Ангидриды кислот пробы

Сера и ее соединения (I). Свойства-аллотропные формы-оксиды-гидросульфид-сульфиды-получение диоксида серы-окисление гидросульфида-проба на сульфиды-ангидриды кислот-серная и сернистая кислоты-сульфиды и сульфаты [c.468]

Для выделения очень малых количеств мышьяка из вольфрамового ангидрида [921] пробу растворяют в 20%-ном растворе едкого натра, раствор подкисляют фосфорной кислотой, нагревают 1 час на водяной бане, вводят 10 М НС1, 10 г хлорида меди (I), 1 г КВг и перегоняют в неокисляющей атмосфере. [c.140]

При выборе растворителя следует учитывать реакционную спо собность проб. Например, ангидриды кислот или хлорангидриды реагируют со многими растворителями, однако, можно подобрать растворители, которые с ними не реагируют и в которых можно провести титрование. К таким растворителям относятся диметилформамид, ацетон и хлорбензол. Кроме того, некоторые растворители могут оказывать влияние на аналитическую реакцию. В предыдущих разделах отмечалось влияние, которое вода [c.617]

Потери летучих соединений. Легколетучие кислоты и ангидриды кислот могут быть потеряны при растворении пробы. В элементном (молекулярном) виде могут улетучиваться Н, О, С1, Вг, I, Н в виде гидридов — С, 81, К, Р, А8, 8Ь, 8, 8е, Те в виде оксидов — [c.861]

Однако, как правило, после удаления непредельных углеводородов серной кислотой (проба на обесцвечивание раствора перманганата калия отрицательная) следует для окончательного удаления ароматических углеводородов производить обработку бензина или лигроина дымящей серной кислотой (олеумом), содержащей 8—10% серного ангидрида, при встряхивании. [c.43]

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 9,5 г фталевого ангидрида, не содержащего фталевой кислоты (проба фталевого ангидрида должна расплавиться без вспенивания), [c.188]

Грей [34] показал, что некоторые ацетали, например диметил-ацеталь миристинового альдегида, реагируют необъясненным пока образом с полиэтиленгликольадипинатом с образованием смеси соединений. Реакции между веществом и примесями в жидкой фазе часто могут быть предотвращены путем стабилизации колонки большим количеством реагирующего вещества. Анализ галогенидов металлов с применением эвтектической смеси нелетучих неорганических солей в качестве жидкой фазы был значительно улучшен в лаборатории авторов стабилизацией колонок большими пробами летучих галогенидов металлов. Аналогичным образом стабилизировались колонки с ангидридами органических кислот. Эта обработка эффективно обезвоживает колонку и прибор и устраняет гидролиз галогенидов металлов и ангидридов кислот. [c.148]

Превосходными реагентами для синтеза ацильных производных являются М-(ацил)имидазолы (см. табл. У11.5), которые можно использовать в качестве альтернативы соответствующим ангидридами кислот (см. выше) в реакциях получения Н- и 0-ацилпроизводных спиртов, фенолов и аминов [15]. Во многих случаях К-(ацил)имидазолы значительно более эффективны как реагенты, чем хлориды или ангидриды кислот [15,18]. Реакция протекает плавно без образования кислот, которые могут гидролизовать пробу. При этом образуются производные спиртов и первичных и вторичных аминов [18], а побочным продуктом является относительно инертный имидазол [14]. [c.298]

Хотя метод с катионообменником используется очень широко и дает отличные результаты, его необдуманное применение в некоторых случаях может привести к ошибкам. Если исходная проба содержит анион, кислота которого имеет р/С значительно выше 5, например фенолят, то нельзя точно оттитровать фильтрат гидроокисью натрия. Если в образце присутствует анион летучей кислоты (например, цианид или карбонат), то кислота может улетучиваться из фильтрата или выделяться в виде газа (ангидрид кислоты) в колонке. В этих случаях лучше подкислить образец и исключить улетучивание кислоты до использования ионообменной колонки. [c.103]

При анализе ангидридов кислот возможно их взаимодействие с жидкой фазой. Поэтому прежде чем начинать анализ, нужно 6—8 раз ввести в колонку исследуемый ангидрид, стараясь дозировать пробу одинаково. Если изменение пика будет носить систематический характер (убывать или возрастать по мере повторения опытов), можно не сомневаться в наличии взаимодействия. [c.51]

Согласно ГОСТ 7119—54 навеску ангидрида подвергают гидролизу, затем кислоту титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Вторую навеску подвергают этерификации безводным метанолом и после разбавления раствора водой его титруют так же, как и первую пробу. По разности между двумя результатами вычисляют содержание ангидрида в пробе. При расчете учитывают степень этерификации ангидрида. [c.125]

Для определения свободного серного ангидрида определяют общее содержание серного ангидрида в пробе испытуемой кислоты методом нейтрализации и по таблице находят содержание свободного серного ангидрида. [c.74]

Испытание отвердителей эпоксидных смол заключается в определении стабильности свойств и чистоты. Такие испытания могут включать химический анализ, определение содержания кислоты, пробу на ангидриды, определение содержания аминов, воды, точки плавления или кипения, размер частиц, вязкост.ч, коэффициента преломления и удельного веса. Для определения качества отдельных отвердителей необходимо проведение только нескольких из этих испытаний. [c.302]

Акрилонитрил можно также обнаружить с помощью следующей пробы. В пробирку помещают около 30 мг твердого или 1 каплю жидкого образца. Добавляют 2 мл 1 М раствора солянокислого гидроксиламина в пропилен-гликоле я мл н. раствора КОН в пропиленгликоле. Смесь кипятят 2 мин, охлаждают и добавляют к ней 0,5—1,0 мл 5%-ного раствора хлорного железа. Появление окраски от красной до фиолетовой указывает на положительный результат. Эта реакция не специфична и дает положительный результат с амидами, нитрилами, сложными эфирами, хлорангидридами и ангидридами кислот и имидами. [c.213]

В круглодонную трехгорлую колбу прибора-1 помещают 9,5 г фталевого ангидрида. Не содержащего фталевой кислоты (проба фталевого ангидрида должна расплавиться без вспенив вания), 42 мл сухого бензола, не содержащего тиофена (сМ. стр. 186), и охлаждают колбу в ледяной воде. Затем при энергичном перемешивании несколькими порциями добавляют 19,6 г безводного, тщательно измельченного хлористого алюминия. Если после введения первой порции хлористого алюминия реакция не начинается, следует ускорить ее начало, слегка подогрев смесь на водяной бане. После внесения каждой порции хлористого алюминия надо сразу же закрывать колбу и сосуд с хлористым алюминием во избежание попадания влаги из воздуха. При энергичном течении реакции необходимо кратковременно охлаждать колбу холодной водой. [c.194]

В колбу помеш,ают 27,6 г высушенной при 100 С салициловой кислоты, 35 мл абсолютною бензола н 21 мл уксусного ангидрида Подсоединяют обратны холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 ч, время от времени взбалтывая реакционную массу. После этого берут пробу и определяют в ней наличие салициловой кис.-юты (фиолетовое окрашивание с раствором РеСЬ говорит [c.145]

Вторую порцию обрабатывают 5—10 мл уксусного ангидрида, через 30 мин к пробе приливают смесь этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и титруют раствором кислоты (У). [c.446]

Быстро устанавливается расход газа 0,2 л/мин, и начинается отсчет времени. Длительность отбора (20— 60 мин) зависит от ожидаемой концентрации серного ангидрида. По окончании отбора осторожно отключают систему поглотителей от газозаборной трубки, отмечая время по секундомеру. После отбора пробы в каждый поглотитель вводят по 0,3 мл 0,3 N раствора соляной кислоты и продувают систему поглотителей воздухом, освобожденным от кислорода, для чего перед поглотителями устанавливается склянка Дрекселя с раствором [c.295]

КАК ОПРЕДЕЛИТЬ СПИРТ Идеальной химической пробой на спирт будет быстрая цветная реакция с подходящим реагентом. Таким реагентом является раствор хромового ангидрида (СгОз) в водной серной кислоте этот прозрачный оранжевый раствор содержит хромовую кислоту. [c.418]

Прежние методы определения ангидридов кислот основаны на одновременном определении кислоты и ангидрида. Анилиновый метод Радклиффа и Медофски [48] и титрование метилатом натрия по Смиту и Брайанту [49 используют в сочетании с полным гидролизом в растворе гидроксида натрия для определения содержания кислоты и ангидрида в пробе. [c.186]

В две колбы Эрленмейера с притертыми пробками емкостью 250 мл пипеткой вносят по 25 мл 0,2 н. раствора морфолина. Одна из этих колб предназначается для холостого опыта. В другую колбу вносят навеску пробы, содержащую около 2,0—3,5 мэкв ангидрида и кислоты. Обе колбы оставляют на 15 мин при комнатной температуре. Затем в каждую колбу приливают по 75 мл изопропанола и 5—6 капель индикатора и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления голубой окраски, не исчезающей по крайней мере 15 с. Записывают объемы титранта, пошедшие на титрование, и наполняют бюретку снова до нуля. Не следует растворы перетитровывать. В колбу, предназначенную для холостого опыта, приливают 20 мл воды и в обе колбы вносят пипеткой по 5 мл сероуглерода. Растворы хорошо перемешивают и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия при перемешивании во избежание создания местного избытка щелочи. Конечная точка титрования соответствует появлению устойчивой в течение не менее 1 мин голубой или зеленовато-голубой окраски. Разность результатов титрования в холостом опыте и пробы при втором титровании непосредственно указывает на содержание ангидрида в пробе. По разности результатов первого и второго титрования определяют содержание свободной кислоты в пробе. Содержание свободной кислоты можно рассчитать также по разности полных объемов щелочи, пошедших на титрование пробы и в холостом опыте. [c.202]

На рис. 3.23 представлены кривые потенциометрического титрования уксусного ангидрида, полученные методом, подобным описанному. При анализе пробы и при титровании в холостом опыте сероуглерод вводят после того, как будет получена кривая титрования, соответствующая первой точке эквивалентности. Выше была описана методика визуального титрования с тимолфталеи-ном. В этом случае сероуглерод вводят по достижении конечной точки при первом титровании. Для пробы, характеризуемой кривыми на рис. 3.23, разность между результатами титрования пробы и холостого титрования является мерой содержания уксусной кислоты и ангидрида в пробе. Разность объемов титранта между [c.202]

Отбирают 2—5 мл раствора в цилиндр диаметром около 1 см у приливают несколько капель воды, насыщенной сернистым ангидридом. Если пробы содержат флуорит, прибавляют несколько кристаллов борной кислоты. К раствору приливают 1 жл 0,05-ного раствора морина и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски индикаторной бумаги конго красный в красный цвет. После этого приливают по каплям 10%-ный раствор соляной кислоты до перехода окраски индикаторной бумаги в синий цвет и дают избыток 0,4 мл, что создает концентрацию кислоты 0,05 н., доливают до 10 жл водой, перемешивают и устанавливают содержание в нем олова сравнением интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов. [c.330]

Сложные эфиры, лактоны, ангидриды кислот, а) Сложные эфиры. Могут присутствовать эфиры, относящиеся к самым разнообразным группам кислот и спиртов (или фенолов). Их кипятят в течение часа с 8—10 -ным раствором NaOH в метиловом спирте, испаряют большую часть метилового спирта и смешивают с водой при наличии выделившихся веществ их извлекают эфиром, взбалтывают для з даления метилового спирта с водой, отгоняют эфир и подвергают перегонке. Если температура кипении после омыления отличается от таковой до омыления, то это означает, что из эфиров образовались спирты групп Л-Л. 1 или Т-Л. 1 нх исследуют по стр. 229 или по п. II. Если температура кипения изменилась очень мало, — это указывает либо на отсутствие сложного эфира, либо на образование такого спирта, который обладает температурой кипения, весьма близкой к темп. кип. сложного эфира. Последнее возможно только в том случае, если омылялся эфир легколетучей кислоты. Кислота определяется следующим образом небольшую пробу щелочного раствора после омыления осторожно обрабатывают на часовом стекле крепкой НгЗО и определяют присутствие легколетучей кислоты по запаху. Другие методы открытия сложных эфиров и количественного их определения по коэффициенту омыления подробно излагаются в руководствах по исследованию минеральных масел, жиров и воска. [c.249]

Для количественного определения суммы ангидрида и кислоты навеску образца обрабатывают смесью (1 1) диоксана с водой и титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина или потенциометрически. Для раздельного определения содержания ангидрида и кислоты пробу растворяют в ацетоне и титруют раствор спиртовым раствором метилата натрия. [c.130]

Проба с фталевым ангидридом о. Пробу полимера 0,1—0,2 г и 0,5 г фталевого ангидрида нагревают в присутствии 3 капель концентрированной серной кислоты до получения плава коричневого цвета. Охлаждают плав, разбавляют водой и приливают раствор NaOH. Раствор приобретает красную окраску, обусловленную образованием фенолфталеина в щелочной среде. [c.185]

Легко летучие кислоты и ангидриды кислот, такие как галогеноводородные кислоты, НаЗ, нем, НЗСМ, ЗОз, СО2, а также ряд других неорганических и органических соединений могут быть потеряны при растворении пробы [1.64]. Д В элементном виде могут улетучиваться Н3, Од, N2, С12, Вгг, I, Hg в виде гидридов — С, 51, М, Р, Аз, 5Ь, 5, 5е, Те в виде оксидов — С, 5, N. Ке, Оз, Ки в виде галогенидов — Ое, 5Ь, 5п, Н , Аз, В, 51 в виде оксихлоридов — Сг, 5е, Те. Д [c.24]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

Этот метод заключается в сжигании угольной пробы в электрической печи ири температуре 1200—1250° С в присутствии фосфата железа или при температуре 1300—1350° С в присутствии окиси алюминия. Образующиеся серный и сернистый ангидриды поглощаются перекисью водорода, и их концентрацию определяют ацидометри-ческим методом, за вычетом соляной кислоты, которая образуется, если уголь содержит хлор. В случае угля с высоким выходом летучих веществ сжигание его можно осуществлять в две стадии, заключающиеся в удалении летучих веществ в аргоне с последующим сжиганием их в кислороде, затем сжиганием и образующегося коксового остатка [38]. Такой способ работы более прост, чем способ непосредственного сжигания всей пробы угля. [c.50]

Гиль-Ав и Герцберг-Мпнцлп (1961), а также Березкин с сотр. (1964) описали в дальнейшем интересные варианты кинетических исследований. Они определили скорость реакции Дильса — Альдера, использовав колонку длиной 2 м с диенофилом (ангидридом хлормалеиновой кислоты) в качестве жидкой фазы, нанесенной на инертный носитель в отношении 1 2. При прохождении через колонку проба диена частично реагирует с жидкой фазой, при этом образуются нелетучие сложные соединения, которые остаются в колонке. Непрореагировавший диен регистрируется детектором. Таким образом, скорость реакции можно представить как функцию времени пребывания диена в колонке, если варьировать скорость потока. [c.472]

Каждые 2 часа к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксусной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°. Расплавленный продукт реакции переносят в перегонную колбу и после отгонки небольшого количества предгона собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую при температуре 186—188° при застывании образуются кристаллы с резким запахом. Выход (примечание 5)—425 г (90% от теоретического). [c.181]

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 30 мл сухого бензола, 25 г (0,18 моля) сухой салициловой кислоты и 20 г (0,20 моля) уксусного ангидрида (примечание 1). Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, время от времени встряхивая. После этого берут пробу жидкости на наличие в ней салициловой кислоты (фиолетовое окрашивание с РеС]д). Если салициловая кислота не обнаружена, содержимое колбы фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр фильтрат выливают в чашку и оставляют для кристаллизации, перемешивая время от времени во избежание обрачования корки. На другой день чашку помещают на 0,5 часа в охладительную смесь (от —5 до —10°), после чего быстро отсасывают на воронке Бюхнера и осадок промывают сухим бензолом (охлажденным до 6°) до полного исчезновения запаха уксусной кислоты (3—5 раз, добавляя по 3 бензола). Осадок просушивают на фильтровальной бумаге при 35—40° до полного исчезновения запаха бензола. [c.373]

Проба на холестерин около 5 мг продукта растворяют в 2 л<л четыреххлористого углерода, добавляют 1 мл уксусного ангидрида и 3—4 капли концептрироващюй серной кислоты. Холестерин дает ряд последовательных изменений цвета. [c.197]

Наиболее широкое распространение в нашей стране для производства анализов окислов азота получили линейно-колористический (газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4) и фотоколори-метрический (фотоколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60) методы. Экспресс-газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4 имеют ряд преимуществ компактность, малый вес, быстрота анализа, простота обслуживания (особенно ГХ-4), но они не отличаются необходимой точностью измерений. На точность определения влияют температура продуктов сгорания, скорость отбора, наличие в пробе окислителей (паров кислот, сернистого ангидрида и др.), качество порошков для индикаторных трубок. Кроме того, возможна дополнительная субъективная ошибка оператора при измерении по приведенным шкалам. [c.72]

Получение 3-сульфо-4-аминонафталевого ангидрида. В 1рехгорлую колбу емкостью 300 мл помещают 222 г 100%-ной серной кислоты и 63 г 20%-ного олеума. К полученной смеси при помешивании прибавляют 22 г 4-аминонафталевой кислоты, поднимают температуру до 105—110° и поддерживают ее до тех пор, пока взятая из реакционной массы проба будет полностьк растворяться в воде ( 1—2 часа). Затем смесь выливают в стакан, содержащий 900 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. К фильтрату добавляют насыщенный раствор поваренной соли (200 мл) для осаждения 3-сульфо- [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология