Хром определение кислорода

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Как показывает опыт, вакуумный метод применим для анализа титана и его сплавов, содержащих до 12% олова, 5% алюминия и 15% молибдена. С простыми усовершенствованиями метод можно применить для определения кислорода и водорода в сплавах, содержащих марганец большие количества алюминия, хром, медь и ванадий. [c.77]

Фотометрические методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, сравнительно мало применяются в фотометрическом анализе. Чаще всего реакции окисления — восстановления попользуются для определения марганца, хрома, мышьяка, кислорода, -галогенов, никеля и некоторых других компонентов. [c.370]

Водород и кислород в хроме можно определять по методикам, используемым для анализа стали (см. выш е), с помощью защитной камеры [9, 250] или без камеры [297, 346, 347], В первом случае при определении кислорода ширину щели спектрографа ИСП-51 уменьшают до 0,015 мм, емкость в генераторе низковольтных импульсов — до 760 мкф (для регистрации каждой спектрограммы производится 20 импульсов без предварительного обжига). Давление гелия в камере 700 мм рт. ст. [c.158]

Фогельсон Е. И. и Михайлова Е. Г. Применение раствора хлористого хрома для определения кислорода в газах. Зав. лаб., [c.230]

Определение с помощью соли хрома (П). Кислород восстанавливают добавлением избыточного количества соли хрома (И), а затем определяют этот избыток титрованием иодатом. [c.821]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Кислородные соединения хрома. С кислородом хром образует три окисла закись хрома СгО, окись СггОз и хромовый ангидрид СгОз. На этих соединениях легко проследить определенную закономерность низшие окислы многовалентных металлов обладают основными свойствами — с кислотами они образуют типичные соли, высшие же окислы проявляют при взаимодействии с водой или щелочами кислотные свойств а. [c.365]

Определение газов в молибдене и вольфраме не встречает затруднений, и разработанные методы позволяют надежно определять содержание водорода, кислорода и азота в этих металлах. При определении же газов в хроме не удается достичь полного извлечения кислорода. Результаты определения кислорода в хроме, полученные методом вакуум-плавления, несколько пиже результатов, полученных химическим методом. Для определения кислорода в хроме применяется также бром-углеродный метод [17]. Полное восстановление окиси происходит при 925° в течение 2 час. При этом порошкообразный образец должен быть хорошо перемешан с графитом. Определение кислорода в хроме методом изотопного разбавления [32] проводится при следующих условиях. Образцы хрома, смешанные со стандартным сплавом, нагреваются до 1450+50° в [c.87]

В своих исследованиях мы наблюдали, что в хорошо раскисленных сталях метод вакуум-плавления обычно дает по кислороду результаты, близкие к полученным при анализе шлаковых включений. Однако в ряде случаев, по-видимому, когда кислород находится в стали в форме твердого раствора или в виде свободных окислов железа и марганца, не связанных, например, в силикаты, содержание кислорода, определенное анализом шлаковых включений, оказывается меньше, чем найденное по методу вакуум-плавления. Это может быть объяснено растворением закиси железа и закиси марганца реактивом при электрохимической обработке образца. В нашей практике был, например, такой случай. В сварном шве, содержащем 16% хрома, 13% никеля, 2% молибдена, 0,1% углерода и 1,5% марганца но подсчету количества шлаковых включений оказалось всего 0,0045% кислорода, из которого 0,0013% было связано с кремнием, 0,0001% с железом и 0,0031 % с алюминием. Однако механические свойства шва оказались очень невысокими, и было решено определить в нем содержание газов методом вакуум-плавления. Определение кислорода этим путем показало, что его содержится в металле шва 0,0510%, т. е. в 10 раз- [c.170]

К хорошим поглотителям кислорода относится также раствор хлористого хрома. Этот поглотитель может применяться для определения кислорода в газе в присутствии сероводорода и двуокиси углерода. Однако в литературе имеется указание [26], что он легко выделяет водород, вследствие чего этот реактив не может считаться удовлетворительным для анализа газов. [c.125]

Для определения кислорода используются, помимо поглощения в пипетке с пирогаллолом или хлористым хромом, различные методы — магнитный, термохимический, полярографический и др. [c.48]

Для определения кислорода при высоких концентрациях, например при анализе чистого кислорода, применяют медноаммиачный раствор или раствор хлорида хрома. [c.101]

Растворение металлов в броме. Имеется несколько сообщений об использовании брома для растворения металлов при высокой температуре, например, при определении кислорода в титане, цирконии и хроме [5.1827]. Графитовый порошок смешивают с образцом для перевода кислорода в монооксид углерода. Следовые количества бора в кремнии высокой чистоты определяют, проводя реакцию с парообразным бромом в закрытой системе с циркуляцией потока газа [5.1828]. Для быстрого растворения металлов и сплавов, а также других материалов, например кар- [c.262]

ДЯ°=—268,5. Непосредственное определение теплоты реакции хрома с кислородом в калориметре [9] привело к значению ДЯ°==—272,70. Мы принимаем последнее значение, как основанное на принципиально более точном методе. [c.6]

Порошки нержавеющих сталей широко применяются в металлургической промышленности и в ряде специальных производств. Основой контроля качества этих порошков является определение в них общего кислорода. Наибольшие трудности при определении кислорода, как известно, возникают из-за содержания в порошках окиси хрома. Многие методы определения кислорода непригодны из-за плохой растворимости окислов хрома и их трудной восстанавливаемости. Методы, пригодные для проведения анализа, например метод хлорирования, как правило, весьма трудоемки. [c.37]

Наибольшие трудности возникают при определении кислорода в порошках, содержащих окислы хрома. Водородный метод определения кислорода неприменим в данном случае, так как окислы хрома в условиях проведения анализа восстанавливаются лишь частично. [c.55]

Волюметрическое определение кислорода основано на поглощении его щелочным раствором пирогаллола, щелочным раствором гидросульфита натрия или раствором хлорида хрома (И). [c.766]

В свое время было предложено определять долю поверхности, занимаемой окисью хрома в алюмохромовых катализаторах, по количеству избыточного кислорода , определяемому иодометрически [6]. Этот же подход рекомендован в работе [9] для определения поверхности окиси хрома в алюмохромовых катализаторах. Однако величины удельной поверхности окиси хрома, определенные по этой методике, являются только приближенными, так как дают отклонение до 30% от величины поверхности окиси хрома, найденной по низкотемпературной адсорбции О2 или СО [10]. Из экспериментальных данных [И] следует, что,действительно, наблюдается симбатность изменения величины поверхности окиси хрома, нанесенной, правда, на алюмосиликат, и изменения величины средней степени окисления хрома как для ряда образцов с разным содержанием хрома, так и для одного образца при различных условиях его окисления. Из сказанного следует, что по содержанию Сг " в образцах нельзя точно [c.133]

В отличие от железа и никеля, хром, судя по имеющимся данным, не подвергается питтинговой коррозии в водных растворах даже при больших концентрациях активирующих анионов. Учитывая большое сродство хрома к кислороду, обусловливающего высокую стабильность пассивного состояния этого металла, неоднократно высказывалось предположение о том [ 130,135,136], что критические потенциалы питтингоофазования для хрома в растворах галогенидов лежат положительнее потеншшла пере пассивации этого металла, что исключает возможность их определения обычными электрохимическими методами, [c.31]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Было найдено, что при 400—900° количественно реагируют с однохпористой серой окислы меди, железа, алюминия, магния, сернокислый барий [6], окислы циркония, бора [7], циркония, хрома и титана Выполнялись определения кислорода в сплавах никеля с вольфрамом и молибденом, в стали и металлических хроме и алюминии при содержании кислорода [c.155]

При изучении водородного метода определения кислорода в стали [4—6] обращает на себя внимание поведение азота в среде водорода при нагреве. Последнему вопросу было посвящено исследование Фукке иМорле [3]. Они наблюдали поведение нитридов железа, алюминия, марганца, хрома, титана. [c.205]

Таким образом, применяя 68 %-ную и 84%-ную Н2504, а также бромную воду (или 95 %-ную НдЗО ) с добавкой сульфата серебра, можно провести три определения, характеризующие содержание непредельных углеводородов. Подобные определения можно проводить на приборе для общего анализа, выделив для сернокислотных растворов дополнительные пинетки, или же для такого анализа должен быть сделан отдельный прибор, состоящий из бюретки и пяти пинеток [30]. Одну из пипеток заио-иняют раствором КОН для удаления и определения СОа, вторая пипетка с 68 %-ным раствором Н служит для иоглощения изобутилена, третья с 84%-НОЙ НзЗО для поглощения к-бутиленов и пропилена. В четвертой пипетке, содерн<ащей бромную воду, поглощается этилен. В последней, пятой пипетке содержится раствор пирогаллола или хлористого хрома для определения кислорода. Эта пятая пипетка не является необходимой для определения непредельных углеводородов, но наличие ее в приборе желательно главным образом для установления примеси воздуха в газе. [c.71]

Н2, СО, Не, Аг с некоторой примесью метана. Затем несколько раз разогревают и охлаждают баллончик, как это упомянуто выше, чтобы при вскипании конденсата выделились растворенные в нем газы N3, О2 и др. Собранный газ направляется в шшетку //, содержащую раствор хлористого хрома, ще.тючной раствор пирога лло.па или иной поглотитель для определения кислорода. После этого проводится сожжение газа над окисью меди в трубке IV для удаления и определения водорода и окиси углерода. [c.99]

Большое число фотометрических методов определения кислорода основано на реакциях огкисления неорганических соединений, которые затем взаимодействуют с органическими и неорганическими веществами с образованием окрашенных, соединений. В качестве восстановителей кислорода в щелочной среде часто применяются соли марганца(II), железа(II), хрома(II) и (III), одновалентной или металлической меди. После поглощения кислорода определяют окисленные формы этих элементов и пересчитывают на содержание кислорода. Достаточно pa npo tpaHeHHHM является метод, основанный на окислении в щелочной среде с последующим определением После взаимодействия марганца (IV) в кислой среде с иодидом измеряют оптическую плотность раствора выделившегося иода. [c.175]

Разбавляют холодной дистиллированной водой до 200—300 мл, добавляют 0,5 мл профильтрованного раствора тиоацетани.чида (2 г реагента в 100 мл ледяной уксусной кислоты) на каждый миллиграмм родия, затем добавляют 2—5 мл 1,0 М раствора хлорида хрома (П). При добавлении реагентов раствор перемешивают, избегая окисления хрома (II) кислородом воздуха. Раствор оставляют на 2—3 час, время от времени помешивая его, затем фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (И см) и тщательно отмывают осадок родия разбавленной соляной кислотой (1 99). Фильтрат сохраняют для определения в нем иридия по методике 91. Осадок осторожно прокаливают, нагревают в токе водорода, охлаждают. Обрабатывают соляной кислотой в платиновой чашке и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой (1 99), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 44, промывают горячей водой, прокаливают и восстанавливают. Нагревают в токе хлора до 650—700, охлаждают, обрабатывают царской водкой (1 4) и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (9 см). Оставшийся в осадке родий прокаливают, восстанавливают до металла и взвешивают. [c.27]

Таким образом, несмотря на большую чувствительность солей двухвалентного хрома к кислороду воздуха, большинство работ свидетельствует о их пригодности в качестве титрантов. Только в одной работе Ф. К. Герке и 3. И. Кардакова [901, основываясь на полученных ими сильно колеблющихся результатах при титровании бихромата, перманганата, ванадата, молибдата и четырехвалентного титана, считают невозможным рекомендовать применение этих солей в повседневных определениях. Неудачи Ф. К- Герке и 3. И. Кардаковой, вероятно, объясняются несовершенством примененной аппаратуры. [c.27]

Кулонометрические методы определения кислорода применяют при анализе газов, жидкостей и твердых веществ [880, 882—890]. Такие методы основаны на непосредственном восстановлении кислорода на соответствующих электродах или на взаимодействии его с подходящим восстановителем, например с двухвалентным хромом [883, 886]. Определение микроколичеств кислорода в малых объемах газов [887] осуществляют в двухкамерной ячейке с серебряным катодом и платиновым анодом. Метод состоит в электрохимическом восстановлении кислорода с выходом по току, равным 100%. В качестве фона при определении кислорода в инертных газах, газообразных предельных и непредельных углеводородах используют 25% раствор КОН. При определении Ог в углекислом газе или газовых смесях с высоким содержанием СО2 применяют кадмиевый или железный анод. Фоновым электролитом при этом служат 25% раствор К2СО3 или буферная смесь с pH 4. Кулонометрическая ячейка снабжена газовой бюреткой для отбора проб и вспомогательным сосудом, в котором находятся газ или газовая смесь для промывания ячейки. Определение проводят, вводя в ячейку известный объем анализируемого газа и интегрируя количество электричества, протекшее через ячейку в ходе процесса восстановления кислорода. Интегрирование осуществляют графически или с помощью электронного интегратора. Для определения 1—100 частей О2 на 1 млн. частей анализируемого газа необходимо 2 мл пробы, а при определении 0,1—100% О2 —всего лишь сотые доли миллилитра. Ошибка этого способа определения 10 г О2 составляет примерно 5 отн.%. [c.114]

В результате получают брикеты безуглеродистого феррохрома, содержащего 0,01—0,02% углерода. Лаборатория Актюбипского ферросплавного завода определяла кислород в порошке полуокисленного феррохрома по разности, определяя при этом лишь содержание кремния, хрома, железа, марганца, углерода и серы. Результаты определения кислорода были поэтому, как правило, занижены на 0,7—1,2% (абс.), так как не учитывалось содержание в феррохроме никеля, титана, алюминия, ванадия, меди, фосфора и азота. Однако главным недостатком этого определения кислорода являлась большая продолжительность полного анализа полуокисленного феррохрома, которая составляла 8—12 ч. [c.57]

Раствор хлорида хрома (II) исключительно легко поглощает кислород. Перед определением не надо удалять двуокись углерода, так кйк в этом случае применяется не щелочной, а кислый раствор. Сероводород также не мешает определению кислорода. Для поглощения примёйяют приблизительно 20%-ный раствор хлорида хрома (И). ОтрабоТаннйй раствор можно регенерировать. [c.767]

Из других реже применяемых способов определения кислорода необхо димо указать на поглощение кислорода желтым фосфором, раствором хлорида хрома ( r la), аммиачным раствором закиси меди можно также применять взрывной или каталитический способ. В последних случаях перед взрывом или пропусканием анализируемого газа к нему прибавляют водород О количестве кислорода в анализируемом газе судят по уменьшению объема. По уравнению [c.531]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И АЗОТА В МОЛИБДЕНЕ И ХРОМЕ МЕТОДОМ ВАКУУМПЛАВЛЕНИЯ [c.281]

Получение надежных результатов при определении кислорода и азота в молибдене и хроме методом вакуумплавления может быть обеспечено лишь в случае полной диссоциации нитридов и полного восстановления окислов. Метод анализа должен, также обеспечивать лишь минимальные потери экстрагированных газов на металлическом возгоне и учет вторичных реакций в аналитической системе. [c.281]

Определение кислорода и азота в хроме методом вакуумплавления [c.282]