленном состоянии, так и на упругость в состоянии твердого тела. Наиболее удобный и точный метод определения среднечисловой молекулярной массы основан на анализе концевых групп [157]. [c.191]

Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

Интересный метод анализа полиамидов деполимеризацией в вакууме и применением инфракрасной спектрографии описан Хасламом [554]. [c.163]

Разработаны методы количественного определения полиамидного волокна в смесях с шерстью 2132 и метод анализа смешанных полиамидов 21зз [c.424]

Описан рефрактометрический метод анализа водно-спиртовых растворов полиамидов 2>34 и определение содержания низкомолекулярных продуктов в полиамидах методом экстракции 2 5-2137 Разработаны методы качественного и количественного анализов е-капролактама 21З8-2141 Предложен метод определения метиленовых групп в дисульфидных и метилендисульфидных связях в модифицированном поликапролактаме, основанный на определении формальдегида, образующегося при кислотном гидролизе волокна 2 42. [c.424]

В одном из исследований полиамидов методами инфракрасной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа Сандеман и Келлер 1104] обсуждают ряд практических и теоретических вопросов, связанных с измерениями кристалличности полимеров. Они указывают, что истинная оптическая плотность для какой-либо полосы волокнистого образца с осевой ориентацией должна определяться по измерениям поглощения в поляризованном излучении при направлениях электрического вектора, перпендикулярном или параллельном оси волокна, в зависимости от выбранной полосы. Оптическая плотность в случае беспорядочно ориентированного полимера при однородной толщине слоя равна 1/3 [(lg/o//) 2(lg/o//)l]. [c.325]

В работе [509], посвященной разработке методов анализа ароматических диаминов и некоторых полиамидов на их основе методом потенциометрического титрования в цепи с переносом, измерены термодинамические константы диссоциации ароматических диаминов в среде нитрометана (табл. 8). Установлено, что в среде НМ возможно дифференцированное титрование ряда двухкомпонентных смесей диаминов стандартным нитрометановым раствором хлорной кислоты. [c.129]

Многие полиамиды нерастворимы в обычных органических растворителях, но легко растворяются в крезоле и феноле. Однако известны такие полиамиды (например, некоторые сополимеры и N-замещенные полиамиды), которые легко растворяются в спиртах. Метод подготовки полиамида для анализа следует выбирать в зависимости от растворимости полимера. Нерастворимый в опирте полиамид предварительно измельчают в ступке и растворяют в крезоле или диметилформамиде. Раствор выливают в спирт при интенсивном помешивании. Выделившийся порошкообразный полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом до полного удаления растворителя и высушивают на воздухе. Полиамид, растворимый в спирте, педеосаждают водой из спиртового раствора. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, многократно промывают горячей водой и высушивают в вакуум- эксикаторе над серной кислотой. [c.31]

Гаспарич и соавт. [390] применили хроматографию на полиамиде длй анализа смеси, получающейся при алкилировании различных фенолов изобутиленом или диизобутиленом. Авторы отмечают, что большое преимущество этого метода состоит в том, что для анализов можно применять регенерированные колонки после промывания их водным этанолом. [c.53]

Фреймут и сотр. [375] использовали тонкослойную хроматографию на полиамиде для анализа антиоксидантов, содержащихся в смальце, маргарине, мясных и колбасных консервах. Для лучшего отделения /прет-бутилоксианизола и тщ-трет-бутилокситолуола от галлатов они использовали трехкратный подъем растворителя по одной и той же пластинке, причем дважды хроматографировали в системе метанол — вода (2 1) и один раз — в хлороформе. Чувствительность метода для галлатов составляет 0,5—1,0 мкг и для трт-бутилоксианизола и ди-трт-бутилокситолуола — 0,3 мкг. [c.114]

Хотя концевые группы можно рассматривать как обычные функциональные группы, на практике выбор методов анализа сильно ограничивается вследствие того, что эти группы соединены с цепными молекулами. В частности, пригодны лишь те растворители, которые способны растворять полимер. Таким образом, обычно исключается возможность работать с водными растворами, в которых проводятся многие аналитические реакции. Избранный растворитель должен быть пригодным для данного аналитического метода и не должен при растворении так взаимодействовать с полимером, чтобы это могло препятствовать последующему определению концевых групп. Часто бывает трудно найти такой растворитель, который удовлетворял бы этим требованиям. Например, при титровании карбоксильных концевых групп полиамидов необходимо применять растворитель, не гидролизующий полимер и являющийся подходящей средой для титрования. Некоторые сополимер-ные полиамиды растворимы в спирте при комнатной температуре, и их анализ не представляет трудностей. Другие полиамиды, например найлон 6-6, при комнатной температуре растворимы только в ароматических оксисоеди-нениях и в муравьиной кислоте, высокая кислотность которых не позволяет осуществлять титрование, а также в сильных водных кислотах, в которых происходит гидролиз. Титровать такие полиамиды можно только в горячем бензиловом спирте в условиях, при которых реакция между растворителем и полимером протекает медленно. [c.280]

Конкретные методы определения концевых групп зависят от химических свойств индивидуальной группы. Следует различать прямые методы анализа концевых групп и косвенные, когда концевые группы предварительно переводят в форму, более удобную для анализа. К первым относится большинство методов анализа полиэфиров и полиамидов. В своих первых работах по полиэфирам Карозерс и другие авторы применяли титрование кислотных концевых групп [18, 19, 45]. Так, полиэфиры, полученные из 3-оксндекановой кислоты, титровали в спиртово-хлороформных растворах стандартным спиртовым раствором едкого кали. Карозерс и Ван-Натта [19] получали надежные результаты вплоть до молекулярных весов порядка 25 ООО. Этот метод оказался очень полезным для исследования кинетики полиэтерификации, как было показано Флори [24, 25], а также для установления зависимости между молекулярным весом и вязкостью. Такое исследование полиэфиров и-оксиундекановой кислоты провели Бейкер, Фуллер и Хейес [3], [c.369]

Чу и Чу [102] разделили медьсодержащие комплексы уро-копро- и дейтеропорфиринов, а также медь- и цинксодержащие комплексы уропорфирина на тонкослойных пластинках с силикагелем в системе н-декан — хлороформ (1 9). Как отмечалось выше, такие комплексы по своей хроматографической подвижности близки к соответствующим деметаллированным порфири-нам. Превосходным методом анализа эфиров геминов является ТСХ на пластинках с полиамидом в системе бензол — уксусная кислота (9 1) [56]. На полиамиде были также разделены комплексы кобальта и родия [54]. По-видимому, этот сорбент пригоден и для разделения других металлопорфирииов. [c.228]

ГЖХ является наиболее популярным методом анализа гербицидов ряда триазина, которые относятся к наиболее щироко используемым пестицидам. Методы анализа триазинов рассмотрены в обзорах [27—29] и в работах [30—35]. Чаще всего сил л -триазины определяют в различных образцах хроматографированием на неподвижных фазах на основе силиконов (OV-101, SE-30, D -200, 0V-17, QF-1), полиэфиров (DEGS, рео-плекс 400), полиэтиленгликоля (карбовакс 20 М) и полиамида (версамид 900). Наиболее эффективным для анализа триазинов считается азот-селективный электролитический детектор по электропроводности. Благодаря высокому массовому содержанию азота в сижл-триазинах этот детектор позволяет зачастую проводить определение на уровне долей нанограмма, в то время как предел обнаружения с помощью ДЭЗ варьирует в пределах от долей нанограмма до нескольких микрограммов в за- [c.280]

Концевые аминогруппы некоторых полиамидов реагируют с динитрофтор-бензолом с образованием окрашенных производных динитробензола. Ок-можно определять колориметрически. Гидроксильные и кар-концевые группы полиэтилентерефталата можно определять по поглощению этими группами инфракрасного излучения, если предварительно провести калибрование специальным методом с применением дейте-рирования. Если полимерная цепь оканчивается мономерным звеном, не имеющим функциональных групп, которые можно определять непосредственно, то применяют другие способы. Типичным примером служат ацетильные концевые группы, которые вводят иногда в полиамиды при синтезе для стабилизации молекулярного веса. Эти группы определяют, полностью гидролизуя полимер до образования мономера, затем титрованием определяют уксусную кислоту. Следует постоянно помнить о трудностях и ограничениях, встречающихся при исследовании полимеров. Низкая концентрация концевых групп даже в поликонденсационных полимерах требует применения микрохимических методов анализа. По этой же причине присутствие малых количеств примесей в растворителе или полимере может стать источником ошибок. Другим источником ошибок могут быть побочные реакции, в результате которых образуются нелинейные молекулы или концевые группы, не являющиеся функциональными. [c.65]

Хаслам и Удрис [15] для анализа продуктов гидролиза предложили метод кольцевой бумажной хроматографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографической методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами Rf, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следовательно, полиамида в образце. [c.247]

Влажность. Для анализа содержания влаги в гранулах или изделиях из полиамидов наиболее часто применяется методика В по рекомендации ISO R 960. Очень похожий метод описан в ASTM D 789. Образец полиамида расплавляют при температуре приблизительно на 30 °С выше его температуры плавления, и количество воды, собранной в холодную ловушку, определяют по методу Фишера. При низком содержании влаги необходимо сделать поправку на конденсационную воду, образующуюся в процессе сушки. [c.248]

Пластины на полиамидных пленках обладают существенными особенностями. Переход от фиксированных на подложке гранулированных сорбентов к пористым мембранам позволяет за счет увеличения гидравлической проницаемости хроматографического слоя и его большей регулярности значительно повысить скорость и чувствительность анализа в ТСХ. Ряд фирм ( Шляйхер и Шуль , Пирс , Машерей и Нагел и др.) выпускают полиамидные пластины (полиэтилентерефталатные пленки, покрытые с двух сторон пористым слоем полиамида), приготовленные по методу Ванга. Толщина слоя полиамида составляет 50 мкм. Такие пластины можно использовать многократно после промывки полярным растворителем. ТСХ на полиамидных слоях широко применяют в анализе биохимических объектов, фенолов, производных аминокислот, гетероциклических соединений, кислот и др. [c.351]

Одним из широко распространенных вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография. Ее применяют для анализа смесей многих фенолов, различающихся строением и изомерным составом. Метод весьма удобен для анализа фенольных стоков. В качестве неподвижной фазы рекомендуют применять диметилфталат [74], этиленгликоль, дизтилен-гликоль [75], полиамиды 76]. Подвижной фазой могут служить циклогексан, этилацетат, толуол или ксилолы. Разделенные на бумаге фенолы идентифицируют колориметрически. Согласно некоторым методикам, фенолы предварительно переводят в бром-производные [77] или сразу в красители [54], а уже затем подвергают разделению на бумаге. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология