схема выделение промежуточных продуктов

Если синтез проводится без выделения промежуточных продуктов, для упрощения схемы прибавляемые реагенты, а также проводимые операции могут быть записаны над или под стрелкой, с указанием порядка прибавления. Например [c.85]

Все же существенным недостатком описанной схемы реакции, как и вообще большинства схем, устанавливающих механизм реакции Фри-дель-Крафтса, является отсутствие выделенных промежуточных продуктов реакции и экспериментально доказанного состава и строения их. [c.67]

В дальнейших работах Н. А. Домниным совместно с В. А. Черкасовой [102, 103, 105] была предпринята попытка экспериментального подтверждения схемы 2. Поскольку взаимодействие галогенопроизводных с хинолином представляет собой бурно протекающий экзотермический процесс, прервать который с целью выделения промежуточных продуктов и проверки их способности превращаться в ароматические соединения не представляется возможным, было проведено следующее исследование. [c.115]

Получение алюминийтриалкилов по этому способу может быть осуществлено в одну или р несколько стадий без выделения или с выделением промежуточных продуктов в чистом виде [49, 121—125, 350]. Процесс идет в четыре стадии по следующей схеме [c.271]

Н. Н. Суворов, И. П. Сорокина и Ю. Н. Шейнкер проводили реакцию Э. Фишера в среде уксусного ангидрида с целью выделения промежуточных продуктов в ацетилированной форме. При кипячении фенилгидразона метилэтилкетона (I) с уксусным ангидридом в присутствии каталитических количеств -толуол-сульфокислоты (или на холоду при применении эквимолекулярных количеств ее) образуется 2-(К,М -диацетил-3-фенилгидра-зино)-бутен-2 (II) с 87%-ным выходом, строение которого было строго доказано. Соединение И, представляющее собой диаце-тильное производное ненасыщенного гидразосоединения (первый этан схемы Дж. и Р. Робинсонов), легко образует 2,3-диметилиндол (III) при непродолжительном кипячении с минеральными кислотами. При щелочном омылении 2-(Ы,М -диацетил-3-фенил-гидразино)-бутена-2 образуется не 2,3-диметилиндол, а вещество, которому на основании аналитических данных, изучения инфракрасного спектра и химических свойств было приписано строение [c.36]

Очень часто получение целевого продукта приходится осуще. тв-лять в результате многостадийных превращений с выделением или без выделения соответствующих промежуточных продуктов. Поэтому прежде чем приступить к синтезу заданного препарата, необходимо составить, основываясь на известных химических свойствах различных соединений, логическую схему синтеза [c.83]

Реальность такой схемы подтверждается выделением промежуточных продуктов (аллилового спирта, тетрагидрофурана, бутадиена), а также результатами опытов по алкилированию крезолов этими веществами. [c.244]

В результате более поздних исследований с использованием С-меченных предшественников [48—53] (в сочетании с ЯМР-спектроскопией) и выделения промежуточных продуктов последовательности реакций между уропорфириногеном-Ш (26) и кобириновой кислотой была составлена подробная схема биосинтеза корриноидов (см, гл. 30.2) [54, 55]. [c.664]

Учитывая, что без выделения промежуточных продуктов выход на стадиях (308) (311) составляет 40%, а на стадиях (311) -> (315) — 60%, суммарный выход -энантиомера (325) на бициклический продукт (308) составит около 0,012% (24 стадии). Поэтому соединение (325) было на последующих стадиях синтеза заменено продуктом природного происхождения, и описанные на следующей схеме синтезы холестанола и кортизона представляют собой формальные полные синтезы. [c.266]

Как было показано в предыдущих сообщениях [1], карбинолы фуранового ряда (I) в спиртовых растворах под влиянием хлористого водорода способны претерпевать ряд последовательных изомерных превращений, приводящих к раскрытию фуранового цикла. Отдельные стадии этих превращений были доказаны путем выделения промежуточных продуктов, что позволило установить следующую общую схему превращений карбинолов фуранового ряда в соответствующие гомологи левулиновой кислоты (V) [c.681]

Простейшая схема радиометрического обогащения урановой руды, предусматривающая выделение промежуточного продукта и контрольную сепарацию отвальных хвостов, приведена на рис. 4.9. [c.84]

Характер изменения скорости реакции со временем зависит от соотношения количеств исходных веществ. Так, при концентрациях карбамида в кислоте более 4 моль/л через некоторый промежуток времени (период индукции) наблюдается резкое (более чем в пять раз) повышение скорости реакции, напоминающее своеобразный взрыв. Затем очень быстро скорость падает до нуля. Это — не тепловой взрыв, поскольку выделение теплоты при этом отсутствует, температура смеси понижается (на 5—10°). При меньших концентрациях карбамида (5/3 моль/л и менее) после короткого периода индукции скорость реакции снижается согласно уравнению реакции первого порядка. Взрывоподобный ход реакции исчезает при наличии следов воды в смеси. Наиболее воспроизводимые результаты получаются при содержании воды в серной кислоте, близком к содержанию азеотропной смеси (т. кип. 330°С). Бурное развитие процесса сульфирования карбамида вызывается активными промежуточными продуктами сульфиновыми кислотами, которые, накапливаясь в ходе реакции до определенной концентрации, затем разветвляют цепь. Реакция развивается по схеме первая стадия — возбуждение цепи [c.395]

В таблице приведены суммарные концентрации легких фракций в промежуточных продуктах, из которой видно, что допустимым содержанием в них более тяжелой соседней фракции является величина (1— 0() и более легкой соседней фракции в остатке — хц1. По приведенным в таблице данным также видно, что с точки зрения более легкого обеспечения необходимой концентрации промежуточных продуктов наиболее выгодными являются схемы 7, 9, 12 и худшими схема 1 и 2. Последняя принята в проекте высокопроизводительной АВТ [5]. Несовершенство этих схем (1 и 2) объясняется тем, что в первой их колонне предусматривается выделение первой фракции, малое содержание которой в сырье затрудняет получение остатка необходимого качества в этой колонне и качества второй фракции. Так, увеличение концентрации хщ от 0,0032 до 0,02 привело бы к повышению содержания первой фракции во втором продукте от 2 до 12,4%. В отношении обеспечения качества остатка условия работы второй колонны являются также невыгодными. [c.8]

Стадии, указанные на нижеследующей схеме, установлены путем выделения промежуточных продуктов. Начальная реакция заключается в орто- и пара-заме.щении амина в. растворе серной кислоты, т. е. в условиях, при которых ионизация аминогруппы может привести к метаориентации. Мета-замещение прогсходит при наличии большого избытка серной кислоты, но при ограниченном количестве серной кислоты замещение может быть направлено в требуемые положения [c.210]

В литературе [54, 55] приведены данные по получению 2-метил-4-мето-ксиметил-5-циан-6-пиридона без выделения промежуточных полупродуктов при оптимальных условиях, разработанных для получения натриевой соли метоксиацетилацетона. Имеется в виду получение натриевой соли метоксиацетилацетона и без выделения подвергнуть ее иминированию (действием аммиака), а затем конденсации с циануксусным эфиром и циклизации. Таким образом, четыре химических реакции осуществляют без выделения промежуточных продуктов. Реакции протекают по следующей схеме [c.163]

Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предложено осуществлять конденсацию этилендиамина с диметилфосфитом и ацетоном в отсутствие растворителя с последующим омылением реакционной смеси без выделения промежуточного продукта — метилового эфира кислоты (А. с. 461106 СССР, МКИз 07f 9/38) (схема 1.2.39). [c.76]

Альтернативой этих методов является применение защитных групп па стадиях, связанных с использованием металлоргапиче-ских реагентов (схема 107) [104]. В некоторых случаях хорошие результаты дает применение электрохимических методов наиример, восстановление акрилонитрила па оловянном катоде привело к тетракис(2-цианоэтил)олову с выходом 44% [105]. Выделение промежуточных продуктов реакции Реформатского, BrZn Il2 02R, сделало доступным новый класс металлорганических реагентов, удобный для получения оловоорганических соединений (схема 108) [106]. Оловоорганические соединения щелочных металлов также используют для введения функциональных групп (схемы 109 [107] и ПО [108]). Галогенметильные соединения олова могут [c.180]

Интересная реакция, приводящая к 2-метилселенохромону (153), протекает при взаимодействии селенофенола с дикетеном (151). Первая стадия проводится в присутствии я-толуолсульфокислоты образующийся продукт (152) при обработке полифосфорной кислотой перегруппировывается и циклизуется (схема 82) [ПО]. Процесс можно довести до конца без выделения промежуточного продукта, добавляя реагенты непосредственно к полифосфорной кислоте. [c.363]

По той же схеме синтеза с выходом 50% можно получить и пантетеин (LII), если весь процесс проводить без выделения промежуточных продуктов и в конечной стадии пантетин (LIV) восстановить амальгамой натрия [174]. Реакция проходит с теми же результатами, если цистамин (LXV) заменить р-меркаптоэтиламином (LX, с. 74) и, естественно, исключить процесс восстановления. Также конденсацией смешанного ангидрида пантотеновой кислоты и эфира угольной кислоты (LXX) с 2-бензил-тиоэтиламином в присутствии третичного амина с последующим дебен-зилированием металлическим натрием в жидком аммиаке получают пантетеин (LII) [175]. [c.77]

Представление о механизме этой реакции получено на основе выделения промежуточного продукта (IV) в ходе превращения бензолсульфонилгидра-зона дезоксибензоина (III) в 4,5-дифенил-1,2,3-тиадиазол. Обработка соединения III хлористым тионилом приводит к 12% соединения IV и 63% ожидаемого дифенилтиадиазола. Нагревание соединения IV в кипящем метаноле дает тиадиазол с выходом 55%. Кислотный или основной катализ повышает процент превращения примерно до 90%. Катализируемая кислотами реакция изображена на схеме. Аналогичный механизм, предложен и для превращения, катализируемого основанием. [c.418]

Однако приведенная схема совершенно не отражает роль и участие в реакции применяемого безводного Al lg. Как и в реакциях Фриделя и Крафтса, треххлористый алюминий употребляется при синтезе люизита как конденсирующее средство. Без добавки хлористого алюминия реакция не идет, но роль треххлористого алюминия и механизм образования смеси люизитов точно не выяснены, так как выделение промежуточных продуктов реакции до сих пор пе производилось. [c.66]

Обратная реакция Фаворского, классический вариант которой заключается в расщеплении третичных ацетиленовых спиртов в присутствии щелочных катализаторов, давно уже стала привычным инструментом в практике органической химии [1]. Вместе с тем в литературе до сих пор отсутствуют необходимые данные относительно механизма этой реакции. Достаточно убедительно было доказано только, что необходимой стадией процесса является стадия образования алкоголята ацетиленового спирта [2]. Суждение о дальнейших превращениях алкоголята, по-видимому, для исследователей было затруднительным вследствие невозможности выделения промежуточных продуктов реакции.- По нашему мнению, дальнейший распад алкоголята ацетиленового спирта может происходить двояко. Первый вариант лред-полагает кетонное расщепление алкоголята по схеме [c.179]

Синтезы, рассмотренные на схеме 32, имели один общий недостаток — невозможность получения соединений, содержащих 17-кетогруппу. Новый период в развитии таких синтезов наступил в связи с использованием в качестве В-фрагментов циклических 1,3-дикетонов, методы получения которых отражены на схеме 33. Шестичленные 1,3-дикетоны (338) и (339) получаются в настоящее время путем гидрирования резорцина (43) и алкилирования образовавшегося дигидропроизводного (338). Синтез проводится либо в две стадии с выделением промежуточного продукта (338) [251, 431, 432], либо в одну стадию при непосредственном алкилировании щелочного раствора продукта гидрирования (43) в последнем случае выход (339 К — Ме) составляет более 60% на (43) [353, 433]. Высшие гомологи (К = Е1, Рг, Ви) наряду с С-алкилированием в (339) образуют также большое количество продуктов О-алкилирования (340) [434]. Синтез (339 Н — Ме) путем внутримолекулярной клайзеновской конденсации метилового эфира 7-пропионилмасляной кислоты [253, 353] в настоящее время практического значения не имеет. [c.140]

Согласно схеме II, предполагается, что превращения гексенов в условиях дегидроциклизации могут происходить по следующим направлениям дегидрирование с образованием гексадиенов (направление 2 на схеме II), циклоизомеризация в циклогексан Ц5), дегидроциклизация в циклогексен (6), и, наконец, прямое превращение в бензол на поверхности катализатора без выделения промежуточных продуктов в реакционной объем (15) аналогично тому, как это предполагалось ранее [7] для гексана. [c.114]

Учитывая высокую чувствительность сухих перекисных соединений и их нестойкость, а также многостадийность процессов, при оформлении технологических схем рекомендуется полностью устранять возможность образования сухих перекисных соединений. Аппаратурное оформление стадий окисления, щелочной экстракции, выделения и кислотного разложения должно обеспечпвать-минимально необходимое время контакта перекисных соединений с другими веществами, уменьшение реакционных объемов и максимальное снижение количества промежуточных продуктов. [c.138]

Множество рациональных последовательностей выделения целевых продуктов отображается в виде ДВР (см. разд. 4.4). Вершина-корень ДВР отображает исходное состояние синтезируемой СР, представляющее собой множество параметров состояния и свойств как исходной МКС, так и потоков целеЁых продуктов. Ветвь ДВР отображает множество параметров промежуточного или текущего состояния фрагмента синтезируемой СР, которые представляют собой технологические потоки, появляющиеся после ввода в генерируемую технологическую схему одного ХТП разделения. Промежуточные вершины ДВР отображают один ХТП разделения некоторой входной МКС на Две Выходные смеси меньшей размерности. Каждый ХТП должен физически реализовать требуемое разделение. Каждому указанному ХТП соответствует номер точки деления исходной ранжированной МКС в схеме СР. Результирующие висячие вершины ДВР отображают целевое состояние СР, представляющее собой параметры целевых продуктов СР. Выбор [c.293]

Эфиры нитроуксусной кислоты также используются в синтезе производных изоксазола. При взаимодействии нитроуксусных эфиров 20 с карбонильными соединениями в присутствии основных катализаторов образование изоксазольной системы происходит через промежуточные продукты - эфиры 2,4-динитроглу-таровой кислоты 21, которые, как правило, без выделения претерпевают циклизацию в М-окиси изоксазолинов 22 с элиминированием одной из нитрогрупп [26] (схема 7). [c.408]

Получение диметилвинилкарбинола. В 1969—1972 гг. в СССР был разработан и испытан в полупромышленном масштабе метод получения диметилвинилкарбинола — ценного сырья для производства витаминов А и Е — из промежуточных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (см. раздел 2.1). Технологическая схема процесса представлена на рис. 3.17. Водный раствор изобутенилкарбинола, выделенный азеотропной ректификацией с водой из фракции возвратного 4,4-диметил-1,3-диоксана. подается в куб реакционно-отгонной колонны 1, куда загружен катализатор (серная или щавелевая кислота). В кубе поддерживается кипение реакционной смеси (температура в парах 87—88 °С). Из верхней части колонны 1 непрерывно отбирается смесь водного азеотропа диметилвинилкарбинола н изопрена с примесью непревращен-ного изобутенилкарбинола. Для обеспечения полного расслаивания дистиллята и повышения степени осушки органической фазы в линию отбираемых продуктов подается дополнительное количество изопрена, отгоняемого в колонне 3. В отстойнике 2 смесь расслаивается. Нижний водный слой возвращают в колонну 1 в виде флегмы. Органическая фаза поступает в систему ректификационных колонн [c.97]

В настоящее время твердо установлено, что термоокислительная деструкция полимеров протекает по механизму цепных реакций с вырожденными разветвлениям-и. В развитии цепных реакций окисления основная роль принадлежит пероксидным и гидропе-роксидным соединениям, которые образуются на первых стадиях взаимодействия кислорода с полимером. Будучи неустойчивыми, они быстро распадаются на свободные радикалы и дают начало новым цепям окислительных реакций. Такие реакции с выделением различных промежуточных продуктов подробно изучены на примере окисления газообразных низкомолекулярных углеводородов и и их достаточно надежно можно применять при изучении окисления полимеров в конденсированной фазе. Экспериментально обоснованная схема развития цепных реакций окисления полимеров широко применяется при изучении процессов термоокислительной деструкции различных полимеров. [c.257]

При пыборе оптимального плана приходится принимать во внимание еще ряд соображений. К ним относятся, например, критерий длины схемы (чем меньше стадий, тем лучше) и ожидаемых выходов на стадиях, выбор наилучшей топологии самой схемы (линейные схемы кчи разветвленные, сходящиеся в какой-то момент к одной точке), доступность и цена исходных соединений и необходимых материалов (растворителей, катализаторов, адсорбентов и т.п.), трудоемкость выделения и очистки промежуточных продуктов, ббль-шая или меньшая сложность требуемой аппаратуры и многое другое. Чтобы Правильно оценить все такие факторы (а подчас их учет приводит к противоречивым требованиям), необходимо не только свободно владеть всем богатым арсенаитом синтетических методов, но и ясно осознавать конечные цели данного синтеза, его сверхзадачу . Например, предлагаемая схема синтеза может выглядеть идеально с чисто химической точки зрения, но она может оказаться совершенно неприемлемой для промьппленного синтеза либо по экономическим соображениям, либо из-за необходимости использования высокотоксичных веществ,. табо, наконец, из-за проблем, связанных с образованием экологически опасных отходов производства. В то же время синтез с использованием реакций, требующих кропотливой работы по подбору оптимальных условий их проведения (что необходимо, например, для гетерогенно-каталитических процессов), вряд ли удобен в качестве лабораторного метода, но та же реакция будет перспективной для промышленного синтеза. [c.9]

Однако нагромождение трех реакций в одной стадии вряд ли будет целесообразным Выход пиридона в этих условиях низок (39—55% к теоретическому). При отсутствии каких-либо особых причин, как, например, нестойкость или сильная ядовитость промежуточных продуктов реакции, сочетание большого числа химических реагентов в одном аппарате следует считать неэффективным. Поэтому в рекомендуемой схеме синтеза принято выделение цианацетамида и метоксиацетилацетона как самостоятельных промежуточных продуктов. [c.159]

Первым промежуточным продуктом окислительной схемы производства капролактама является циклогексан, который получается преимущественно гидрированием бензола. Циклогексан содержится в большинстве нефтей в количестве от 0,3 до 1%, однако препятствием для испол >зования нефтяного циклогексана в промышленности органического синтеза является сложность его выделения, В Литературе описаны различные методы выделения цикло-reK aiia экстрактивная дистилляция с фенолом [1], комбинированный метод, включающий дистилляцию, экстрактивную дистилляцию и дробную кристаллизацию [2], комплексообразование с тио-карбамидом [3] и другие [4]. Все они непригодны для создания промышленного производства циклогексана. Основным методом получения циклогексана является метод, основанный на гидрировании бензола. [c.16]

Реакцию, протекающую по схеме А, интерпретируют как нуклеофильную атаку карбонильной группы молекулой диазсоеди-нения с образованием продукта присоединения, который изображают либо в виде бетаиновой диазониевой соли (II) [15], либо в виде производного дигидрофурадиазола (д -1,3,4-оксадиазо-лииа). Некоторые исследователи полагают, что он является промежуточным продуктом в реакции закиси азота с олефинами [16] и в реакции р-аминоспиртов с азотистой кислотой [17]. Обычно этот промежуточный продукт очень нестоек и поэтому не может быть выделен. Хлораль, например, вступая в реакцию с диазометаном в эфирном растворе, образует продукт присоединения [c.470]

Окончательная отработка схемы включает определение числа перё-чистных и контрольных операций, целесообразности выделения и способов переработки промежуточных продуктов. Эти исследования не всегда можно провести в лаборатории. Их обычно проводят в полупромышленных или промышленных условиях. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология