Титрование ароматических соединений

Для гидрирования ароматических соединений метод Фокина— Вилльштеттера применяют редко, но зато его широко используют для гидрирования различных других ненасыщенных соединений. Он дает возможность проводить гидрирование с учетом затраченного водорода [титрование водородом) и, в случае наличия нескольких кратных связей, останавливать реакцию на промежуточных стадиях. Этот метод незаменим при точных работах, связанных с исследованием ненасыщенности сложных природных соединений, кинетикой гидрирования в зависимости от строения молекул и характера заместителей и т. д. [c.346]

При потенциометрическом титровании некоторое количество, хингидрона прибавляют к кислому раствору, опускают блестящий платиновый электрод внутрь сосуда, раствор взбалтывают и приступают к титрованию. Хингидронный электрод часто можно употреблять там, где водородный электрод не дает хороших результатов, например — в присутствии металлов, находящихся в ряду напряжения ниже водорода, или в присутствии многих ароматических соединений (алкалоиды). Однако в этих случаях надо быть осторожными в оценке результатов измерения. Оба вещества, хинон и гидрохинон, легко реагируют со многими другими [c.128]

Фитиль обычно изготавливают из хлопкового волокна, иногда лучшие результаты дают фитили из стекловолокна [5.782, 5.783] или асбеста [5.776, 5.784]. Сконструированы приборы с двойной подачей воздуха, предназначенные для сожжения таких проб, как нафталин и других ароматических соединений, терпентинное масло, которые при горении дают коптящее пламя [5.779, 5.785]. Разбавление пробы этанолом также способствует предотвращению образования сажи [5.775]. Загрязнения из воздуха серой и хлором могут быть уменьшены очисткой воздуха, поступающего в прибор [5.780, 5.786]. Если определение этих элементов заканчивают алкалиметрическим титрованием, то образующиеся из воздуха при горении пламени оксиды азота могут оказывать помехи при анализе. Поэтому для предотвращения образования оксидов азота пробу рекомендуется сжигать в смеси кислорода с диоксидом углерода [5.787—5.789]. Чистый кислород дает чрезмерно горячее пламя, а также способствует протеканию очень интенсивных реакций. [c.183]

Для предотвращения или возможного уменьшения нежелательных побочных реакций используют низкие температуры. Побочными реакциями могут быть реакция замещения, при титровании ненасыщенных соединений, особенно углеводородов, бромом реакция ацетилирования, при титровании первичных или вторичных аминов уксусным ангидридом реакция разложения азотистой кислоты, при титровании ароматических аминов раствором нитрита. Использование низких температур эффективно лишь в том случае, когда побочная реакция замедляется гораздо сильнее, чем основная реакция титрования. Следует отметить, что в настоящее время титрование почти всегда проводится при комнатной температуре [c.27]

Химическое отделение Направление научных исследований аналитическая химия комплексометрическое титрование тонкослойная хроматография молекулярные сита полярография неорганических комплексов связь между химическим строением и биологической активностью аллены и ацетилены моносахариды карбены и небензоидные ароматические соединения борсодержащие гетероциклические соединения реакции фенолов гидрированные пиридины аминокислоты и пептиды. [c.274]

Аналогичным образом (с той лишь разницей, что образовавшаяся борная кислота определялась кулонометрическим титрованием) были проанализированы и другие ароматические соединения бора [8]. [c.279]

В табл. 1.19 приведены результаты титрования различных алкилов, а также ароматических спиртов и гликолей. В этих анализах вторичные и третичные спирты можно отличить от воды. Вода является более кислым соединением, чем указанные в таблице спирты, и поэтому первый этап титрования обусловлен реакцией нейтрализации воды. Объем титрующего раствора, соответствующий участку кривой титрования между первой и второй точками излома, зависит от содержания спирта в титруемом растворе. Интересные результаты были получены при титровании гликолей. Первая гидроксильная группа оказалась более кислой, а вторая [c.55]

Пробу растворяют в смеси изопропиловый спирт — вода и титруют полученный раствор стандартным раствором боргидрида натрия в диметилформамиде. В процессе титрования регистрируют зависимость поглощения альдегида в УФ-области спектра от объема добавленного стандартного раствора боргидрида натрия. Этот метод, возможно, и применим в некоторых достаточно простых анализах, однако в общем случае он имеет серьезные ограничения. Его нельзя рекомендовать как общий метод определения альдегидов, а во многих случаях его специфичность недостаточна. Авторы этого метода предлагали использовать его для определения алифатических и ароматических альдегидов, в молекулах которых отсутствуют электроноакцепторные группы. Анализу мешают перекиси, кислоты и некоторые кетоны. Этим методом нельзя определять формальдегид, ацетали и другие соединения, которые не дают полос поглощения, характерных для карбонильной группы. [c.96]

Однако многие из этих проблем отпадают при использовании кулонометрического титрования бромом, при котором используются малые количества реагентов, и их можно вводить в растворы с самыми различными скоростями. Условия такого титрования подходят для бромирования многих ароматических аминов. Так, например, путем кулонометрического бромирования автору данного раздела удалось определить непрореагировавшие незамещенные анилиновые соединения в продуктах бромирования этих соединений в большом масштабе [62]. [c.298]

Непосредственное исследование триплетных молекул и их участие в фотохимических процессах стало возможно с появлением метода импульсного фотолиза. Поскольку газы и жидкости, как правило, не фосфоресцируют, что, по мнению Льюиса и Каша, связано с малым временем жизни триплетных молекул, то наблюдение за триплетными молекулами возможно только импульсными методами. В качестве примеров химических реакций, протекающих в триплетном состоянии, следует указать на перенос протона, перепое электрона, отрыв атома водорода и др. Кислотно-основные свойства триплетного состояния органических молекул характеризуются сродством к протону этих молекул. Константа основности триплетных молекул (или рТС) может быть определена по кривой титрования , причем индикатором является молекула в своем триплетном состоянии. Типичная кривая зависимости концентрации триплетных молекул от pH среды приведена на рис. 57 для 9-азафеиантрена. Основность ароматических соединений в триплетном состоянии ие сильно отличается от основности молекул в основном состоянии в противоположность молекулам, находящимся в синглетно-возбужденном состоянии, основность которых существенно отличается от основного состояния. В табл. 15 приведены значения р/С для основного (Sq), первого сииглетпо-возбужденного (S ) и триплетного (Г ) состояний ряда ароматических молекул. Величины р/С (Т) определены ири помощи метода импульсного фотолиза. [c.159]

В 1947 г. появилась работа Кюллиса и Гиншельвуда [501, в которой изучалось пижнетемпературное окисление пентана и гексана в статических условиях в кварцевом реакционном сосуде. Анализ продуктов по ходу реакции проводился на перекиси иодометрическим методом, на сумму альдегидов — бисульфитным, на формальдегид — колориметрическим методом и, наконец, на кислоты — титрованием щелочью. Гексан брался для реакции двух сортов I—свободный от ароматических соединений, но по подвергшийся очистке, и II — специально очищенный. Оказалось, что оба гексана ведут себя различно при окислении, причем гексан II окисляется легче гексана I. Так, при Т = 202°С и / б,ц = 250. им рт. ст. (смесь [c.224]

Ацилирование ароматических соединений- A j (титрование по Фрвделю — Кра подробно описано в элементарных руководствах, здесь приведено только примера. [c.769]

Алексеевский и Гольбрейх для определения нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуют пользоваться следующим способом. В пробирке, длиной 10 см и диаметром 0,7 Jt , сплавляют 0,02—0,03 г анализируемого нитросоединення с 0,8—1,0 г едкого кали, причем пропускают в пробирку слабый ток" воздуха. Выделяющийся при этом аммиак улавливается в двух трубках Пелиго титрованным раствором серной кислоты. Также можно производить определение аммиака колориметри 1ески при помощи реактива Несслера. В случае полинитросоединений рекомендуется к смеси перед сплавлением прибавить небольшой кусочек цинка. Ошибки анализа не превышают 2%. [c.418]

Решение ряда принципиальных теоретических проблем органической химии связано с исследованием строения и свойств ароматических соединений. Здесь в первую очередь следует выделить проблему строения бензола. Всестороннему исследованию связи между строением и свойствами ароматических соединений способствовало широкое применение методов физико-химического эксперимента электронной спектроскопии в видимой и в ультрафиолетовой области, потенциометрического титрования, дейтерийобмена, рентгено-и электронографии, дипольных моментов, ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонанса и др. [c.407]

Содержание хлора в боковой цепи ароматических соединений может быть определено также объемным методом. Для этого анализируемый продукт обрабатывают водным или спиртовым раствором щелочи, и образовавшийся Na l определяют титрованием по Фольгарду (см. стр. 97). [c.62]

Конденсированная система 2—689 Конденсированные ароматические соединения 2—689 Конденсирующий фермент 2—691 Кондуктометрическпе приборы 4—315 Кондлтктометрическое титрование 2—691 [c.565]

Конденсированная система 889 Конденсированные ароматические соединения 689 Конденсирующий фермент 891 Кондуктометрическое титрование 691 Кондуктометрия 891 Конесоин 892 Кониин 693 [c.534]

Химическое отделение Направление научных исследований электрические и механические свойства молекулярных кристаллов термодинамика смесей жидкостей диффузия газов фториды металлов и неметаллов неводные растворители спектроскопия неорганических комплексов вольфрама термическая диссоциация неорганических комплексных соединений кондуктометрическое титрование кинетика неорганических реакций реакции лигандов магнетохимия химия металлорганических соединений ароматические соединения окисление фенола биосинтез нтеридинов химия антибиотиков и других лекарственных веществ ЯМР- и ИК-спектроскопия стероидов и алкалоидов химия терпенов и гетероциклических соединений реакции металлсодержащих хелатов р-дикетонов алкалоиды и природные хиноны физические свойства и строение полимеров гетерогенный катализ. [c.271]

Титрационная ячейка разработана Джемсом и Мартином [72] для анализа летучих жирных кислот. Позднее ее использовали для титрования ароматических и алифатических аминов. Теоретически можно создать варианты титрационной ячейки почти для любого соединения, определяемого объемными методами анализа. В ячейке Джемса и Мартина для кислотнощелочного титрования элюированные из колонки вещества направляют непосредственно в камеру, содержащую водный или неводный растворитель, и проводят автоматическое титрование стандартным раствором кислоты или щелочи. Цветной индикатор в сочетании с фотоэлементом и реле контролирует подачу титрующего раствора. При этом поршень бюретки, выполненной в виде шприца, связан с самописцем. Таким методом получают интегральные кривые. [c.64]

Капел, Амеро и Мур [7] применили титрование по Фишеру при исследовании эффективности технического осушителя флорит для жидких углеводородов, например нефтяных фракций от пропана до горючего № 2 , а также хлорированных углеводородов и ароматических соединений. Эти авторы указывают, что точность результатов была равна 4 частям на миллион вероятно, эти данные были получены путем электрометрического титрования. [c.170]

При количественном определении нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуется применять для восстановления (132] жидкую амальгаму цинка [135]. Амальгама быстро восстанавливает нитросоединение до амина, который далее определяю -путем бромирования и титрования избытка брома раствором тио- у дьфата. [c.48]

В методе Болла [174] введен отсутствующий во всех рассматриваемых схемах контроль на водорастворимые сернистые соединения с отдельной пробой исходного образца. Сероводород и меркаптаны определяются титрованием азотнокислым серебром. Свободная сера также определяется прибавлением известного количества раствора бутилмеркаптана и титрованием азотнокислым серебром до и после обработки докторским раствором. Алифатические сульфиды удаляются порошком HgNOs, ароматические сульфиды и тиофены — порошком Не(КОз)2. [c.426]

Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами синтезированы либо с целью подыскания соединений для идентификации сз льфокпслот и аминов, либо для разработки методов разделения полученных прп сульфировании продуктов реакции. Найти плохо растворим в воде, а поэтому легко выделяемую соль сульфокислоты г, ароматическим амином, вообще говоря, гораздо легче, чем соль металла, обладающую этим же свойством. Так как сульфокислоты сильно ионизированы, их соли гидролизуются не больше, чем хлоргидраты. Вместе с тем благодаря слабым основным свойствам ароматических аминов эти соли можно анализировать путем титрования щелочью с фенолфталеином в качестве индикатора [24]. Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами плавятся илп разлагаются при определенной температуре. [c.200]

При титровании ЛСР узких фракций кислородсодержащих соединений были получены данные о структуре составляющих их фрагментов [139]. Несколько сложнее обстоит дело при титровании концентратов АС. Проводилось титрование ЛСР концентрата АО самотлорской нефти [139]. Не обнаружено значительных изменений в его спектре Н ЯМР. По мере увеличения концентрации ЛСР интегральная интенсивность ароматической части спектра несколько уменьшается, что свидетельствует о сдвиге сигналов ряда групп из области ареновых структур. Ка кдая средняя молекула концентрата состоит из ароматического ядра, содержащего в среднем три ароматических кольца, сконденсированных с нафтеновым циклом, атома азота основного характера и алкильного заместителя длиной j. Отсутствие сдвигающегося сигнала связано, ио-види-мому, с тем, что предельные сдвиги ароматических протонов в различных положениях молекул АО значительно различаются (см. табл. 108). Поэтому происходит лишь общее уменьшение интегральной интенсивности ароматической части спектра. Отсутствие изменений в алифатической области спектра мо/кет характеризовать положение атома азота в конденсированной системе. По видимому, он находится в положении, удаленном от нафтенового цикла и алкильной цепи. Для получения более полных данных о структуре АО необходимо совершенствовать методики их выделения и разделения, так как метод титрования ЛСР (как и ЯМР на любых ядрах) может быть эффективен при исследовании только очень узких концентратов. [c.167]

Титрование в неводной среде позволяет, дифференцировать шесть групп основных азотистых соединений первичный, вторичный и третичный алифатические амины (сильные основм-. ния) и первичные, вторичные и третичные ароматические амины (слабые основания). Для этого применялась следующая методика. После удаления аммиака титрованием того же образца в нитробензоле [231 определяли содержание алифатических и ароматических аминов. Обычно первые присутствовали лишь в небольп ом количестве. В случае присутствия 5, 6, 7, 8-тетрагидрохинолина. его можно было определять тем же титрованием, так как он дает дополнительную ступень потенциала на кривой титрования между другими двумя соединениями. Сумму вторичных и третичных аминов определяли в метилизобутилкетоне [25] после связывания первичных аминов салициловым альдегидом 241. Третичные амины определяли в том же растворителе после превращения первичных и вторичных в неосновные соединения действием уксусцого ангидрида [24, 26]. [c.137]

Сущность метода определения соединений основного характера в пеке, в основном ароматических аминов /преимущественно третичных/, заключается в потенциометрическом титровании яавески пека в присутствии ледяной ускусной кислоты раство-т ром хлорной кислоты [26]. [c.119]

Методами высокочастотного титрования и флуориметрическим определен состав образующихся комплексов—1 1. Соединение 2 3 87 является весьма слабым комплексообразующим лигандом, уступающим по прочности даже фенилиминоди-уксусной кислоте, что и следовало ожидать, учитывая малую основность атома азота ароматической аминогруппы. [c.287]

Как методом кондуктометрического титрования определяют содержание а) гидроксильных групп в ароматических спиртах и гликолях б) корбоксильных групп в органических соединениях [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология