Целлюлоза, определение воды

Среднее из восьми определений воды в другой пробе триацетата целлюлозы оказалось равным 2,44% при относительном стандартном отклонении 1,5%. [c.330]

Изучение обменной сорбции производилось следующим образом. Навеска волокна 3—5 г заливалась 25-кратным количеством предварительно забуференного раствора с определенным pH и определенной концентрацией исследуемого иона (обычно 0,1 п.), куда вводилось небольшое количество радиоактивного изотопа исследуемого элемента, и оставлялась на 5—6 часов. Трех-четырехкратной заливкой исходным раствором с последующими фильтрациями добивались равенства pH исходного и равновесного растворов. Механически увлеченный волокном раствор удалялся путем промывки целлюлозы дистиллированной водой. [c.468]

С. Л. Т а л м у д, А. М. Коваленко. Труды Лен. технол. ин-та целлюлозно-бум. пром., вып. 12, 138, 1964 (интерферометрическое определение канифоли и смолы из сульфитной целлюлозы в воде). [c.361]

Роль определения интегральных тепловых эффектов, естественно, не ограничивается только исследованием процесса сорбции и взаимодействия целлюлозы с водой. Весьма важно измерение интегральных теплот взаимодействия с другими сорбатами и, конечно, теплот растворения [53, 54]. Но рассмотрение этих вопросов выходит за пределы задач данной книги. [c.86]

Известны случаи, когда полимеры растворяются в бинарной смеси, каждый из компонентов которой не растворяет полимер. Типичной и практически используемой смесью растворителей такого типа является смесь этилового спирта и этилового эфира, применяемая для растворения коллоксилина (нитратов целлюлозы определенной степени этерификации). В спирте и тем более в этиловом эфире коллоксилин не растворяется. Он растворяется только в бинарной смеси при определенных соотношениях спирта и эфира. Аналогичное явление происходит при растворении вторичного ацетата целлюлозы в смеси дихлорэтана и спирта, а такл<е полиамидов (полученных совместной поликонденсацией капролактама и соли АГ) при повышенной температуре в смеси метилового или этилового спирта и воды (90 10) и ароматических полиамидов в смеси диметилформамида и хлористого лития. [c.43]

Повышение прочности связей между макромолекулами или их звеньями после обработки размолотой целлюлозы водой характеризуется результатами, полученными при определении теплот набухания различных препаратов целлюлозы в воде. [c.228]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ [55] [c.209]

При сравнении результатов, полученных при определении воды в очищенной целлюлозе по этому методу и по методу высушивания в сушильном шкафу, были получены следующие значения для содержания воды в небеленой сульфитной древесной массе 9,29 вес. % по методу титрования и 9,31 вес. % по методу высушивания в течение 48 час. при 105° для содержания воды в беленой сульфитной древесной массе, сульфатной древесной массе, волокнистой целлюлозе, древесных опилках и дефибрированной древесной массе соответственно 6,40 7,80 9,95 8,70 и 6,61 вес. % по методу титрования и 6,47 7,83 10,32 8,67 и 6,49 вес. % по методу высушивания в течение 48 час. при 105°. [c.387]

Одним из применений теплот плавления, представляющих интерес для органиков, является определение связанной воды в различных коллоидных системах 137]. Найдено, например, что если заморозить влажные волокна целлюлозы при —20° и затем нагреть их до температуры выше 0 , то количество поглощенного при этом тепла значительно меньше, чем можно было бы ожидать, исходя из удельных теплоемкостей целлюлозы и воды и теплоты плавления льда. Это происходит потому, что часть содержащейся в волокнах воды, повидимому, не замерзает даже при —20°. Очевидно, более [c.143]

Из смесителя 2 смола (с олеиновой кислотой и спиртом), имеющая определенную вязкость, самотеком поступает в мерник 5 и далее для пропитки наполнителя в дисковый или бегунковый смеситель 6, обогреваемый горячей водой. Сначала в смеситель загружают целлюлозу и разрыхляют ее, затем заливают смолу, смешанную с олеиновой кислотой. После этого сырую массу опудривают смесью талька, окиси магния и окиси кальция (минеральные добавки), поступающей из бункера 9, которую предварительно готовят путем просеивания на вибрационном сите 7 и смешения в барабанном смесителе 8. [c.63]

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Бумага, применяемая как носитель (суппорт) в распределительной хроматографии, должна удовлетворять определенным требованиям. а-Целлюлозы должно быть в бумаге 95—99%. Бумага должна быть чистой и однородной по составу и строению волокон с их длиной 0,5—3 мм. В такой бумаге дистиллированная вода поднимается за 10 мин на 60—80 мм, смесь бутилового спирта с уксусной кислотой за 6 ч на 15—25 см при комнатной температуре. Для хроматографии наиболее подходит линтерная бумага , не содержащая веществ, растворимых в органических растворителях (например, клеящих веществ), т. е. непроклеенная бумага. Линтерная целлюлоза — это высокомолекулярный полисахарид, содержащий 2500—3000 остатков глюкозы в макромолекуле. Текстура такой бумаги должна быть всюду одинаковой. Поры или пространства между волокнами должны иметь размеры 1—12 мк. [c.520]

Вязкость водных растворов КМЦ измеряют на вискозиметре Брукфилда при 25° [4]. Значение вязкости зависит от молекулярного веса исходной целлюлозы. Молекулярный вес можно выразить в числах вязкости целлюлозы (примечание 7). КМЦ, вязкость 1%-ного раствора которой в воде 2000 сантипуаз и выше, можно получить, используя высокомолекулярный хлопковый линтер (вязкость 2,5%-ного раствора 2000 сек) при полном отсутствии кислорода во время реакции. Используя древесную пульпу с вязкостью 35 сек, можно получить КМЦ с вязкостью в пределах 500—1000 (2%1-ный раствор). Более низковязкую КМЦ можно получить добавлением в реакционную смесь перекиси водорода, а также добавлением определенного количества солей марганца или кобальта на стадии образования щелочной целлюлозы [5]. [c.12]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Для повышения реакционной способности целлюлозы проводят ее активацию, т.е. обработку, приводящую к набуханию и тем самым к увеличению доступности. Одним из способов активации может служить набухание целлюлозы в воде. Даже небольшие количества воды разрыхляют структуру целлюлозного волокна, увеличивают его внутреннюю поверхность и способствуют проникновению растворителей и реагентов. Воду далее вытесняют растворителем, в котором должна проводиться реакция. Высокая реакционная способность достигается при влагосодержании целлюлозы не менее 18...20%. Однако имеет значение не только массовая доля воды в образце целлюлозы, но и предыстория последнего - получен ли образец подсушиванием влажной целлюлозы (в том числе мерсеризованной и промытой) до определенного влагосодержания или же сушкой до сухого состояния с последующим увлажнением до того же влагосодержания. Большей реакционной способностью (испытанной при ацетилировании) обладает первый образец. При сушке целлюлозы происходит уплотнение всей структуры волокна, а при последующем увлажнении вода уже не способна разрушить все образовавшиеся при сушке межмолекулярные водородные связи. Активацию целлюлозы водой с вытеснением ее последовательно полярными (обычно сначала воду вытесняют водорастворимыми низкокипящими растворителями, такими как этанол, ацетон и т.п.) и неполярными растворителями называют инклюдиро-ванием. При последующей сушке в целлюлозе удерживается до 4...8% инклюдированного растворителя от ее массы. [c.551]

КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА — простой эфир целлюлозы и гликолевой кислоты общая формула [СбН,02(0Н)д (0СН2С00Н) ]. К. получают при обработке щелочной целлюлозы (хлопковой или древесной) монохлоруксусной к-той или ее натриевой солью. В технич. тинах К. содержится от 0,5 до 1,2 карб-оксиметильных групп па элементарное звено макромолекулы целлюлозы. Определение степени замещения проводят путем осаждения медной соли К. с последующим определением количества связанной меди, а также титрованием (потенциометрич. или в присутствии индикатора). В реакции карбоксиметилирова-ния первичные гидроксильные группы элементарного знопа макромолекулы целлюлозы примерно вдвое более реакционноснособны, чем гидроксильные группы. находящиеся у вторичных атомов углерода. К, в форме свободной к-ты нерастворима в воде и органич. растворителях растворяется в водных слабощелочных р-рах (рНок. 11), образуя вязкие р-ры натриевой соли К. [c.218]

В аналитической лаборатории Института органической химии им. академика Зелинского с успехом проводили определение воды в самых различных веществах углеводородах, спиртах, эфирах, окиси этилена, тетрагидрофуране, хлороформе, солях органических и неорганических кислот, стероидах, полинепертидах, целлюлозе, лигнине, гидроксиламинах, силиконовых маслах, анги-дроне, цеолитах, в азот- и серусодержащих соединениях, различных нефтепродуктах, пластмассах, красках и лаках, взрывчатых веществах, фармацевтических npenapt тах, в том числе антибиотиках и некоторых витаминах и т. п. [c.190]

Вода является не только одним из компонентов реакции природного синтеза целлюлозы, о и обязательной средой этого синтеза. Представляет существенный теоретический интерес вопрос о механизме тех превращений, которые претерпевают синтезированные по матричному типу макромолекулы целлюлозы вплоть до возникновения надмолекулярных образований, где макромолекулы находятся частично в закристаллизованном и частично в аморфном состояниях. Несомненно, этот переход совершается через нестабильный раствор молекул целлюлозы в воде, из которого полимер или выпадает в виде аморфной фазы с последующей кристаллизацией этой фазы, или отделяется непосредственно в виде несовершенной кристаллической фазы по принципу об-paзoвa ния и роста кристаллических зародышей, минуя стадию выделения аморфной фазы возможно, наконец, что между исходным и кристаллическим состояниями система проходит стадию одно- и двухмерного упорядочения, т. е. жидкокристаллического состояния. Последнее не исключено, если иметь в виду способность жесткоцепных молекул к образованию мезофазы при достижении определенной критической концентрации полимера в растворе. [c.229]

Предположение Германса и Вейдингера об образовании гидратов целлюлозы определенного химического состава, в которых молекулы воды связаны с гидроксильными группами целлюлозы в определенных стехиометрических соотношениях, по нашему мнению, недостаточно обосновано. Однако факт изменения рентгенограммы гидратцеллюлозы при набухании ее в воде имеет существенное значение при характеристике структурных модификаций целлюлозы. [c.77]

Максимальное набуханпе целлюлозы наблюдается в 10— 12%-ном растворе едкого натра. При дальнейшем повышении концентрации щелочи количество воды, поглощаемое целлюлозой, уменьшается, в то время как общее количество щелочи, связываемое целлюлозой, продолжает увеличиваться. Если ввести поправку на различные количества воды, поглощаемые целлюлозой при обработке щелочью различной концентрации, то характер кривой, характеризующей зависимость количества щелочи, связанной целлюлозой (определенного по косвенному методу), от концентрации щелочи в растворе, также существенно изменяется. На рис. 44 приведены данные о количестве щелочи, связанной целлюлозой, вычисленные с учетом количества поглощенной воды. Эта кривая отличается от кривой Фивега отсутствием площадок . Количество щелочи, связанное целлюлозой, непрерывно повышается при повышении концентрации щелочи в растворе. [c.180]

При определении воды в хлопке обычным методом высушивания в сушильном шкафу получаются ошибочные результаты вследствие разложения продукта кроме того, этот метод требует большой затраты времени. Был описан [54] метод, основанный на избирательном гидролизе уксусного ангидрида он требует строгого соблюдения точно установленных условий для предотвращения ацетилирования целлюлозы. Легкость, с которой можно установить содержание воды в хлопке при помощи титрэвания реактивом Фишера, была впервые отмечена Циммерманом [51]. В работе этого автора не дано подробного описания эксперимента, но для содержания воды приведены значения 6,53, 6,65%, найденные по методу титрования, и 5,66, 6,40% — по методу высушивания в сушильном шкафу в течение 5 час. при 105°, 760 мм Hg и соответственно в течение 10 час. при 105°, 5 мм Hg. Для хлопкового линтера при титровании также были получены несколько более высокие результаты (6,09 + 0,04%), чем при высушивании в сушильном шкафу при 102° (5,96%) [55]. [c.206]

Реактив Фишера измененного состава был предложен Иоган-соном [1] этот реактив может быть успешно использован в лабораториях, в которых определение воды производится не систематически. Иогансон применял два раствора. Раствор I состоял из 300 мл сухого метанола, 300 мл сухого пиридина и 60 г сернистого ангидрида. Раствор II представлял собой метанол, содержавший около 30 г иода на 1 я. Для титрования целлюлозы и аналогичных материалов Иогансон [1] вводил исследуемый образец (непосредственно или раствор его в спирте) в раствор I, [c.386]

На рис. 51 графически изображена зависимость потери в весе воздушносухих пленок эфиров целлюлозы в зависимости от времени, определявшаяся Гофмейером при 70° С в приборе Брабендера, предназначенном для ускоренного определения воды. Крутой подъем кривых в первые 3 мин объясняется удалением остатков растворителя. Летучесть пластификатора может быть найдена из тангенса угла наклона прямолинейного участка кривых к абсциссе. Присутствие в пластификаторах высококипяш,их растворителей или низкокипяш,их примесей характеризуется длиной изогнутого участка кривой. Пластификаторы типов аяЪ Гофмейер считает безупречными, а применение пластификаторов типов ud — сомнительным. [c.319]

Показана [174] возможность использования обратного осмоса для определения координационных чисел гидратации на примере ионов К+ и Li+. В основе предлагаемого метода лежит явление прекращения перехода раствора через мембрану из ацетата целлюлозы, когда концентрация электролита превышает ГПГ. Опыты проводились в ячейках типа И или III (см. рис. III-3 и III-5). В предварительных экспериментах было подтверждено определенное ранее значение ГПГ для Na l, равное 3,96 моль/л воды. Исходя из принятых на основе литературных данных значений координационного числа гидратации л ча = 6 (см. стр. 202), [c.212]

Для получения так называемой созревшей вискозы раствор ксантогената очищают от различных механических примесей на рамных фильтр-прессах и выдерживают определенное время (24— 60 ч, процесс созревания вискозы) при установленной постоянной температуре (14—17°С). Во время созревания происходит изменение химических и коллоидных свойств вискозы, раствор становится менее вязким, уменьшается стабильность и увеличивается способность к коагуляции. В результате частичного омыления ксантогената понижается степень этерификации целлюлозы. Пузырьки воздуха, попавшие в растор, медленно выделяются из него происходит обезвоздушивание. Обычно вискоза содержит целлюлозы 6— 9%, едкого натра 6—7,5%, серы 2,2— 2,3% и воды 80—83%. После фильтрации и обезвоздушивания подготовленный прозрачный желтоватый раствор ксантогената подается сжатым воздухом или при помощи зубчатого насоса в прядильный цех на процесс формования (прядения) волокна. Зубчатый насос, забирая определенное количество вискозы, продавливает ее через фильтр. Затем вискоза при 45— [c.210]

Вопрос. Целлюлозу растворили в серной кислоте (р = 1,838 кг/дм ) и в фосфорной кислоте ( р =1,426 кг/дм ). После 3 ч выдерживания растворов при температуре 20 С целлюлозу переосадили метиловым спиртом, нейтрализовали спиртовым раствором щелочи и наконец тщательно промыли водой и высущи-ли. При определении степени полимеризации вьщеленных препаратов оказалось, что в первом случае она в 1,64 раза ниже, чем во втором. Как объяснить этот результат [c.296]

Процессы, которые протекают на бумаге при хроматографировании, можно представить следующим образом. При соприкосновении с фильтровальной бумагой растворитель (в нашем опыте это была вода) под действием канилярных сил просачивается вдоль полоски бумаги. Как только растворитель, или, как говорят, подвижная фаза, доходит до места, на которое была нанесена исследуемая смесь, начинается процесс распределения молекул или ионов компонентов смеси между подвижной фазой и неподвижной фазой последней является целлюлоза бумаги, пропитанная растворителем. Если скорость движения подвижной фазы невелика, то отношение концентраций любого компонента разделяемой смеси в подвижной и неподвижной фазах будет приближаться к равновесному распределению, которое характеризуется определенным коэффициентом распределения. [c.437]

После окончания разделения в первом направлении пластинку высушивали, вымачивали в метаноле, снова подсушивали и начинали элюцию во втором направлении (тоже с удлинительным фитилем). Элюцию начинали водой до старта, а затем 0,3 М водным раствором сульфата аммония вплоть до продвижения фронта элюента на 4—5 см по фитилю. Пятна локализовали авторадиографией, затем вырезали и просчитывали радиоактивность методом регистрации черепковского излучения [Остерман, 1983]. На рис. 166 представлено окончательное расположение хроматографических пятен. Несколько неожиданным является сильно сдвинутое вправо положение пятна рТр. По-видимому, 0,3 М сульфат аммония легко вытесняет все нуклеозиддифосфаты из ионной связи с PEI, и решающую роль в определении скорости миграции начинает играть сорбция оснований на целлюлозе. Метильная группа тимина препятствует сорбции. В пользу такой трактовки говорит и соотношение положений пятен рСр и рт Ср. рТр обгоняет рт Ср вероятно, по той причине, что рТр уже движется вслед за фронтом элюции во втором направлении, когда этот фронт еще только достигает пятна рт Ср и начинается растворение находящегося в нем материала. [c.492]

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

КРАШЕНИЕ БУМАГИ, проводят с целью увеличения ее белизны или придания определенного цвета. Процесс сложен из-за неоднородности бумажной массы, обусловленной разл. содержанием целлюлозы и лигнина (см. Бумага), к-рые неодинаково окрашиваются красителями одного и того же класса. Последние должны полностью фиксироваться волокнами бумаги, обладать высокой р-римостью в воде, давать однородные, яркие и интенсивные окраски, обладающие свето- и водостойкостью, а иногда и спец. св-вами (напр., масло- или щелочестойкостыд). О физ.-хим. основах К. б. см. Крашение волокон. [c.499]

Свойства. Большинство П.-бесцв. аморфные порошки, разлагающиеся при нагр. выше 200 °С. П., молекулы к-рых обладают разветвленной структурой или имеют полианион-ный характер благодаря карбоксильным или сульфатным группам, как правило, достаточно легко раств. в воде, несмотря на высокие мол. массы, тогда как линейные П., обладающие жесткими вытянутыми молекулами (целлюлоза, хитин), образуют прочные упорядоченные надмолекулярные ассоциаты, в результате чего практически не раств. в воде. Известны промежут. случаи блочных молекул П., в к-рых одни участки склонны к межмол. ассоциации, а другие-нет водные р-ры таких П. при определенных условиях переходят в гели (пектгаы, альгиновые к-ты, кар-рагшаны, агар). [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология