Спектрография определение кальция

Чаще всего радиоактивационное определение кальция осуществляют по изотопу Са 7-активность измеряют с помощью гамма-спектрографа [806, 995, 1468]. Облучают потоком тепловых нейтронов 5,2-10 [806], 8-10 [1468] нейтрон см -сек до интегральной дозы 1,2-10 нейтрон-см -сек . Содержание кальция находят по v-пику при 3,1 Мэе [262, 1468]. [c.108]

Для спектрального определения кальция в шлаках чаще всего используют спектрографы ИСП-28 [232, 333, 410], ИСП-22 [333, 404], ИСП-30 [410], иногда — стилометры [26]. [c.116]

Предложены методы определения кальция в окислах кобальта [332, 1222]. По одному из них [332] тонкий слой окиси кобальта наносят на медный электрод и сжигают в дуге переменного тока 10 а (спектрограф КСА-1), для определения кальция сравнивают интенсивность линий Са 3968,47 и Со 3979,52 А. [c.123]

До начала экспозиции таблетку, помещенную на катод, расплавляют в течение 70 сек, после чего в течение 20 сек идет съемка (ток дуги 6 а). Анодом служит стержень из чистой меди. Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии, щель которого шириной 0,02 мм освещается источником, устанавливаемым на расстоянии 20 см, конденсорные линзы не применяются. В первые моменты горения дуги, когда происходит выделение кислорода, таблетка увеличивается, вследствие чего длина дугового промежутка сначала 5 мм, а затем, перед началом экспозиции, доводится до 3 мм. Длину промежутка измеряют проектированием его при помощи линзы на вспомогательный экран, расположенный вне отрезка оптической оси от щели до источника (например, сзади или сбоку штатива). Спектры фотографируют на пластинки типа I (для определения кальция [c.133]

Для определения кальция и магния в порошкообразном кальциетермическом титане предложена методика [48, 352], основанная на анализе брикетированных образцов. Эталоны рекомендуется готовить на основе чистого титана, смешанного с окислами определяемых элементов. Образцы весом в г прессуют в плотные таблетки диаметром 8 мм, высотой 5 м.м. Применяется кварцевый спектрограф средней дисперсии в стандартном оформлении, ширина щели прибора 0,01 мм. Источник возбуждения— генератор искры ИГ-2 (ИГ-3), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн). Подставной электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 2,0 мм. Продолжительность съемки 60 сек, без предварительного обыскривания. [c.153]

Натрий и калий можно определить в растворе методом фотометрии пламени обычным путем, и в определения можно включить рубидий, а возможно, и цезий, после добавления калия [17]. Шапиро [18] включил в эту схему еще одну стадию, в которой кислый раствор плава используют для определения кальция и магния (а также натрия и калия) при помощи атомноабсорбционной спектроскопии. Если имеется эмиссионный спектрограф, то в этом же растворе с помощью специального вра- [c.60]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Для анализа применяется 3,4-метровый спектрограф Эберта. Далее определение аналогично определению примесей в цирконии (см. стр. 172). Метод применяют для определения 0,003% кальция [c.179]

Стандартизованный метод [192] определения содержания бария, кальция, цинка и фосфора в маслах и присадках основан на методе пропитки. Используют спектрограф ИСП-28 (ИСП-30) с трехлинзовой системой без промежуточной диафрагмы, генератор ДГ-2, понижающий трансформатор для накаливания электродов, обеспечивающий силу тока в цепи 100— 150 А при напряжении 12 В. Два угольных электрода длиной 5—6 см с плоскими концами вставляют в электрододержатели, свободными концами прижимают друг к другу и через них пропускают ток до появления синеватого пламени оксида углерода. Затем ток выключают и раскаленные электроды быстро опускают в пробирки с пробой и эталоном. После остывания в течение 5—10 мин электроды извлекают, вытирают фильтровальной бумагой досуха и в вертикальном положении высушивают 20—60 мин при 400—450 °С до выгорания образовавшегося на подставке нагара. Спектры фотографируют в следующих условиях ширина щели спектрографа 0,012 мм, ток дуги 5 А, верхний электрод пропитан образцом, нижний электрод— чистый со сферическим концом, межэлектродный промежуток 2 мм, экспозиция 60 с. При анализе образцов с неизвестным или иным, чем эталоны, составом при экспонировании спектров в разряд дуги вводят литий вместо чистых нижних электродов используют электроды, пропитанные раствором карбоната лития. Эталоны готовят растворением в чистом дизельном масле присадок с точно известным содержанием ба- [c.183]

Четвертая группа. Для определения фтора в порошках, пробу смешивают с карбонатом кальция, тщательно растирают и вдувают в дугу переменного тока. В качестве аналитической используют кант полосы aF 529,1 нм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28, а при наличии в пробе мешающих элементов (свыше 0,011% хрома, 0,11% меди, 10% железа) — ДФС-8. Для малых содержаний фтора в качестве внутреннего стандарта используют фон, а для концентраций 0,01—0,1 %—кант полосы СаО 549,8 нм. Анализ выполняют в дуге переменного тока при следующих условиях. Сила тока 20 А, вспомогательный промежуток генератора ДГ-2 0,5—0,6 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 — 20 мкм, спектрографа ДФС-8 — 40 мкм, степень разбавления пробы карбонатом кальция 1 1, дисперсность пробы — 1—5 мкм навеска пробы — 0,3 г, экспозиция — 30 с. Предел обнаружения 0,001%, а при наличии мешающих элементов — 0,003%. Коэффициент вариации 4—10% [371, 372]. [c.262]

Сущность спектроскопического метода заключается в регистрации спектров исследуемого образца и сравнении их со спектрами эталонных растворов. Определения проводят с помощью спектрографа ИСП-22 в дуговом режиме генератора при силе тока 8 А и времени экспозиции 30 с. Метод очень чувствителен, точен, но требует специального приборного оснащения, а для приготовления эталонных растворов необходимы спектрально-чистые соли кальция. [c.155]

Таким образом, были найдены общие условия для одновременного определения Ре, Mg, А1, Мп, Т1, Си, Сг, N1 и 51 в металлическом гафнии и его препаратах. При анализе металлический гафний или его сплавы предварительно переводятся в окислы прокаливанием при температуре 1000° С в нагретой струе кислорода. Полученную двуокись смешивают с хлористым серебром и порошком серы в отношении 4 2 1 (по массе). Смеси в количестве 35 мг помещают в кратер предварительно прокаленного графитового электрода с наружным диаметром 6 мм, диаметром и глубиной кратера 3,8 и 7 мм соответственно и проводят регистрацию спектра в течение 45 сек. В качестве стандартных образцов используются синтетические смеси двуокиси гафния, хлористого серебра и серы, приготовленные в таком же соотношении. Аналитические графики строятся в координатах lg /л ф — lg С. Поскольку температура кипения хлористого кальция выше, чем хлористого серебра, испарение кальция начинается лишь после испарения хлористого серебра, что невыгодно, поэтому рекомендуется применять в качестве реагента бромистую медь. Температура кипения бромида кальция (800° С) ниже температуры кипения бромистой меди (1366° С), вследствие чего реакция проходит более полно, и чувствительность определения повышается. Спектры регистрируют на кварцевых спектрографах ИСП-22, ИСП-28 или КСА-1. [c.429]

Было необходимо разработать способ определения очень малых содержаний лития (до 5-10 %). Для анализа использовалась наиболее чувствительная линия 6707,844 А, мешающие линии других элементов СО 6707 А с интенсивностью в дуге 200 Мо 6707,85 А с интенсивностью в дуге 300 т. При малой дисперсии спектрографа может мешать также кальций 6717,69 А. Аналитическая линия 6707,844 А лежит в видимой области спектра, в которой достаточной линейной дисперсией обладает спектрограф ИСП-51 с камерой УФ-84 и автоколлимационной камерой УФ-85. В качестве источника служил искровой генератор ИГ-3 с дуговой приставкой. Проба помещалась в отверстие угольного электрода и сжигалась в дуге переменного тока при напряжении сети 220 в и силе тока 8 а. Экспозиция 2 мин. Как известно, интенсивность линии исследуемого элемента зависит от общего состава пробы. А так как трудно приготовить эталоны по своему составу совпадающими со всеми пробами, то прибегают к использованию буферных смесей. Температура газового облака при этом задается буферной смесью. [c.76]

Предложено определение кальция при активации образцов а-частицами и измерении р-активности Зс, образующегося по реакции Са (а, р) 3с. При этом учитывается аннигиляцион-ное 7-излучение с помощью 7-спектрографа [1359, 1367]. Максимальный выход 3с наблюдается при облучении мишеней а-частицами с энергией 14 Мэе. Чувствительность определения кальция составляет 8,5 10 г. Мешают определению кальция К и Зс. Метод использован для определения кальция в высокочистых кремнии и алюминии и окислах тория, иттрия и магния. Активация а-частицами применена также для определения кальция в биологических материалах [1335]. [c.110]

Во всех этпх случаях чувствительность определения кальция составляет 10 —10 %. На спектрографе высокой дисперсии кальций в галлии высокой чистоты определяют без обогащения с чувствительностью 10 % [1358]. [c.121]

Разработан метод определения кальция в высокочистом и о -диде натрия [437]. Анализ производится из раствора образца, содержащего 0,1 мг Сг (КаСгаО,) и 0,12 мг Sr [Sr(N03y. Определение ведут в активированной дуге переменного тока (4,5 а, 200 в) на спектрографе Q-24. В кратер угольного электрода помещают 4 капли исследуемого раствора. При содержании 1-10 % Са сравнивают линии Са 4226,73 —Си 4254,35 А, при содержании 5-10 % Са используют линии Са 3933,67 —Sr 4077,71 А. [c.123]

При определении кальция в рафинированном селене пробу смешивают с графитовым порошком (5 1), помещают в кратер тонкостенного графитового электрода, спектрографируют на спектрографе ИСП-28 в дуге и сравнивают интенсивность аналитической линии кальция 4226,76 А с фоном. Чувствительность 5-10 % [185]. [c.128]

Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 10 а (для определения кальция и бора рекомендуется 15 а) в течение 15 сек, в случае определения малых содержаний бора — в течение 30 сек. Реги гтрацию ведут на дифракционном спектрографе с дисперсией [c.433]

При правильно выбранных спектральном приборе и источнике возбуждения даже при анализе элементов со сложными спектрами иногда удается достичь нужной чувствительности определений. Так, например, для определения кальция в закиси-окиси урана Скрибнер и Муллин полностью сжигали в дуге постоянного тока (/= 10 а) пробы изОе весом в 5 мг. Пробу помещали в графитовый электрод с небольшим углублением, включенный в качестве анода. Спектр фотографировался на спектрографе с вогнутой дифракционной решеткой. Дисперсия [c.269]

Изучение зонной неоднородности. Как известно используемые в атомно-абсорбционной практике пламена характеризуются зонной неоднородностью. Эти свойства пламен требуют для подбора оптимальных условий определения элементов выбора таределенной зоны пламени. Так, при определении кальция наибольшая чувствительность достигается только в том случае, если узкий пучок, света пропускается через пламя у его основания. Изучение зонной неоднородности пламен в настоящее время про.водится в атомно-абсорбционном анализе фотоэлектрическими способами. Для этого, применяя узкий пучок света, перемещают горелку вместе с пламенем, измеряя оптическую плотность тех или иных его участков. Фотографический способ регистрации дает возможность изучать зонную неоднородность более простым приемом. Суть его практически та же, что и при изучении распределения возбужденных атомов в дугах, осуществляемая их проекцией на щель спектрографа. Для его проведения пламя размещается непосредственно перед щелью спектрографа, которая освещается по всей высоте светом источника излучения. В этом случае получается изображение аналитической линии, распределение почернения которой по высоте соответствует распределению по высоте пламени его оптической плотпо-сти [c.47]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

При обычном анализе трудно смешать линии индия с линиями других элементов [215]. Однако при определении индия по линии 1п 4511, 3 А можно обкидать помех за счет близлежащей линии алюминия (особенно при возбуждении в искре), хрома, платины и рутения, а также от более слабых линий ванадия и очень слабых линий марганца и магния (особенно при возбуждении в искре). При небольшой дисперсии спектрографа следует принять во внимание также линии меди и свинца (главным образом при возбуждении в дуге), молибдена, титана, вольфрама, а также более слабые линии кальция и осмия. Алюминий и бериллий вызывают на месте этой линии сильный фон. Яркие мешающие линии Ве 4513,3 А и Т1 4512,7 А. [c.203]

При анализе карбонатов кальция и магния, смитсонита и цинковых обманок используют горизонтальную дугу переменного тока (8а) между угольными электродами, наполненными Na l. Пробу смешивают с Naa Og и NaNOg и вводят в дугу на полосках бумаги. Аналитической парой линий служит d 3261,0 — Sb 3232,5 А. Метод применим в интервале концентраций 0,02— 0,05% d, средняя квадратичная ошибка 11—17% [359]. При совместном определении d и Zn в рудах и технологических продуктах на дифракционном спектрографе ДФС-13 (при дисперсии 1 А]мм) линия кадмия 3261,0 А полностью отделяется от линий железа даже при анализе железных руд. Для идентичности форм нахождения кадмия и цинка в пробах и эталонах последние готовят разбавлением пустой породой цинкового концентрата с известным содержанием обоих элементов. Эталоны и пробы разбавляют этой смесью в отношении 1 4 и набивают в угольные электроды. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15а) и фотографируют на фотопластинках типа СП-3 или СП-2 в течение 30 сек. Ширина щели спектрографа 0,030— 0,035 мм. При анализе проб с содержанием кадмия >0,1% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Определение производят по линиям d — 3261,0 (Jan) — Ge 3260,5 А (J p) градуировочные кривые строят в координатах lg (Jan/ p) — с учетом фона вблизи линий кадмия. Интервал определимых концентраций [c.167]

Для дополнительного подогрева электрода до 1100—1200 С пропускают переменный ток большой силы через угольный стержень с отверстием, в котором устанавливался электрод с пробой Независимый подогрев электрода с пробой, по мнению авторов, приводит к улучшению в 2—2,5 раза воспроизводимости определений и значительному уменьшению продолжительности испарения анализиру-мого материала. Дуга постоянного тока зажигалась между электродом с пробой, служившим анодом, и угольным стержнем после включения подогрева и доведения температуры электрода до 1100—1200° С. Электрод подогревают в течение всего времени фотографирования спектров. Пробу перед анализом перемешивают в отношении 1 1с буферной смесью, состоящей из равных количеств окиси кальция и графитового порошка. В буферную смесь вводили 4% внутреннего стандарта — урана в виде UsOe. Ток дуги в момент зажигания составлял 9—10 а и через 10—15 сек. доводился до 25 а. Спектры фотографировали на спектрографе КС-55 с кварцевой оптикой или ИСП-22. Продолжительность экспозиции ( ютопласти-нок спектральные, тип И составляет 2—2,5 мин., что достаточно для полного испарения вещества из канала электрода. Гафний в интервале концентраций 0,01— 3,0% определяли по линиям Hf 2866,37—U 2870,97. Одновременно с гафнием возможно определение циркония по линиям Zr 2905,23 — U 2870,97. Вероятная ошибка единичного определения гафния составляет 7—8%. [c.175]

Анализируемый образец сплава переводят в смесь окислов растворением в азотной кислоте, выпариванием раствора и прокаливанием остатка при 600° С. Затем вводят внутренний стандарт — 1% Ха. 5 лк смеси наносят на торец медного электрода диаметром 7 мм и закрепляют при помощи капли лака. Спектры возбуждают в импульсном дуготом разряде (ток 4 а). Для фотографирования спектров служит трехметровый спектрограф с вогнутой дифракционной решеткой (600 штрихов на 1 мм). Цирконий определяют по аналитической паре линий 2г 3438,32 — Ъа 3453,17. Метод позволяет определять от 0,005 до 0,05% Са и 2г. Погрешность метода при определении 0,03% примесей составляет 8,5% для кальция и 5% для циркония. [c.176]

Состав глин до и после обработки кислотой был определен по их эмиссионным спектрам, снятым на спектрографе ИСП-28. В состав природного бентонита входят следующие элементы А1, 51, Т1, Ре, Са, Mg, К, Ма, а глины Новошвейцарского месторождения А1, 51, Ре, Т1, Са, Mg и значительно меньшие количества К и Ма. После обработки кислотой почти полностью удаляются кальций, натрий и калий, что, по-видимому, способствует увеличению изомеризующей активности катализатора. [c.253]

Для экспресс-анализа сырья и сырьевой смеси клинкера, цемента используют рентгеновские анализаторы — спектрографы (кван-тометры), работающие в сочетании с ЭВМ. Возможен анализ таб-летированной пробы и порошкообразной, автоматически непрерывно подаваемой к анализатору. При анализе суспензии шлама анализ элементов с низкими порядковыми номерами не дает удовлетворительных результатов, и в этом случае ведут анализ высушенной дискретной пробы. Разработан флюоресцентный анализатор, в котором источником излучения является Fe-55, в котором анализ ведут по интенсивности рентгеновского излучения (кальция), возбужденного у-лучами радиоизотопного источника. Такой прибор позволяет сократить время на приготовление проб и вести при сухом и мокром способе определение СаСОз в потоке (среднее квадратичное отклонение при анализе муки 0,25%, при анализе шлама 0,32% по СаО). При анализе шлама вводят поправку на концентрацию твердого вещества. Анализ таблетированных проб дает более точные результаты, но при таблетировании возникают структурные эффекты. [c.336]

При экстракционном концентрировании 8-оксихинолинат гафния извлекают хлоро< )ормом из водной среды при pH 1,5—4,6, органическую фазу выпаривают досуха и остаток переносят в основу — смесь окислоь кремния, алюминия и кальция [241. В случае метода анионного обмена комплексные анионы гафния со щавелевой кислотой поглощались сильноосновным анионитом АВ-17, затем анионит отделяли от раствора, помещали в тигель и озоляли. Золу смешивали с 20 г основы, помещали в канал угольного электрода и испаряли полностью в дуге переменного тока (15 а) спектры регистрировали на спектрографе ИСП-51. Чувствительность определения составляла 0,0005 мкгшл при средней арифметической ошибке 8—9%. [c.420]

Мы рассмотрим определение в алюминии следующих элементов серебра, мыщьяка, висмута, кальция, кадмия, меди, железа, галлия, ртути, магния, марганца, свинца, сурьмы, кремния, олова, титана и цинка. В основу изложения положены снимки с большим спектрографом Ф ю с с а и большим спектрографом Цейсса в ультрафиолетовой и с большим стеклянным спектро-графсм Штейнгеля — в видимой части спектра. Так как алюминий большей частью сильно загрязняется железом, то мы даем каждый раз мешающие линии железа. Если требуется большая осторожность, то это указывается двойным восклицательным знаком. [c.150]

Мы рассмотрим определение элементов серебра, алюминия, мышьяка, золота, висмута, кальция, кадмия, меди, железа, галлия, ртути, магния, марганца, никкеля, сурьмы, кремния, олова, теллура и цинка. В основу были положены снимки с большим спектрографом Фюсса. В случае небольшой дисперсии мешает довольно сильный в некоторых частях спектра сплошной фон. [c.159]

Указанные явления флуоресценции лантанидов использовали для их обнаружения еще в 1909 г. Количественный метод определения лантанидов впервые разработал М. Сервинь . Метод основан на регистрации флуоресценции кристаллофосфора на основе вольфрамата кальция, активированного лантанидами. С1 целью уменьшения фона, связанного с флуоресценцией вольфрамата кальция, наблюдение флуоресценции осуществлялось при 90 °С. В качестве источника возбуждения применена разрядная трубка, спектры флуоресценции регистрировались в ультрафиолетовой, видимой и, инфракрасной областях спектра. Фотографирование спектров осуществлялось на спектрографе и фотопластинках Ильфорд (марка Astra III , мелкозернистые) для видимой области спектра и Agfa (инфракрасные 1050) для инфракрасной области. Время выдержки в видимой части спектра не превышало /2 ч, для инфракрасной области достигало 48 ч. [c.312]

При анализе бедных руд, содержащих к тому же значительные количества кальция, мешающего спектроскопическому определению урана по выбранным аналитическим линиям, проводилось экстрагирование урана из раствора пробы. В этом случае для анализа концентрата можно было использовать спектрограф средней дисперсии, тогда как при анализе необо-гащенных руд применялся большой автоколлимационный спектрограф (дисперсия вблизи К = 4200 А около 5 к.1мм). При анализе необогащенных руд проба весом в 30 мг (3 мг пробы + + 21 мг угольного порошка) закладывалась в кратер анодного угля (02,8 мм, к = 8 мм, толщина стенок 0,5 мм). На щель спектрографа проектировалась центральная часть пламени дуги. В качестве элемента сравнения служил ванадий, вводимый в пробы в определенном количестве (0,24% УгОа по отношению к РЬС12). [c.459]

Определение натрия, кальция и пария. 50 мг ВеО помещают в канал анода (диаметр кратера 4 мм, глубина 4 мм, толщина стенок 1 мм). Верхний злектрод затачивается на конус. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 а. Спектры фотографируются на спектрографе ИСП-51 с камерой f == 270 или на спектрографе КСА-1. Фотопластинки — паихром и изоорто. В левую часть кассеты по.мещ,ается пластинка изоорто, а в правую — панхром. Ширина щели спектрографа 0,015 мм. Экспозиция [c.103]

Для проб масел определяли вязкость, зольность, коксуемость, кислотность, содержание механических примесей, а также коррозионность и термоокислительную стабильность. Кроме того, несгораемый остаток масла (золу) подвергали анализу на спектрографе ИСП-28 для определения компонентов присадки — бария и цинка, продуктов загрязнения — кремния, кальция и алюминия и продукта износа — железа. Подобному же ксследовашио подвергали и отложения с маслофильтрующих элементов. В конце испытаний двигатели разбирали и детали осматривали. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология