Комплексон III определение железа

Катионы, образующие менее прочные комплексы, количественно в кислой среде не титруются, а некоторые практически не взаимодействуют с комплексоном III в кислых растворах, и поэтому не мешают определению железа (III). Например, при рН = 1 возможно определение Fe ii в присутствии ионов Zn, d, AI, Со, Fe i, Мп, Са, Mg и Ва. [c.96]

Согласно авторам, результаты определения железа и алюминия весьма удовлетворительны в том случае, если отношение Fe А1 находится в пределах от 1 100 до 100 1. Этот метод может бесспорно применяться для анализа выделенного аммиаком осадка гидроокисей железа, алюминия, титана, бериллия и т. д., из которых последние две не образуют прочных комплексов с комплексоном. [c.84]

Соотношение в таком комплексе металла к хеланту принимается 1 1, замедление реакции нри значении pH 6,0 объясняется [313— 315] насыщением координационной емкости иона железа в результате его гидролиза, что приводит к разрушению смешанного комплекса. Можно также предположить, что разрушение комплекса при pH 6,0 связано с возможностью использования железом максимальной дентатности комплексона в результате диссоциации последнего атома водорода. Методом сдвига потенциалов полуволн восстановления определена константа устойчивости комплекса Ig — 8,0 [312]. На основании каталитической реакции окисления стильбексона разработан кинетический метод определения железа, отличающийся высокой чувствительностью (0,001 мкг Fe + в 1 мл) и избирательностью [310, 313—317]. [c.224]

Комплексон III применяется при фотометрическом определении железа в качестве маскирующего агента примесей мешающих катионов. Б этом случае используют цветные реакции железа (III) с другими комплексообразователями [495—5051. [c.304]

Трехвалентное железо, связанное комплексоном в комплекс, реагирует в аммиачном растворе с эриохромом черным Т, по-видимому, вследствие его окислительного действия. В результате вновь образуется красно-фиолетовая необратимая окраска, которая не только делает невозможным как прямое, так и косвенное определение железа, но практически и определение любых других элементов. Как сказано ниже, этой проблеме было уделено значительное внимание. Здесь описан ход его определения в аммиачном растворе. В последнее время были разработаны два способа косвенного определения железа. [c.309]

Если один член окислительно-восстановительной пары (как правило, окисленная форма) образует значительно более устойчивый комплекс с комплексоном, чем другой член, как это происходит, например, в системе Fe +/Fe +, то титрование протекает следующим образом. При прибавлении комплексона в раствор сначала происходит постепенное уменьшение потенциала, до тех пор, пока все трехвалентное железо не будет оттитровано. После достижения точки эквивалентности возникает большой скачок потенциала, поскольку совершенно незначительный избыток комплексона уменьшает концентрацию свободных ионов трехвалентного железа на несколько порядков. Кривая титрования имеет форму, аналогичную кривой титрования при определении железа методом восстановления. Различие лишь в том, что в данном случае титруют не восстановителем, а комплексообразующим веществом. На рис. 35 изображено несколько кривых титрования трехвалентного железа комплексоном в присутствии платинового индикаторного электрода. В растворе [c.384]

Вторым примером последовательного определения двух элементов является определение железа и марганца (или кальция и магния) при помощи комплексона IV (стр. 431). Определение проводят следующим образом в анализируемый раствор, содержащий железо и марганец, pH которого доводят до значения, равного [c.412]

При подробнейшем исследовании этого синтетически трудно получаемого и потому малодоступного соединения в качестве реактива для объемных определений было найдено, что им можно пользоваться в большинстве титрований так же удовлетворительно, как и комплексоном III. О последовательном определении железа и марганца (или кальция и магния) при помощи комплексона IV упоминалось на стр. 412. Остается привести еще один пример определения меди и никеля [28], которое пока невозможно [c.431]

Комплексон IV был также применен для объемного определения железа, алюминия и титана б слабощелочном пиридиновом растворе [30]. Все три катиона образуют с комплексоном IV в пиридиновом растворе довольно устойчивые комплексы, так что избыток комплексона можно хорошо определить титрованием при помощи хлорида цинка в присутствии эриохрома черного Т. При селективном маскировании алюминия или титана фторидом аммония можно определять также пары Ре — А1 и Ре — Т1 Метод пригоден для определения этих элементов в выделенном осадке их гидроокисей. Выполнение определения аналогично позже разработанным методам, приведенным на стр. 336, в которых для этого определения применялся также с одинаковым успехом комплексон Ш. [c.432]

При применении комплексона III можно производить полярографическое определение железа при 100-кратном избытке меди [35], таллия нри наличии в растворе свинца и меди Ei/ Т1 составляет — 0,46 в, а РЬ составляет — 1,06 в. Этот комплексообразователь был применен для определения таллия в свинце и биологических веществах [36]. [c.370]

Обратное комплексонометрическое титрование нередко применяют в случае определения железа в смесях, причем по титрованию избытка комплексона III определяют сумму катионов металлов, а железо затем определяют прямыми методами с применением как визуального, так и инструментального контроля конечной точки титрования [481]. [c.304]

Ход определения железа со стильбексоном в дистиллированной воде построением калибровочной прямой. Для определения 1-10 —1-10 % железа в дистиллированной воде, выпаривают в платиновой чашке 10 мл анализируемой воды до объема 1,0— 1,5 жл и переносят в пробирку. В пять других пробирок вносят раствор железа в количествах, соответствующих 0,0 0,01 0,02 0,04 и 0,06 мкг железа. В пробирку, не содержащую железа, вносят 0,1 мл 0,001 М раствора комплексона III. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл 3%-ного водного раствора перекиси водорода и доводят объемы всех растворов до 2 мл разбавленной уксусной кислотой (1 100). [c.378]

Определение железа (III) по методу комплексообразования проводят титрованием 0,05 М стандартным раствором комплексона III с индикаторным Pt-электродом и Нас. КЭ сравнения, Э. д. с. потенциометрической ячейки изд еряют компенсационным методом. [c.69]

Некоторые катионы можно титровать комплексоном III в кислых водных растворах. В этих условиях наиболее устойчивый комплекс с комнлексон-ом III образует Ре (рК>еу-= 25,1). Кондуктометрическое определение железа (III) возможно даже при pH = 1, но повышение электропроводности раствора до точки эквивалентности менее резко выражено, чем в предыдущем случае, так как раствор с начала титрования имеет высокую электропроводность. Однако кондуктометрическая кривая имеет такой же характер, как и при титровании в водном рас-тво № соли без добавления кислоты. [c.95]

З-Оксн-4-карбоксифенилиминодиуксусная кислота предложена ИРЕА в качестве нового комплексона [1]. Это соединение образует ряд прочных комплексов с металлами и представляет интерес для полярографического определения железа в присутствии свинца и меди, а также меди, свинца, висмута и кадмия в присутствии избытка таллия. [c.70]

Этилендиамин-Ы,Ы -ди(2-гидроксифенилуксусная) кислота (2.3.25), близкая по строению с приведенными выше комплексонами, также образует устойчивые комплексы с Fe + эквимолярного состава [443]. Интенсивная окраска комплекса обусловила возможность использования комплексона для спектрофотометрического определения железа (1П). [c.249]

Определение железа и марганца при их совместном присутствии Железо титруют раствором комплексона IV с сульфосалициловой кислотой в присутствии марганца. После добавления хлорида гидроксиламина, триэтаноламина и индикаторной таблетки титруют марганец 0,1 М раствором комплексона IV. Ввиду наличия собственной окраски образующихся комплексов рекомендуют вести титрование малых количеств марганца и железа. [c.228]

Использование реакций комплексообразования при определении железа стало возможным с появлением ЭДТА, ее солей и некоторых других комплексонов. Титрование можно проводить как с ртутным капельным, так и с твердыми электродами [c.203]

Рейллей, Скрибнер и Темпль разработали метод определения железа и марганца в одном растворе железо (III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0,8 М уксусной кислоты при —0,1 в (Нас. КЭ). Когда сила тока перестанет уменьшаться (т. е. когда будет оттитровано все железо), добавляют такое количество 2 М раствора ацетата натрия, чтобы концентрация ацетат-ионов в титруемом растворе составляла 0,2 М, и продолжают титрование при + 0,2 в (Нас. КЭ). Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего — появится анодная волна ртути. В титруемом растворе должен находиться желатин — 0,008%. Количество железа составляло от 12 до 63 мг в титруемом объеме (около 50 мл), марганца —от 5 до 63 мг. Ошибка определения не превышает в том и другом случаях десятых долей миллиграмма. [c.204]

Экстракция железа в виде ферроиниодида хлороформом в присутствии комплексона П1 предложена для фотометрического определения железа в кобальте, бронзе и специальных сплавах [c.254]

Определение платины на фоне этилендиаминроданида в виде PtEn( NS)2 [330]. Метод рекомендуется для концентраций платины от 4-10 до 3-10 Ai. Определению платины не мешают СГ, N07, SOi , комплексон III, тирон мешают S0 , РО , медь, таллий, кобальт, свинец, палладий. Мешающее действие кобальта и свинца устраняется при добавлении комплексона III. Железо (II) выпадает в осадок, который не адсорбирует PtEn( NS)2i [c.190]

Если желательно определить железо в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания железа выбирают различные способы. Небольшое количество железа можно после подкисления определять непосредственно купферроном по Бильцу и Гедке [74а] после разрушения комплексона. Другой способ, пригодный также и для определения алюминия, состоит в следующем к подкисленному раствору прибавляют для связывания комплексона эквивалентное количество нитрата кальция и при нагревании осаждают. аммиаком. Однако объем раствора не должен превышать 60—80 мл, в противном случае осаждение неполное (фильтрат имеет слабокрасную окраску от присутствия комплексоната железа). В последнем случае раствор следует упарить до небольшого объема и повторить осаждение аммиаком. При соблюдении приведенных условий выделяются в пригодном для фильтрования виде гидроокиси железа и алюминия, не содержащие кальция. В третьем способе, пригодном только для определения железа, фильтрат после выделения гидроокиси титана осаждают непосредственно едким натром. Выделившуюся Ре(ОН)з вследствие окклюдирования ею щелочи, нужно растворить в соляной кислоте и снова осадить аммиаком. Последний способ пригоден также для одновременного отделения железа от алюминия. [c.95]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Комплексное соединение трехвалентного железа с комплексоном I желтого цвета имеет максимум светопоглощеиия в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 270 мц. Согласно Нильшу и Бёльцу [11], этот комплекс пригоден для колориметрического определения железа и при длине волны 366 mix. Интенсивность окраски зависит от pH раствора она постоянна в пределах pH 4,5—7,7. При оптимальном pH на окраску не влияют химические свойства кислот. Также не оказывает влияния присутствие комплексообразующих кислот, например винной кислоты. Окраски подчиняются закону Ламберта—Беера при содержании железа 5—50 мг/мл. Авторы рекомендуют при анализе сплавов после растворения пробы разделить анализируемый раствор на две части, помещая их в мерные колбы. В одной колбе маскируют железо добавлением смеси пирофосфата натрия и пирофосфорной кислоты, доводят pH раствора до 4,5—7,7, прибавляют комплексон и разбавляют до метки. Этот раствор используют [c.190]

Комплексное соединение трехвалентного железа с комплексоном III в щелочном растворе в присутствии перекиси водорода окрашивается в интенсивно фиолетовый цвет. Окраску приписывают образованию пероксокомплекса FeY Н2О2, достаточно устойчивого при нормальной температуре. При кипячении перекись разлагается и комплекс превращается в исходное желтое комплексное соединение FeY . Однако вторичным прибавлением перекиси можно снова вызвать появление фиолетовой окраски. Комплекс очень устойчив по отношению к щелочам. При прибавлении к раствору едкого натра гидроокись трехвалентного железа не выделяется. Определение железа по Шнейдеру и Янко [14] проводят следующим образом. К кислому раствору соли трехвалентного железа прибавляют в достаточном количестве комплексон III, затем аммиак до щелочной реакции и несколько капель перекиси водорода. После разбавления раствора до 100 мл [c.191]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Примечание. В слабокислом растворе можно перед прибавлением комплексона замаскировать алюминий и титан фторидом аммония, а трехвалентное железо и в присутствии фторида количественно реагирует с комплексоном. На этом принципе был разработан метод определения железа в присутствии алюминия и титана. Титрование проводят аналогично описанному в предыдущих параграфах. Согласно Патровскому [93], вместо пиридина можно применять уротропин. [c.337]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

В умереннокислом растворе комплексен более прочно связывает железо, чем медь. Это свойство комплексона Ундервуд [33] использовал для последовательного определения железа и меди. Титрование проводят при длине волны 745 мц, при которой комплексонат железа не поглощает света, тогда как комплексонат меди значительно поглощает свет. Кривая титрования характеризуется горизонтальной частью, которая изгибается в первой точке эквивалентности (начало титрования меди) светопоглощение во время титрования меди увеличивается до наступления второй точки эквивалентности и при дальнейшем добавлении комплексона больше не меняется — прямая делает очень острый перегиб и принимает горизонтальное положение. [c.402]

Ход определения. 2 г сплава растворяют в соляной кислоте и отделяют большую часть алюминия в виде хлорида алюминия пропусканием хлористого водорода в исследуемый раствор, к которому предварительно прибавляют эфир для уменьшения растворимости А1С1з. Выделившийся хлорид алюминия отфильтровывают и хорошо промывают. Отделение таким способом алюминия не удается вполне количественно, но для данного случая оно вполне достаточно, так как небольшое количество оставшегося алюминия не мешает определению железа и меди. Фильтрат выпаривают до объема 15—25 мл, нейтрализуют едким натром до pH 2, прибавляют 25 мл буферного раствора и титруют раствором комплексона, как указано выше. [c.403]

Ход определения подобт описанному выше. В этом же растворе можно затем определить магний, если цинк (кадмий) замаскировать цианидом калия. После оттитрования магния цинк выделяют из цианидного комплекса добавлением формальдегида и непосредственно определяют его комплексоном. Определению не мешают небольшие количества железа. [c.423]

Некоторые примеры комплексометрического определения железа описывались в различных разделах этой монографии (см., например, анализ доломитов, кальцитов и т. п.). Обычно железо титруют непосредственно комплексоном в присутствии салициловой кислоты или роданида. Роданидом в качестве индикатора пользовались Шкирцева и Якимец [74] при определении железа в природных водах. 100 мл воды подкисляют добавлением А мл I н. раствора серной кислоты и титруют комплексоном при 50°. Салициловую кислоту применяли Усатенко и. Михайлова [75] при определении железа в рудах, пссле растворения последних в соляной кислоте или же сплавления с содой. [c.491]

Согласно Милнеру и Фенна [77], цирконий можно очень хорошо определять обратным титрованием избытка комплексона хлоридом железа (П1). Так как некоторые элементы мешают этому определению, цирконий следует предварительно выделить. Авторам удалось осадить цирконий миндальной кислотой (по Куминсу [78]) из киачого раствора. Этот метод они применили для определения циркония в его сплавах с ураном. [c.492]

После ком плексонометрического определения железа по сульфосалициловой кислоте добавляют в раствор из бюретки точно отмеренный объем комплексона III в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был равен 10 мл или больше (в зависимости от содержания алюминия в растворе). [c.205]

Большое значение для определения Реобщ имеют варианты комплексонометрического метода, основанного на применении двузамещенной натриевой соли этилен-диаминтетрауксусной кислоты. Впервые комплексоно-метрический метод определения Реобщ предложил Швар-ценбах [36]. Индикаторами при комплексонометрическом определении железа обычно служат сульфосалицило-вая кислота или роданиды [37]. Комплексонометрические методы определения Рео,-щ описаны Усатенко и Михай- [c.15]

Метод определения железа с предварительным концентрированием в виде ионного ассоциата тетрахлорида железа с ТФФ оказался почти универсальным. Он был применен при анализе алюмоаммиачных квасцов, сульфатов, хлоридов, фосфатов, метафосфатов, карбонатов и боратов щелочных, щелочноземельных, редкоземельных металлов, соединений титана, алюминия, ниобия, циркония, теллура, кадмия и многих других металлов. Очень надежным этот метод оказался при анализе особо чистых продуктов, в технологии очистки которых применяли методы с использованием органических реагентов, комплексонов, ионообменную очистку на смолах, соосаждение примесей на различных коллекторах и др. Не лимитирует определение желеЗа по этому методу присутствие сильных окислителей [55],, например пероксидных соединений. Чувствительность метода достаточно высока — е = 2,8-10 , пределы обнаружения (Г—5)-10 % (масс.). Параметры метода приведены в табл. 3.6 и 3.7. [c.101]