Кюветы работа с ними

Визуальный метод изучения спектров поглощения на ступенчатом фотометре несложен и достаточно быстро дает надежные результаты. Прибор прост в устройстве и работе. Он состоит из четырех основных частей оптической скамьи, осветительного устройства с трансформатором, держателя кювет и фотометра. Оптическая скамья представляет собой трехгранную рейку с пазами, укрепленную на трех ножках. Она служит для жесткого крепления всех частей фотометра и обеспечивает их перемещение параллельно оптической оси при юстировке прибора. Все части фотометра крепятся на рейтерах. Рейтеры могут перемещаться по оптической скамье и закрепляться на ней винтами. [c.29]

Чистота кювет имеет большое значение, поэтому после работы они должны быть тщательно вымыты и хранить их лучше всего в перевернутом виде на листе фильтровальной бумаги, накрыв стеклянным колпаком. При работе брать кюветы необходимо за стенки, через которые не проходит поток электромагнитного излучения. [c.329]

Ход работы. Интерферометр ИТР-2 — высокочувствительный и прецизионный прибор, поэтому надежные результаты измерения возможны лишь при очень аккуратной работе и тщательном соблюдении чистоты во всем в содержании прибора, приготовлении растворов, пользовании кюветами и т. д. Прибор требует осторожного и бережного обращения. Не допускаются толчки, сотрясения, большие усилия при перемещении подвижных частей прибора. Особая осторожность требуется в обращении с кюветами. Во время работы они должны находиться либо в термокамере, либо в специальной подставке, либо в коробке, наполненной чистой ватой. Ставить кювету на лабораторный стол воспрещается во избежание повреждения ее дна и внесения загряз- енпй в термокамеру. [c.131]

Кюветы и цилиндры необходимо содержать в чистоте. После работы они должны быть тщательно промыты дистиллированной водой. [c.30]

В такого рода колориметрии необходимо соблюдать некоторые условия. Во-первых, должны быть известны оптические характеристики обеих кювет с максимальной точностью, необходимой для данной работы. Для этого сравнивают кюветы, когда они содержат раствор с одинаково высокой оптической плотностью. Очевидно, что оптическая плотность раствора будет максимальной, если наблюдается отклонение на всю шкалу. В таком случае может быть применено следующее выражение [c.188]

Из теоретического курса учащиеся знакомы с принципиальной схемой этого прибора. При вьшолнении лабораторных работ они должны практически освоить приемы подготовки прибора к работе и вьшолнение измерений. В этой работе учащиеся впервые встречаются с кюветами - сосудами, куда помещают растворы для измерения их оптической плотности. Кюветы представляют собой прямоугольные стеклянные сосуды с определенным расстоянием между стенками. Нужно объяснить, что для аналитических измерений важен не общий объем раствора, помещенного в кювету, а толщина слоя раствора, которая определяется расстоянием между передней и задней стенками. Кюветы изготовляют из прозрачного бесцветного стекла. Рабочие поверхности кюветы должны быть чистыми, так как даже незначительные загрязнения изменяют интенсивность светового потока, прошедшего через кювету, и искажают результаты анализа. [c.206]

Отсчет по спиральному микрометру после такой установки дает нулевую точку 0о с точностью до 0,001—0,002°. В пределах 0,01° нулевая точка — величина постоянная для каждой призмы данного прибора, и при аккуратной работе она не изменяется в течение многих лет. Наиболее вероятная причина небольших колебаний нулевой точки — перекосы трубы при попытках поворачивать ее, не освободив арретира (из-за неопытности или рассеянности). Другая причина смещений нулевой точки — набухание замазки (удерживающей призму в оправе) при попадании на нее жидкостей, выливающихся через край кюветы при неаккуратной работе. Наконец, возможны изменения нулевой точки вследствие попадания соринок между трехгранным стержнем станины и соответствующим пазом в оправе призмы при ее перестановке. [c.150]

Нулевая точка — величина постоянная для каждой призмы и при аккуратной работе она не изменяется в течение многих лет. Колебания нулевой точки могут быть вызваны тем, что расшаталось крепление призмы в оправе и прибор подвергался сильной механической встряске. Перед ответственными измерениями и после переклейки кювет нулевую точку следует проверять. [c.43]

С гидродинамической точки зрения наиболее желательна, вероятно, цилиндрическая форма оптической кюветы, потому что в ней достигается наибольшая однородность потока и исключается опасность образования мертвых пространств, т. е. мест застоя жидкости. С другой стороны, оптические качества цилиндрической капиллярной кюветы весьма невысоки. Оптическая толщина кюветы непостоянна в ней свет претерпевает нежелательное отражение и преломление. Часто необходимо ставить щелевые диафрагмы до и после кюветы, но они сильно уменьшают попадающее в детектор количество света и снижают тем самым чувствительность спектрофотометра. Во избежание высокой кривизны капилляра приходится увеличивать его диаметр, потому что работать с капилляром, имеющим внутренний диаметр <2 мм, неудобно. При исследованиях анионной полимеризации и близких к ней процессов работают с растворами, линейный коэффициент поглощения которых имеет величину порядка 10 , и, следовательно, при толщине кюветы 1 мм приходится применять чрезвычайно разбавленные растворы (ниже 10 М). Это не только ограничивает область исследования, но и вызывает много технических трудностей вследствие возрастающей роли примесей. [c.197]

Визуальный метод изучения спектров поглощения на ступенчатом фотометре несложен и достаточно быстро дает надежные результаты. Прибор прост в устройстве и работе. Он состоит из четырех основных частей оптической скамьи, осветительного устройства с трансформатором, держателя кювет и фотометра. [c.98]

Очень важно заранее принять все возможные меры, чтобы последствия аварии, если она все же произойдет, были минимальными. Работы, связанные с применением больших количеств ЛВЖ, целесообразно разбить на несколько операций. Под приборы, содержащие более 0,5 л горючей жидкости, необходимо помещать кювету, чтобы жидкость не разлилась в случае аварии. Наличие на рабочем месте емкостей с ЛВЖ или других горючих материалов во много раз увеличивает вероятность возникновения крупного пожара в результате даже незначительной вспышки. Наиболее опасные жидкости, такие как диэтиловый эфир или ацетон, запрещается хранить в рабочих комнатах. В конце смены их остатки должны быть вынесены на склад ЛВЖ или в специально отведенное помещение. Не разрешается также использовать для хранения и переноски ЛВЖ тонкостенные стеклянные емкости. [c.13]

Работа прибора заключается в следующем. Предварительно подготавливают пробу нефтепродукта, затем ее заливают в и-образную кювету и устанавливают в прибор, где она охлаждается полупроводниковым холодильником. Давление, циклически подаваемое на вход и-образной кюветы, передается жидким продуктом на выход кюветы, сообщенной с контактным датчиком давления. При достижении температуры застывания продукт теряет подвижность, и импульс давления не передается на датчик. Этот момент регистрируется с помощью электрической схемы и релейного устройства как температура застывания пробы. Температура продукта в кювете измеряется хромель-копелевой термопарой и фиксируется показывающим прибором. Температура застывания фиксируется вторичным прибором до тех пор, пока не будет снята кювета с пробой. Скорость охлаждения продукта регулируется изменением силы тока через полупроводниковый холодильник. [c.93]

Работу на установке выполняют в следующем порядке. В кювету 5 наливают раствор полимера (уровень раствора должен находиться примерно на середине высоты магнита 6). Кювету устанавливают в держателе на предметном столике микроскопа и с помощью пластмассового пинцета на поверхность раствора аккуратно помещают пластинку. Вращая вспомогательный магнит, устанавливают пластинку таким образом, чтобы она располагалась параллельно боковым стенкам кюветы. Правильность установки пластинки на поверхности раствора контролируют путем наблюдения в окуляре микроскопа. [c.202]

Большое значение для нормальной работы спектрофотометрических детекторов имеет конструкция проточной кюветы. Она должна обеспечивать быстрое прохождение всей массы жидкости через кювету и отсутствие застойных зон. Используют кювету двух типов. В кювете -формы (рис. 11,16) подвижная фаза поступает с одного конца, омывает кварцевые окошки и выводится с другого. В кювете Н-формы (рис. 11,17) подвижная фаза, попадая через отверстие снизу в центр кюветы, разделяется на два потока и выводится сверху, Объем ячейки в обоих типах кювет должен быть минимальным, обычно не более 10 мкл. [c.92]

При работе с растворами нужно учесть отражение и рассеяние света при переходе из одной среды в другую, а также поглощение растворителем, если оно имеет заметную величину. Для этого измеряют относительную интенсивность пучка, прошедшего через кювету с чистым растворителем (/q), и пучка, прошедшего через кювету с анализируемым раствором (/i) при одинаковой интенсивности пучков, падающих на обе кюветы (см. рис. 175, 6). [c.318]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

МПа.. Это простое приспособление позволяет добиться того, что пузырьки воздуха, если они и образуются, образуются уже после такого клапана, за кюветой детектора, и не мешают работе. [c.30]

Для получения ИК-спектров с тонкой структурой газов или низкокипящих жидкостей кюветы, прозрачные в ИК-области, заполняют анализируемым веществом при пониженном давлении. Выпускаются кюветы с длиной оптического пути от 10 см до 80 м. Длина таких кювет составляет менее 1м, поскольку они работают на принципе многократного отражения излучения. Для минимизации потерь излучения при отражении используют золотые зеркала. [c.181]

Введение. Инфракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор инфракрасных спектров многих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Если бы эта превосходная работа была продолжена тогда же, то она, несомненно, изменила бы весь ход развития органической химии на деле широкое признание больших возможностей применения инфракрасной спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время впервые были созданы автоматические регистрирующие приборы их применили в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина. Вскоре появились относительно недорогие, но достаточно хорошие коммерческие приборы, производство которых сильно выросло после 1950 г., и в настоящее время едва ли найдутся лаборатории, работающие с органическими веществами и не имеющие подобных приборов. Как и УФ- и ЯМР-методы, инфракрасная спектроскопия является неотъемлемой частью научной работы в органической химии, и можно сказать, что кювета для образца и спектрометр заменили пробирку и бунзеновскую горелку в руках химика. [c.116]

Во избежание несчастных случаев нельзя учащимся поручать разводить кислоту лучще, чтобы они не имели с кислотой дела вообще, разве только в разведенном виде (10—20%). Для предупреждения порчи стола следует при работах с кислотой пользоваться эмалированным подносом или большой фотографической кюветой. Если кислота, хотя бы и разведенная, попала на стол, пол, книгу, одежду, действие кислоты можно нейтрализовать раствором соды, нашатырным спиртом или в крайнем случае обыкновенной золой. [c.412]

Они позволяют работать в УФ-, видимой и ближней ИК-об-ластях спектра. Источниками излучения в УФ-области спектра (200—350 нм) являются водородная и дейтериевая лампы, в видимой и ближней ИК-областях (320—1100 нм)—лампа накаливания. Приборы имеют кварцевые кюветы для работы в УФ-области. В комплекты кювет входят прямоугольные кюветы— кварцевые с толщиной слоя 1 см и цилиндрические стеклянные с кварцевыми и стеклянными крышками. [c.25]

Согласно Нильшу и Бёльцу [7], это комплексное соединение характеризуется максимумом поглощения при 510 мц,. Светопоглощение сильно зависит от pH раствора и постоянно в относительно узком интервале pH 4,90—5,70, но не зависит от количества избыточно введенного комплексона I. Светопоглощение сильно увеличивается в присутствии ацетатов и тартратов. При пользовании измерительной кюветой толщиной 1 или 5 см интенсивность получаемых окрасок подчиняется закону Ламберта— Беера при концентрациях кобальта от 0,25 до 3,75 мг мл. Авторы рекомендуют этот простой метод для определения более высокого содержания кобальта в сплавах. Однако в оригинальной работе они не приводят результатов и точного описания хода анализа. [c.188]

Последовательность выполнения работы. I. Включить прибор в сеть 220 в. Поставить выключатель сеть в положение включено . 2. Открыть крышку записывающего устройства и поднять перо, выдвинув кнопку справа от цилиндра. 3. Установить 400 нм на шкале длин волн (справа от цилиндра) вращением маховичка на корпусе прибора. 4. Подготовить бланк, укрепить его на цилиндре, для чего откинуть прижимкую планку, натянуть бланк так, чтобы правый его край плотно прилегал к бортику цилиндра и закрепить бланк прижимной планкой 5. Опустить перо так, чтобы оно коснулось диаграммного бланка. Для этого нажать на кнопку справа от цилиндра. 6. Вращая рукой цилиндр, установить его так, чтобы перо касалось линии, соответствующей длине волны 400 нм. 7. Открыть крышку кюветного отделения и установить две кюветы одинаковой толщины (толщина поглощающего слоя указана в руководстве к выполнению [c.50]

Вьшолнение работы. 1. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл наливают из бюретки точно отмеренные (от 5 до 30 мл) объемы стандартного раствора фосфата натрия, добавляют из бюретки по 6 мл реактива (раствора Q и доводят водой до метки. Оптическую плотность каждого раствора измеряют не ранее чем через 5 мин при 400-420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно первого раствора, содержащего наименьщий объем стандартного раствора (со). (Оптическую плотность этого раствора не измеряют он служит раствором сравнения.) По результатам измерений строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса Р2О5, мг. [c.161]

Методика определения. Навеску 0,15—0,17 г смеси п-нитробензой-ной (ПНБ) и 4-нитро-2-аминобензойиой (НАБ) кислот, взвешенную на аналитических весах, растворяют в колбе с притертой пробкой в смеси изопропилового и метилового спиртов (2 1). После полного растворения кислот в растворителе пипеткой переносят 3 мл раствора в кювету и добавляют 17 мл той же смеси спиртов. Кювету устанавливают в кюветную камеру таким образом, чтобы пучок света проходил ниже поверхности раствора. Кюветную камеру закрывают крышкой. В бюретку наливают приготовленный спиртовой раствор алкоголята натрия, кончик бюретки пропускают в отверстие в крышке так, чтобы он не пересекал пучка света. Спустя 20 м-ии после включения прибора приступают к титрованию. По шкале длин волн устанавливают длину волны 460 нм, при закрытой шторке приводят стрелку гальванометра к нулю. Если не наблюдается скольжения стрелки влево или вправо, то можно приступить к работе. На шкале оптических плотностей устанавливают исходную оптическую плотность. При непрерывном перемешивании раствора из бюретки добавляют спиртовой раствор алкоголята натрия порциями по 0,1—0,2 мл. После добавления каждой порции титранта измеряют оптическую плотность раствора, устанавливая стрелку гальванометра на нуль рукояткой барабана оптических плотностей. [c.460]

Перед началом измерений на приборе необходимо провести проверку правильности работы всех его узлов. Тесты, которые при этом не. обходимы, указаны в описании сооткетствующего прибора. Для получения надежных результатов при измерении величин А и Т отсчет по шкале прибора следует делать иескол1>ко раз, повторяя балансировку полностью до получения воспроизводимых результатов. Иногда полезно также повторно наполнить кювету и сделать измерение вновь. Отсчет по шкале производят с точностью, указанной в аттестате соответствующего прибора. Для спектрофотометров она будет равна 0,001, а для фотоэлектроколориметров — 0,01 А. [c.247]

Некоторый минимальный уровень автоматизации, разумеется, предусмотрен даже в самой простой модели коллектора, например задание объема фракций п их числа до автоматической остановки коллектора и насоса или подача отметки на ленту регистратора после каждой смены пробирки (желательно с учетом сдвига по объему между моментом прохождения фракции через кювету детектора и ее поступлением в пробирку). Удобно, если коллектор снабжен цифровым индикатором номера фракции и объема, у ке поступившего в пробирку. Во многих случаях, особенно при работе с радиоактивно меченными веществами, необходимо, чтобы в коллекторе было предусмотрено устройство, управляюхцее клапаном, который запирает колонку во время смены пробирок. Нелишним является оснащение прибора памятью па случай временного отключения напряжения в сети, с тем чтобы он мог возобновить свою работу с прерванного положения после включения тока. Все электронные управляющие устройства желательно герметизировать д.ля обеспечения стабильной работы во влаясной атмосфере. [c.89]

Какими же свойствами должен обладать идеальный детектор для ВЭЖХ Он не должен вызывать размывания зоны пика, выходящего из колонки, и ее уширения. Должен иметь высокую чувствительность и отклик на прохождение вещества, который можно предсказать. Образец не должен разлагаться, проходя через детектор. Изменения температуры, скорости потока и состава растворителя не должны влиять на работоспособность детектора. Отклик детектора на количество вещества должен быть линейным, и линейный диапазон должен быть широким. Детектор должен быть простым и удобным в работе и обслуживании. Детектор при прохождении вещества должен давать не только количественную информацию, но и качественную, подтверждающую состав или строение вещества. Отклик детектора должен появляться при прохождении через кювету любого вещества, этот отклик не должен зависеть от растворителя, он должен быть быстрым. [c.149]

Если в упрощенной схеме фотометра лампу заменить на такой источник излучения. который может излучать монохроматический свет любой требуемой длины волны без применения фильтров, это и будет схемой спектрофотометрического детектора для ВЭЖХ. Описания достаточно сложных оптических схем такого источника излучения можно найти в большинстве руководств по ВЭЖХ. С помощью таких схем из широкого, непрерывного спектра излучения дейтериевой лампы (190—360 нм) и лампы видимого света (длина волны более 360 нм) с использованием голографической решетки вырезается более или менее узкая полоса УФ- или видимого излучения. Это излучение и попадает в сравнительную и рабочую кюветы, которые далее работают по той же схеме, по которой устроен фотометр. Различия между разными конструкциями спектрофотометрических детекторов вызываются более или менее удачными оптическими схемами, более узким или широким пучком монохроматического света, лучшей или худшей воспроизводимостью повторной установки той же длины волны. Различают также УФ-спектро-фотометрические детекторы, использующие в качестве источника излучения только дейтериевую лампу, и работающие в УФ-и видимом диапазонах — они дополнительно оснащаются лампой видимого света, [c.151]

Интерферометрический рефрактометр относительно недавно разработан фирмой Оптилаб (Швеция) и выпускается только разработчиком. Он представляет собой интерферометр с двумя Проточными кюветами, который измеряет разность показателей Преломления в единицах длины световой волны. По данным фирмы, у этого детектора очень высокая линейность сигнала, а чувствительность на порядок выше, чем у других дефрактометров. Однако небольшой опыт работы с этим детектором показывает, что для получения стабильной нулевой линии требуется очень тщательное термостатирование всей хроматографической системы, и полностью реализовать его высокую чувствительность практически не удается. [c.155]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

Кюветы для работы в среднем ИК-диапазоне обычно изготавливают из пластинок-окошек из НаС1 или КВг для безводных образцов или из СаГг для водных растворов. В последнем случае сильные полосы поглощения воды ограничивают спектральную область до 1400-1000 см В этой области поглощают многие важные соединения, например сахара (анализ фруктовых соков). Обычно толщина кюветы в обоих случаях составляет 10-50 мкм. Она обеспечивается соответствующей тефлоновой прокладкой (рис. 9.2-14). [c.181]

Разборка кюветы обычно не представляет сложности, хотя для отделения окон от амальгамированной прокладки может потребоваться довольно кропотливая работа с острым лезвием бритвы (не нужно шлтаться сохранить прокладку, так как она не пригодна для вторичного использования). Перед сборкой кюветы рекомендуется прочистить отверстия для заполнения и корпус. [c.128]

И продолжалось до 1957 г. [198, 226, 242, 271, 351], когда на высокочастотном крыле "VoH-KOHTypa был обнаружен перегиб от третьей компоненты [21]. Последующие работы были направлены на уточнение положения максимумов этих компонент - он-полосы жидкой воды [22, 39, 128, 140, 243, 349]. Однако, несмотря на всю тщательность проводившихся исследований, разброс получаемых разными авторами значений выходил за пределы ошибок, измерений [70]. Более того, отсутствие строгих количественных спектральных характеристик водородной связи и четких сведений о структуре воды в жидкой фазе [274] привело к тому, что отдельным компонентам -voH-KOHTypa разными авторами давались различные объяснения [140, 388]. Причиной столь долгих исканий при исследовании, казалось бы, такого простого объекта являются большая полуширина л>он-полосы и та высокая точность измерения спектра поглощения, которой задавались исследователи. Действительно, во всех работах основной задачей было как можно более точное измерение кривой поглощения образца. При этом наличие у кюветы окон, поскольку их прозрачность практически не имеет спектральной зависимости, учитывалось лишь путем проведения базовой линии (см. гл. VI, п. 1). Другими словами, в этих работах не учитывался спектральный ход отражательной способности слоя воды в кюветах, что при точных количественных измерениях недопустимо. [c.133]

Согласно данным Кастилла и Генри [394], гексан, предназначенный для оптических измерений, должен быть прозрачным вплоть до 1900 А. Линия меди 1944 А должна быть видима без заметного уменьшения интенсивности при прохождении света через слой толщиной 10—15 мм и обнаруживаться при слое толщиной 40 мм [394]. При использовании гексана в качестве растворителя для обычных измерений поглощения в ультрафиолетовой области спектра он должен быть оптически прозрачным приблизительно до 2100 А при работе с кюветой, толщина слоя которой равна 10 мм. Способ, описанный Маклином, Джейксом и Акри [1207], позволяет определять пригодность гексана и оценивать эффективность метода очистки. [c.277]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

В спектрофотометрии УФ и видимой областей спектра применяются приборы с фотоэлектрической регистрацией — фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Широко используются фотоэлектроколорйметры марок ФЭК-56М, ФЭК-60, однолучевые спектрофотометры СФ-14, СФ-16, СФ-26, СФ-18. Приборы различаются по спектральным областям, в которых они работают, и по способу монохроматизации светового потока. Фотоэлектроколориметры пригодны только для видимой области спектра, и монохроматизация излучения осуществляется светофильтрами, обладающими избирательным пропусканием излучения в интервале длин волн 30—40 нм. Оба указанных фотоэлектроколориметра отличаются набором светофильтров, пропускающих излучение в разных областях спектра ФЭК-56М — в области 315—610, ФЭК-60—364—930 нм. Источником излучения в них является лампа накаливания, дающая сплошной спектр. Применяются приборы в основном для измерения свето-пропускания или светопоглощения жидких сред с помощью стеклянных кювет разного размера. Выбор кювет обусловливается интенсивностью окраски анализируемого раствора, его количеством и аналитической длиной волны. Спектрофотометры СФ-16 и СФ-26 позволяют провести более узкую монохроматизацию излучения с помощью монохроматоров, в которых диспергирующая призма разлагает сплошное излучение в спектр с интервалом длин волн 1—2 нм. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология