хроматографическое плотность

С целью автоматизации метода определения воды, сокращения его продолжительности и возможности анализа на потоке нефти разработан ряд приборов, позволяющих регистрировать влажность нефти по электропроводности, оптической плотности и теплопроводности хроматографическим и спектральным методами. [c.142]

Анализ газа. Для крекинг-газа определяют плотность пикнометром (см. с. 104) и ги по данным хроматографического анализа. [c.155]

Содержание насыщенных углеводородов до недавнего временн оценивалось по количеству несульфируемых . Можно было также оценивать их количество сравнением плотностей и показателей преломления испытуемого и эталонного бензола или по температуре кристаллизации испытуемого бензола [93]. В настоящее время содержание насыщенных углеводородов надежно определяется хроматографическим методом (ГОСТ 2706.2—74). [c.141]

Значительно ускоряется анализ высококипящих соединений в случае использования- хроматографии с парообразными подвижными. фазами при давлениях, превышающих критические [ИЗ]. С увеличением плотности среды движение хроматографических зон в колонке резко ускоряется например фенантрен элюируется в -120 раз, а нафтацен в 750 раз быстрее [114]. Недостаток метода состоит в необходимости работы при высоком давлении, в 1,5—2 раза превышающем критическое, которое для большинства веществ находится в пределах 1 — 10 МПа. [c.124]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Растворимые в алканах гетероатомные соединения относят к смолам. Отделение смол от высокомолекулярных полициклических углеводородов осуществляется хроматографическим путем, основываясь на их различной адсорбируемости на силикагеле. При таком разделении определенная часть ранее рассмотренных кислород-, серу- и азотсодержащих соединений оказывается в составе смол. Смолы представляют собой очень вязкие жидкости от темно-коричневого до бурого цвета, реже-гвердые аморфные вещества. Плотность смол, так же, как и асфальтенов, больше единицы, молекулярная масса от 600 до 1800. Углеродный скелет молекул смол образуется из конденсированных циклических систем, содержащих до 5-6 колец, из которых 2-4 ароматические. [c.15]

Характеристики извлекаемых остаточных нефтей существенно различаются по содержанию смол, асфальтенов, серы, кислорода и т.д., поскольку в процессе нефтедобычи легкие компоненты вымываются, при этом происходит увеличение плотности и вязкости нефти за счет окислительных процессов и хроматографического разделения компонентов на породе [72,82]. [c.96]

Колонка. К хроматографической колонке предъявляются как конструкционные, так и рабочие требования. К первым относятся длина, внутренний диаметр, форма, материал. К рабочим — плотность насыпки адсорбента, скорость протекания элюента, градиент давления, температура, объем пробы. [c.82]

Плотность набивки. Четкость хроматографического разделения зависит от плотности набивки, так как это определяет долю занятого сечения колонки и ее гидравлическое сопротивление. С увеличением плотности набивки отношение сорбционных емкостей К1/х возрастает, что приводит к повышению эффективности колонки. [c.182]

Бумага для хроматографирования. К хроматографической бумаге предъявляются определенные требования она должна быть химически чистой, химически нейтральной, не адсорбировать вещества анализируемой смеси и подвижной фазы, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения подвижной [c.221]

В литературе приводятся данные о хроматографическом анализе при давлениях порядка 150—2000 атм и температурах, являющихся для анализируемых веществ надкритическими. В таких условиях газ-носитель имеет высокую плотность, что способствует лучшему растворению хроматографируемых веществ и уве-1/ II 1 111 личению их летучести. Хроматогра- [c.58]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют углем марки СКТ, добиваясь равномерности и плотности его упаковки. Колонку присоединяют к хроматографу [14] типа [c.139]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

Разделить смесь на газо-жидкостной хроматографической колонке. Особое внимание обратить на точность дозировки, пользуясь откалиброванным и проверенным микрошприцем. Исходя из известных величин процентного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитать соотношение q /S . Опыт проводить трижды. Вычислить Ki для всех углеводородов по (VII. 1) или (VII. 18), взяв среднее значение qi/S -, величины С и Са, Сд должны быть известны заранее (см. условия опыта). [c.136]

Для построения калибровочных графиков и определения калибровочных коэффициентов Ki готовят смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивание производят на аналитических весах. Рассчитывают состав смеси (в %). Разделяют смесь на газожидкостной хроматографической колонке. Исходя из известного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитывают соотношение qi/Si. Хроматографирование проводят трижды. [c.239]

Р А IО Т А 31. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ВЕЩЕСТВА ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ СПОСОБОМ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ДЕТЕКТОРА ПО ПЛОТНОСТИ (ДЕНСИТОМЕТРА, ИЛИ ПЛОТНОМЕРА] [c.274]

Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются следующие требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбцион-но нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя. В СССР выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3, 4. Каждый номер отличается от другого но плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 называется быстрой , а № 3 и 4 — медленной . Хроматографическая бумага должна содержать достаточное количество неподвижной фазы. Обычные сорта бумаги гидрофильны, поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы не требуется специально увлажнять бумагу. [c.76]

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

В СССР выпускают несколько сортов хроматографической бумаги, различающихся по плотности бумага № 1 и 2 — быстрая , № 3 и 4 — медленная — Прим.. ред. [c.355]

Итак, скорость обостренного переднего фронта хроматографической зоны зависит только от отношения количества вещества т, поглощенного адсорбентом в зоне данного компонента (в расчете на 1 см высоты колонки), к концентрации вещества в той же зоне и от степени пористости т -т. е. от плотности укладки столбика адсорбента. Если пренебречь величиной У , что возможно в ряде случаев, то последнее уравнение еще более упростится [c.34]

Носители и растворители. Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются определенные требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбционно нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя существенное значение имеет структура и ориентация волокон бумаги. Без соблюдения этих требований успех хроматографического анализа не может быть обеспечен. [c.120]

При хроматографическом разделении на силикагеле циклановые и алкановые углеводороды десорбируются обычно совместно. В табл. 5 представлены физико-химические свойства выделенных из топлив циклано-алкановых и ароматических фракций. По сравнению с циклано-алкановыми углеводородами ароматические углеводороды имеют наибольшую плотность и наибольшую объемную теплоту сгорания. Они обладают низкими температурами помутнения и кристаллизации. Эти свойства ароматических углеводородов являются положительными. Однако ароматические углеводороды повышают нагарообразование и гигроскопичность топлив, а также имеют малую стабильность при нагревании (за исключением моноциклических с насыщенными алкильными группами), что отрицательно влияет на работу двигателей. С повышением температуры выкипания топлив содержание в них ароматических углеводородов возрастает. Максимальное количество ароматических углеводородов содержится в конечных фракциях топлив. С повышением температуры выкипания возрастает также цикличность ароматических углеводородов (табл. 6). [c.15]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

Отогнать от нефти при атмосферном давлении фракции н. к, — 62, 62—120 и 120—200 °С в вакууме — фракции 200— 240 и 240—350 °С. Определить следующие свойства полученных фракций и остатка, предварительно смешав фракции 120—200 и 200—240 С для всех фракций — плотность для фракций 62— 120 °С (сырья риформинга) — содержание нафтеновых и ароматических углеводородов (хроматографически или методом анилиновых точек) для фракции 120—240 °С (компонента реактивного топлива) — содержание серы (ламповым методом), содержание ароматических углеводородов (весовым методом по ГОСТ 6994—74), высоту некоптящего пламени (по ГОСТ 4338—74) для фракции 240—350 С (дизельного дистиллята) — содержание серы, температуру застывания, анилиновую точку (для расчета дизельного индекса к цетанового числа — см. стр. 138). [c.77]

Провести каталитический риформинг на той же установке и при том /КС режиме, что в задании (4), фракции газоконденсата (с к. к. но выше 180 °С). Определить методом анилиновых точек (илн хроматографически) состав исходного газоконденсата н полученного катализата, а также их общие свойства плотность, показатель преломления, фракционный состав. [c.164]

Хроматографическая колонка представляет собой металлическую или стеклянную трубку, заполненную насадкой (адсорбентом). Д,етек-тор предназначен для определения содержания компонентов в потоке газа-носителя. Работа детекторов основана на измерении одного из физических параметров компонента (теплопроводность, потенциал ионизации, плотность и др.). [c.46]

Исследования фракций ароматических углеводородов масел, масляных дистиллятов и остатков, выполненные за последнее время при помощи хроматографического анализа полученных узких фракцийТ Отгазывают, что зйй чителъная часть, а возможно, и основная ароматических углеводородов в масляных фракциях нефтей представляет собой нафтено-ароматические углеводороды. Известно, что нафтено-ароматические углеводороды имеют большие значения плотности, коэффициента преломления и более низкие вязкостно-температурные характеристики, чем аналогичные по строению ароматические углеводороды. [c.21]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

По данным элементного состава, остаточные нефти отличаются от нативных и отбензиненных более высокой молекулярной массой, значительным содержанием гетероатомных соединений, более высокой степенью водородной ненасыщенности. Содержание кислородорганических соединений в остаточной нефти на порядок выше, что указывает на ее высокую окисленность. Повышенное содержание элементов серы, азота, кислорода и золы указывает на значительное количество в остаточной нефти соединений сложной структуры и металлов [71]. Это хорошо согласуется с работами [71-73], где говорится, что при заводнении легкие компоненты нефти вымываются водой, при этом происходит увеличение плотности, вязкости нефти за счет процессов окисления и хроматографического эффекта на породе. А с ростом содержания смол, асфальте-нов и нафтеновых кислот увеличивается вероятность прилипания капель нефти к породе, что приводит к появлению аномалий вязкости [74]. В связи с вышеизложенным при разработке новых технологий повышения нефтеизвлечения важное значение приобретает знание химического состава и физико-химических свойств остаточных нефтей разрабатываемых месторождений. [c.59]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Хроматографическая бумага (ХБ) представляет собой целлюлозную фильтровальную бумагу (ФБ) повышенной чистоты и с некоторыми особыми свойстезми. В зависимости от пористосги и плотности бумаги меняется скорость проникновения растворителя в капилляры и его конечная высота подъема. Различают бумагу стандартную, быстрофильт-рующую, медленнофильтрующую и препаративную (повышенной плотности). Хорошими качествами обладает ленинградская бумага. Стандартной бумагой является ватман № 1. [c.238]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Хроматографическая бумага. Под хроматографической бумагой имеется в виду целлюлозная фильтровальная бумага особой чистоты и некоторых специальных свойств. Особенность хроматографической бумаги заключается в ее способности впитывать растворители. Это свойство характеризуют скоростью капиллярного подъема, которая зависит от плотности бумаги. Чем плотнее и глаже бумага, тем менее она проницаема. Такую бумагу называют медленно фильтрующей. У бума1 и с рыхлыми волокнами высота подъема больше, бумага является быстро фильтрующей. Лучшими марками бумаги считают ватман № 4, Фильтрак (ГДР), Ленинградскую бумагу (СССР) и ряд других. Стандартной хроматографической бумагой является ватман № 1. [c.352]

Работу выполняют с помощью хроматографической колонки, заполненной набухщим в воде гелем декетрана — сефадексом марки G-100. Высота слоя геля в колонке 30 см. Перед работой дают стечь избытку дистиллированной воды над слоем геля. Пипеткой в один прием вносят в колонку 1 мл раствора поливинилпирролидона. Дают раствору впитаться в гель. Вносят в колонку с помощью пипетки дистиллированную воду в таком количестве, чтобы над гелем образовался слой воды толщиной в 1 см. Как только рабочий раствор впитается в гель, начинают элюирование полимера, ведя непрерывную подачу на колонку дистиллированной воды и собирая фракции в мерный цилиндр, из которого их последовательно переливают в отдельные пронумерованные пробирки. Объемы фракций точно измеряют. Объем первой фракции 10 мл, каждый последующий — 3 мл. Процесс продолжают до тех пор, пока суммарный объем элюата достигнет 50 мл. Концентрацию полимера во фракциях элюата определяют по поглощению поливинилпирролидона в УФ-области. Для этого с помощью спектрофотометра измеряют оптические плотности D каждой фракции при = 225 нм и толщине слоя в кювете 1 см. В кювету сравнения помещают растворитель —дистиллированную воду. [c.110]

Для хроматографирования можно применять не только специально выпускаемую бумагу с параллельно ориентированными волокнами, но и плотные сорта фильтровальной бумаги, ватмановскую бумагу и др. В Советском Союзе выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1 2 3 и 4. Они отличаются по плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумаги № 1 и 2 менее плотные и потому называются быстрыми . Бумаги Л" 3 и 4 называются медленными , так как они более плотные. [c.120]