Аммиак перегнанный

Азот из навески органического вещества перевели в соль аммония. Аммиак, выделившийся при кипячении с концентрированной щелочью, перегнали в [c.104]

На ход процесса восстановления ароматических соединений оказывает влияние и ряд других факторов, таких как наличие примесей (поэтому аммиак рекомендуется перегнать), порядок смешения реагентов, отсутствие пероксидов в растворителях и т. п. [c.173]

Проверка на чистоту - к 100 мл очищенной дитизоном воды добавляют I мл НОС, раствор аммиака до нейтральной среды по фенолфталеину и 0,5 мл 0,001 раствора дитизона в Если после перемешивания цвет дитизона изменится, кислоту необходимо перегнать повторно. [c.512]

Для регенерации примененного в анализе тетрахлорида углерода (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) обрабатывают растворитель сначала разбавленным (1 9) раствором аммиака, затем разбавленной (1 20) серной кислотой, каждый раз сливая нижний слой органического растворителя и отбрасывая водный слой. Потом растворитель обрабатывают нейтрализованным раствором гидрохлорида гидроксиламина, как описано выше, и перегоняют. Сильно загрязненный дитизонатами растворитель рекомендуется сначала перегнать, потом подвергнуть описанной выше очистке и снова перегнать. [c.113]

Приемник по мере накопления в нем дистиллята опускают ниже, так, чтобы кончик трубки от холодильника был чуть опущен в дистиллят. Как только дистиллят в приемнике накопится до кольцевой метки (100 мл), приемник немедленно отнимают и закрывают пробкой плитку выключают и воду закрывают. Дистиллят содержит в растворенном виде аммиак, который был в опытной воде, и в такой же концентрации (воды взято 100 мл и перегнано 100 мл). [c.94]

Мочевина кристаллизуется из воды в виде похожих на кристаллы калиевой селитры длинных плоских призм, легко растворимых в воде и спирте, плавящихся при 133° С. При осторожном нагревании в вакууме она может быть перегнана при 160—190° С перегоняется циановокислый аммоний, а при более сильном нагревании при атмосферном давлении мочевина разлагается с образованием аммиака, углекислоты, биурета (см. стр. 846), циануровой кислоты и пр. [c.842]

Для поглощения аммиака в приемник наливают из бюретки 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и столько дистиллированной воды, чтобы трубка с шариковым расширителем была погружена в кислоту на 5— 10 мм. Для полной отгонки аммиака обычно достаточно перегнать половину всей жидкости, на что требуется 1—2 ч. Перед прекращением отгонки трубку с шариковым расширителем поднимают над жидкостью и з таком положении оставляют ее на 1—1,5 мин для того, чтобы внутренние стенки трубки обмылись дистиллятом. Наружные стенки трубки обмывают водой из промывалки. После этого проверяют полноту отгонки при помощи лакмусовой бумаги или пробой с реактивом Несслера. 1В0 втором случае к небольшому объему дистиллята в пробирке добавляют несколько кашель реактива исчезновение желтой окраски раствора указывает на полноту отгонки. [c.273]

Чтобы определить содержание азота в органическом веществе по методу Кьельдаля, лаборант взял 0,5000 г исследуемого вещества и весь содержащийся в нем азот выделил в виде аммиака, который перегнал в приемник, содержащий 25 мл 0,5 н. [c.140]

Изготовленный компост может быть обозначен общим термином перегной . При внесении в почву он улучшает ее состав. Органические кислоты, получаемые при метаболическом разложении органического материала, образуют комплекс с неорганическим фосфором. В такой форме фосфор более доступен для высших растений. Благодаря перегною лучше накапливаются фосфор и азот. Подавляется осаждение фосфора, и азот, превращаясь в протоплазму бактерий, становится нерастворимым и доступным для растений после гибели и разложения бактерий. Постепенное разложение нерастворимых органических веществ микроорганизмами приводит к непрерывному освобождению азота в виде аммиака, который затем окисляется в нитриты и нитраты. [c.285]

Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгами едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коническую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует 0,007 г азота . [c.792]

Окись кальция, применяемую в последней операции, приготовляют следующим образом трижды перекристаллизованный нитрат кальция осаждают раствором химически чистого карбоната аммония, и образующийся карбонат кальция прокаливают при 1000—1100° до окиси. Из этой же окиси кальция приготовляют чистый бромид кальция (см. выше), для чего ее сначала осторожно гасят водой, затем приливают немного водного аммиака и избыток брома, не содержащего иода. Раствор выпаривают и оставшуюся массу прокаливают. Аммиак следует перед употреблением перегнать. [c.105]

Получение аммиаката триэтилбора [51]. Примерно 5 г триэтилбора перегнано в колбу, из которой эвакуирован воздух, и обработано небольшим избытком аммиака. Последний абсорбируется со значительным выделением тепла и образованием летучего продукта присоединения. Избыток аммиака удален отгонкой при 0° С. Образовавшаяся слегка летучая жидкость затвердела при низкой температуре в белое кристаллическое твердое вещество, плавящееся от —11 до —10° С. [c.215]

Обычные кислоты (ч. д. а.), как правило, содержат очень мало тяжелых металлов однако в ряде случаев требуется их очищать, когда кислоты применяют в больших количествах (например, при разложении органических веществ в образцах биологического происхождения). Обычно дистилляцией кислоты в перегонном аппарате из стекла пирекс удается получить продукт, достаточно чистый почти для всех целей Хлорную кислоту в случае необходимости можно вторично перегнать при пониженном давлении. Плавиковую кислоту можно очистить от свинца, соосаждая фторид свинца с фторидом стронция Чистую гидроокись аммония проще всего получить насыщением бидистиллята аммиаком в холодной ванне. Гидроокись аммония рекомендуется хранить в полиэтиленовой посуде или в покрытых церезином склянках. Очень чистую гидроокись аммония получают изотермической перегонкой. Для этого в пустой эксикатор помещают два стакана один с концентрированным аммиаком, другой с чистой водой и оставляют примерно на день. Аналогично можно приготовить чистую соляную кислоту. [c.23]

При восстановлении ароматических соединений натрием (или калием или литием) в жидком аммиаке (такие реакции называются восстановлением растворенным металлом) обычно в присутствии спирта (часто этилового, изопропилового или грег-бутилового) идет 1,4-присоединение водорода и образуются несопряженные циклогексадиены. Эта реакция называется восстановлением по Бёрчу [276]. В коммерчески доступном аммиаке часто в качестве примесей содержатся соли железа, что снижает выход восстановления по Бёрчу. Поэтому часто необходимо предварительно перегнать аммиак. При проведении восстановления по Бёрчу с замещенными ароматическими соединениями электронодонорные группы, такие, как алкильные или алкоксильные, приводя к снижению скорости реакции и обычно оказываются в продукте при двойной связи. Например, из анизола получается 1-метокси-1,4-циклогексадиен, а не 3-ме-токси-1,4-циклогексадиен. Электроноакцепторные группы, такие, как СООН или СОМНг, способствуют увеличению скорости реакции, а в продукте связаны с восстановленным атомом [277]. Механизм реакции включает прямой перенос электронов от металла [278] [c.186]

Основным процессом при производстве жирных аминов является реакция жирных кислот с аммиаком при 160-180 °С. Реакция протекает с промежуточным образованием солей аммония, которые подвергаются дегидратации с образованием амидов и, в дальнейшем, нитрилов [И]. В зависимости от качества жирных аминов, нитрилы могут быть либо перегнаны церед восстановлением, либо восстановлены в виде сырого нитрила. В конечном варианте нитрилы восстанавливаются [ 12] до первичных аминов при высоких температурах и давлении с использованием никеля Ренея в качестве катализатора (уравн. 1.2). [c.20]

Получение 1,2-диалкил-1,2-дигидрохинолинов [202]. Приготовлен реактив Гриньяра и 10 г магния и 0,4 моля галоидного алкила в 250 мл эфира. По окончании реакции получен ный раствор декантирован с непрореагировавшего магния. Раствор содержал 0,3—0,4 мол-галоидного алкилмагния. Для приготовления бромистого третичнобутилмагния испол зовано 0,6 моля бромистого третичного бутила в 300 мл эфира (выход 0,2—0,3 моля). К п лученному раствору реактива Гриньяра добавлено при перемешивании 0,2 моля порошко образной четвертичной соли. Сразу после окончания реакции медленно добавлена соляная кислота, пока не образовались два прозрачных слоя, затем 5 г хлористого аммония и достаточное количество аммиака до щелочной реакции. Эфирный слой отделен, промыт водой и высушен твердым едким кали. После отгонки эфира получено красное масло, которое перегнано в вакууме. [c.419]

Иногда аммиак получают при перегонке с разложением отходов сахарного производства, в этом случае его получают главным образом в виде карбоната и сульфата аммония. В прежнее время аммиак и аммонийные соли получали из самых различных, содержащих азот отбросов органического происхождения, главным образом из перегнившей мочи. Нашатырь (хлорид аммония) этим способом приготовляли еще арабские алхимики. Одно время большое значение имел кальцийцианамидный способ приготовления аммиака Рота — Франка — Каро. Синтез аммиака этим способом основан на разложении кальцийцианамида при нагревании водяным паром или водой под давлением. Связывание атмосферного азота сильно нагретым карбидом кальция с образованием кальцийцианамида и отщепление аммиака от последнего уже было описано на стр. 504. В настоящее время но способу Рота — Франка — Каро кальцийцианамид производится еще в большом количестве (см. стр. 656), однако он используется почти исключительно в качестве удобрения, а не для производства аммиака. [c.654]

В техническо.м аммиаке обычно содержится влага в количестве до 0,2%. Поэтому из баллона с жидким ам.миаком его следует перегнать в другой баллон меньшего размера, охлаждаемый до —40° или ниже. При кипении и перегонке аммиака его температура пош1-зится до —33,4°, что приведет к вымерзанию влаги, которая останется в перво.м баллоне. Сконденсированный во втором баллоне сухой ам.миак, охлажденный до —40°, можно перелить в сосуд Дьюара или другой изолированный или охлаждаемый сосуд, из которого влажный атмосферный воздух вытеснен абсолютно сухим азото.м. Сухой азот получается после пропускания азота из баллона через 2—3 осушительных колонки, заполненных гранулированным прокаленным хлористы.м кальцием, склянку Тищенко, заполненную серной кислотой, а затем через стеклянную ловушку, охлаждаемую смесью твердой углекислоты. и ацетона, для вымораживания остатков влаги и охлаждения азота. После переливания ам-.миака в рабочий сосуд над поверхностью аммиака во все время работы поддерживается ток сухого азота для создания подушки, предотвращающей попадание влаги в аммиак. [c.95]

Когда, при образовании торфа и каменных углей, отжившее растительное вещество изменяется на воздухе в присутствии влажности и низших организмов, то остается вещество, богатое углеродом, называемое перегноем, черноземом, гумусом. Перегной содержит в сухом виде в 100 ч. около 70 /о углерода. Из отживших растительных веществ (древесины, клетчатки) образуются сперва бурые вещества (ульминовые соединения), потом черные (гуминовые вещества), оба нерастворимые в воде, а под конец происходит растворимая в воде бурая (апокреиовая), а потом бесцветная, растворимая в воде (креповая) кислота. Щелочи растворяют часть первоначального бурого и черного вещества и образуют растворы бурого цвета (кислоты ульминовая и гуминовая), которые иногда сообщают свой цвет ручьям и рекам. Содержание перегноя в почве имеет обыкновенно связь с ее производительностью, по тому 1) что тлеющее растение развивает углекислоту, аммиак и выделяет зольные вещества, необходимые растениям 2) что перегной способен притягивать влагу воздуха и удерживает влажность (до 2 ч. по весу) дождей и тем способствует сохранению в почве сырости, необходимой для питания 3) что перегной придает почве рыхлость и 4) делает ее более способною для поглощения солнечной теплоты. Оттого-то черноземные почвы чаще всего отличаются плодородностью. Удобрение навозом имеет между прочим целью увеличить в почве количество перегноя, для чего могут служить и всякие легко изменчивые остатки растений и животных (компосты). Громадные площади черноземных почв России составляют неоценимое богатство нашей страны. О происхождении и распространении чернозема подробнее всех о можно узнать из сочинений проф. Докучаева. [c.546]

Реактивы и растворы. Диэтиловый эфир, очищенный от перекисей и перегнанный. Гексан очищенный и перегнанный. Хлороформ очищенный и перегнанный. Буферный раствор ацетата аммония 1 М добавляют 75,5 мл ледяной уксусной кислоты к 800 мл воды, затем при взбалтывании еще 63,5 мл концентрированного раствора аммиака. После охлаждения доводят раствор водой до 1 л. Смесь для окисления смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84) и 4 объема 72%-ной хлорной кислоты. Хлорную кислоту необходимо перегнать. Раствор гидроокиси натрия 4,7 н. (необходимо хранить в полиэтиленовой бутыли). Раствор молибдата аммония растворяют 6,25 г молибдата аммония [(КН4)бМо7024-4Н20] в воде, содержащей 42 мл концентрированной серной кислоты (удельная масса 1,84), охлаждают и разбавляют до 1 л водой. Реагент растворяют 0,25 г аскорбиновой кислоты в 5 мл воды,, добавляют 20,0 мл раствора молибдата аммония и перемешивают, готовят перед употреблением. Стандартные растворы сайфоса в метаноле 200 и 20 мкг/мл. [c.95]

Для ускорения отсасывания цистерны к паровому вентилю необходимо присоединять трубопровод от нагнетательной линии компрессора. Давлением конденсатора можно быстро перегнать по трубопроводу 7 аммиак из цистерны в систему (при этой операции компрессор не работает). При наличии цистерны конструкции Зейденберга, у которой максимальное давление допускается 4 ати, присоединять трубопро1вод от нагнетательной линии компрессора к цистерне категорически запрещается. [c.113]

В вакууме при 14 мм перегналось вещество, кипевшее после двух перегонок стойко при 74—75°, в количестве 9,3 г, и как по точке кипения, так и по химическим свойствам оно оказалось диэтилфосфористой кислотой таковы, например, растворимость в воде, образование серебряной соли при действии раствора азотнокислого серебра и капли аммиака. Таким образом, действие воды на этиловый эфир фосфористой кислоты, в присутствии соляной кислоты, выражается зфавнепием [c.206]

Отгонку аммиака вместе с парами воды производят в коническую колбу, содержащую 30 мл 0,2 н. раствора НС1. Перегнав 1/3 общего количества жидкости в колбе (около 70 мл, т. е. до объема жидкости в приемной колбе — около 100 мл), коническую колбу заменяют другой, содержащей 10 мл 0,2 н. раствора H I, и вновь перегоняют (для проверки на полноту отгона NH3). Содержимое первой колбы титруют 0,2 н. раствором NaOH до изменения цвета метилового оранжевого. Титрование избытка НС1 необходимо вести с индикатором, имеющим pH <7, так как в растворе присутствуют гидролизующиеся соли аммония, вызывающие появление кислой реакции. [c.323]

Так это и принято излагать в исторических обзорах, но мы должны сказать, что с современной точки зрения работа Вигмана и Польсторфа, будучи тщательной по аналитическому выполнению, содержит крупный пробел в постановке опыта (неполнота схемы) и потому не давала им права на вторую половину вывода. Дело в том, что в их полную питательную смесь, кроме зольных составных частей, входил еще гуминовокислый аммиак, а следовательно, можно было поставить вопрос, что же вызвало рост растений в питательной смеси азот, перегной или зольные вещества, или все это вместе [c.34]

Окисление 2-кротилиденциклогексанола-1 (XXII). К смеси 4 г вещества (т. кип. 95—98° при 3.5 мм), 0.8 г поташа и 150 мл воды при сильном размешивании и охлаждении ледяной водой в течение 3 часов добавлялось 16.6 г мелко растертого перманганата калия. Перекись марганца была отфильтрована и несколько раз промыта горячей водой. Объединенный фильтрат упарен до небольшого объема и подкислен соляной кислотой. Выпавшие кристаллы адипиновой кислоты после перекристаллизации из воды плавились при 151—152° и не дали депрессии с известным образцом адипиновой кислотой. После отфильтрования кристаллов адипиновой кислоты фильтрат нейтрализован аммиаком, и к горячему раствору прилит горячий раствор хлористого кальция. Выпавшие при этом кристаллы щавелевокислого кальция после высушивания в эксикаторе (0.6 г) были разложены разбавленной серной кислотой. Продукт экстрагирован эфиром, и после отгонки эфира выпали кристаллы щавелевой кислоты, которые плавились при 101—102° и не дали депрессии с известным образцом. После отфильтрования щавелевокислого кальция фильтрат выпарен на водяной бане досуха, подкислен раствором соляной кислоты и многократно экстрагирован эфиром. При отгонке эфира до малого объема выделились кристаллы адипиновой кислоты, которые были от( )ильтрованы, жидкость перегнана при атмосферном давлении. Получено 0.5 г уксусной кислоты с т. кип. 106—114°, дающей яркую какодильную пробу и отрицательную реакцию на муравьиную кислоту с раствором сулемы. [c.903]

Смесь из 23 г метоксикетона (XI), 50 г водного раствора аммиака (уд. вес О.. Ь и 10 мл спирта, насыщенного газообразным аммиаком при —3° (привес аммиака 23 г), нагревалась в автоклаве при 60° в течение 3 часов. Аммиак удален в вакууме сначала на холоду, а затем при нагревании на водяной бане при 45°. Раствор нейтрали зован 10% соляной кислотой до слабокнслой реакции, и нейтральные продукты экстрагированы эфиром. Органические основания высаливались поташом, экстрагировались эфиром, сушились сульфатом натрия и были перегнаны в вакууме. Получено 8 г 2-метил-5-метоксиэтил-4-пиперидона (XIII) в виде прозрачной подвижной жидкости, желтеющей при стоянии. [c.968]

Для прокладки в почвах с примесью золы, шлака, содержащих щелочи (известь), в почвах илистых, болотистых, содержащих гуминовые вещества (перегной и сточные воды), в почвах с содержанием азотной, карболовой (фенол) кислот, а также в производственных помещениях с химически активной средой (содержание соляной, азотной, серной и др. кислот, а также аммиака и различных щелочей) следует применять кабели с защитным покровом типа Бв, БГв, Па, ПГв, который содержит дополнительную защиту оболочки полихлорвинило вым пластикатом. [c.54]

Содержимое охлаждают, переносят в плоскодонную литровую колбу, туда же сливают воду от тщательной промывки круглодонной колбы. Быстро бросают в колбу 2—3 куска гранулированного цинка, присоединяют насадку Кьельдаля и холодильник. Конец холодильника погружают на 1 сл в точно отмеренную 0,1 н серную кислоту, налитую в коническую колбу, в количестве >Омл и долитую водой до 50 мл. Собирают аппарат согласно рис. 98 и осторожно через капельную воронку спускают 70 мм 40%-ного раствора NaOH или 90 мл 40%-ного раствора КОН. Жидкость в колбе доводят до кипения и перегоняют, пока не останется в колбе около половины жидкости. При этом неотступно следят, чтобы от случайного ослабления нагрева жидкость не втянулась из конической колбы в холодильник. При этом нельзя отнимать колбу, иначе будет потеря аммиака в воздух, а нужно слегка усилить нагрев. Конец перегонки аммиака определяют красной лакмусовой бумажкой, которая не должна изменять свой цвет, если ее смочить каплей дисти-лата с конца холодильника, предварительно смыв водой приставшую к концу холодильника жидкость в ту же колбу. В момент проверки, когда уже перегнана половина жидкости, если перегонка аммиака не доведена до конца, то потеря его в воздух будет равняться практически нулю, так как аммиак при ничтожной концентрации не будет улетучиваться. Затем избыток серной кислоты в колбе оттитровывается щелочью. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология