Антрахинон титрование

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Перспективность и эффективность фотохимического титрования в неводных средах может быть проиллюстрирована на примере определения микроколичеств кислорода, растворенного в органических растворителях [267]. Метод основан на использовании щелочных растворов антрахинона в метаноле в качестве реагента, при облучении которого генерируется титрант. При облучении стабилизированным источником ультрафиолетового света антрахинон с постоянной скоростью переходит в высокореакционную восстановленную форму, которая затем восстанавливает кислород до перекиси водорода. Восстановителем антрахинона служит метанол, который при этом окисляется до формальдегида, а восстановленная форма антрахинона снова окисляется кислородом до антрахинона. Таким образом, при фотохимическом титровании концентрация антрахинона в реакционной смеси практически постоянна. [c.35]

Титрование раствором оксихлорида циркония. Был предложен быстрый метод обнаружения фторидов, основанный на обесцвечивании ими антрахинон-циркониевых комплексов в сильно кислых растворах На основе применения той же реакции разработан эмпирический метод титрования фторидов [c.404]

В качестве примеров подобного титрования можно привести восстановительное титрование антрахинона солью двухвалентного ванадия и титрование нитросоединений в сильнокислой среде раствором хлорида трехвалентного титана или хлорида двухвалентного хрома. [c.405]

Метод основан на количественном восстановлении антрахинона до антрагидрохинона титрованным раствором сульфата ванадия (II) в уксуснокислой среде. [c.406]

Рис. 65. Кривая потенциометрического титрования антрахинона раствором сульфата двухвалентного ванадия.

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Наконец было установлено образование перекиси водорода в количествах, поддающихся титрованию, когда действию света подвергались суспензия антрахинона в воде или образец, окрашенный активным кубовым красителем, находящийся в атмосфере, содержащей влагу и кислород. [c.1414]

Впервые для более чем 200 соединений рассчитаны показатели констант титрования, установлены корреляционные зависимости меж-константами титрования в воде и неводных растворителях, что помогло разработать методики количественного определения алкалоидов, флавоноидов, антрахинонов, а также барбитуратов, сульфонами-.и)в, производных пирозолона и др. классов соединений и нровести их стандартизацию в готовых лекарственных формах (14, 16, 22). [c.19]

Определение динатриевой соли антрахинон-2,7-дисульфоновой кислоты по обычной методике с обратным титрованием неизменно приводило к низким результатам, что объясняется очень легкой окисляемостью антрагидрохинона ионом Fe - . При анализе натриевой соли 1-нитроантрахинон-5-сульфоновой кислоты с помощью обратного титрования получались те же результаты, что и при прямом титровании. Так как образец содержал загрязнения, эти данные не приводятся в табл. 13.1. Первое заметное изменение потенциала (около 200 мВ) было принято за конечную точку при обратном титровании. После этого скачка потенциал постепенно изменялся по мере введения раствора квасцов и затем наблюдался второй значительный скачок потенциала, соответствующий окислению антрагидрохинона. Это наблюдали и качественно — красновато-коричневая окраска антрагидрохинона менялась на характерный зеленый цвет, присущий иону Сг +. [c.503]

О подобной работе недавно сообщил Валх [13]. Он применил этилацетат, растворенный в бензоле, для титрования Льюис-кислот, имеющихся в карбонизированных катализаторах. Он показал, что титрование кислот карбонизированных катализаторов п-бутиламином с использованием антрахинона или диметила желтого в качестве протонных индикаторов дает более низкую величину кислотности, чем титрование этилацетатом. Вероятной причиной подобного различия является то, что этим методом титруются не все ионогенные группы. Валх подчеркивает, что некоторые титрующие агенты из-за величины их молекул не могут проникнуть в мельчайшие поры катализатора. Таким образом, можно предполагать, что величина, или точнее диаметр пор в катализаторах может быть определяющим фактором при выборе метода анализа таких гетерогенных катализаторов. [c.105]

Индигозолевые красители определяют [51] потенциометрическим титрованием их лейкосоединений в солянокислой среде раствором NH4Fe(S04)j. Наилучшие результаты получаются с полицикличе-скими красителями и с красителями — производными антрахинона. Определять таким путем индигоидные и тиоиндигоидные красители не рекомендуется из-за легкой окисляемости их лейкосоединений кислородом воздуха, у [c.157]

V Титрование антрахинона проводят потенциометрически с использованием платинового индикаторного электрода [15]. Навеску анализируемого вещества (около 0,0005 моль антрахинона) растворяют в 70 мл теплой (50° С) СН3СООН, прибавляют 10 мл Н2О, нагревают до 50° С и титруют 0,1 н. раствором У304 при пропускании азота через раствор. Определять конечную точку при помощи индикаторов (сафранина Т или метиленовой синей) невозможно, у [c.227]

Принцип метода, использованный в фотохимическом титровании кислорода, применим также для титрования меди(П) [267]. В этом случае в качестве реагента, из которого фотохимически генерируется титрант, используют метанольный раствор антрахинона, содержащий ЫН40Н. Конечную точку устанавливают потенциометрически или амперометрически. На потенциометрической и амперометрической кривых имеется по два перегиба первый соответствует окончанию фотохимического восстановления меди(П) до меди(1), а второй — восстановлению меди(1) до металлической меди. Хорошие результаты получены при титровании меди(П) в количестве более 5 мкмоль. [c.37]

Кувана [267] использовал способность метанольных растворов ацетата меди(П) восстанавливаться в присутствии антрахинона (3-10 моль л) и NH4OH при облучении ультрафиолетовым светом сначала до меди(1), а затем до металлической меди. На этом основан метод фотохимического титрования с потенциометрическим и амперометрическим установлением конечной точки (см. гл. II). [c.50]

Пробу антрахинон-2,7-сульфоната натрия, которая, как полагают, загрязнена антрацен-2,7-сульфонатом натрия, анализировали с помощью титрования хромом (II). В 100 мл хлористоводородной кислоты растворили 0,2250 г твердой пробы полученный раствор оттитровали потенциометрически 0,05741 F раствором хрома(П) 0,1 F по хлористоводородной кислоте, для чего потребовалось 18,53 мл титранта. Какие можно сделать заключения о чистоте пробы [c.361]

Рис. 1. Кривые потенциометрического титрования производных антрахинона 0,025 N раствором КаОНв системе растворителей бензол — метанол (4 1)

Таким образом, если обе ступени окисления можно достаточно отчетливо отличить друг от друга, то вполне возможно отличить образование мерихинона от образования семихинона. В первом случае положение кривой титрования зависит от объема раствора, и она будет несимметричной, начало ее соответствует = 2, а последняя часть п=1. Наоборот, если образуется семихинон, то кривая будет симметричной с я = 1 на всем ее протяжении, и положение кривой не будет изменяться при изменении общего объема раствора. Тщательное исследование в этом направлении показало, что многие окислительно-восстановительные системы этого типа проявляют признаки, характерные для образования семихинона тем или иным путем было показано, что это справедливо для а-оксифеназина и некоторых из его производных, а также для ряда производных антрахинона. [c.399]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

Методика определения. Около 0,0005 г-моля технического антрахинона (что соответствует примерно 10 мл 0,1 н. раствора УЗО помещают в стакан для титрования, растворяют при нагревании (50°) в 70 мл уксусной кислоты и затем разбавляют раствор 10 мл воды. После нагревания раствора до 50° его титруют 0,1 н. раствором У304 при пропускании через колбу азота (схема прибора приведена на стр. 279). Титрование проводят, как обычно, прибавляя раствор У504 сначала порциями по 0,5 мл, а близ точки эквивалентности —по 0,05 мл. Потенциал после каждого прибавления раствора 504 устанавли [c.406]

Е. А, Грибова (НИОПиК) использовала потенциометриче--ское титрование в неводной среде для анализа реакцио.нной массы после сульфирования антрахинона на 1-сульфокислоту. Растворителем служил ацетон. [c.218]

Джик провел окислительно-восстановительное титрование систем кубовых красителей и на основании кривых, связывающих потенциал с фракционным окислением хинола, являющегося нормальным компонентом восстановленного куба, доказал образование промежуточных семихинонов, особенно при титровании в присутствии пиридина. В отсутствие пиридина об образовании семихинона свидетельствует изменение цвета, особенно резко выраженное для 2,3,7,8-дибензопирен-1,6-хинона (Индантренового золотисто-желтого ОК), где хинол чисто красного цвета, конечный хинон — золотистожелтый, а промежуточный продукт, семихинон, — синий. Полярографическое исследование антрахинонов показало, что образование семихинона часто обнаруживается отдельными волнами или формой волны. Нормальные окислительно-восстановительные потенциалы незамещенных карбоциклических хинонов связаны с резонансной энергией хинона и соответствующего гидрохинона. Михаэлис показал, что ионы семихинонов, например I, образующихся на той стадии, когда половина дурохинона восстановлена в дурогидрохинон, могут оказаться довольно устойчивыми. Семихиноны обычно устойчивы только в щелочном растворе, где ион стабилизован резонансом между эквивалентными структурами I и П. [c.997]

Спектральные методы позволяют во многих случаях установить тонкие различия в структуре молекул при их взаимодействии с поверхностью твердого тела. Для дифференцированного изучения типов поверхностной кислотности окисных катализаторов нами были использованы методы ИКС, УФ и ЭПР. В качестве адсорбатов наряду с другими были выбраны соединения, использовавшиеся как индикаторы при титровании н-бутиламином парадиметиламиноазобензол, антрахинон и антрацен (метод ЭПР), пиридин и аммиак, взаимодействующие с протонными и апротонными центрами по различному механизму (метод ИКС). [c.225]

Полимеризацию капролактама в присутствии регуляторов и воды проводили как описано ранее в работе [7]. Начальную концентрацию воды в реакционной системе определяли методом Фишера. Долю непрореагировавших регуляторов определяли спектрофотометрически при следующих длинах волн ацетофенон 245 нм, бензофенон 252 нм, антрахинон 253 нм, бензальдегид 245 нм. Концентрацию NH2 и СООН групп определяли потенциометрическим титрованием [10]. [c.49]

Использование антрахинона в качестве индикатора было менее удовлетворительным. Титрование до бесцветного состояния привело бы к сильному перетитровыванию [11]. Визуальное титрование до бледно-желтого цвета моя от б1,1ть проведено с большей ошибкой, однако поскольку в данном исследовании было важно относительное распределение кислотных центров по их силе, эти результаты представлены здесь также. [c.363]

Кислотность (число кислотных центров) и силу кислотных центров указанных выше катализаторов определяли титрованием суспендированных в бензоле катализаторов к-бутиламином, используя при этом различные индикаторы 15, 6] метил красный (рК = = +А, 8), бензолазо-а-нафтиламин (рКа= +4,0), тг-диметиламиноазобензол (рК = -fS,3), бензолазодифениламин (рК = + 1,5), дицииыамальацетон (рКд = —3,0) и антрахинон (рК = — 8,2). [c.379]

Капельный ртутный электрод является основой метода полярографии (вольтаметрический метод [91] и описан во многих монографиях и исследованиях [3, 22, 28, 29]. Метод был использован для изучения редокс-полимеров в водной и неводной средах [94], но в основном этот метод применим к неводным системам [81, 119, 152], Он используется не только для количественного анализа, но позволяет также определить наличие промежуточных стадий восстановления или окисления. Очевидно, что по данным полярографического анализа можно судить о кинетике электрохимической реакции [29]. Полярография имеет то преимущество, что вещество в процессе измерения фактически не разрушается. Это происходит потому только, что при измерении окисляется или восстанавливается лишь небольшое количество вещества. Участие же в процессе только незначительного количества вещества, является и не достатком метода, так как трудно заметить изменение окраски до тех пор, пока она не станет довольно интенсивной. Вавзонек с сотрудниками [152] сообщили, что при восстановлении антрахинона в неводных средах им удалось наблюдать красный антрахиноно-вый дианион, окружавший каплю ртути. Однако Кассиди и Кун полагают, что при титровании поливинилгидрохинона [133] и тетра-оксибифенилоБ [50] изменения окраски могло и не наблюдаться. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология