Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Методы количественного полярография

    Затем получают полярограмму исследу ого раствора, определяют- высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию исследуемого иона, в растворе. Метод дает точные результаты при условии строгой идентичности условий полярографи-рования стандартных растворов и пробы. Это наиболее трудоемкий, но и наиболее точный.метод количественной полярографии. [c.151]


    В результате уровень подготовки учащихся сильно отстает от современного уровня науки. В некоторой степени это положение, возможно, будет исправлено введением спецкурсов, хотя, вероятно, главной задачей последних будет ознакомление только с аппаратурными методами, с методами автоматического контроля и т. п. Во всяком случае, несомненно, что положение с учебниками по количественному анализу обстоит значительно хуже, чем с учебниками по другим отраслям химии. После ознакомления с общим курсом неорганической, органической и физической химии, студент в состоянии понять основное содержание статей в соответствующих научных журналах. Однако после изучения общего курса количественного анализа студент совершенно не может понять даже, о чем идет речь в любом современном журнале по аналитической химии известно, что в этих журналах рассматриваются методы фотометрии, полярографии, хроматографии, комплексонометрии и др., о которых студент не имеет представления. Это положение, несомненно, должно быть исправлено, хотя бы в такой же степени, как это имеет место в других общих курсах химии. [c.7]

    ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — количественные аналитические методы анализа, для которых требуется электрохимическая, оптическая, радиохимическая и другая аппаратура. К И. м. а. относят 1) электрохимические методы — потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на поглощении и излучении электромагнитных воли — эмис- [c.109]

    С помощью осциллографа удается количественно исследовать медленные химические реакции, предшествующие собственно электрохимической стадии. Метод осциллографической полярографии был успешно применен Я. Гейровским для изучения степени необратимости электродных процессов. [c.260]

    В последние годы развиваются новые ветви полярографии — осциллографическая и переменнотоковая. Принципиальные основы первого метода изложены кратко в [111 ], а второго — в [89, 386]. Оба метода имеют ряд преимуществ перед обычным полярографическим методом обладают большей избирательностью, чувствительностью и пр. Метод осциллографической полярографии был применен для определения урана (и свинца) в минералах [53, 73]. На фоне НС1 с pH 0,7—1,7 на осциллограммах иОа" образуются две волны (рис. 36). Количественное определение урана можно производить по 1-й или 2-й волне. При этом между [c.201]

    Количественное определение веществ методом дифференциальной полярографии основано на измерении высот пиков дифференциальных кривых (рис. 107, б). Высота пика пропорциональна концентрации восстанавливающегося вещества в растворе. Поля- [c.235]


    Некоторые электрохимические аналитические методы (например, полярография) также могут использоваться в отдельных случаях для целей качественного анализа. Более подробно они будут рассмотрены при обсуждении методов количественного анализа. [c.199]

    Как известно, методом амальгамной полярографии с накоплением (АПН) количественное содержание элементов в растворе определяется но калибровочному графику или методом добавок. Однако представляет большой интерес (особенно для теоретического рассмотрения вопроса) разработка расчетного метода амальгамной полярографии с накоплением. Имеющиеся теоретические выражения для анодного зубца (тока), приведенные в нервом сообщении, из-за своей сложности не позволяют пока сопоставить теорию с практикой. Поэтому нами наряду с разработкой уравнения вольтамперной кривой чисто аналитическим путем проведены исследования по разработке расчетного метода АПН [1]. [c.150]

    Приведенные выше осциллополярографические характеристики купферона и а-нитрозо-Р-нафтола свидетельствуют о возможности количественного определения указанных веществ методом осциллографической полярографии. [c.188]

    Чтобы устранить полярографические максимумы и получить нормальные полярограммы, в исследуемые растворы вводят добавки различных поверхностно-активных веществ. Наиболее эффективны поверхностно-активные вещества молекулярного типа, например желатина,а также различные красители. Механизм действия таких веществ можно объяснить при помощи электрокапиллярных кривых (рис. 58). В присутствии поверхностноактивных веществ молекулярного типа межфазное натяжение остается практически постоянным в широкой области потенциалов. В этом случае Да оказывается близкой к нулю и не может обеспечить энергичного тангенциального движения поверхностных слоев ртути. Способность к подавлению полярографических максимумов находится для данного поверхностно-активного вещества в прямой зависимости от его концентрации в растворе. Эти результаты позволили создать чувствительный метод количественного определения поверхностно-активных веществ и, следовательно, расширили область применения полярографии. Изучение полярографических максимумов приобрело, таким образом, еще больший интерес. [c.340]

    Левин И. С. Примеиение методов количественного анализа при исследовании состава каменноугольной смолы и ее фракций. В сб. Топливо и огнеупоры. Свердловск — М.. 1952, с. 45—59. Библ. 8 назв. 7599 Левин Э. С. и Фодиман Э. И. К полярографии органических галоидопроизводных. Рефераты докладов на Совещании по электрохимическим методам анализа 10—12 января 1950 г. М.—Л., Изд-во АН СССР, [c.288]

    Если ток измеряют не в течение всего времени поляризации электрода, а только в промежутках времени, заштрихованных на рис. 20.5, то практически регистрируют только фарадеевский ток, так как емкостный ток существен только в первый момент после изменения напряжения. Такое измерение тока в конечных стадиях полупериодов по истечении определенного времени с момента зарождения капли и используют в методе квадратноволновой полярографии. Благодаря исключению емкостного тока метод позволяет количественно определять вещества в концентрациях до 10 моль/л [9]. [c.509]

    Мы уже говорили, что развитие исследований, в результате которых возникли некоторые методы переменнотоковой полярографии, стимулировалось новыми требованиями в области количественного химического анализа. Аналитические проблемы, связанные с анализом следов, не могли быть решены методом классической полярографии. Это достаточно хорошо доказывает, какое большое значение для анализа имеет переменнотоковая полярография. [c.534]

    В методической области развитие аналитической химии идет по пути использования принципиально новых методов физико-химического и физического анализа. Это касается главным образом методов количественного анализа. Например, широкое развитие в последнее время получила атомно-абсорбционная спектроскопия, метод амальгамной полярографии, потенциометрия с поляризованными электродами и др. Начато использование для аналитических целей новых физических методов ЯМР и ЭПР, что, однако, не выходит за рамки лабораторных исследований. Ежегодно синтезируется множество органических реагентов, и уже можно ставить вопрос о специфических реакциях в присутствии ограниченного количества посторонних ионов. [c.310]

    Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]


    В связи с этим в публикуемых работах по полярографии всегда сообщается так называемая характеристика капилляра, вычисляемая как Наиболее широко применяется в количественной полярографии метод калибровочного графика на основе уравнения (1Х.4). График строят по данным полярографирования, как правило, не менее чем трех стандартных растворов. На оси ординат откладывается пропорциональная силе диффузионного тока высота полярографической волны, а по оси абсцисс — концентрация восстанавливающегося иона. В соответствии с уравнением (1Х.4) калибровочный график должен представлять прямую линию, проходящую через начало координат, и при исследовании многих систем такой график получается в действительности. При отклонении от линейной зависимости приходится увеличивать число стандартных растворов с тем, чтобы увеличить число точек для построения калибровочного графика. Метод дает точные результаты при условии строгой идентичности условий полярографирования стандартных растворов и неизвестной пробы. К условиям полярографирования относят условия работы капилляра, температуру и среду (фоновой электролит). Метод кали- [c.125]

    Широко распространен в количественной полярографии метод добавок. В известной степени он близок к методу стандартных растворов. Пусть при полярографировании исследуемого раствора сила диффузионного тока равна [c.126]

    Небольшие количества хлора количественно определяли методом переменнотоковой полярографии. Полимер сжигали в атмосфере кислорода под давлением, а выделившийся хлороводород поглощали водным раствором карбоната натрия. К раствору добавляли электролит — хлорную кислоту и полярографически определяли концентрацию ионов С1 , что являлось мерой содержания хлора в исходном полимере. [c.541]

    Из физико-химических методов наибольшее распространение получили хроматография, а также оптические (рефрактометрия, колориметрия, нефелометрия, поляриметрия и спектральный анализ) и электрохимические методы анализа (полярография, кондуктометрия, потенциометрия, высокочастотное титрование, кулонометрия и др.). Для количественного анализа светопоглощения применяют фотоколориметрию и спектрофо-тометрию. [c.28]

    Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

    Широко распросфанен в количественной полярографии метод добавок. [c.270]

    ПОЛЯРОГРАФИЯ — электрохимический метод качественного и количественного определения ионов (вещества), основанный на явлении предельного диффузионного тока, величина которого пропорциональна концентрации вещества, обусловливающего данный ток (ток в электрохимической цепи, величина которого определяется скоростью диффузии к электроду иопов, разряжающихся на нем). Величина предельного тока определяется по полярограмме, представляющей собой кривую зависимости силы тока от напряжения. Для получения по-лярограммы необходимо, чтобы поверхность катода была значительно меньше, чем поверхность анода, и чтобы при прохождении тока потенциал анода практически не изменялся. Метод П. позво-Л ет определять одновременно наличие и концентрацию нескольких ионов в одном растворе. Пользуясь П. методами, можно определять количества вещества при концентрации их в растворе 10 — 10 " моль/л. В настоящее время успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определять некоторые ионы с концентрацией Ю —10 моль/л. П. распространяется на новые отрасли — неводные растворы и расплавы. Метод П. разработан в 1922 г. Я. Гейровским. [c.201]

    Основным преимуществом осциллографической полярографии является возможность быстрого проведения качественного и количественного анализа раствора, поскольку время снятия осциллополяро-грамм составляет сотые доли секунды. Поэтому осциллографическая полярография используется при изучении изменения состава раствора для быстрых химических реакций, для обнаружения короткоживущих продуктов электрохимических процессов и т. п. Однако при анализе многокомпонентных систем методом осциллографической полярографии возникают трудности, связанные с тем, что для определения высоты последующего пика необходимо вводить поправку на ток предыдущей электрохимической реакции, который в отличие от классической полярографии не остается постоянным, а падает по мере сдвига потенциала в катодную сторону (см. рис. 112). [c.210]

    При изучении механизма многостадийных процессов возникает проблема установления природы промежуточных продуктов реакции. Обнаружение в ходе электродного процесса тех частиц, которые в соответствии с предполагаемой последовательностью стадий оказываются промежуточными продуктами реакции, является важным критерием при выборе механизма процесса. Качественное и количественное определение промежуточных продуктов может быть осуществлено при помощи вращающегося дискового электрода с кольцом (см. 35). Для обнаружения промежуточных продуктов реакции используют также метод осциллографической полярографии, хронопотенциомет-рию и метод ступенчатого изменения потенциала. Так, если в ходе катодного процесса образуются частицы, которые могут подвергаться электроокислению, то ток окисления этих частиц можно наблюдать при быстром изменении потенциала электрода в анодную сторону. При изучении реакций с участием органических веществ применяется метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Так как органические радикалы должны отойти на достаточное расстояние от поверхности электрода, прежде чем их удастся обнаружить при помощи ЭПР, этот метод позволяет фиксировать относительно стабйльные радикалы (с периодом полураспада 5= 1 сек). [c.354]

    Количественное определение веществ методом дифференциальной полярографии основано на измерении высот пиков дифференциальных кривых (рис. 25.5,6). Высота пика пропорциональна концентрации восстанавливающегося вещества в растворе. Полярографируют несколько растворов с различной и известной концентрацией, затем строят градуиро- [c.494]

    Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

    Полярография метод количественного анализа, основанный на линейной зависимости i от ковцштрации отределяемого вещества в растворе. Для оценки концентрации можно использовать градуировочный график или метод добавок. [c.424]

    Из предыдущего материала видно, что электрохимическому восстановлению при полярографических исследованиях подвергается ограниченное число органических соединений, так как только часть функциональных групп характеризуется электронофиль-ныхми свойствами. Кроме того, как уже указывалось ранее, полярографически активными являются непредельные соединения, содержащие сопряженные системы связей. Поэтому при практическом использовании полярографии как метода количественного анализа возникает проблема полярографического определения и таких веществ, которые непосредственно не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. [c.62]

    Метод основан на изучении явления поляризации ртутнокапельного электрода (РКЭ) или (реже) твердых электродов с помощью вольт-амперных кривых. Согласно уравнению Илькови-ча, часто применяемому в количественной полярографии, величина [c.130]

    В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

    Описанные выше методы осциллографической полярографии с заданным напряжением плодотворно применяются при изучении электродных процессов что касается одноцикличного метода, то он используется главным образом для проведения количественного анализа. [c.481]

    В том же случае, когда примеси оказываются в амальгаме, методы их количественного определения соответственно меняются. Во-первых, можно, отогнав ртуть (это допустимо в том случае, когда упругость паров металлов-примесей мала), остаток растворить в кислоте и затем полученный раствор анализировать обычными методами. Во-вторых, можно воспользоваться методом амальгамной полярографии, основанной на измерении предельных токов анодного окисления амальгам. Предложенная впервые Гейровским [7] и Лингейном [8] амальгамная полярография особенно интенсивно разрабатывалась в Советском Союзе, в частности А. Г. Стромбергом [9, 10] литература по амальгамной полярографии до 1960 г. приведена в [И]. [c.137]

    Характер работ по изучению сераорганических соединений, ведущихся в Отделе химии БашФАН, требует разработки методов количественного и качественного анализов этих соединений. Для этой цели,в частности, используются такие физико-химические методы, как потенциометрия, амперомет-рия и полярография. [c.58]

    Метод основан на отделении индия экстракцией диизопропиловым или диэтиловьш эф иром из бромистоводородного раствора с последующим определением примесей методом амальгамной полярографии с накоплением их в стационарной капле путем электролиза и регистрацией кривых анодного растворения при непрерывно меняющемся потенциале. Получающиеся анодные пики позволяют производить качественный и количественный анализы примесей. [c.189]

    Усовершенствована методика количественного определения ультрамикропримесей Си, Вг, РЬ, п а 1п в олове высокой чистоты методом амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Чувствительность метода 1-10 —3-10- %. Продолжительность анализа двух параллельных и одной холостой пробы 6 ч ошибка не более 20% отн. [c.110]

    Навеску в 0,5 г тонкоизмел ьченного олова помещают в кварцевый стаканчик емкостью 10 мл, приливают 4 мл концентрированной НВг и по каплям 0,6 0,7 мл Вг2 (тяга). Содержимое стаканчика выпаривают досуха при 250—270° С в течение 15—20 ми.ч в изолированной стеклянной камере, продуваемой фильтрованным воздухом К остатку добавляют 2 мл фонового раствора, стаканчик вставляют в электролизер и 10—15 мин продувают через раствор очищенный от кислорода азот. Затем проводят определение микропримесей методом амальгамной полярографии с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле. Количественное определение примесей проводят методом добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа нескольких образцов олова высокой чистоты на фоне щелочного раствора этилендиамина. [c.113]

    Сущность метода. Ниже описывается полярографический метод количественного определения перекиси бензоила в эмульсионном полиметилметакрилате и готовой пластмассе. Содержание перекиси бензоила в этих пластмассах — от О до 2 (,. Полярографирование проводят на саморегистрирующем полярографе с чувствительностью гальванометра 2,93А/мм. Растворы полярографирова-лись в электролизере с вынесенным анодом — насыщенным каломельным электродом при чувствительности гальванометра 1/30, 1/50 от его максимальной чувствительности. При отсутствии поляризации используемый капилляр имеет следующую характеристику т = 1,225 мг/с, л = 3,28 с, = 1,332, [c.405]

    Однако важнейшие из применяемых в таких случаях методов— спектрофотометрические и методы количественной, спект- рографии. В равной мере используются также полярография и нефелометрия. Новым методом, особенно пригодным для определения с достаточной точностью следов, даже самых малых, является кулонометрия. Для определения еще меньших количеств мы располагаем методами радиохимии, каталитическими и микробиологическими методами. [c.640]

    Разработан ряд методов количественного определения, проводимого как in situ, так и после элюирования. Это отражательное сканирование [40, 41], определение площади пятна [42], денситометрия [42, 43], флуоресценция [44], радиоактивное сканирование [45], титрование после элюирования [46], каталитическая полярография [47], спектрофотометрия после элюирования [48] и хроматографирование методом ГХ после элюирования [49]. [c.428]


Смотреть страницы где упоминается термин Методы количественного полярография: [c.126]    [c.317]    [c.236]    [c.340]    [c.58]   
Введение в химию полупроводников Издание 2 (1975) -- [ c.85 , c.86 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Количественный методы

Полярограф

Полярография



© 2025 chem21.info Реклама на сайте