Ацетилацетон определение

Например аттестованное содержание железа в стандартном образце литейного алюминиевого сплава, в соответствии с паспортными данными, и=],39%-Проверяли новую фотометрическую методику определения железа с ацетилацетоном. В 6 параллельных [c.73]

Метод основан на улавливании формальдегида ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и фотометрическом определении образующегося соединения [c.235]

Этилацетоацетат ацетилацетон [определение содержания енола (см. № 6)] [c.156]

Определение ацетилацетона и других р-дикетонов [c.321]

Вторичные аминоспирты, например диэтаноламин и диизопропаноламин, обнаруживают склонность к взаимодействию с ацетилацетоном и подобными соединениями в условиях определения. Реакцию вторичных аминов с салициловым альдегидом обсуждают Вагнер, Браун и Питерс [18]. Такую побочную реакцию можно свести до минимума, если в навеске пробы содержится не менее 10 мэкв первичного амина. С увеличением содержания первичного амина снижается эффективная концентрация ацетилацетона и влияние вторичных аминов уменьшается. Обычно для определения первичных аминоспиртов в присутствии вторичных следует брать навеску пробы, содержащую первичного амина более 5%. В табл. 11.22 приводятся данные анализа смеси аминов. [c.438]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Ацетилацетон применяют для экстракционного (стр.. 143) и хроматографического (стр. 135) выделения молибдена при анализе различных материалов. Отмечается возможность фотометрического определения повышенных количеств молибдена путем измерения оптической плотности экстракта ацетилацетоната молибденила в смеси (1 1) хлороформа и ацетилацетона [1059]. Максимум светопоглощения находится при 352 ммк ( =1630). [c.53]

Иод затем титруют раствором тиосульфата натрия. Редоксиметрию успешно можно использовать для определения органических веществ. Цериметрически определяют такие соединения, как глицерин, глюкозу, сахарозу, ацетилацетон, винную, лимонную, яблочную кислоты и др. Для этого к хлорнокислому раствору определяемого вещества добавляют в избытке хлорнокислый раствор церия (IV) и выдерживают при повышенной темпера- [c.212]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

Пржевальским и Моисеевой [311] исследован ряд соединений бериллия с р-дикетонами, производными ацетилацетона, и показано, что некоторые из них могут служить весовыми формами при определении бериллия. [c.53]

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

Экстракция в виде роданидного комплекса ацетилацетоном и фотометрическое определение Со в экстракте (Х = 625 ммк) Определение с диметилглиоксимом без [c.195]

Определение в сплавах. При определении кальция в сталях методом атомной абсорбции основная проблема — устранение мешающего действия основы и некоторых легирующих добавок. Fe, Сг, Ni при анализе нержавеющих сталей удаляют экстракцией ацетилацетоном в присутствии пиридина [1022]. [c.150]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [683]. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетилацетоном в присутствии комплексона III, Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 Л1 по ацетату натрия. В этих условиях Еч урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

Другие соединения подобной структуры должны также реагировать с первичными аминами и поэтому могут представлять интерес для определения аминов. Было исследовано еще одно соединение этого типа, а именно ацетоуксусный эфир, однако он оказался не столь реакционноспособным, как ацетилацетон. [c.434]

В табл. 11.21 приведены результаты определения 23 первичных аминов по реакции с ацетилацетоном. Большинство данных сравниваются с результатами определения аминов по общей основности пробы. Как правило, содержание первичных аминов, определенное обсуждаемым методом, оказывается несколько ниже общей основности, вероятно, из-за наличия примесей вторичных и третичных аминов. [c.437]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Образование третьего хромогена можно объяснить, предположив, что дегидратации подвергается фуранозная форма аминосахара На первой стадии после отщепления одной молекулы воды образуются хромогены, которым, очевидно, соответствуют две из трех возможных структур XIX, XX и XXI. Из приведенных данных ясно видно, что 4-О-замещенные гексозамины не могут вступать в реакцию Моргана — Эльсона, тогда как 3-0- и 6-О-замещенные гексозамины дают эту реакцию В основе второго метода определения аминосахаров (метод Эльсона — Моргана) (см. стр. 280) лежит реакция незамещенного аминосахара со щелочным раствором ацетилацетона. О природе хромогенов, образующихся в этих условиях, известно сравнительно мало лишь один хромоген выделен в индивидуальном состоянии и идентифицирован как 2-метилпиррол [c.275]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

Известны полярофафич., люминесцентные, кинетич. методы определения X. Перспективны газохроматографич, методы с использованием ацетилацетона и, особенно, его фторпро-изводных - трифтор- и гексафторацетилацетона. [c.309]

Для определения низких концентраций бериллия в стали разработаны методы с применением цветных реагентов — алюминона [735а], азофуксина [680], торона [273], эриохромцианина R [300], 2-феноксихинизарин-3,4 -дисульфокислоты [250], а также экстракционно-фотометрический метод с ацетилацетоном [410]. [c.182]

Прн pH < 3 волна алюминия маскируется волной водорода. Большие значения pH лимитируются гидролром солей алюминия, вследствие чего пропорциональная зависимость между концентрацией алюминия и диффузионным током не наблюдается. Успех прямого полярографического определения алюминия зависит, следовательно, от очень строгого контроля pH. Оптимальная среда pH 3,5— 4,0. Интервал pH очень узок и, кроме того, он меняется в зависимости от концентрации алюминия. Б качестве фона предлагались различные электролиты хлориды калия, натрия [114], кальция 1173, 460, 1111], магния [1040], бария [1078] и лития глюконат кальция [47], хлорид тетрабутиламмония [1221], тетраалкиламмоний [806, 890], смесь диметилсульфоксида и ацетилацетона [782], салицилат натрия и др. [c.142]

Продукт взаимодействия лимонной кислоты с уксусным ангидридом реагирует с ионами натрия и других щелочных металлов, образуя соединение фио.петово-красного цвета с максимумом светопоглощения при 560 нм [6881. Определению мешают соли других щелочных металлов и даже 1 мкг четвертичных аминов. Реакцию полностью ингибируют (в мкг) Fe(III) (0,5) Н3РО4 (40,0) и (в г) вода (0,03) СН3СООН (0,1) СНдОН (0,05) не мешают (в мкг) Са (32,6) Си (313,0) Fe(II) (13,0) Hg(II) (68,6) и щавелевая кислота (0,03 г). Селективность реакции повышают введением ацетилацетона. Закон Вера соблюдается до концентраций натрия 5-10 М. [c.78]

Ацетилацетонат тория нерастворим в воде и растворим во многих органических растворителях. Действием кислот он превращается в ацетилацетон и ториевую соль данной кислоты. Давление его паров [.5] при 100 равно 3,2 + 0,3 10" мм. Молекулярный вес ацетилацетоната тория был определен в четыреххлористом углероде и других органических растворителях. По данным Бильтца, он образует соль аммония [ТЬ(С5Н702)4]2 NHз и образует аналогичное соединение при взаимодействии с анилином, которое может быть перекристаллизовано из эфира. [c.122]

Для определения молибдена в сталях раствор в Н2504 и Н3РО4 пропускают через колонку, наполненную целлюлозой. При этом поглощаются Мо, Си, Ре, Со, V, Сг, N1 и Мп в случае последующего пропускания через колонку ацетилацетона вымывается только молибден [729, 1496]. Определение последнего заканчивают фотометрически роданидным методом. Таким путем возможно определение 0,05—3% Мо с погрешностью 0,02%. [c.135]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Р-Дикетоны енолизированы при комнатной температуре в значительно большей степени, чем ацетоуксусный эфир. Так, содержание енола, определенное титрованием бромом, для ацетилацетона составляет 90,4%, для бензоилацетона — 98,0%. Следовательно, енолизируюпщй эффект различных групп убывает в ряду [c.345]

Второй, наиболее распространенный метод, пригодный только для определения аминосахаров со свободной аминогруппой (метод Эльсона — Моргана , состоит в нагревании гексозамина со щелочным раствором ацетилацетона при pH 9,6—9,7 с последующей обработкой реактивом Эрлиха. Оптическая плотность окрашенного в красный цвет раствора измеряется при 530 ммк. О природе хромогенов, образующихся из гексоз- аминов в этих условиях, известно сравнительно мало (см. стр. 275)е по-видимому, в зависимости от условий реакции они имеют различный структуры. К настоящему времени разработано несколько модификацию этого метода направленных главным образом на стандартизаци [c.280]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Наиболее частое применение для газохроматографических определений находят фторпроизводные ацетилацетона — трифтор-ацетилацетон (НТФА) и гексафторацетилацетон (НГФА). Хелаты [c.66]

Алюминий частично экстрагируется хлороформом даже в присутствии комплексона П1. Более полное отделение бериллия от алюминия достигается при помощи теноилтрифторацетона, однако скорость образования теноилтрифторацетоната значительно меньше, чем ацетилацетоната бериллия [223, 394]. Экстракционно-фотометри-ческий метод с использованием ацетилацетона был применен для определения следовых количеств бериллия в чугуне и сталях 410], в алюминиевых и магниевых сплавах [411, 411а [c.83]

Бериллий можно определить полярографически на фоне основного раствора— диметилсульфоксида, ацетилацетона в 1 М растворе перхлората аммония [432aJ. Перед определением бериллий отделяют в виде ацетилацетоната экстрагированием хлороформом в присутствии комплексона П1. Экстракт упаривают для удаления СНСЬ и воды, остаток растворяют в основном растворе. [c.88]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Хелатообразование особенно часто происходит с участием атомов металлов с недозаполненными внутренними электронными оболочками - Ре, Си, N1, Со, Мп, Mg и т.п. Поэтому хелатирование нередко используют для выделения ионов этих металлов из смесей и для их количественного определения. Кроме того, образование окрашенных соединений (вследствие возникновения хромофорных групп в виде протяжённой сопряжённой системы) даёт возможность использовать хелатирование для качественного обнаруокения как полифункциональных группировок, так и ионов металлов. Ион Ре образует с ацетилацетоном енолят [c.11]

Кипячение с обратным холодильником древесной муки со смесью ацетилацетона с диоксаном в поисутствии соляной кислоты по методу Зейферта [196] также позволяет получить очень чистый препарат целлюлозы. Массовая доля целлюлозы, определенная ио этому методу, примерно на 10 % ниже, чем при определении по Кюршнеру и Хофферу, но воспроизводимость лучше 112]. Альфа-целлюлоза с высоким выходом получается при обработке древесины растворами хлора, диоксида азота или диоксида серы в ди-метилсульфоксиде (ДМСО) [40]. Можно также определять целлюлозу прямым способом — обработкой древесины нитрующими смесями, какие используются при получении нитратов целлюлозы для вискозиметрического определения СП [213, 221]. По выходу нитрата целлюлозы можно рассчитать содержание целлюлозы или же определить его на основании анализа сахаров после гидролиза денитрованной целлюлозы. [c.29]

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (0Н)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния п кальция. Для сни/кения со-осаждеппя предлагалось вводить сахарозу [208, 318, 381, 1227], желатин [906], винную кислоту [500, 1208], поливиниловый снирт [907], карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1121], ацетилацетон [585]. Однако этот способ заметного эффекта не дает. Для предотвращения осаждения магния при титровании кальция предлагалось связывать магний в тартратный комплекс [1207], однако при этом получаются завышенные результаты по кальцию [585]. Попытки уменьшить соосаждение кальция гомогенизацией осадка Mg(OH)a не имели успеха [901]. [c.91]

Описанный метод применим для анализа большинства первичных алифатических аминов. Ароматические амины, например анилин, заметно не реагируют с ацетилацетоном в условиях определения. Сильно разветвленные амины, например трвт-бутил-амин, не реагируют с ацетилацетоном количественно. Трет-бу тиламин можно определить салицилово-альдегидным методом Джонсона и Функа [19 . [c.438]

Изучение метаболизма [236] гипотензивного ЛП — дебри-социнсульфата показало, что основным метаболитом является его 4 гидроксипроизводное Это соединение также обладает определенной активностью поэтому было необходимо совместно определять в плазме крови как ЛП, так и его метаболит Ана лиз проводили с помощью метода [237], основанного на экст ракции с последующим получением производных гексафтор ацетилацетона и исследованием этих производных с помощью ГХ—МС метода с ЭУ ионизацией в режиме МИД Ионы с мае сами 344, 347 и 356 детектировали четырехканальным автомати ческим селектором пиков (ширина каналов 0,5 а е м, время измерения 10 мс/канал) [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология