Кристаллизация и чистота

Захват примесей кристаллами обычно тем меньше, чем выше температура системы и чем она лучше перемешивается, что препятствует накапливанию примесей в диффузионном слое у поверхности граней. Однако, когда Д > 1, интенсификация перемешивания может привести к большему загрязнению. С ростом скорости кристаллизации чистота продукта также увеличивается, за исключением тех случаев, когда при больших пересыщениях на поверхности образующихся кристаллов появляется большое число дефектов, что способствует адсорбции примесей, или образуются агрегированные блоки и сростки, что увеличивает захват содержащего примеси маточного раствора. [c.256]

Получают Г. хлорированием бензола или его хлорпроизводных а) в паровой фазе в объеме (600 °С) или в присут. активированного угля (350-370°С) 6) в жидкой фазе (кат.-хлориды Ре, А1, 8Ь, Аз или др.). Выделяют кристаллизацией чистота не меиее 95% (примеси - три-, тетра-и пентахлорбензолы). [c.510]

Описанное чередование зон возникает в процессе кристаллизации расплавленного металла. Относительная величина области, охватываемой каждой из зон, меняется в зависимости от условий кристаллизации, чистоты материала и от других причин. Возможны случаи, когда имеется только одна или две из перечисленных зон. [c.8]

В табл. 12 приведены результаты измерений температур кристаллизации, чистоты и криоскопических констант веществ, взятых в количестве 1 —1,5 мл, полученные на описываемой установке. [c.126]

Эти реакции были подробно изучены и позволили установить условия, от которых зависит образование золей концентрация реагирующих веществ, присутствие зародышей кристаллизации, чистота раствора и природа стенок сосуда, в котором проводится процесс. [c.302]

На рисунке показан полный спектр качественного изменения АДН в зависимости от кратности кристаллизации. Чистота АДН характеризуется оптической плотностью lg образца в диапазоне длины волны от 230 до 320 мм . Как видно из рисунка, после каждой стадии кристаллизации чистота АДН увеличивается, а кривая АДН после третьей стадии кристаллизации находится в отрицательной области g Е, что характерно для АДН высокой степени чистоты. [c.129]

Сырая смесь, состоящая примерно из 15,8% ге-ксилола, 39,6% л1-кси-лола, 20,0% о-ксилола, 18,9% этилбензола, 3,5% толуола и 2,5% парафиновых и нафтеновых углеводородов, просушивается над окисью алюминия, чтобы полностью освободиться от влаги. Далее смесь проходит в теплообменник, где охлаждается до —32° здесь уже начинается кристаллизация. Холодильник снабжен скребковым устройством для устранения помех в теплопередаче. После этого предварительного охлаждения продукт поступает в главный холодильник, где охлаждается до —70° и, наконец, центрифуги-I руется. В виде твердой фазы выделяется 80%-ный п-ксилол, составляющий в совокупности 55—60% всего содержавшегося во фракции ге-ксилола. Отжатые на центрифуге кристаллы и-ксилола поступают далее в специальную емкость, где подогреваются до -f-24° и при этом расплавляются, а затем вновь подвергаются ступенчатой кристаллизации, охлаждаясь сначала до -J-7°, а затем до —18° при этой температуре они центрифугируются. Чистота полученного таким образом и-ксилола составляет 95%. Фильтрат, содержащий еще 40% п-ксилола, смешивается со свежим исходным продуктом. [c.110]

Однако высокомолекулярные алифатические углеводороды не удается получать из нефти с той степенью чистоты и однородности, которые требуются для дальнейшей химической переработки. Из каменноугольной смолы фракционированной перегонкой иногда с последующей кристаллизацией легко можно получать индивидуальные соединения. Применение аналогичных методов при переработке нефти вследствие большей сложности ее состава не позволяет достигнуть этой цели. Выделение фракций с широкими пределами кипения, содержащих углеводороды с 10—20 углеродными атомами в молекуле, также непригодно для получения сырья, предназначаемого для последующей химической переработки. Наиболее пригодные для переработки углеводороды нормального строения в подобных широких фракциях представляют собой смеси с парафиновыми углеводородами изостроения (с различной сте- [c.8]

В последнее время разработан процесс, позволяющий выделить из нефтяных фракций парафиновые углеводороды нормального строения, т. е. наиболее ценные компоненты, при помощи так называемой экстрактивной кристаллизации с мочевиной. Этот метод дает возможность выделить из нефтяных дистиллятов парафиновые углеводороды нормального строения, содержащие 6—20 углеродных атомов в молекуле, с высокой степенью чистоты. [c.15]

В литературе описано много небольших ректифицирующих устройств высокой эффективности, пригодных для фракционировки как малых количеств, так и десятков литров, поэтому здесь мы лишь упоминаем об этом [18, 41, 144]. Фракции, которые обладают постоянным плато в точке кипения и соответствующими плотностью, показателем преломления и температурой замерзания, можно рассматривать как чистые углеводороды. Когда углеводороды застывают при низких температурах, температура кристаллизации является наиболее чувствительным критерием их чистоты 183]. [c.427]

Надежная оценка конечной степени чистоты углеводородов имеет большое значение, но иногда затруднительна. Для низших углеводородов полезные результаты может дать" метод, основанный на термодинамическом анализе кривой охлаждения, полученной калориметрическим путем [8] Для более высокомолекулярных углеводородов метод кривой охлаждения неприменим, так как скорость кристаллизации очень мяла. Иногда для полного затвердевания требуется неделя или больше. Для [c.502]

Общепринятыми методами испытания фенола являются определение температуры кристаллизации, содержания летучих примесей и растворимости в воде. Однако для тех производств, где требуется высокая чистота исходного сырья, рекомендуется, кроме того, испытывать фенол в реакциях хлорирования и сульфирования . Интенсивность появляющейся при этом окраски свидетельствует о наличии вышеуказанных примесей в большем или меньшем количестве. [c.155]

Для кристаллизации дифенилолпропана запатентованы циркуляционные аппараты непрерывного действия, в которых получаются крупные и однородные по величине кристаллы ". Размер кристаллов существенно влияет на чистоту получаемого продукта. Крупные и однородные по величине кристаллы обычно чище мелких, так как с них хорошо смывается маточный раствор в центрифуге. Исключение составляют очень крупные кристаллы (более 2—5 мм), образующие друзы внутри друз находится маточный раствор с примесями, загрязняющими продукт. Необходимость выращивания крупных кристаллов вызывается и тем, что очень мелкие кристаллы трудно поддаются фильтрованию и центрифугированию. Большое значение имеет и форма кристаллов, которая изменяется в зависимости от условий их образования. [c.173]

Во-первых,— это специфика технологического процесса. Например, получение некоторых продуктов (в основном катализаторов) требует особой чистоты и определенной влажности окружающего воздуха. Оборудование таких производств приходится размещать в закрытых корпусах. Аппараты, содержащие жидкости с ВЫСОКОЙ температурой кристаллизации (10—15°С), размещают а отапливаемых помещениях во избежание их застывания. Процессы, связанные с выделением агрессивных веществ (пары различных кислот, сильно пылящие продукты), также следует проводить в помещениях, изолированных от остального оборудования. [c.128]

Ультрафильтрация сырого сахарного сока дает чистый свободный от коллоидов фильтрат, из которого может быть прямо проведена кристаллизация сахарозы. При этом обеспечиваются высокий выход и высокая чистота продукта. Известны такие мембраны, задерживающие сахарозу, которые можно использовать для концентрирования раствора сахара и снижения концентрации инвертированного сахара и солей. Это позволяет не только снизить нагрузку на систему выпаривания и себестоимость процесса кристаллизации, но также повысить выход кристаллов и снизить потери с осадком. Так, установлено [195], что стоимость 1 л кленового сиропа, получаемого концентрированием (в 30— 40 раз) кленового сока кипячением при атмосферном давлении, может быть снижена на 54%, если предварительно из кленового сока удалить 75% воды с помощью обратного осмоса. [c.291]

Это привело к интенсификации исследований в области кристаллизации, поскольку без знания условий образования кристаллов (их чистоты, выхода), без надлежащего выбора растворителя невозможна реализация процесса. [c.89]

Применяемые для исследования вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке,. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств примесей, которые могут содержаться в исходных веществах. Очистка может производиться с помощью физических методов (перегонки, кристаллизации и др.) или путем химического удаления примесей (например, обезвоживание с помощью водоотнимающих средств). В большинстве случаев очистка производится путем перегонки на лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая в случае необходимости может быть подвергнута однократной или многократной повторной перегонке. Критерием чистоты является постоянство физических свойств дистиллата в процессе его отгонки, а также отсутствие или допустимо малое количество примесей, устанавливаемое путем анализа. К числу наиболее употребительных физических свойств вещества, контролируемых при его очистке, относятся температура кипения, показатель преломления и удельный вес. Могут, конечно, использоваться и другие свойства — электропроводность, вязкость, температура кристаллизации и пр. Не всё перечисленные свойства одинаково изменяются в зависимости от концентрации примесей. Поэтому в каждом отдельном случае экспериментатор должен выбрать для контроля чистоты такие свойства, которые наиболее чувствительны к содержанию примесей. [c.143]

Температура кристаллизации, °С Чистота, % [c.268]

Выход ДДК в расчете на превращенный циклододекан составляет около 60% от теоретически возможного. Для получения продукта высокой степени чистоты необходимо применять специальные методы очистки (многократная кристаллизация и т. п.). [c.191]

Содержание дурола в воздухе составляет 0,5%(об.). Окисление осуществляется на неподвижном слое катализатора в многотрубчатых контактных аппаратах. Схема выделения и очистки пиромеллитового диангидрида сложна вследствие того, что при окислении образуется большое количество продуктов. Очистку диангидрида проводят дробной кристаллизацией, так как чистота пиромеллитового диангидрида имеет важное значение при получении термически стойких полиимидов. [c.218]

Кристаллы, получаемые в скребковых кристаллизаторах 4, при помощи порщня 8, совершающего возвратно-поступательное движение от гидравлического привода, проталкиваются через колонну 9, на одном конце которой находится фильтр 7 для удаления маточного раствора, а на другом — нагревательная секция 5 (секция плавления кристаллов). По мере плавления кристаллов в этой секции часть жидкости удаляется из нее в виде готового продукта, а остальная часть подается в качестве орошения в ко--лонну навстречу опускающимся кристаллам. В результате проти-воточного контактирования нагретого орошения с холодными кристаллами происходит частичная кристаллизация орошения и плавление загрязненных кристаллов. Все высокоплавкие компоненты жидкого орошения постепенно снова кристаллизуются и возвращаются в нагревательную секцию 5 в виде продукта высокой чистоты. Поршень 8 при движении вверх пропускает поток суспензии из кристаллизатора 4 в колонну 9. При ходе вниз поршень сжимает суспензию и выдавливает маточный раствор через фильтр 7. Затем поршень продолжает проталкивать сравнительно сухой слой кристаллов в нагревательную секцию 5, где он плавится при помощи обогревающих змеевиков. [c.177]

Определение температуры кристаллизации является одним из наиболее важных методов оценки чистоты ароматических углеводородов. Он является основным при оценке качества бензола, нафталина, а также всех полициклических ароматических углеводородов. В связи с влиянием влаги на определение температуры кристаллизации необходима соответствующая подготовка пробы, например, бензол специально насыщают влагой. Температуру кристаллизации рассчитывают по формуле [c.141]

Бензол для некоторых производств органического синтеза должен иметь исключительно низкое содержание тиофена и сероуглерода (не более 0,0001% каждого), следы примесей насыщенных углеводородов (особенно н-гептана и метилциклогексана), высокую температуру кристаллизации. Гидрогенизационные методы переработки жидких продуктов пиролиза и каталитический риформинг бензинов в сочетании с экстракцией позволяют получать бензол высокого качества из нефтяного сырья. Хотя в настоящее время преобладающим является бензол, производимый на базе нефти, в нашей стране значительные абсолютные количества его получаются и будут получаться из коксохимического сырья. Система цен, ориентированная на выпуск бензолов высокой степени чистоты, а также растущая потребность в таком бензоле (в частности для производства этил- и изопропилбензолов) делают необходимым привлечение для их получения и каменноугольного сырья. [c.210]

В тех случаях, когда лучший образец выделялся в достаточном количестве р обладал способностью к кристаллизации, чистота вычислялась по значению температуры замерзания, которая приводилась ранее, и лучшим из настоящих значений температур замерзания при нулевом загрязнении и криоскопичсских констант, определенных по методике исследовательских проблем 44 и 6 АНИ. Там, где не удавалось оценить чистоту криоскопически, она вычислялась по физическим свойствам, по спектрографическим измерениям, или по обоим этим методам. [c.335]

Замещенные нитробензола и анилина марки Ч или ЧДА перед использованием очищали перегонкой или кристаллизацией, чистота последних контро.шровалась полярографичсеки или потенцио.метрически. [c.123]

Рассмотрим результаты исследования анизотропного СТВ в ДФПГ. Главные значения тензоров СТВ и g-тензора определяли неоднократно результаты некоторых работ приведены втабл. VII. 4. Существенно, что главные значения g-тензора радикала зависят от способа приготовления монокристалла — условий кристаллизации, чистоты растворителя и т. д. [22]. При исследовании диамагнитно разбавленного дифенилпилгидразином монокристалла ДФПГ было обнаружено, что тензоры СТВ с а- и -атомами азота аксиально симметричны и угол между направлением их главных осей равен 13° [5]. Аналогичные результаты получены в работе [14]. Со--гласно работе [15], направления главных осей тензоров СТВ совпадают. В обоих случаях анализ спектров проводился без учета анизотропии g -тензора, что приводит к ошибкам в определении параметров СТС [16, 22]. Возможна двузначная интерпретация СТВ с -атомом азота, поэтому в работах [5] и [15] было получено два набора значений и Ь . [c.190]

Основным источником ароматических углеводородов на нефтеперерабатывающих заводах являются установки каталитического риформинга. Фракции низших ароматических углеводо родов Се— Са получают экстракцией или ректификацией из катализатов риформинга. Высшие ароматические углеводороды получают из этих же фракций методом ректификации. Для разделения ароматических углеводородов применяют также адсорбцию и кристаллизацию. В связи с резким ужесточением требований к чистоте получаемых ароматических углеводородов все большее значение приобретают новые методы разделения на мембранах, термодиффузия, клатрация. Однако наиболее распространенными методами разделения продолжают оставаться обычная, азеотропная и экстрактивная ректификации. В зависимости от концентрации ароматических углеводородов в сырье и от того, сколько индивидуальных ароматических углеводородов необходимо выделить, могут применяться разные методы. Так, при высокой концентрации в сырье ароматических углеводородов (более 70% масс.) выгодно применять азеотропную ректификацию, а при концентрации 30—50% (масс.) хорошие результаты можно получить экстрактивной ректификацией. [c.246]

Характер осадка и условия его формирования во времени ири постоянной силе тока (или ири заданном потенциале) зависят не только от природы металла, но и от состава раствора и присутствующих в нем примесей. Примеси поверхностно-активных веществ, а также различных окислителей (например, растворенного кислорода) влияют на кинетику электровыделения металлов. В зависи-мостн от степени чистоты раствора и 1 рнроды примесей могут меняться характер роста кристаллов, число центров кристаллизации, возникаюнщх за единицу времени на единице поверхности катода, значение поляризации ири данно] г илотности тока, характер ее [c.455]

Получаемый при карбамидной депарафинизации застывающий компонент обычно содержит значительное количество углеводородов с невысокими и очень низкими температурами застывания. Это обусловливается, с одной стороны, способностью карбамида давать комплексы с рядом углеводородов разветвленных и циклических структур, не обязательно обладающих высокими температурами кристаллизации, и, с другой стороны, трудностями освобождения комплекса от увлекаемых им значительных количеств депарафинированного продукта. Для получения из застывающего компонента технических парафинов должной чистоты и тем более для выделения из них относительно чистых к-алканов требуется значительная дополнительная обработка этих продуктов — обезмасливание, деароматизация, очистка, а иногда даже и повторное комплексообразование, проводимое, в частности, при несколько повышенных температурах и при пониженной кратности обработки карбамидом. [c.152]

Схема установки выделения п-ксилола кристаллизацией при низкой температуре показана на рис. 15. На установке получают п-кси-лол 99 70-ной чистоты, л-ксилол двух сортов (64 и 99 ь) последний получают четкой ректифика-дней в колонне с 200 тарелками. [c.67]

Можно разделять н-парафины с разным числом углфодных атомов, но только до определенной степени чистоты. Это зависит от количества находящихся в исходной смеси других компонентов, способных создавать аддукты, и от числа ступеней процесса экстракционной кристаллизации. Например, обрабатывая смесь из 50 вес.% н-гексадекана и 50 вес.%н-октана мочевиной, взятой в количестве 10% от общего количества этих компонентов, можно получить фракцию с содержанием гексадекана не более 90%. [c.80]

Процесс дает возможность получить п-ксилол со степенью чистоты 98%, достаточной для производства терефталевой кислоты, применяя многократную экстракционную кристаллизацию при этом концентрируется также ж-ксилол. [c.82]

Разделение таких изомеров в промышленности осуществляется комбинированием процессов сверхчеткой ректификации (для выделения о-ксилола и этилбензола) и низкотемпературной кристаллизации (для выделения га-ксилола). В первой стадии для получения о-ксилола 98%-ной чистоты при кратности орошения 8 1 требуется [c.325]

Кристаллизацию можно применять не только для выделения конденсированных ароматических углеводородов и смесей твердых парафинов, но и для характеристики чистоты выделенных жидних углеводородов [4, стр. 97]. [c.84]

Для окончательной очистки от побочных продуктов и получения диметилтерефталата высокой чистоты (99,9%) сырой продукт из сборни1са 15 подвергают двух-трехступенчатой перекристаллизации из метанольных растворов. Для этого его растворяют в метаноле при 100 °С в автоклавах 16 и 18, отфильтровывают, промывают и отжимг ют на центрифугах 17 и 19. При этом фильтрат от последующей стадии кристаллизации используется как растворитель для предыдущей, а фильтрат от первой стадии направляется в испаритель-перегреватель 6 и далее на этерификацию. Суммарный выход диметилтерефталата с учетом всех потерь составляет 85—90%. [c.401]

Полученное значение будет истинной температурой кристаллизации. Псполь-зование табличных значении криоско-нических (а также эбулиосконических) констант допусти.мо лишь прп применении растворителей высокой степени чистоты. Во избежание ошибок необходимо непосредственно перед определением молекулярного веса устанавливать константу растворителя ио двум-трем веш ествам известного молекулярного веса. Такая проверка желательна, тем более что для одного и того же [c.499]

В стандартах на индивидуальные ксилолы регламентируются такие показатели, как фракционный состав, степень очистки от непредельных, содержание сульфируемых веществ, содержание основного вещества, оценивающееся обычно по температуре кристаллизации. Требования к качеству ксилолов, выпускаемых отечественной промышленностью, приведены в табл. 18. При использовании ксилолов такого качества обеспечивается нормальный процесс производства диметилтерефталата и фталевого ангидрида. В зарубежной практике для производства терефталевой кислоты жидкофазным окислением в полярных растворителях используют л-ксилол со степенью чистоты не ниже 98%, а в некоторых схемах синтеза диметилтерефталата даже 99,6—99,8%, причем каждая партия л-ксилола специально проверяется на окисляемость [39 с 22а—230]. [c.125]

Современные эффективные экстрагенты обеспечивают хорошее разделение ароматических и неароматических углеводородов и позволяют получать бензолы с температурой кристаллизации не ниже 5,4°С (чистота 99,9% мол. и выше). Например, в процессе сАросольван , в котором используется в качестве растворителя Ы-метилпирроли он с этиленгликолем, получается 99,99%-ныи бензол с содержанием не более 0,003% неароматических углеводородов [103]. одержание примесей и циклоалканов и парафинов в ароматических углеводородах С —Сз не превышает обычно 0,03—0,1%. Для повышения степени чистоты ароматических углеводородов процесс экстракции дополняют экстрактивной ректификацией. Выделение бензола высокой степени чистоты достигается, например, экстрактивной перегонкой с диметилформамидом. [c.179]

Технология процесса гидрогенизационного деалкилирования гомологов нафталина аналогична процессам производства бензола из толуола за исключением способа выделения нафталина. Возможны два приема извлечения последнего. Так, если имеющиеся в сырье примеси претерпевают глубокую деструкцию (моноциклические ароматические углеводороды с длинными боковыми цепями превращаются главным образом в бензол, парафиновые и циклоалкановые углеводороды — в легкокипящие жидкие и газообразные продукты), то нафталин практически любой степени чистоты можно получить ректификацией. Если же близкокипящие углеводородные примеси не расщепляются при гидрогенизацион-ном деалкилировании, то нафталин высокой степени чистоты может быть выделен кристаллизацией. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология